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Chemistry

37p20 (o2cr)51聚类中的合成及其转化为 inp 量子点

Published: May 7, 2019 doi: 10.3791/59425
Automatic Translation
1, 1, 1, 1, 1
1Department of Chemistry, University of Washington

ERRATUM NOTICE

Summary

提出了一种合成37 p20 (o2c14h27)51簇及其转化为磷化铵量子点的协议.

Abstract

本文提出了一种在37p20 (o2c14h27)51簇中合成并将其转化为磷化铵量子点的方法.在 37 p20(o2cr) 中, 在合成分子前体的 inp 量子点 (in(o2cr)3、Ho2cr 和 p (sime3) 3 中, 观察到51个簇为中间体.), 并可作为纯试剂进行隔离, 以便随后进行研究和用作单一来源的前体。在不存在200°c 以上的额外前体的情况下, 当受到热解条件下的情况下, 这些团簇很容易转换为准球形 InP 量子点的结晶和相对单分散样本。利用紫外可见光谱、光致发光光谱、透射电子显微镜和粉末 x 射线衍射, 确定了星团和量子点的光学特性、形貌和结构。溶解度 31 p 核磁共振光谱还证实了簇的分子对称性。该协议演示了原子精确 InP 集群的制备和隔离, 以及它们对 InP Qd 的可靠和可扩展的转换。

Introduction

胶体半导体量子点在过去三十年中的合成发展速度加快, 因为它们在各种光电应用中具有潜力, 包括显示器1、固态照明2、 3、生物成像4, 5, 催化6,7, 和光伏 8,9, 10.鉴于它们最近在宽色色域显示器领域的商业成功, 预计到 2028 11, 量子点市场将超过160亿美元.在过去几年中, 随着开始寻找毒性较小、无镉和无铅的替代品用于高度分布式电子应用, 材料重点从 ii-vi (和 II-VI) 显著转向 III-V 家族。特别是磷化铵已被确定为 CdSe12 的主要替代品。然而, 已经很明显的是, 基于 inp 的量子点的优化更加困难, 并不总是受益于更成熟的硫化材料所使用的相同方法。这主要是因为 InP 纳米粒子的成核和生长剖面遵循非经典的两步机制13。由于被称为 "神奇大小" 的 14、15、16的局部稳定、原子精确中间体的中介作用而被调用。特别是在37p20(o2cr) 中,51已被确定为从 p (sime3)3、羧酸和羧酸17合成 inp 的关键、可隔离中间体.

这种中间体在反应坐标上的存在对 InP 纳米结构的生长有许多明显的影响。聚类中间体本身的存在使基于 La Ber 模型的传统成核和生长概念失效, 并意味着优化浓度、温度和前体等反应条件可能无法充分实现统一的集成属性。相反, 事实表明, 使用 InP 聚类作为单源前体导致具有窄光学特性13的高单分散量子点。最近的文献表明, 单分散性并不是限制 InP 与其他光电材料的奇偶校验的唯一因素。表面缺陷、氧化和合金化是仍在进行的关键因素, 需要对优化的 inp 架构进行重大创新, 即 19、20、21、22、 23,24。集群的原子精确性质, 如37p20(o2cr)51, 使它们成为探索许多合成后表面修改的后果的理想平台。通常情况下, 纳米粒子的整体不均匀性使得确定表面和成分效应变得困难, 但由于已知 InP 的聚类在原子上是精确的, 在合成和晶体学上都是理想的模型系统。

在37p20(o2cr)51簇的合成是没有比合成更广泛使用的纳米粒子, 如 Cdse, pbs, 或 zno 更困难。它只需要标准的玻璃器皿、广泛提供的化学品, 以及无气施伦克和手套箱技术的基本知识。该程序本身可以在克的规模和产量超过90%。正如我们将展示的, InP 集群的成功合成并不是 "神奇" 的, 而是基本面的练习。纯试剂、干燥玻璃器皿、适当的无空气技术和对细节的关注是访问这个原子精确纳米簇所需要的一切。此外, 我们还阐述了将其转换为尺寸分布较窄的高晶 InP 量子点的理想方法。

Protocol

注意: 应始终佩戴适当的个人防护设备, 并在使用前阅读每种化学品的材料安全数据表 (MSDS)。所有步骤都应在无空气的情况下完成, 因为将星团暴露在空气和水中会使星团退化或阻止适当的形成。任何反应瓶打开空气的点, n2 都应大力流动 , 在烧瓶中的试剂上形成保护毯。所有使用的 N2 的纯度应为99.9% 或更高。

1. 分子前体的制备

  1. 配体前体的纯化
    注: 肌酸可由苯乙酸、油酸或其他长链羧酸取代。
    1. 将100毫升的3颈烧瓶、搅拌棒、回流冷凝器、玻璃塞子、热井、t 型适配器和软管适配器连夜放入160°c 的烤箱中。
      注: 玻璃器皿也可以进行火焰干燥, 并放置在烤箱中1小时。
    2. 在玻璃器皿仍使用高温真空润滑脂加热时, 在 Schlenk 线上设置烧瓶、冷凝器和热井, 以确保玻璃器皿保持无水状态。用橡胶隔膜合住烧瓶的最后脖子。
    3. 将2.65 克的肌酸 (HO2c14h27, 11.6 mmol) 放入烧瓶中, 然后与 n2冲洗.将烧瓶置于真空下 2小时, 在120°c 下温和搅拌, 以去除酸中残留的水。
  2. 米里州的制备 (中 (o2c14h27)3)
    注: 等效 InP 簇可以用三甲基吡啶或醋酸铵制备。
    1. 三甲苯胺的制备 (InMe3)
      1. 称量0.512 克 InMe 3 ( 3.2 mmol, 无水), 并将其溶解在10毫升无水甲苯中。将溶液放入注射器中, 并用橡胶隔膜密封, 以确保溶液在从手套箱中取出时保持无空气。
      2. 从1.1 步开始, 通过注射器将10毫升无水甲苯加入到肌酸中, 在室温下搅拌至溶解。
      3. 搅拌时, 慢慢地从步骤中加入 inme 3 1.2.1.1 通过注射器 (~ 2个滴注)。这一步应该会导致眼睛可以看到的快速气体形成。允许搅拌 10分钟, 以确保完整的反应。
    2. 通过醋酸阴的制备 (In (OAc)3)
      1. 在积极的n2流量下, 称量 0.93 g in (oac)3 (3.2 mmol), 并从步骤1.1 中添加含有肌酸的烧瓶。
      2. 在搅拌时, 将烧瓶疏散并加热至100°C。混合物应熔化。在120°c 下, 让溶液中的气体乙酸 12小时 (过夜)。
      3. 用 N2填充烧瓶, 通过橡胶隔膜通过注射器加入20毫升无水甲苯。

2.37p20(o2cr)中的合成51

  1. 将含有 (o2c 14H27)3溶液的反应瓶加热到110°c。
  2. 在手套箱中加入 465Μl p(sime 3) 3 (1.6 mmol)到10 毫升无水甲苯中。将溶液放入注射器中, 然后将针头插入橡胶塞子中, 直到针头完全覆盖。从手套箱中取出时要小心, 因为 P (SiMe3)3是一种热液体。
  3. 快速将 P (SiMe3)3溶液注入热 in (o2c14h27)3溶液中.添加 P (SiMe3) 3 后, 溶液应迅速变黄.采用50Μl 等重液的反应溶液放入甲苯3毫升进行紫外-可见分析, 以监测反应。当在光谱中看不到进一步的变化时, 反应就完成了。
  4. 从热气中取出冷却烧瓶, 停止反应。
    注: 在100-110°c 的温度范围内, InP 簇的生长是最佳的。反应在较低的温度下进行, 包括室温, 但进展非常缓慢。较高的温度会导致不同大小的量子点的演化, 具体取决于温度。根据所使用的配体, 反应通常需要 2 0-6 0分钟才能完成。如果无法运行对完成的反应, 可能会导致小的、不稳定的集群会迅速分解。只要温度在110°c 或以下, 在完成后进行反应不会改变集群成分。

3. 在37p20(o2 cr) 的处理51

注: 净化步骤中使用的所有溶剂均为无水溶剂, 并将其储存在 N2填充手套箱中的4英寸上。

  1. 隔离37 p20 (o2cr)51
    1. 在降低 Schlenk 线压力的情况下, 从聚类溶液中取出溶剂。
    2. 使用烤箱中的玻璃塞子和 t 型适配器将烧瓶密封在n2下。用胶带固定烧瓶和适配器, 并放入手套箱。
  2. 通过沉淀、离心和再溶解进行净化
    1. 将集群重新注入最小甲苯 (~ 1 毫升) 和离心机中, 以去除固体杂质 (7, 197 x克, 10分钟)。装饰并保持清晰的黄色上清液, 丢弃任何固体。
    2. 在上清液中加入3毫升乙腈 (3: 1, Mecn:tol), 在相同的参数下再次沉淀团簇 (黄色沉淀) 和离心机。丢弃透明、无色的上清液, 重新悬浮在最小甲苯中的团簇黄色固体颗粒。
    3. 重复步骤3.2.2 共5次循环。
  3. 通过色谱柱进行净化
    1. 取溶解在最小甲苯 (~ 0.5 mL) 中的团簇, 并将其应用于一个薄带, 以一种新清洗的尺寸排除, 液体柱 (60 厘米, 25 毫米) 包装有渗透凝胶珠 (见材料表), 以甲苯为溶剂。
    2. 允许星团在色谱柱中运行, 以确保在液体穿过色谱柱时添加新鲜的甲苯, 以确保珠子保持湿润。收集所有黄色液体, 但一定要立即停止收集后, 黄色通过多余的配体将脱落后, 集群。通常情况下, 集群需要大约 20分钟, 在室温下洗脱。
      注: 要确认群集区域在列上的结束位置, 可以使用激光指针 (405 nm) 来查看发光的恢复位置。包含群集的列部分不会发光。
    3. 通过真空泵在降低压力的情况下去除溶剂, 直到达到蜡质固体。将干燥的集群存储在n2 下, 以获得最佳稳定性。在典型的合成中, 应隔离 1.2 g 的簇, 产量为90%。

4. 采用 37 p20 (o2cr)51作为单源前体的 inp量子点的合成

注: 磷化铵量子点可以通过加热或热注射的方法从纯化的 InP 簇合成。

  1. 加热方法
    1. 德加一个100毫升3毫升的圆底瓶, 配备了搅拌棒, 玻璃热井, t 适配器, 和橡胶隔膜。使用高温真空润滑脂组装玻璃器皿。
    2. 在无水1-octadecene 的20毫升中溶解200毫克纯化的 InP 簇。通过阳性 n2 流下的注射器将 InP 簇溶液注入反应瓶中, 然后再注入20毫升无水1-octadecene。简要脱气, 确保反应瓶是无气的。
    3. 搅拌时, 在 n2 正流动下将溶液加热至300°c。利用紫外可见光谱和定时等价物可以监测 QDs 的生长。明亮的黄色保持在200°c 左右, 从黄色变为亮橙色, 变为深红色棕色。反应在30-40 内完成。
    4. 通过拆除加热地幔, 将反应瓶冷却到室温。冷却后的溶液显示出一种光学清晰的红色。在160°c 的真空蒸馏中去除1-octecene。尽快更换合适的玻璃器皿, 以限制空气暴露。
    5. 在 N2填充手套箱中, 使用无水甲苯的最小量 (& lt;5 毫升) 溶解 Inp Qd。将粗溶液转移到离心管中。加入 ~ 40 毫升无水乙腈和离心机进行纯化 (7, 197 x克, 10分钟)。
    6. 将上清液倒出, 在大约5毫升的无水甲苯中重新溶解沉淀物。重复纯化步骤, 共3个周期。将溶于无水甲苯的纯化产品存放在一起。
  2. 热注射法
    1. 德加一个100毫升3毫升的圆底瓶配备了一个热井, 一个 Schlenk 适配器, 和一个橡胶隔膜。使用高温真空润滑脂组装玻璃器皿。
    2. 将无水1-12ece 注入反应瓶中35毫升。在惰性气体下加热溶剂至 300°c, 同时搅拌。
    3. 在无水1-十二甲苯5毫升中溶解200毫克纯化的 InP 簇, 并将菌类溶液注入反应瓶中。反应在15-20 内完成。
    4. 通过拆除加热地幔, 将溶液冷却到室温。提取1-octadecene 并净化 inp QDs, 如步骤 4.1.5 4.1.6 中所述。

5.37p20(o2cr)51和 inp 量子点的表征

  1. 透射电子显微镜 (TEM)
    1. 制备团簇 (~ 5 毫克) 或戊烷量子点的稀释液: 甲苯 (1: 1, 2 毫升)。解决方案颜色应该几乎不可见。
    2. 拿起一个带碳 TEM 网格 (400 目, 超细) 与推子, 并放置在一个表面的边缘, 以确保网格不接触任何东西, 除了推子。
    3. 将一个大的水滴放到网格上, 让它完全干燥, 不需要轻拍溶液 (~ 20分钟)。将栅格置于真空下, 让进一步干燥一夜。
    4. 使用 TEM 对样品进行成像。典型的图像条件包括光斑尺寸 5, 200Kv 电子束、完全打开的目标孔径和 350, 000X 的放大倍率。
    5. 在本机图像格式 (. dm3) 中, 使用直线工具测量粒径, 以创建跨越成像粒子的线 (请参阅软件材料表)。当在线线被主动拖动或单击并测量粒子直径时, 命令工具查找器将给出与绘制的线相对应的纳米长度。
  2. 核磁共振 (NMR)
    注: 1h 核磁共振只需要20毫克的集群, 但31p 核磁共振需要至少40毫克的集群来解决集群区域。
    1. 在手套箱中的苯 (c6d6, ~ 0.7ml)中制备聚类溶液 (40 毫克), 并将溶液转移到嫩干燥的 j-年轻核磁共振管中。将管子密封在n2下, 然后从手套箱中取出进行测量。
    2. 在 300 MHz 或更高的仪器上采集1h 核磁共振光谱。常见参数包括2次虚拟扫描、6次扫描和30秒延迟时间。
    3. 在 500 MHz 或更高的仪器上采集31p 核磁共振光谱。使用前使用磷酸标准校准仪器。常见参数包括-100 ppm 的偏移量、500 ppm 的扫描宽度和256次重复40次的扫描 (约为总运行时间的 14小时, 以确保足够强的信号)。
  3. X 射线衍射 (XRD)
    1. 通过在最小甲苯 (< 1 毫升) 中溶解干燥的材料或从库存溶液中去除甲苯, 制备高浓度的簇或量子点溶液。
    2. 滴入烤干硅片上, 使干燥约30分钟。为了保持落差大小的一致性, 请使用设置为 3 ~ 5μl 的数字微型移液器, 重复2-3 次, 直到已充分设置了星团或量子点的薄膜。
    3. 收集10至70°的 XRD 数据, 间隔5.5°。将每个间隔设置为30秒的采集时间, 以便快速运行, 将其设置为240秒的采集时间, 以获得更高的分辨率。
  4. 光致发光 (PL)
    1. 将 pl 分析溶液转移到1x1 厘米石英荧光分光光度计细胞中。
    2. 将激发设置为 450 nm, 将入口和出口缝隙的单色缝隙宽度设置为 3 nm。将积分时间设置为0.1 或 1, 以获得更高的分辨率。

Representative Results

利用紫外-可见吸收和 PL 光谱、XRD、TEM 和核磁共振光谱对 INP 簇和量子点进行了表征。对于 InP 簇, 观察到非对称吸收特性, 峰值最大值为 386 nm (图 1a)。尽管样品具有真正的单分散性, 但这个最低的能量峰值显示出广泛的线宽, 随着温度的降低而变窄。这归因于一组离散的电子跃迁, 这些过渡特定于低对称纳米簇晶格17的振动运动.尽管缺乏明显的陷阱状态, 而不是由于不协调的或磷离子而产生, 但在298k 时的集群中没有明显的 PL QY。

非化学计量, 内富聚类 (其中 In 是1.85:1 的比例相对于磷) 导致的结构既不对应于锌 blende, 也不对应于体积 InP 的 wurzite XRD 模式 (图 1b)。相反, InP 簇获得了一个低对称性的伪 c2v 结构, 最好用一组相交的多边形单元 25来描述.核心直径在1-2 纳米范围内, 具体取决于从哪个轴查看它 (图 1c)。这种低对称结构反映在聚类的溶解度 31 p 核磁共振谱中。Myri 上限 InP 簇的31p 核磁共振光谱显示11个不同的峰 (c2轴上的 2个 P 原子, 每个峰给出一个唯一的峰值, 其余的 18 p 都有一个对称等价, 导致另外9个峰值, 范围从-256 到-311 不等ppm (图 1d)26。在 31p 核磁共振谱中观察到的宽度随溶剂和浓度的变化而变化, 以及最近在相关纳米系统27中所描述的纯化方法.

使用此处描述的方法从聚类中合成的 InP QDs 的光谱显示564纳米的最低能量激发跃迁 (LEET) 和 564 nm 的相应 pl 发射峰值, 全宽为最大值为52纳米, 陷阱发射在52nm 时明显更红的波长 (图 2a)。值得注意的是, 虽然两种合成方法 (加热和热注入) 的年产量 (加热和热注入) 具有相当的光学质量, 但热注射方法通常会导致样品在高温下快速成核, 从而具有较高的单分散性。13. 在没有进一步表面处理 (炮击、c-蚀刻或刘易斯酸协调) 的情况下直接从合成中获得的典型低 pl 量子产量是由存在于表面的孔和电子陷阱混合而产生的。这些纳米晶体18,28。生成的 InP Qd 的 XRD 模式证实了锌的 blende 相 (图 2b)。XRD 数据中的峰值展宽是由于高晶结构的有限尺寸造成的, 在 InP QDs 的情况下, 其直径为 3.1 nm +/-0.5 nm (图 2c, 在参考13中可以找到大小直方图)。

Figure 1
图1。InP 集群的代表性特征数据.(A) inp 簇的 uv-vis 谱。(B) 纯化的 inp 簇的 xrd 模式显示与预期的块状锌 blende (黑色痕量) 和 wurtzite (灰色痕量) inp 模式的偏差。(C) 隔离 inp 簇的透射电镜图像。(D) 31p Nmr 频谱的 Inp 频谱收集在 202 Mhz在 C6 d6在 298 k. 请点击此处查看此数字的较大版本.

Figure 2
图2。从 InP 簇制备的 InP 量子点的代表性表征数据.(A) 利用热注入协议从 myristate-capped 壳型 inp 簇制备的 Inp qds 的 Uv-vis (固体) 和 pl (点状) 谱。(B) 纯化 Inp qd 的 xrd 模式与散装锌 Blende inp 模式吻合。(C) 利用热注入协议从集群中生长的 inp qd 的 tem 图像。请点击这里查看此图的较大版本.

Discussion

InP 魔法大小的簇的合成及其转换为量子点遵循简单的过程, 这些过程已被证明能够持续地产生高质量的样品。合成和分离 InP 簇作为中间体的能力在使这些纳米结构进行修饰方面具有明显的优势, 这些修饰可以有很好的特征, 因此可以纳入最终的 Qd。集群的原子精确特性和高重现性为在 InP 系统和开门的表面修改、缺陷和合金化方面的创新研究提供了一个平台, 适用于各种应用, 如显示器、固态照明、催化和光伏发电。

在 InP 簇的合成中, 所有试剂都必须纯度高并彻底干燥, 因为合成的成功取决于无水和空气的实验条件以及前体的纯度, 从而在高产中实现均匀增长。此外, 建议在处理 P (SiMe 3) 3时采取足够的预防措施, p (SiMe3)3是感光性和高热量的。这种试剂应储存在无光、空气和无水的环境中, 并应谨慎行事, 以防止反应前和反应期间的空气和水暴露。为了使集群有效生长, 温度范围应为 100-110°c;在室温下, 生长极其缓慢, 较高的温度会导致根据温度的不同大小转化为不同大小的量子点。所提供的协议具有高度的可扩展性和通用性, 允许通过广泛的参数进行综合控制和修改。作为 InP 簇及其后的 QDs 配体的肌酸可以被苯乙酸、油酸或其他短链和长链羧酸所取代。在具有轻微扰动吸收特征 (红移和 /或加宽) 的 inp 簇溶液中添加 p (sime3) 3 后, 观察到会产生尺寸聚焦效应, 即消耗过量的在吸收光谱29中, myristate 会产生 ~ 3 纳米的蓝链。

我们的实验室对集群的纯化方法进行了经过经验优化, 以避免氧化, 并尽可能分离出最高的产量。乙腈作为抗溶剂的选择及其与甲苯的体积比实现了这些目标。最后, 这些集群被重新悬浮在最小数量的甲苯和离心, 以消除任何固体杂质, 可能导致在合成过程中。从最终溶液中去除甲苯可提供一种黄色糊状物, 在无气和无水条件下可储存至少36个月。在准备用于对纯化产品进行表征的核磁共振样品时, 还应注意到, 31p nmr 光谱中11个不同共振的精确化学变化取决于前体的特性。此外, 纯化不足和集群浓度的变化会导致线宽。为了获得具有锐利特征的清洁光谱, 建议将至少40毫克的集群溶解在少量的无水c 6d6 (~ 0.7 ml) 中。

同样, 通过集群合成 InP QDs 必须在无水和无空气条件下进行。先前的研究表明, 在前体中存在水, 加上微量的水或氢氧化物, 会导致 InP QDs 的生长和最终产物25的表面化学发生重大变化。在以与协议所述不同的规模运行反应时, 应注意的是, 对于热注入法, 注射的聚类溶液应充分集中, 与协议中的加热溶剂相比, 体积应更小。烧瓶。这是为了最大限度地减少温度的突然下降, 因为反应温度分布在合成中起着不小的作用。最近报告了关于 InP 簇转化为 QDs 的详细工作, 探讨了添加不同前体 (即羧酸、羧酸)、温度和浓度的影响 30.通过这些研究表明, > 220°C 的热解温度是获得最佳质量 Qd 的高产量所必需的。InP QDs 的纯化遵循上述类似的逻辑和过程, 对于集群, 除了建议将纯化的 QDs 储存在甲苯等溶剂的溶液中。在固体形式, QDs 已被观察到形成聚集体随着时间的推移, 防止均匀的胶体分散。关于该协议的最后一个注意事项是, 在合成 InP QDs 后, 通过真空蒸馏去除 1-octadecene, 而不是仅仅通过沉淀-再溶解, 是推荐的 QD 纯化的第一步。这是为了限制处理中所需的溶剂体积, 因为残留的 ODE 可能与长链羧酸配体壳体交织在一起, 给表征和后续使用的样品制备带来困难。

我们已经证明了原子精确的 InP 魔法大小簇的合成和表征, 在37p20 (o2cr)51, 并将其用作单源前体合成 inp 量子点使用两个加热和热注射方法。所报道的 InP 簇合成是通用的, 可以推广到广泛的烷基羧酸配体。从星系团合成 InP QDs 为合成这些具有高质量的具有高质量的纳米结构提供了一种高度可重复的方法。通过对集群本身进行合成后的修改, 以及对集群进行量子点转换策略的工程, 进一步阐述这种方法的机会比比皆是。正因为如此, 我们相信这些方法对于合成用于显示和照明应用的 InP 和相关的发射材料是有用的, 并且在技术上具有潜在的意义。

Disclosures

作者没有什么可透露的。

Acknowledgments

我们感谢国家科学基金会在 che-1552164 赠款下对本手稿中提出的原始合成和表征方法的支持。在编写本手稿的过程中, 我们感谢以下支持学生和博士后工资的机构: 纳永公园 (国家科学基金会, che-15512164)、麦迪逊·莫纳汉 (美国能源部、科学办公室、基础办公室)能源科学, 作为能源前沿研究中心项目的一部分: cssas----DE-SC001919288 奖中的跨尺度合成科学中心)、Andrew Ritchhart (国家科学基金会, che-15212164)、Max r. frifeld (华盛顿)研究基金会)。

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Acetonitrile, anhydrous, 99.8% Sigma Aldrich 271004 Dried over 4Å sieves
Adapter, Airfree, 14/20 Joint, 0 - 4mm Chem-Cap (T-adapter) Chemglass Life Sciences LLC AF-0501-01
Adapter, Inlet, 14/20 Inner Joint Chemglass Life Sciences LLC CG-1014-14
Bio-Beads S-X1, 200-400 mesh Bio-Rad Laboratories 152-2150
Cary 5000 UV-Vis-NIR Agilent
Column, Chromatography, 24/40 Outer Joint, 3/4in ID X 10in E.L., 2mm Stpk Chemglass Life Sciences LLC CG-1188-06
Condenser, Liebig, 185mm,
14/20 Top Outer, 14/20 Lower Inner, 110mm Jacket Length		 Chemglass Life Sciences LLC CG-1218-A-20
Distilling heads, short paths, jacketed Chemglass Life Sciences LLC CG-1240
Eppendorf Microcentrifuge 5430 Fisher Chemical 05-100-177
Falcon 15mL Conical Centrifuge Tubes Fisher Chemical 14-959-49B
Flask, Round Bottom, 50mL, Heavy Wall, 14/20 - 14/20, 3-Neck, Angled 20° Chemglass Life Sciences LLC CG-1524-A-05
ImageJ Developed at National Institutes of Health and the Laboratory for Optical and Computational Instrumentation Open source Java image processing program
Indium acetate, 99.99% Sigma Aldrich 510270
Myristic acid, 99% Sigma Aldrich M3128
Temperature controller Fisher Chemical 50 401 831
Thermometers, non-mercury, 10/18 Chemglass Life Sciences LLC CG-3508-N
Thermowell, 14/20 Inner Jt, 1/2" OD above the Jt, 6mm OD Round Bottomed Tube below the Jt, for 25ml RBF Chemglass Life Sciences LLC UW-1205-171JS Custom ordered
Toluene, anhydrous, 99.8% Sigma Aldrich 244511 Dried over 4Å sieves
Trimethylindium, 98% Strem 49-2010 Heat sensitive, moisture sensitive
Tris(trimethylsilyl)phosphine Ref #31, 32 Pyrophoric
Ultrathin Carbon Film on Lacey Carbon Support Film, 400 mesh, Copper Ted Pella Inc. 1824
Vacuum gauge 1-STA 115VAC 60Hz Fisher Chemical 11 278
Vacuum pump 115VAC 60Hz Fisher Chemical 01 096
1-Octadecene (ODE), 90% Sigma Aldrich O806 Technical grade, distilled and dried over 4Å sieves

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References

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化学 第147期 簇 岩浆大小 纳米结构 合成 纳米晶 量子点 磷化铵

Erratum

Formal Correction: Erratum: Synthesis of In37P20(O2CR)51 Clusters and Their Conversion to InP Quantum Dots
Posted by JoVE Editors on 11/20/2019. Citeable Link.

An erratum was issued for: Synthesis of In37P20(O2CR)51 Clusters and Their Conversion to InP Quantum Dots.  The Representative Results were updated.

The fifth sentence in the second paragraph of the Representative Results was updated from:

The 31P NMR spectrum of myristate-capped InP clusters shows 11 distinct peaks (2 P atoms on the C2 axis that each give a unique peak and the remaining 18 P each have a symmetry equivalent, resulting in an additional 9 peaks) ranging from -256 to -311 ppm (Figure 1d)26.

to:

The 31P NMR spectrum of myristate-capped InP clusters shows 11 distinct peaks (2 P atoms on the C2 axis that each give a unique peak and the remaining 18 P each have a symmetry equivalent, resulting in an additional 9 peaks) ranging from -187 to -242 ppm (Figure 1d)26.

Figure 1 in the Representative Results was updated from:

Figure 1

to:

Figure 1

<sub>37</sub>p20 (o2cr<sub></sub>)<sub>51</sub>聚类中的合成及其转化为 inp 量子点<sub></sub>
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Park, N., Monahan, M., Ritchhart,… More

Park, N., Monahan, M., Ritchhart, A., Friedfeld, M. R., Cossairt, B. M. Synthesis of In37P20(O2CR)51 Clusters and Their Conversion to InP Quantum Dots. J. Vis. Exp. (147), e59425, doi:10.3791/59425 (2019).

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