Medición material Microestructura Bajo Flujo de 1-2 Plano de Flujo de ángulo pequeño dispersión de neutrones

El objetivo general de este procedimiento es utilizar arenas de dispersión de neutrones de ángulo pequeño con un entorno de muestra de celda escarpada para estudiar la microestructura de fluidos complejos en el plano de gradiente de velocidad y velocidad del cizallamiento. Esto se logra ensamblando primero un entorno de muestra de celda de cizallamiento bien sellado. El segundo paso es conectar la celda de cizallamiento al soporte de montaje de la celda ubicado en la pizarra roja en la etapa del entorno de muestra de la línea del haz de neutrones.

A continuación, la muestra se carga cuidadosamente en la celda de cizallamiento para evitar que se introduzcan burbujas de aire en el volumen experimental, el paso final es ejecutar el experimento primero definiendo la velocidad de cizallamiento a la que se corta la muestra mediante un software de control de motor. Y en segundo lugar, establecer los experimentos de arenas deseados de acuerdo con los procedimientos estandarizados de arenas. En última instancia, el entorno de muestra de la célula de cizallamiento de arenas se utiliza para medir la microestructura espacio-temporal de un fluido complejo de cizallamiento.

En este ejemplo, investigamos la microestructura de una solución de surfactante con inestabilidades de flujo de bandas puras en la dirección del gradiente de velocidad del escarpado. Soy Paul Butler, líder del equipo de Ciencias Macromoleculares y Microestructurales aquí en el Centro de Investigación de Neutrones del NIST, demostrando el experimento. Hoy será el turno de Kate Kernan, estudiante de posgrado en el Grupo de Norm Wagner en la Universidad de Delaware.

La demostración visual de este experimento es fundamental porque hay muchos pasos y técnicas necesarias para ensamblar la celda de cizallamiento y cargar la muestra. Una vez que la celda de cizallamiento se coloca en la línea de luz, los fluidos complejos se pueden interrogar bajo el flujo de cizallamiento utilizando una pequeña dispersión de neutrones. El primer paso después de fabricar las piezas es ensamblar la celda transparente.

Comience limpiando la placa central, incluida la carga de muestras y las vías de los tornillos de fijación. Identifique la parte superior de la placa indicada por una marca de puntuación. Envuelva un tornillo de fijación en cinta adhesiva y use una llave Allen para atornillarlo en un orificio en la parte inferior.

Envuelva e inserte los dos tornillos de fijación restantes en el otro orificio inferior y en el orificio lateral. A continuación, coloque las juntas tóricas blancas redondas en las ranuras de ambos lados de la placa. Ahora comience a trabajar en la placa frontal.

Inserte el casquillo accionado por resorte del techo en la placa de modo que el lado del resorte se abra hacia la muestra. Coloque las juntas tóricas cuadradas pequeñas y grandes de doble sello en las ranuras de la placa. Complete el trabajo en la placa frontal colocando la ventana de cuarzo encima de las juntas tóricas cuadradas.

Prepare la placa trasera de la misma manera que la placa frontal. En este punto, comience a ensamblar las placas frontal y central colocando la placa frontal sobre una superficie plana. Con el resorte del casquillo hacia arriba, alinee la marca en la parte superior de las placas central y delantera y coloque la placa central en la placa frontal.

Ahora trabaje con la placa posterior. Tome el eje del mandril y use la fuerza aplicada uniformemente para insertarlo en la placa posterior. El mandril debe encajar en su posición y mantener la ventana de cuarzo y las juntas tóricas cuadradas en su lugar.

Deje la placa trasera a un lado. El siguiente paso es elevar el conjunto de placa delantera y central sobre una plataforma con suficiente espacio libre debajo del conjunto. Para el mandril, alinee la ranura en la parte superior del conjunto de la placa frontal con la ranura en el conjunto de la placa posterior e inserte la parte larga del eje del mandril en el conjunto de la placa frontal.

La celda se deslizará y hará clic cuando esté ensamblada correctamente. Ahora atornille el conjunto en un patrón de cruz usando los cuatro tornillos de cabeza hueca para cada uno de los puertos de acceso. Envuelva la cinta de sellado de roscas alrededor de las roscas y atorníllela en la parte superior de la placa central.

Apriételo con una llave inglesa. Coloque la máscara de cadmio en la ranura receptora mecanizada en la parte delantera de la placa frontal. Finalmente, use los conectores rápidos para conectar la manguera de refrigerante entre los puertos superiores de las placas delantera y trasera.

Continúe preparándose para el experimento transportando la célula a la línea de haz para colocar la célula en la línea de haz. Primero, cubra la ventana del detector de arenas con el escudo de seguridad, con la etapa del entorno de muestra preparada y correctamente alineada. Identifique el soporte de montaje de la celda y el acoplador del eje conectados a la línea de base.

Asegúrese de que los tornillos de fijación del acoplador de eje estén aflojados. Alinee el acoplador del eje y el eje del mandril de modo que los tornillos de fijación del acoplador se atornillen en la parte plana del eje del mandril. Deslice con cuidado la celda de cizallamiento horizontalmente en el soporte de montaje de la celda.

Utilice dos tornillos de cabeza hueca para fijar el conjunto de la celda de cizallamiento a la celda. Soporte de montaje apretado de forma segura. Siempre asegurándose de que la celda de corte esté al ras contra el soporte de montaje de la celda.

Conecte el eje del mandril al conjunto de transmisión apretando los dos tornillos de fijación en el conector del eje. Una vez que la celda ha sido montada, alineada y calibrada, el siguiente paso es cargar la muestra. Asegúrese de que las llaves de paso estén en la posición cerrada.

Precargue la muestra en una jeringa roscada de 10 mililitros. Asegúrese de que la muestra esté libre de burbujas. Coloque una jeringa vacía sin émbolo en el conector en el centro de la celda para recoger el desbordamiento.

Cuando todo esté listo, abra ambas llaves de paso e inyecte lentamente la muestra hasta que comience a entrar en la jeringa vacía. Una vez hecho esto, apague el control del motor para permitir que la correa se mueva manualmente. Cizallar la muestra a mano para ayudar a mover las burbujas a la parte superior de la celda de cizallamiento.

Inyecte muestra adicional según sea necesario para empujar las burbujas fuera del espacio de la celda de cizallamiento. Una vez eliminadas las burbujas de aire, cierre la llave de paso para bloquear la muestra en la celda y realizar experimentos puros simples y constantes. Configure los experimentos deseados de dispersión de neutrones de ángulo pequeño.

Establezca la tasa de interés en el archivo de control asociado con el software de control del motor. Seleccione la dirección pura de la muestra Durante el experimento, inicie el motor de la celda de cizallamiento y el experimento de dispersión de neutrones. Verifique los recuentos del detector y observe el patrón bidimensional de dispersión de neutrones de ángulo pequeño.

Ciertos resultados se registran correctamente durante el cizallamiento. Aquí se muestra un patrón de dispersión obtenido bajo flujo puro utilizando la celda pura. La muestra estudiada es una solución celular viscoelástica similar a un gusano de bromuro de trimetilo amonio.

La solución contiene un hilo largo y entrelazado como moléculas anfifílicas autoensambladas, cuando se corta, la muestra exhibe un adelgazamiento puro. Estas soluciones también muestran el inicio de bandas escarpadas cuando el campo de flujo se segrega en dos o más bandas, cada una con una tasa pura característica en la geometría del COE a velocidades de cizallamiento suficientemente altas. Esta muestra exhibe dos bandas, una con una velocidad de cizallamiento más alta de lo esperado y otra con una velocidad de cizallamiento más baja de lo esperado.

El nuevo instrumento de célula de cizallamiento se puede utilizar para estudiar el estado microestructural del surfactante cuando se observan bandas de cizallamiento. Las mediciones sistemáticas en el espacio de coqueta de un milímetro se realizan utilizando una apertura de hendidura de 0,1 milímetros a diferentes velocidades de transparencia. Los anillos de intensidad son picos de correlación debidos a las interacciones de segmentos y segmentos, y la isotropía en un anillo indica una alineación de flujo segmentario con una alta alineación típica de una fase neumática.

Se observa una diferencia significativa en la antiisotropía de dispersión entre las posiciones en las bandas de bajo y alto cizallamiento. Esta técnica allana el camino para que los investigadores en radiología, materiales blandos y termodinámica de no equilibrio exploren los materiales inteligentes y las relaciones de las propiedades estructurales de los fluidos complejos.