Medición material Microestructura Bajo Flujo de 1-2 Plano de Flujo de ángulo pequeño dispersión de neutrones

El objetivo general de este procedimiento es utilizar la dispersión de neutrones en ángulo pequeño con un entorno de muestra de celda de cizallamiento para estudiar la microestructura de fluidos complejos en el plano de velocidad y gradiente de velocidad del cizallamiento. Esto se logra primero ensamblando un entorno de muestra de celda de cizallamiento bien sellado. El segundo paso consiste en fijar la celda de cizallamiento al soporte de montaje de la celda ubicado en la placa roja en la etapa del entorno de muestra de la línea de haz de neutrones.

A continuación, la muestra se carga cuidadosamente en la celda de cizallamiento para evitar la introducción de burbujas de aire en el volumen experimental; el paso final consiste en realizar el experimento primero definiendo la velocidad de cizallamiento a la que se somete la muestra mediante el software de control del motor, y segundo, configurando los experimentos de sands deseados según los procedimientos estandarizados de sands. En última instancia, el entorno de muestra de la celda de cizallamiento sands se utiliza para medir la microestructura espacio-temporal de un fluido complejo sometido a cizallamiento.

En este ejemplo, investigamos la microestructura de una solución de surfactante con inestabilidades de flujo por bandas de cizalladura en la dirección del gradiente de velocidad del cizallamiento. Soy Paul Butler, líder del equipo de Ciencias Macromoleculares y Microestructurales en el Centro de Investigación de Neutrones del NIST, y mostraré el experimento. Hoy nos acompañará Kate Kernan, estudiante de posgrado del grupo de Norm Wagner en la Universidad de Delaware.

La demostración visual de este experimento es fundamental porque existen muchos pasos y técnicas necesarios para armar la celda de cizallamiento y cargar la muestra. Una vez que la celda de cizallamiento se coloca en la línea de haz, los fluidos complejos pueden analizarse bajo flujo de cizallamiento mediante dispersión de neutrones pequeños. El primer paso después de fabricar las piezas es armar la celda de cizallamiento.

Comience limpiando la placa central, incluidos los canales de carga de la muestra y de los tornillos de fijación. Identifique la parte superior de la placa indicada por una marca grabada. Envuelva un tornillo de fijación con cinta para roscas y utilice una llave Allen para atornillarlo en un orificio en la parte inferior.

Envuelva e inserte los dos tornillos restantes en el otro orificio inferior y en el orificio lateral. A continuación, coloque las juntas tóricas blancas redondas en las ranuras de ambos lados de la placa. Ahora comience a trabajar en la placa frontal.

Inserte el casquillo con resorte del techo en la placa de modo que el lado del resorte quede orientado hacia la muestra. Coloque las juntas tóricas cuadradas pequeñas y grandes con doble sello en las ranuras de la placa. Termine el trabajo en la placa frontal colocando la ventana de cuarzo encima de las juntas tóricas cuadradas.

Prepare la placa trasera de la misma manera que la placa delantera. En este punto, comience a ensamblar las placas delantera y media colocando la placa delantera sobre una superficie plana. Con el resorte del casquillo mirando hacia arriba, alinee la muesca en la parte superior de las placas media y delantera y coloque la placa media sobre la placa delantera.

Ahora trabaje con la placa trasera. Tome el eje del mandril y utilice una fuerza uniformemente aplicada para insertarlo en la placa trasera. El mandril debe encajarse en su posición y mantener la ventana de cuarzo y las juntas tóricas cuadradas en su lugar.

Coloque la placa trasera a un lado. El siguiente paso consiste en elevar el conjunto de las placas delantera y central hacia una plataforma con suficiente espacio libre debajo del conjunto. Para el mandril, alinee la marca en la parte superior del conjunto de la placa delantera con la marca en el conjunto de la placa trasera e inserte la parte larga del eje del mandril en el conjunto de la placa delantera.

La celda se deslizará y hará clic al ensamblarse correctamente. Ahora atornille el conjunto en un patrón cruzado utilizando los cuatro tornillos de cabeza cilíndrica para cada uno de los puertos de acceso. Envuelva cinta selladora de rosca alrededor de los hilos y atorníllelo en la parte superior de la placa central.

Ajuste con una llave. Coloque la máscara de cadmio en la ranura receptora mecanizada en la parte frontal de la placa delantera. Finalmente, utilice los conectores rápidos para conectar cruzadamente la manguera de refrigerante entre los puertos superiores de las placas delantera y trasera.

Continúe preparándose para el experimento transportando la celda hasta la línea de haz para colocarla en la línea de haz. Primero, cubra la ventana del detector de arena con el blindaje de seguridad, teniendo preparada y alineada correctamente la etapa del entorno de la muestra. Identifique el soporte de montaje de la celda y el acoplador del eje conectado a la línea base.

Asegúrese de aflojar los tornillos de fijación del acoplador del eje. Alinee el acoplador del eje y el eje del mandril de modo que los tornillos de fijación del acoplador se enrosquen en la parte plana del eje del mandril. Deslice cuidadosamente la celda de corte horizontalmente dentro del soporte de montaje de la celda.

Utilice dos tornillos Allen para fijar el conjunto de la celda de corte a la celda. Asegure firmemente el soporte de montaje. Asegúrese siempre de que la celda de corte esté alineada completamente contra el soporte de montaje de la celda.

Conecte el eje del mandril al conjunto de accionamiento apretando los dos tornillos de fijación en el conector del eje. Después de que la celda haya sido montada, alineada y calibrada, el siguiente paso es cargar la muestra. Asegúrese de que las llaves de paso estén en posición cerrada.

Cargue la muestra en una jeringa roscada de 10 mililitros. Asegúrese de que la muestra esté libre de burbujas. Coloque una jeringa vacía sin émbolo en el conector del centro de la celda para recoger el exceso.

Cuando todo esté listo, abra lentamente ambas llaves de paso e inyecte la muestra hasta que comience a entrar en la jeringa vacía. Una vez hecho esto, apague el control del motor para permitir que la correa se mueva manualmente. Cizalle la muestra a mano para ayudar a que las burbujas suban a la parte superior de la celda de cizallamiento.

Inyecte muestra adicional según sea necesario para expulsar las burbujas del espacio de la celda de cizallamiento. Una vez eliminadas las burbujas de aire, cierre la llave de paso para fijar la muestra en la celda y realizar experimentos simples de cizallamiento constante. Configure los experimentos deseados de dispersión de neutrones en ángulo pequeño.

Establezca la velocidad de cizallamiento en el archivo de control asociado con el software de control del motor. Seleccione la dirección de cizallamiento de la muestra. Durante el experimento, active el motor de la celda de cizallamiento y el experimento de dispersión de neutrones. Verifique las cuentas del detector y observe el patrón bidimensional de dispersión de neutrones en ángulo pequeño que se obtiene.

Ciertos resultados se están registrando adecuadamente durante la cizalladura. Aquí se muestra un patrón de dispersión obtenido bajo flujo de cizalladura utilizando la celda de cizalladura. La muestra estudiada es una solución viscoelástica de micelos alargados de bromuro de tetradeciltrimetilamonio.

La solución contiene largos filamentos enredados formados por moléculas anfifílicas autoensambladas; cuando se somete a cizallamiento, la muestra presenta adelgazamiento por cizallamiento. Estas soluciones también muestran el inicio de la formación de bandas de cizallamiento cuando el campo de flujo se separa en dos o más bandas, cada una con una velocidad de cizallamiento característica en la geometría COE a velocidades de cizallamiento suficientemente altas. Esta muestra exhibe dos bandas, una con una velocidad de cizallamiento mayor de lo esperado y otra con una velocidad de cizallamiento menor de lo esperado.

El nuevo instrumento de celda de cizalladura puede utilizarse para estudiar el estado microestructural del tensioactivo cuando se observa la formación de bandas de cizalladura. Se realizan mediciones sistemáticas en la separación de un milímetro del dispositivo de Couette utilizando una abertura de hendidura de 0,1 milímetros a diferentes tasas de cizalladura. Los anillos de intensidad son picos de correlación debidos a interacciones entre segmentos, y la isotropía en un anillo indica alineación del flujo segmental con un alto grado de alineación típico de una fase nemática.

Se observa una diferencia significativa en la anisotropía de dispersión entre las posiciones en las bandas de baja y alta cizalladura. Esta técnica allana el camino para que los investigadores en radiología de materiales blandos y termodinámica fuera del equilibrio exploren materiales inteligentes y las relaciones entre estructura y propiedades de fluidos complejos.