Name: Caracterización integral de defectos extendidos en materiales semiconductores por un microscopio electrónico de barrido (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-05-28T14:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 14 s
Description: Aprende a caracterizar defectos extendidos en materiales semiconductores mediante microscopía electrónica de barrido. Este método permite analizar propiedades ópticas, eléctricas y estructurales de dislocaciones y bordes de grano.

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El apoyo a este trabajo por parte de la Fundación Alemana de Investigación (DFG) en el marco del Grupo de Formación de Investigación 1621 es agradecido por Paul Chekhonin. Todos los autores agradecen a Dietmar Temmler (Fraunhofer FEP Dresden) por proporcionar las muestras de Si procesadas con haz de electrones que muestran la recristalización en fase líquida. Un agradecimiento especial a Stefan Saager y Jakob Holfeld por la preparación de las figuras para el equipo SEM y la configuración de EBSD. Agradecemos a Michael Stavola por las discusiones detalladas y la ayuda con este trabajo.

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Los autores no tienen nada que revelar.

El SEM ofrece la posibilidad de localizar defectos extendidos en el material semiconductor, así como para caracterizar sus propiedades estructurales, ópticas y eléctricas por la aplicación de las investigaciones ccEBSD, CL y EBIC. En general, no es posible llevar a cabo los tres métodos simultáneamente en la misma muestra. Sin embargo, una combinación de los resultados obtenidos por los diferentes métodos de investigación complementarios, cuando se realiza en una secuencia razonable, conduce a una comprensión más profunda de la naturaleza física de los efectos causados ​​por defectos extendidos. Para las mediciones de CL que dan información sobre las propiedades ópticas de defectos extendidos, un paso crítico en el protocolo es el procedimiento de posicionamiento de la muestra (paso 1.6), debido a un recocido no deseado de defectos en la muestra durante el calentamiento de la lámina de indio (que asegura un buen contacto térmico y eléctrico de la muestra con el soporte de muestra). Una alternativa al procedimiento propuestoes montar la muestra sobre el soporte de muestra de pasta de plata conductora a TA. Sin embargo, por experiencia se sabe que el disolvente orgánico en la pasta puede causar la contaminación de carbono en la superficie de la muestra durante el análisis en el SEM. La contaminación degrada la calidad de las imágenes CL, así como de los patrones de difracción EBSD. Además, el paso 4.21 requiere una atención especial, en donde se puede producir un aumento brusco de la intensidad de luminiscencia de silicio durante el desplegable de enfriamiento de la muestra. Esto puede perjudicar el rendimiento del fotomultiplicador. Por el contrario, para el caso de la baja intensidad de la luminiscencia inesperado para la muestra real, uno debe tratar de mejorar el ajuste del espejo de luz recogida (protocolo N ° 4.23) debido a la alineación del espejo preliminar se realizó en una muestra de ensayo a temperatura ambiente en un rango ligeramente diferente de longitud de onda. En cuanto a las limitaciones instrumentales del método, hay que tener en cuenta que a muy baja temperatUres el escenario con la muestra sólo se puede mover en un ± 5 mm en los ejes x e y direcciones que restringe el área de las muestras bajo investigación. Esta limitación se debe al peligro de rotura frágil del tubo de transferencia He. Las dimensiones de la muestra para la crio-experimentos indicados en 1.1 y 1.2 también están limitados por las condiciones experimentales. Así el área de superficie de las muestras debe ser ajustado al tamaño del soporte de la muestra para asegurar un contacto térmico óptimo en el disipador de calor. El espesor recomendado de baja de las muestras de silicio limita el gradiente de temperatura en la muestra para los crio-experimentos. Para un espesor de la muestra de 200 m, se encontró que la temperatura en el centro del volumen de interacción para los electrones primarios en la zona de la superficie a ser incrementado en menos de 5 K en comparación con la temperatura medida en la superficie del portamuestras. La velocidad de escaneo de alto y el bajo aumento propuesto sólo para el procedimiento de enfriamiento en los pasos 4.5 y 4.17, asegúrese de que THe región de interés se mantiene limpio. Esto es debido a la transferencia de calor por el haz electrónico de barrido que mantiene una temperatura siempre ligeramente por encima de la temperatura del resto de las regiones de la muestra que actúan como trampa de condensación para el gas residual en la cámara de SEM. En general, todos los parámetros enumerados en el paso 4.24 para espectroscopia CL están optimizados para la medición de la denominada línea D de luminiscencia en silicio a granel por el montaje experimental de acuerdo con la lista de equipo. Los parámetros tienen que ser adaptados si las investigaciones de la luminiscencia se deben llevar a cabo en otros materiales semiconductores. Independiente del rango de energía de la luminiscencia observada, una limitación adicional de las mediciones CL resultados desde el espejo de luz recogida porque la luz procedente de los procesos de recombinación radiativa en todo el volumen de la recombinación es recogida por el espejo y por lo tanto determina el valor de gris de los correspondientes CL píxel de la imagen que es asignared a la posición del haz de electrones en la superficie de la muestra. Debido a que el diámetro del volumen de recombinación (que es comparable al volumen de excitación) es mayor que el tamaño de píxel, incluso a bajo aumento, este efecto causa una manchas espacial de la señal de luminiscencia, y, por lo tanto, limita la resolución espacial. Sin embargo, la investigación CL permite una obtención de imágenes de la distribución local de luminiscencia mono- o pancromática con una resolución espectral medio y se podría combinar con las investigaciones de fotoluminiscencia para dar una resolución espectral superior. Recientemente, como un método experimental alternativa a la CL mediciones, un mapeo microscópicas y espectroscópicas de fotoluminiscencia relacionados con la dislocación fue propuesto por el grupo de Tajima y compañeros de trabajo 26. La resolución espacial del mapeo de fotoluminiscencia es claramente inferior al de las imágenes CL, pero las investigaciones de fotoluminiscencia, además, permite la polarización de la banda de emisión corre nivel profundoRELAClONADAS a dislocaciones que se determinará de LAGBs con giro e inclinación estructuras 27,28. En el caso de las investigaciones EBIC, que dan una idea de las propiedades eléctricas de defectos extendidos, no hay métodos alternativos para la obtención de imágenes del variando localmente la eficiencia de recogida de carga en materiales semiconductores con una resolución espacial comparable. Sin embargo, también para mediciones EBIC, pasos críticos están incluidas en el protocolo. Así en la etapa 5.13, se espera que la variación de la imagen EBIC con la disminución de temperatura que surgen de las propiedades dependientes de la temperatura de los defectos extendidos. Sin embargo, la calidad de los contactos puede cambiar a temperaturas inferiores a la temperatura ambiente y, por tanto, influir en la imagen EBIC. La temperatura afecta el contacto Schottky, hecho con una capa adecuada de Al en el caso de p-tipo y con Au en el caso de silicio de tipo n, debido a los diferentes coeficientes de expansión térmica que separan la capa de contacto de la silicon sustrato. Además, el contacto óhmico hecha por un eutéctico galio-indio no es estable a temperaturas inferiores a 160 K. Normalmente, la reducción de la calidad de contacto conduce a una disminución de la fuerza de la señal EBIC para grandes áreas. En este caso, los contactos tienen que ser renovado. Para las investigaciones EBIC a TA, también es concebible que los contactos para las mediciones EBSD se pueden hacer mediante la unión de la muestra a un panel de soporte apropiado. Otra limitación instrumental de mediciones EBIC es causado por el saliente de los soportes de puntas de contacto por encima de la superficie de la muestra. Para evitar una colisión entre el soporte de la punta de contacto y la pieza polar del SEM WD debe ser de al menos 15 mm. En el procedimiento experimental para las investigaciones ccEBSD que se pueden utilizar para estimar el campo de deformación a largo plazo de defectos extendidos, los siguientes pasos son críticos. La parte más difícil del experimento es la preparación de la muestra, especialmente el último procedimiento de pulido (pROTOCOLO No. 3.1), que se tiene que realizar cuidadosamente para evitar la generación de defectos de superficie adicionales. Si se puede obtener ningún patrón Kikuchi, a menudo la calidad de la superficie de la muestra no es suficiente. Sin embargo, a partir de silicio cristales individuales con líneas de deslizamiento en la superficie después de la deformación plástica, un buen patrón de difracción podría obtenerse que era muy adecuado para el procedimiento de evaluación ccEBSD. La rugosidad de la superficie de estas muestras se analizó por microscopía de fuerza atómica produciendo una variación de la altura en el rango de hasta 500 nm. Por lo tanto, tensiones internas extremadamente altas o capas superficiales amorfas parecen ser responsables de los patrones de difracción borrosos en lugar de la suavidad imperfecta de la superficie de la muestra. Otra cuestión podría ser una señal de baja de los electrones dispersos de manera coherente en comparación con el fondo. A continuación, un aumento de la corriente de la sonda a una tensión constante de aceleración y / o una determinación más precisa de la señal de fondo (protocolo de paso No. 6.12) unare útil. Para minimizar el movimiento de la muestra durante una medición ccEBSD de larga duración se recomienda fijar la muestra mecánicamente (Protocolo No. 3.2). limitaciones instrumentales para las investigaciones ccEBSD pueden surgir si la inclinación de la superficie de la muestra en relación con el haz de electrones incidente se realiza por la inclinación de la etapa. Hay, pues, fuertes restricciones para el movimiento de la muestra debido a un riesgo de colisión con la pieza polar y las paredes de la cámara. Por otra parte, se recomienda encarecidamente el uso exclusivo exploraciones de línea que son paralelas al eje de inclinación (y por lo tanto aparecen horizontalmente en la pantalla SEM), ya que, en primer lugar, las exploraciones verticales tienen un gran error de la suma de las tensiones internas debido al error de la muestra inclinación. En segundo lugar, durante EBSD, la resolución lateral es mayor (factor de alrededor de 3 para 70 ° de inclinación) a lo largo del eje de inclinación que perpendicular a ella. El límite inferior para el valor de las componentes del tensor de tensión calculada para el Si de las investigaciones ccEBSD se trata de2 x 10 -4, que es el error aleatorio. Además hay que destacar que la técnica ccEBSD no se puede aplicar en la presencia de grandes rotaciones de celosía (&gt; 4 °) hace referencia al punto de referencia o muy cerca de los límites de grano, donde los patrones de EBSD de diferentes granos se superponen. La limitación física de las investigaciones ccEBSD relativas a la resolución espacial de la determinación de la tensión es debida a la gama de la difracción de electrones, que se encontró que era aproximadamente 50 nm a lo largo del eje de inclinación de la muestra. En comparación con los experimentos de difracción de rayos X para la determinación de las tensiones internas, esto es una ventaja clara debido al volumen significativamente mayor interacción de los rayos X, incluso en el caso de rayos X μ-difracción. Para materiales semiconductores, la investigación de las perturbaciones del índice de refracción isotrópico de un buscador polar también puede ser aplicado para la determinación de las tensiones internas, pero la resolución espacial de este método es menor quealgunos cientos de nm 29. Un método alternativo para la determinación del estado de deformación tridimensional con resolución espacial en los cristales se basa en la división de las zonas de Laue líneas de orden superior (HOLZ). Este método tiene que ser realizada en un microscopio electrónico de transmisión (TEM) utilizando un biprisma de electrones para la interferometría de electrones 30. Sin embargo, en contraste con las investigaciones ccEBSD en el SEM, la investigación TEM requiere la preparación de una lámina de la muestra que cambia las tensiones internas debidas a los efectos de relajación. En futuros estudios, mediciones ccEBSD también se llevarán a cabo a bajas temperaturas. Esto permitirá la investigación de las propiedades estructurales, ópticas y eléctricas, no sólo en el mismo defecto extendida, sino también a la misma temperatura.

Se ha sabido desde hace décadas que se extendían defectos ejercen una influencia sobre la estructura electrónica de materiales semiconductores 1-3. El efecto de defectos extendidos en el rendimiento de los dispositivos electrónicos y otras aplicaciones tales como sensores y materiales de células solares está bajo extensa investigación experimental y teórica. Sin embargo, no existe una teoría generalmente aceptada para el cálculo de los estados electrónicos de semiconductores en la presencia de defectos extendidos. Esto es debido a la complejidad de los cálculos de estructura electrónica en el caso de desviaciones de la red cristalina ideal y también a la gran diversidad con respecto a los tipos y configuración de defectos extendidos, así como las posibles combinaciones entre ellos y con 0-dim intrínseca y defectos extrínsecos. Los principales tipos de defectos extendidos son dislocaciones (defectos de 1 dimensión) y los límites de grano (defectos de 2 dimensiones). En lo que sigue, que concentrate en ambos de estos tipos de defectos extendidos en términos de los experimentos que se pueden realizar en el microscopio electrónico de barrido (SEM). Los métodos experimentales presentados aquí proporcionan información acerca de las propiedades estructurales, ópticas y eléctricas de defectos extendidos y, por tanto, el conocimiento indirecto de los estados electrónicos en materiales semiconductores que contienen defectos extendidos. El control de los estados electrónicos relacionados con defectos es un tema central para la aplicación de los semiconductores y el funcionamiento de los dispositivos semiconductores. Para la investigación estructural de defectos extendidos, la técnica de difracción de retrodispersión de electrones (EBSD) puede ser aplicada. Por lo general, una medición EBSD se realiza mediante mapeo de punto con un haz de electrones estacionario en cada punto. EBSD proporciona entonces información acerca de la orientación cristalográfica de la red cristalina de la muestra en el caso de material de un solo cristalina y de los granos en materiales policristalinos. for tal fin los patrones de difracción determinados experimentalmente formadas por las bandas Kikuchi tienen que ser analizado por comparación con los patrones simulados determinados a partir del grupo espacial del cristal del material. Si el software para la evaluación de los datos de orientación es capaz de calcular el ángulo de desorientación entre los sistemas de coordenadas cristalográficas de los puntos de mapeo vecinos, el tipo de límite de grano entre ellos se puede determinar. Si el ángulo de desorientación es menor que 15 °, un límite de grano bajo ángulo (BGAL) está presente; de lo contrario se trata de un límite de grano de ángulo alto (HAGB). El tipo de HAGB se caracteriza por su valor Σ Σ donde -1 es la fracción de puntos de la red se extiende sobre un enrejado de coincidencia. Así, Σ = 3 representa el límite doble altamente simétrica 4. Si la asignación de EBSD en dos planos de la superficie de la muestra se puede medir con un conocimiento preciso de las posiciones de los mapas, el tipo del plano de límite de grano wITH índices de Miller hkl también pueden ser evaluados por un método propuesto por Randle 5. Recientemente, un nuevo procedimiento para la evaluación del patrón de difracción de electrones se derivó por Wilkinson et al. 6 que permite el cálculo de todos los componentes de la completa tensor de deformación local, es decir., Los valores absolutos de las tres deformación unitaria normal y la cepa tres cizallamiento componentes. Este cálculo se realiza para cada punto de medición en un mapeo a partir del patrón de difracción correspondiente con respecto a un patrón de referencia tomado en una región de cristal unstrained con la misma orientación cristalográfica. Este procedimiento de evaluación se basa en la determinación de los pequeños cambios de rasgos característicos del patrón de EBSD utilizando la técnica de correlación cruzada que da el nombre ccEBSD. Relación a un punto de referencia elegido, los componentes de la deformación y las rotaciones de celosía se pueden medir con precisiones de 10 -4 y 0.006 &amp; #176 ;, respectivamente 7. La aplicación de mediciones ccEBSD en línea explora a través límites de grano, o a lo largo de los arreglos de dislocaciones, se puede determinar localmente la cantidad, así como la gama de los campos de deformación de estos defectos extendidos. Las propiedades ópticas de dislocaciones y los límites de grano pueden ser investigados mediante técnicas de imagen espectral y catodoluminiscencia (CL). La señal de luminiscencia se produce por la recombinación radiativa de pares electrón-hueco que se genera en el material semiconductor por el haz de electrones primario de la SEM. La intensidad de la luminiscencia es proporcional a la eficacia de recombinación radiativa que es la relación entre el tiempo total de vida de portadores minoritarios al tiempo de recombinación radiativa. Cuando esta relación es influenciada localmente por defectos, un contraste en la distribución de luminiscencia se puede observar en las imágenes CL. Normalmente, los defectos extendidos actúan como no radiativa centros de recombinación y, por lo tanto, la luminescence de banda de banda-recombinación se reduce en las proximidades de los defectos extendidos en comparación con el semiconductor sin molestias. Sin embargo, en el caso de Si, Ge y algunos materiales semiconductores compuestos, en dislocaciones, así como en los límites de grano, característicos bandas de luminiscencia se observan mostrando energías de fotones inferior a la de la recombinación (directa o no directa) de banda a banda en el material a granel 8-10. Como un ejemplo, extensas investigaciones cl de obleas de silicio enlazados y de silicio policristalino por Sekiguchi y compañeros de trabajo 11 a 13 revelaron que dislocaciones y LAGBs son responsables de la aparición de niveles superficiales y profundas en la banda prohibida. Las transiciones radiativas correspondientes se indican como líneas D en los espectros de CL. Sin embargo, el papel del campo de deformación arreglos de dislocaciones y de contaminación dislocación por precipitación de oxígeno y las impurezas de metales de transición que acompaña es todavía controvertida para la interpretatión de la línea D de luminiscencia. Pero, si una asignación de la posición de la energía de la línea de luminiscencia a un defecto extendida distinto puede ser hecho con éxito, entonces la aparición de esta línea específica en el espectro de luminiscencia puede ser tomada como una señal de la presencia de este defecto. Para aumentar la intensidad de luminiscencia, es decir., La recombinación radiativa en relación con el uno no radiativa, investigaciones CL tiene que ser realizado a bajas temperaturas (crio-CL) de los materiales semiconductores con estructuras de banda indirectos. Las propiedades eléctricas de los defectos extendidos considerados aquí se caracterizan por imágenes de la corriente inducida por haz de electrones (CEEI) en el SEM. Esta corriente se puede observar cuando pares electrón-hueco generados por el haz de electrones primarios están separados por un campo eléctrico incorporado. Este campo puede ser generado por el potencial eléctrico de los propios defectos extendidos o por los contactos Schottky sobre la superficie de la muestra. La imagen EBICcontrastar los resultados de las variaciones locales de la eficiencia de recogida de carga debido a un comportamiento variable en la recombinación defectos eléctricamente activas. Los defectos extendidos generalmente muestran un aumento de la recombinación portadora de forma que aparezcan más oscuras de una imagen EBIC de regiones libres de defectos en. En el marco de los modelos basados ​​en la física de los defectos 14, una evaluación cuantitativa de la dependencia espacial de la señal de EBIC, que se llama el perfil contrario, permite la determinación de la longitud de difusión de portadores minoritarios y la vida útil, así como la velocidad de recombinación superficial. Debido a que estos parámetros dependen de la temperatura, las investigaciones EBIC también deben realizarse a baja temperatura (crio-EBIC) para obtener una señal mejorada a ruido. Alternativamente, las mediciones de temperatura permiten EBIC dependientes la determinación de la concentración de impurezas de nivel de profundidad en dislocaciones de acuerdo con un modelo que fue propuesto por Kittler y compañeros de trabajo 15,16. <p class = &quot;jove_content&quot;&gt; Cabe señalar que las propiedades ópticas y eléctricas de defectos extendidos en los semiconductores pueden ser significativamente influenciadas por la contaminación y por defectos intrínsecos 0-dim 17 que no se pueden resolver por microscopía electrónica de barrido. Sin embargo, la combinación de los métodos experimentales, ccEBSD, CL y EBIC, ofrece la posibilidad de visualizar los defectos largos y cuantificar sus propiedades fundamentales en el SEM. Para futuras aplicaciones en las que no sólo el análisis de fallos, sino también a desertar de control e ingeniería defecto están destinados, esta potente herramienta jugará un papel importante en la mejora del rendimiento de los dispositivos semiconductores.

<table><tbody><tr><td>Líquidos criogénicos:&nbsp; &nbsp; &nbsp;</td><td>Linde http://www.linde-gas.de, Air Liquide http://www.airliquide.de/</td><td></td><td></td></tr> <tr><td>Helio líquido ( LHe )</td><td></td><td></td> <td>para el enfriamiento del criostato</td></tr><tr><td>Nitrógeno líquido ( LN2 )</td><td></td><td></td> <td>para el enfriamiento del PMT R5509-73</td></tr><tr><td>Alambre de indio</td><td>chemPUR http://chempur.de/&nbsp;</td><td>900898</td><td>Preparación de la muestra CL: para un buen acoplamiento eléctrico y térmico entre el criostato y la muestra</td></tr><tr><td>Mica</td><td>plano GmbH http://www.plano-em.de/&nbsp;</td><td>Aislamiento</td><td>V3 del portamuestras EBIC y buen acoplamiento térmico al criostato</td></tr><tr><td>Alambre de aluminio, alambre de oro</td><td>chemPUR http://chempur.de/&nbsp;</td><td>009013, pureza del 900891</td><td>99,99%, material para la formación de contacto Schottky para mediciones EBIC</td></tr><tr><td>Solución eutéctica de indio-galio</td><td>Alfa Aesar&nbsp;</td><td>12478</td><td>para formar un contacto óhmico en la parte posterior de la muestra para mediciones EBIC</td></tr><tr><td>Productos químicos líquidosVLSI Selectipur &nbsp;( agua desionizada, acetona, etanol)</td><td>VWR</td><td>52182674, 51152090</td><td>para la preparación de muestras: limpieza y tratamiento de superficies</td></tr><tr><td>Ácido fluorhídrico</td><td>VWR</td><td>1.003.382.500</td><td>necesario para eliminar la capa superficial de óxido en las muestras de silicio inmediatamente antes de la investigación; ¡siga las precauciones de seguridad!</td></tr><tr><td>MicroCloth</td><td>Buehler http://www.buehler.com/&nbsp;</td><td>40-7222</td><td>paño de pulido</td></tr><tr><td>MasterMet 1 (0.02 &micro; m)</td> <td>Buehler http://www.buehler.com/&nbsp;</td><td>40-6380-006</td><td>SiO2 suspensión</td></tr><tr><td>de pulido Microscopio electrónico de barrido (SEM)</td><td>Carl Zeiss AG http://www.zeiss.de/microscopy/&nbsp;</td>Sistema EMS-CL de <td>la pistola de emisión de campo</td> <td>Ultra 55</td></tr><tr><td></td><td>EMSystems</td><td></td><td>personalizados, el siguiente equipo pertenece al sistema CL:</td></tr><tr><td>&nbsp; Etapa SEM para criostato</td><td>Kammrath & Weiss http://www.kammrath-weiss.com&nbsp;</td><td></td><td></td></tr><tr><td>KONTI</td><td>cryostat Cryovac http://www.cryovac.de/</td> <td>3-06-4609C-7674</td><td>enfriamiento de la muestra</td></tr><tr><td>Líquido He línea de transferencia para KONTI cryostat</td><td>Cryovac http://www.cryovac.de/</td> <td>3-01-3506C-SO</td><td></td></tr><tr><td>Controlador de temperatura criogénico</td><td>Cryovac http://www.cryovac.de/</td> <td>TIC-304 MA</td><td>controlando el caudal del</td></tr><tr><td>tubo fotomultiplicador criogénico (PMT)&nbsp;</td><td>Hamamatsu http://www.hamamatsu.com</td><td>R5509-73</td><td>para rango espectral NIR&nbsp;</td></tr><tr><td>Carcasa PMT y refrigerador</td><td>Hamamatsu http://www.hamamatsu.com</td><td>C9940-2</td><td></td></tr><tr><td>Fuente de alimentación HV&nbsp;</td><td>Heinzinger electronic GmbH http://www.heinzinger.de/</td> <td>LNC 3000-10 neg</td><td>para el funcionamiento del monocromador PMT</td></tr><tr><td>&nbsp;</td><td>Sol Instruments Ltd. http://www.solinstruments.com</td><td>MS2004i</td><td></td></tr><tr><td>PMT&nbsp;</td><td>Hamamatsu http://www.hamamatsu.com</td><td>R3896</td> para cámara digital CCD <td>de rango espectral visible</td></tr><tr><td>&nbsp;</td><td>Proscan GmbH, Proscan Special Instruments Ltd. http://www.proscan.de</td><td>HS 101 H</td><td>para el rango espectral visible</td></tr><tr><td>Programa de control</td><td>Proscan GmbH, Proscan Special Instruments Ltd. Línea http://www.proscan.de</td><td>PSI</td><td>para el control de mediciones espectrales de CL con detectores CCD o PMT</td></tr><tr><td>Laptop</td><td>Dell</td><td>Latitude 110L</td><td>hardware para ejecutar el programa de control</td></tr><tr><td>&nbsp; LHe dewar</td><td>cryotherm http://www.cryotherm.de/</td> <td>Stratos 100 SL</td><td>contenedor para criogénico</td></tr><tr><td>LN2 contenedor dewar</td><td></td><td></td><td>para criogénico</td></tr><tr><td>Gafas de protección</td><td>pulsafe</td><td></td><td>equipos de protección</td></tr><tr><td>Guantes de protección</td><td>tempex</td><td>Protect line&nbsp; Mod. 4081052</td><td>equipo de protección</td></tr><tr><td>Cinta calefactora</td><td>Thermocax Isopad GmbH http://www.isopad-solutions.com</td><td>IT-TeMS 6</td><td>para prevenir o reducir la formación de hielo en las mangueras flexibles durante el enfriamiento</td></tr><tr><td>Bomba de diafragma&nbsp;</td><td>Vacuubrand GmbH & Co KG http://www.vacuubrand.com</td><td>ME4</td><td>para proporcionar el caudal de la criogénica</td></tr><tr><td>Accesorios de vacío: mangueras flexibles, juntas, anillos</td><td></td><td></td><td>de bloqueo conectores para la configuración criogénica CL o EBIC</td></tr><tr><td>Corriente de muestra Amplificador EBIC Desarrollos</td><td>KE / Deben http://deben.co.uk/</td> <td>Tipo 31</td><td>Medición de la corriente EBIC</td></tr><tr><td>Cámara de alto vacío con evaporación de metal</td><td>personalizada</td><td></td><td>formación de contacto Schottky para mediciones EBIC</td></tr><tr><td>Placa calefactora</td><td>Retsch GmbH http://www.retsch.de</td> preparación de muestras <td>SG1</td><td>CL</td></tr><tr><td>El detector EBSD Nordlys</td><td>HKL</td><td></td><td>ya no está disponible; puede ser reemplazado por los detectores Oxford EBSD NordlysMax3 o NordlysNano</td></tr><tr><td>El software de adquisición y evaluación EBSD Channel 5</td><td>HKL</td><td></td><td>ya no está disponible; puede ser reemplazado por el software Oxford EBSD AZtecHKL</td></tr><tr><td>El programa ccEBSD ccEBSD_v1.07.exe</td><td>programa</td><td></td> escrito <td>internamente para su uso, póngase en contacto con los autores</td></tr><tr><td>Interfaz EBSD con sistema de control remoto</td><td>Carl Zeiss AG http://www.zeiss.de/microscopy/&nbsp;</td><td></td><td>necesario para el control del haz de electrones y la transferencia de parámetros entre el sistema EBSD y SEM&nbsp; &nbsp;</td></tr><tr><td>Vibromet2</td><td>Buehler, http://www.buehler.com/&nbsp;</td><td>671635160</td><td>pulidora vibratoria</td></tr></tbody></table>

caracterización integral de defectos extendidos en materiales semiconductores por un microscopio electrónico de barrido

Comprehensive Characterization of Extended Defects in Semiconductor Materials by a Scanning Electron Microscope

Los defectos extendidos, como las dislocaciones y los límites de grano, tienen una fuerte influencia en el rendimiento de los dispositivos microelectrónicos y en otras aplicaciones de los materiales semiconductores. Sin embargo, todavía se debate cómo la estructura del defecto determina la estructura de la banda y, por lo tanto, el comportamiento de recombinación de los pares electrón-hueco responsable de las propiedades ópticas y eléctricas de los defectos extendidos. El presente artículo es un estudio de los procedimientos para la investigación espacialmente resuelta de las propiedades estructurales y físicas de defectos extendidos en materiales semiconductores con un microscopio electrónico de barrido (SEM). Se dan ejemplos representativos del silicio cristalino. El comportamiento de luminiscencia de los defectos extendidos se puede investigar mediante mediciones de cátodoluminiscencia (CL). Son particularmente valiosos porque se puede obtener información resuelta espectral y espacialmente simultáneamente. En el caso del silicio, con una estructura de banda electrónica indirecta, las mediciones de CL deben realizarse a bajas temperaturas de hasta 5 K debido a la baja fracción de los procesos de recombinación radiativa en comparación con las transiciones no radiativas a temperatura ambiente. Para el estudio de las propiedades eléctricas de defectos extendidos, se puede aplicar la técnica de corriente inducida por haz de electrones (EBIC). La imagen EBIC refleja la distribución local de los defectos debidos al aumento de la recombinación de portadores de carga en sus proximidades. Se describe el procedimiento para las investigaciones EBIC para mediciones a temperatura ambiente y a bajas temperaturas. Los campos de deformación internos que surgen de defectos extendidos se pueden determinar cuantitativamente mediante difracción de retrodispersión de electrones de correlación cruzada (ccEBSD). Este método es desafiante debido a la necesaria preparación de la superficie de la muestra y debido a la calidad de los patrones de difracción que se registran durante el mapeo de la muestra. Se compara la resolución espacial de las tres técnicas experimentales.

Las propiedades ópticas, eléctricas y estructurales de las dislocaciones y de los límites de grano en materiales semiconductores pueden determinarse mediante experimentos realizados en un microscopio electrónico de barrido. La microscopía electrónica se ha utilizado para investigar la cátodoluminiscencia, la corriente inducida por haz de electrones y la difracción de electrones retrodispersados.

Caracterización integral de defectos extendidos en materiales semiconductores por un microscopio electrónico de barrido

Extended defects such as dislocations and grain boundaries have a strong influence on the performance of microelectronic devices and on other applications ...

El objetivo general de los métodos presentados aquí es determinar las propiedades ópticas, eléctricas y estructurales de defectos extendidos, como dislocaciones o límites de grano en materiales semiconductores utilizando el microscopio electrónico de barrido. Estos métodos pueden ayudar en las preguntas clave en el campo de los semiconductores, ya que los defectos prolongados tienen una fuerte influencia en el rendimiento de los dispositivos microelectrónicos y de los materiales de las células solares. La ventaja del uso del microscopio electrónico de barrido es que se pueden estudiar diferentes propiedades físicas de defectos extendidos en una muestra desde temperatura ambiente hasta temperaturas muy bajas.La cátodoluminiscencia, que proporciona información sobre las propiedades ópticas de los defectos extendidos en los semiconductores, también se puede aplicar al estudio de materiales que son solo ligeramente luminiscentes, como los minerales. En los simulacros de jurado, que son nuevos en la difracción de retrodispersión de electrones para el análisis de deformación, pueden tener dificultades debido a problemas relacionados con la calidad del patrón de fracción y la estabilidad del haz de electrones. Para empezar, monte el portamuestras preinclinado de 60 grados en un casquillo metálico.A continuación, coloque un trozo de papel de aluminio de indio de 0,5 milímetros de grosor en el portamuestras y coloque la muestra limpia encima. A continuación, coloque el enchufe en una placa calefactora. Encienda la placa calefactora y caliente el enchufe a 150 grados centígrados para que la lámina de indio sea dúctil.Una vez calentada, presione la muestra con un palillo de madera durante un segundo para fijar la muestra en el papel de indio. Luego, apague la placa calefactora y enfríe el sistema durante unos 30 minutos. En primer lugar, mueva el espejo elíptico colector de luz de la posición de estacionamiento a la posición de medición en el microscopio electrónico de barrido o SEM.A continuación, monte una muestra de prueba con una transición directa de banda prohibida en el escenario. Evacúe la cámara hasta que se abra la válvula de la cámara de columna. Durante este tiempo, configure los parámetros de imagen como se describe en el protocolo de texto adjunto.Utilice el detector Everhart-Thornley para obtener imágenes con electrones secundarios. A continuación, mueva la platina hacia la pieza polar hasta que el haz de electrones pueda enfocarse en la superficie de la muestra a una distancia de trabajo de 15 milímetros. A continuación, encienda la fuente de alimentación de alto voltaje para el tubo fotomultiplicador y el portátil con el programa de control de cátodoluminiscencia.En el programa de control de cátodoluminiscencia, elija la medición de la señal del tubo fotomultiplicador en función del tiempo y establezca el contraste al máximo y el brillo al 46%A continuación, ajuste el espejo colector de luz para maximizar la intensidad de la catodiluminiscencia integral en la muestra de prueba inclinando y girando el espejo. Registre un espectro de prueba utilizando el programa de control de cátodoluminiscencia. Una vez configurada, ventile la cámara de muestras, retire la muestra de prueba y monte la muestra real en papel de aluminio de indio en el portamuestras.Además, evacúe la cámara SEM y realice las conexiones criogénicas al sistema SEM como se describe en el protocolo de texto adjunto. Además, inserte el tubo para el helio líquido en el dewar de helio líquido y conecte la salida del tubo de transferencia de helio con la entrada para gases criogénicos de la etapa criogénica. A continuación, configure los parámetros del haz de electrones como se muestra aquí.A continuación, mueva la platina hacia la pieza polar y utilice el detector everhart-thornley para enfocar el haz de electrones en la superficie de la muestra a una distancia de trabajo de 15 milímetros. Elija el área de interés en la superficie de la muestra y escanee continuamente esta región durante todo el procedimiento de enfriamiento. Para iniciar el procedimiento de enfriamiento, introduzca la temperatura objetivo más baja y los parámetros apropiados para el control PID en el controlador de temperatura de acuerdo con el manual técnico.Luego, abra la válvula del tubo de transferencia de helio líquido. Controle cuidadosamente la temperatura y la presión durante el procedimiento de enfriamiento. Después de alcanzar la temperatura objetivo, restablezca la distancia de trabajo de 15 milímetros para obtener imágenes enfocadas.Además, corrija el ajuste del espejo colector de luz para lograr la máxima intensidad de catodoluminiscencia integral en la muestra real. A continuación, establezca los valores adecuados para la gradación y la región espectral. Además, establezca el ancho del paso en 5 nanómetros, el tiempo por punto de medición en 5 segundos y el ancho de la hendidura en 2 milímetros.Registre los espectros de cátodoluminiscencia de la muestra utilizando el software de control y guarde los archivos para su posterior análisis. A continuación, elija el espejo plano en el monocromador para la obtención de imágenes de cátodoluminiscencia pancromática y una gradación de resplandor a una longitud de onda determinada para la obtención de imágenes de cátodoluminiscencia monocromática. Luego, ajuste los valores de brillo y contraste en una pequeña ventana de la imagen, en el rango lineal de la dependencia de los valores de gris de la imagen de la señal del tubo fotomultiplicador.Finalmente, para un aumento entre 201.000, establezca la velocidad de escaneo en la velocidad más baja de 14 combinada con el promedio de píxeles, o una velocidad más alta de ocho, combinada con un promedio de línea de más de 20 líneas. Registre las imágenes resultantes y guárdelas para su posterior análisis como ejemplo para la comparación de la distribución local de la luminiscencia de las diferentes líneas D, que se muestra aquí para D1 y D4. Para la difracción de retrodispersión de electrones de correlación cruzada, monte la muestra en un soporte de muestras con la superficie de la muestra paralela al soporte. A continuación, introduzca la muestra y evacúe la cámara SEM hasta que se abra la válvula de la cámara de columna.Usando los parámetros de imagen que se muestran aquí, enfoque el haz de electrones en la superficie de la muestra a una distancia de trabajo de aproximadamente 25 milímetros. A continuación, incline la muestra 69 grados alrededor del eje X y establezca una distancia de trabajo de 18 milímetros. A continuación, cambie el voltaje de aceleración del haz de electrones y cierre la válvula de la cámara de columna.A continuación, encienda la fuente de alimentación del detector de difracción de retrodispersión de electrones y mueva el detector de su posición de estacionamiento a su posición de medición. Vuelva a enfocar el haz de electrones en una región de interés en la superficie de la muestra y, a continuación, abra el software de difracción de retrodispersión de electrones y cargue el archivo de calibración para la geometría elegida. Realice una adquisición de fondo a bajo aumento mientras gira la muestra cristalina única.Configure la medición en el software de control de acuerdo con el manual de instrucciones. A continuación, lea la posición del centro del patrón y la distancia del detector para la distancia de trabajo elegida desde el software de control. Después de la estabilización del haz y un reenfoque final del haz de electrones, se programan escaneos de líneas paralelos al eje de inclinación en la región de interés.Uso de mapeos de haz con la indexación desactivada para acelerar las mediciones. Asegúrese de seleccionar Guardar todas las imágenes. Ejecute los escaneos de línea hasta que finalice el último escaneo, proporcionando imágenes de difracción ligeramente diferentes debido a tensiones internas.Luego, apague el voltaje de aceleración del haz de electrones y cierre la válvula de la cámara de columna. Finalmente, retraiga el detector de difracción de retrodispersión de electrones de su posición de medición a su posición de estacionamiento. Incline la platina hacia atrás a 0 grados, ventile la cámara y retire la muestra.La imagen que se muestra aquí es un ejemplo de la posición adecuada de un cristal de silicio en la lámina de indio. Esto garantiza un buen contacto térmico con el soporte de criomuestras, en el que el termopar mide la temperatura. Los espectros de cátodoluminiscencia de un monocristal de silicio a 4 Kelvin se muestran con la muestra en estado virgen, después de la deformación plástica y después de un recocido adicional.Los picos característicos de los espectros se marcan con B-B para una transición de banda a banda, y D1 a D4 para bandas de luminiscencia inducida por dislocación. En contraste, esta imagen de electrones retrodispersados muestra una oblea de silicio con una pista de material recristalizado, que apareció después del tratamiento por un haz de electrones de alta energía. Las diferencias en los espectros de cátodoluminiscencia, medidos en los puntos uno, dos y tres, son causadas por defectos extendidos inducidos durante la recristalización.Los tres componentes de deformación normal y los tres componentes de deformación cortante del tensor de deformación local a lo largo del escaneo de línea que se encuentra frente a la pista de recristalización se calcularon a partir de las investigaciones de difracción de retrodispersión de electrones de correlación cruzada. Después de ver este video, debería tener una buena comprensión de cómo realizar investigaciones de cátodoluminiscencia y difracción de retrodispersión de electrones de correlación cruzada en materiales semiconductores cristalinos. Después de su desarrollo, la técnica de difracción de retrodispersión de electrones de correlación cruzada allanó el camino para que el repertrus analizara deformaciones muy pequeñas en homogeneidades y rotaciones de red en materiales cristalinos.No olvide que trabajar con agentes criogénicos como el helio líquido y el nitrógeno líquido puede ser extremadamente peligroso. Y siempre se deben tomar precauciones, como el uso de gafas protectoras y guantes protectores, al realizar estos pasos.

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