Caracterización integral de defectos extendidos en materiales semiconductores por un microscopio electrónico de barrido

El objetivo general de los métodos presentados aquí es determinar las propiedades ópticas, eléctricas y estructurales de defectos extendidos, como dislocaciones o límites de grano en materiales semiconductores utilizando el microscopio electrónico de barrido. Estos métodos pueden ayudar en las preguntas clave en el campo de los semiconductores, ya que los defectos prolongados tienen una fuerte influencia en el rendimiento de los dispositivos microelectrónicos y de los materiales de las células solares. La ventaja del uso del microscopio electrónico de barrido es que se pueden estudiar diferentes propiedades físicas de defectos extendidos en una muestra desde temperatura ambiente hasta temperaturas muy bajas.

La cátodoluminiscencia, que proporciona información sobre las propiedades ópticas de los defectos extendidos en los semiconductores, también se puede aplicar al estudio de materiales que son solo ligeramente luminiscentes, como los minerales. En los simulacros de jurado, que son nuevos en la difracción de retrodispersión de electrones para el análisis de deformación, pueden tener dificultades debido a problemas relacionados con la calidad del patrón de fracción y la estabilidad del haz de electrones. Para empezar, monte el portamuestras preinclinado de 60 grados en un casquillo metálico.

A continuación, coloque un trozo de papel de aluminio de indio de 0,5 milímetros de grosor en el portamuestras y coloque la muestra limpia encima. A continuación, coloque el enchufe en una placa calefactora. Encienda la placa calefactora y caliente el enchufe a 150 grados centígrados para que la lámina de indio sea dúctil.

Una vez calentada, presione la muestra con un palillo de madera durante un segundo para fijar la muestra en el papel de indio. Luego, apague la placa calefactora y enfríe el sistema durante unos 30 minutos. En primer lugar, mueva el espejo elíptico colector de luz de la posición de estacionamiento a la posición de medición en el microscopio electrónico de barrido o SEM.

A continuación, monte una muestra de prueba con una transición directa de banda prohibida en el escenario. Evacúe la cámara hasta que se abra la válvula de la cámara de columna. Durante este tiempo, configure los parámetros de imagen como se describe en el protocolo de texto adjunto.

Utilice el detector Everhart-Thornley para obtener imágenes con electrones secundarios. A continuación, mueva la platina hacia la pieza polar hasta que el haz de electrones pueda enfocarse en la superficie de la muestra a una distancia de trabajo de 15 milímetros. A continuación, encienda la fuente de alimentación de alto voltaje para el tubo fotomultiplicador y el portátil con el programa de control de cátodoluminiscencia.

En el programa de control de cátodoluminiscencia, elija la medición de la señal del tubo fotomultiplicador en función del tiempo y establezca el contraste al máximo y el brillo al 46%A continuación, ajuste el espejo colector de luz para maximizar la intensidad de la catodiluminiscencia integral en la muestra de prueba inclinando y girando el espejo. Registre un espectro de prueba utilizando el programa de control de cátodoluminiscencia. Una vez configurada, ventile la cámara de muestras, retire la muestra de prueba y monte la muestra real en papel de aluminio de indio en el portamuestras.

Además, evacúe la cámara SEM y realice las conexiones criogénicas al sistema SEM como se describe en el protocolo de texto adjunto. Además, inserte el tubo para el helio líquido en el dewar de helio líquido y conecte la salida del tubo de transferencia de helio con la entrada para gases criogénicos de la etapa criogénica. A continuación, configure los parámetros del haz de electrones como se muestra aquí.

A continuación, mueva la platina hacia la pieza polar y utilice el detector everhart-thornley para enfocar el haz de electrones en la superficie de la muestra a una distancia de trabajo de 15 milímetros. Elija el área de interés en la superficie de la muestra y escanee continuamente esta región durante todo el procedimiento de enfriamiento. Para iniciar el procedimiento de enfriamiento, introduzca la temperatura objetivo más baja y los parámetros apropiados para el control PID en el controlador de temperatura de acuerdo con el manual técnico.

Luego, abra la válvula del tubo de transferencia de helio líquido. Controle cuidadosamente la temperatura y la presión durante el procedimiento de enfriamiento. Después de alcanzar la temperatura objetivo, restablezca la distancia de trabajo de 15 milímetros para obtener imágenes enfocadas.

Además, corrija el ajuste del espejo colector de luz para lograr la máxima intensidad de catodoluminiscencia integral en la muestra real. A continuación, establezca los valores adecuados para la gradación y la región espectral. Además, establezca el ancho del paso en 5 nanómetros, el tiempo por punto de medición en 5 segundos y el ancho de la hendidura en 2 milímetros.

Registre los espectros de cátodoluminiscencia de la muestra utilizando el software de control y guarde los archivos para su posterior análisis. A continuación, elija el espejo plano en el monocromador para la obtención de imágenes de cátodoluminiscencia pancromática y una gradación de resplandor a una longitud de onda determinada para la obtención de imágenes de cátodoluminiscencia monocromática. Luego, ajuste los valores de brillo y contraste en una pequeña ventana de la imagen, en el rango lineal de la dependencia de los valores de gris de la imagen de la señal del tubo fotomultiplicador.

Finalmente, para un aumento entre 201.000, establezca la velocidad de escaneo en la velocidad más baja de 14 combinada con el promedio de píxeles, o una velocidad más alta de ocho, combinada con un promedio de línea de más de 20 líneas. Registre las imágenes resultantes y guárdelas para su posterior análisis como ejemplo para la comparación de la distribución local de la luminiscencia de las diferentes líneas D, que se muestra aquí para D1 y D4. Para la difracción de retrodispersión de electrones de correlación cruzada, monte la muestra en un soporte de muestras con la superficie de la muestra paralela al soporte. A continuación, introduzca la muestra y evacúe la cámara SEM hasta que se abra la válvula de la cámara de columna.

Usando los parámetros de imagen que se muestran aquí, enfoque el haz de electrones en la superficie de la muestra a una distancia de trabajo de aproximadamente 25 milímetros. A continuación, incline la muestra 69 grados alrededor del eje X y establezca una distancia de trabajo de 18 milímetros. A continuación, cambie el voltaje de aceleración del haz de electrones y cierre la válvula de la cámara de columna.

A continuación, encienda la fuente de alimentación del detector de difracción de retrodispersión de electrones y mueva el detector de su posición de estacionamiento a su posición de medición. Vuelva a enfocar el haz de electrones en una región de interés en la superficie de la muestra y, a continuación, abra el software de difracción de retrodispersión de electrones y cargue el archivo de calibración para la geometría elegida. Realice una adquisición de fondo a bajo aumento mientras gira la muestra cristalina única.

Configure la medición en el software de control de acuerdo con el manual de instrucciones. A continuación, lea la posición del centro del patrón y la distancia del detector para la distancia de trabajo elegida desde el software de control. Después de la estabilización del haz y un reenfoque final del haz de electrones, se programan escaneos de líneas paralelos al eje de inclinación en la región de interés.

Uso de mapeos de haz con la indexación desactivada para acelerar las mediciones. Asegúrese de seleccionar Guardar todas las imágenes. Ejecute los escaneos de línea hasta que finalice el último escaneo, proporcionando imágenes de difracción ligeramente diferentes debido a tensiones internas.

Luego, apague el voltaje de aceleración del haz de electrones y cierre la válvula de la cámara de columna. Finalmente, retraiga el detector de difracción de retrodispersión de electrones de su posición de medición a su posición de estacionamiento. Incline la platina hacia atrás a 0 grados, ventile la cámara y retire la muestra.

La imagen que se muestra aquí es un ejemplo de la posición adecuada de un cristal de silicio en la lámina de indio. Esto garantiza un buen contacto térmico con el soporte de criomuestras, en el que el termopar mide la temperatura. Los espectros de cátodoluminiscencia de un monocristal de silicio a 4 Kelvin se muestran con la muestra en estado virgen, después de la deformación plástica y después de un recocido adicional.

Los picos característicos de los espectros se marcan con B-B para una transición de banda a banda, y D1 a D4 para bandas de luminiscencia inducida por dislocación. En contraste, esta imagen de electrones retrodispersados muestra una oblea de silicio con una pista de material recristalizado, que apareció después del tratamiento por un haz de electrones de alta energía. Las diferencias en los espectros de cátodoluminiscencia, medidos en los puntos uno, dos y tres, son causadas por defectos extendidos inducidos durante la recristalización.

Los tres componentes de deformación normal y los tres componentes de deformación cortante del tensor de deformación local a lo largo del escaneo de línea que se encuentra frente a la pista de recristalización se calcularon a partir de las investigaciones de difracción de retrodispersión de electrones de correlación cruzada. Después de ver este video, debería tener una buena comprensión de cómo realizar investigaciones de cátodoluminiscencia y difracción de retrodispersión de electrones de correlación cruzada en materiales semiconductores cristalinos. Después de su desarrollo, la técnica de difracción de retrodispersión de electrones de correlación cruzada allanó el camino para que el repertrus analizara deformaciones muy pequeñas en homogeneidades y rotaciones de red en materiales cristalinos.

No olvide que trabajar con agentes criogénicos como el helio líquido y el nitrógeno líquido puede ser extremadamente peligroso. Y siempre se deben tomar precauciones, como el uso de gafas protectoras y guantes protectores, al realizar estos pasos.