Síntese e funcionalização de nitrogênio dopado Copas de Nanotubos de Carbono com nanopartículas de ouro como Rolhas

O objetivo geral do experimento a seguir é sintetizar nano copos grafíticos hidrofílicos individuais isolados de nitrogênio, nanotubos de carbono despejados e funcionalizá-los com nanopartículas de ouro como rolhas de cortiça. Isso é conseguido primeiro pela deposição de vapor químico para sintetizar nanotubos de carbono dopados com nitrogênio que consistem em nano copos empilhados. Como segunda etapa, os nano copos empilhados são tratados com forte oxidação ácida e pontas de sonda ocasionalmente, o que isola efetivamente os nano copos individuais de suas pilhas.

Em seguida, as nanopartículas de ouro são sintetizadas por citrato de sódio, redução do ácido cloroórico na presença de nano copos isolados, a fim de rolhar os nano copos em sua abertura, são obtidos resultados que mostram nanopartículas de ouro efetivamente cortiça a abertura dos nano cups com base na caracterização por microscopia eletrônica de transmissão e espectroscopia UV. Tivemos a ideia de separar e rolhar os copos dos tubos de carbono quando analisamos as imagens do microscópio eletrônico de transmissão dos tubos de carbono com nitrogênio e notamos que eles são compostos de segmentos individuais em forma de copo. Este método pode ajudar a responder a questões-chave no campo da nanociência e nanotecnologia, como propriedades de nanoestruturas com controle, forma e funcionalidades.

A implicação desta técnica estende-se para a fabricação de recipientes em nanoescala e transportadores de entrega de medicamentos porque os nano copos têm uma forma única e funcionalidades mais versáteis em comparação com outros nanomateriais. Para iniciar a síntese, coloque uma placa de quartzo de uma polegada por 12 polegadas dentro de um tubo de quartzo de três pés de comprimento e uma polegada de diâmetro interno. Em seguida, sele o tubo de quartzo usando tampas de aço com conexões de injeção de gás e líquido embutidas.

Coloque o tubo de quartzo em um tubo azul Lindberg. Em seguida, faça uma solução de precursor líquido contendo samambaia, acetilnitrila e xilenos. Puxe cerca de cinco mililitros de precursor líquido para uma seringa estanque ao gás.

Coloque a seringa em uma bomba de seringa e conecte-a à entrada do tubo de quartzo. Neste ponto, monte o sistema CVD conectando todas as entradas e saídas de gás. Fluxo de 845 centímetros cúbicos padrão por minuto de Argonne através do sistema por 20 minutos para purgar o sistema e verificar se há vazamentos após a conclusão da purga.

Inicie um fluxo de hidrogênio molecular a 37,5 centímetros cúbicos padrão por minuto e ajuste o argônio para fluir a 127 centímetros cúbicos padrão por minuto. Ligue o forno e ajuste sua temperatura para 800 graus Celsius quando estiver estável nessa temperatura. Defina a taxa de injeção da bomba de seringa para nove mililitros por hora por seis minutos.

Após seis minutos, defina a taxa de injeção para um mililitro por hora para o crescimento de copos de nanotubos de carbono dopados com nitrogênio. Após 90 minutos de crescimento, desligue a bomba da seringa e o fluxo de gás hidrogênio e desligue o forno. Mantenha o argônio fluindo para manter uma atmosfera interna até que o forno esfrie à temperatura ambiente.

Quando o sistema estiver à temperatura ambiente, desligue todas as entradas e saídas de gás e o sistema de injeção sob um exaustor ou com proteção respiratória. Desmonte o sistema CVD e retire a placa de quartzo. Use uma lâmina de barbear unilateral para descascar cuidadosamente o filme de copos de nanotubo de carbono dopado com nitrogênio da placa.

Transferir o filme com uma pinça e uma pistola antiestática para dispersão em etanol para o processo de oxidação. Primeiro, tome precauções para manusear com segurança fluidos altamente corrosivos. Transferir cerca de 10 miligramas de NC NCS sintetizado para um balão de fundo redondo de 200 ml.

Adicione 7,5 mililitros de ácido nítrico concentrado ao frasco. Sonicar brevemente a mistura em banho-maria para melhor dispersão. Em seguida, adicione lentamente 22,5 mililitros de ácido sulfúrico concentrado com a mistura de reação em banho-maria à temperatura ambiente por quatro horas.

Em seguida, dilua a mistura de reação com 100 mililitros de água e coloque a mistura em um banho de gelo. Depois que a mistura for resfriada até a temperatura ambiente, use um aspirador de água para filtrar a mistura através de uma membrana de POLITETRAFLUORETILENO ou PTFE com um tamanho de poro de 220 nanômetros. Lave o material na membrana do filtro com 200 mililitros de hidróxido de sódio 0.01 molar para remover quaisquer subprodutos residuais ácidos.

Em seguida, lave o material com 200 mililitros de solução de cloreto de hidrogênio 0,01 molar. Em seguida, lave o material com água até que o filtrado tenha um pH neutro. Por fim, coloque o NC NCS oxidado em 50 mililitros de água.

Sonicar a mistura para dispersar o material. Normalmente cerca de cinco minutos, a suspensão resultante pode ser armazenada em temperatura ambiente para experimentos. Para separar o NC ncs, transfira a suspensão do material oxidado em água para um copo plástico de 100 mililitros colocado em um banho de gelo.

Encha o copo de plástico com água até a marca de 50 mililitros. Equipe um basculante de sonda com uma microponta de titânio de um quarto de polegada de diâmetro e ajuste-o para 60% de magnitude máxima. Mergulhe a microponta no centro do processo de solução por 12 horas com um intervalo de 32ª ligação.

Troque o gelo a cada 30 minutos para evitar superaquecimento. Após 12 horas, pare a sonicação Filtre a suspensão NC NC através de uma membrana de filtro de PTFE de 220 nanômetros para remover quaisquer partículas grandes. Novamente, as amostras NC NC resultantes podem ser armazenadas em temperatura ambiente para outras aplicações.

A análise começa com a preparação de dois reagentes A e B. A contém fenol, etanol purina e hidrante danin na água. O reagente B é o hidrano dissolvido em etanol.

Encha pequenos tubos de ensaio com 600 microlitros de etanol. Adicione 400 microlitros de solução NC NNC ou 400 microlitros de água como controles para cada um dos tubos. Adicione 100 microlitros de reagente A e 25 microlitros de reagente B aos tubos.

Sele os tubos de ensaio com parâmetros e aqueça-os em um banho de óleo a 100 graus Celsius por 10 minutos. Filtrar a amostra através de um filtro de seringa para remover as partículas sólidas e recolher a solução filtrada para análise. Pegue espectros visíveis dos filtrados com e sem NC NCS e empregue colorimetria.

Registre a absorbância do pico centrado em 570 nanômetros para uso com a Lei de Lambert de Beer para calcular as cargas de amina para introduzir partículas de ouro nos NC ncs. Comece com quatro mililitros de suspensão aquosa contendo NC NCS separado com concentração. 0,01 miligramas por mililitro.

Sonicar a suspensão em banho-maria sonicado durante cinco minutos. Durante o último minuto de sonicação, adicione um mililitro de um miligrama por mililitro. solução aquosa de ácido cloro-órico

Uma vez feito isso, coloque a solução em uma placa quente a 70 graus Celsius. Adicione 250 de 1% em peso. Experimente a solução aquosa de citrato de sódio gota a gota vigorosamente Mexa a mistura de reação na placa quente por duas horas.

Em seguida, centrifugue a mistura de reação a 3.400 RPM por 15 minutos. Em seguida, remova o sobrenadante para deixar o precipitado contendo o NC NCS funcionalizado com nanopartículas de ouro, disperse o precipitado em quatro mililitros de água e centrifugue. Novamente, a microscopia eletrônica de transmissão mostra a estrutura fibrilar dos nanotubos de nitrogênio, seu comprimento típico de vários mícrons e seus diâmetros de 20 a 30 nanômetros.

Imagens de alta resolução mostram os copos de nanotubos que se empilham uns sobre os outros. Aqui, as imagens de microscopia eletrônica de transmissão mostram NC NCS após a oxidação ácida. O processo de oxidação cortou as fibras em seções de um mícron de comprimento, mas com os copos IC ainda empilhados após as pontas da sonda, sonicação e filtração, os NC NCS aparecem como copos individuais com menos de 200 nanômetros de comprimento.

O processo de oxidação resulta em uma mudança do potencial zeta do NC NCS de positivo para negativo. Como mostrado à esquerda, o gráfico à direita mostra que, de acordo com o teste de Kaiser, os grupos aminas inerentes do NC NCS não foram afetados como visto à esquerda. Quando os NC NCS foram funcionalizados com nanopartículas de ouro, quase todos os NC NCS adquiriram uma.

Muitas das nanopartículas de ouro formaram rolhas para as xícaras, como mostrado à direita aqui. A fotografia inserida mostra a diferença de cor após a centrifugação entre as nanopartículas de ouro livres do sobrenadante à esquerda e as nanopartículas de ouro no NNC NCS à direita. A cor mais roxa corresponde a um desvio para o vermelho da banda de ressonância da plasmina da superfície dourada no espectro visível visto nos dados.

Uma vez dominada, essa técnica pode ser feita em um dia se for executada corretamente. Não se esqueça que trabalhar com nanomateriais de carbono pode ser perigoso e precauções como respiradores devem ser tomadas ao realizar este procedimento após seu desenvolvimento. Essa técnica abriu caminho para pesquisadores no campo da nanociência e especificamente da nanomedicina explorarem aplicações desses nanotransportadores funcionais para terapias direcionadas e liberação controlada de medicamentos.