Deposición de capa atómica de dióxido de vanadio y un modelo óptico dependiente de la temperatura

El objetivo general de estos experimentos es crear películas de dióxido de vanadio de alta calidad por deposición de capas atómicas y caracterizar las propiedades ópticas a través de la transición metal-aislante para producir un modelo que describa el dióxido de vanadio como un material de índice de refracción sintonizable. Este método puede ayudar a responder preguntas clave en los campos de la deposición de capas atómicas y los materiales de cambio de fase, como las formas de promover diferentes estequiometrías de los óxidos de metales de transición. La principal ventaja de esta técnica es que permite la fabricación de materiales de cambio de fase heterogéneamente integrados que son altamente conformes y uniformes en composición y espesor en grandes áreas.

Por lo general, las personas nuevas en este método tienen dificultades porque determinar el estrecho espacio de parámetros experimentales para cada paso es clave para lograr las propiedades correctas de la película. En primer lugar, sonique un sustrato de zafiro pulido a doble cara en acetona a 40 grados centígrados durante cinco minutos. Transfiera el sustrato a alcohol isopropílico calentado a 40 grados centígrados y sonique durante otros cinco minutos.

Enjuague el sustrato con agua desionizada durante dos minutos y seque el sustrato con un chorro de gas nitrógeno. Guarde el sustrato limpio y seco en un recipiente para obleas. A continuación, confirme que la cámara del reactor de deposición de capa atómica esté a 150 grados centígrados.

Ventile el reactor con gas nitrógeno de ultra alta pureza. Una vez que el reactor esté listo, cargue el sustrato en el reactor, cierre el reactor y bombee el reactor a menos de 17 pascales o 0,128 torr. Espere al menos 300 segundos para permitir que el sustrato alcance los 150 grados centígrados.

Luego, comience a fluir gas nitrógeno UHP en la cámara a 20 sccm, asegurándose de que la presión base no exceda los 36 pascales o 0.270 torr. Pulso de ozono durante 15 ciclos saturados, donde cada ciclo es un pulso de 0,5 segundos seguido de una purga de 15 segundos. A continuación, para cultivar dióxido de vanadio amorfo, pulse TEMAV durante 0,03 segundos, purgue durante 30 segundos, pulse ozono durante 0,075 segundos y purgue durante 30 segundos.

Repita el ciclo de pulso y purga hasta que la película haya alcanzado el grosor deseado. A continuación, ventile la cámara del reactor con gas nitrógeno UHP. Transfiera la muestra del reactor a un plano metálico para que se enfríe.

Cierre y evacue el reactor. Asegúrese de que el trineo de muestras esté en la cerradura de carga de una cámara de recocido de ultra alto vacío. Ventile y abra la cerradura de carga.

Coloque la muestra de película delgada de dióxido de vanadio en el trineo y cierre el bloqueo de carga. Utilice la bomba de desbaste para reducir la presión de bloqueo de la carga a aproximadamente 0,1 pascales. Cambie a la bomba turbo y reduzca la presión de bloqueo de la carga a menos de 10 por cuarto de pascale.

Abra la válvula de compuerta y transfiera el trineo a la cámara de recocido. Bombee la cámara de recocido por debajo de 10 a menos cinco pascales, luego haga fluir gas de oxígeno UHP en la cámara de recocido a 1,5 sccm. Caliente el trineo a 560 grados centígrados a 20 grados centígrados por minuto.

Mantenga la muestra a 560 grados centígrados durante una a tres horas, dependiendo del grosor de la película. A continuación, apague el calentador y vuelva a colocar el trineo en la cerradura de carga para enfriar la muestra. Mantenga la muestra en el ambiente de oxígeno durante la noche o hasta que la temperatura de la muestra sea inferior a 150 grados centígrados.

Luego cierre el flujo de oxígeno y cierre la válvula de compuerta. Ventile la cerradura de carga con gas nitrógeno UHP. Una vez que la temperatura de la muestra esté por debajo de 50 grados centígrados, transfiera la muestra de la cerradura de carga a una placa de metal para que se enfríe a temperatura ambiente.

Cierre y bombee hacia abajo el bloqueo de carga cuando termine. Coloque una muestra de película delgada de dióxido de vanadio en la etapa de muestra de un microscopio Raman con una fuente de excitación láser de 532 nanómetros. Enfoca el microscopio en la muestra.

En el software del instrumento, establezca la potencia del láser en cuatro milivatios, el tiempo de exposición en 0,125 segundos, el número de escaneos en 10 y el tamaño de la vista previa en 40 micrómetros. Haga clic en Espectro en vivo para observar el espectro. Optimice el enfoque del microscopio, la potencia del láser, el tiempo de exposición y el número de escaneos para obtener la máxima relación señal-ruido.

Guarde el espectro cuando se obtenga la imagen óptima. Evalúe los picos para determinar la cristalinidad, la fase y la deformación de la película. Cargue una muestra de película delgada de dióxido de vanadio en un soporte de muestras XPS y ventile el bloqueo de carga del instrumento.

Inserte el portamuestras en el bloqueo de carga y bombee el bloqueo de carga a menos de cuatro veces 10 por el quinto pascales menos o tres veces 10 por el séptimo par negativo. Transfiera el portamuestras a la cámara principal y verifique que la presión esté por debajo de siete veces 10 al sexto pascal negativo o 5,25 veces 10 al octavo torr negativo. Cree o cargue una secuencia de experimentos.

Encienda la pistola de rayos X con un tamaño de punto de 400 micrómetros y encienda la pistola de inundación. Defina un punto para una medición topográfica y puntos para escaneos de alta resolución de carbono, nitrógeno, vanadio y oxígeno. Establezca la energía y el número de escaneos de la pasada de escaneo topográfico en 200 electronvoltios y dos respectivamente.

Establezca la energía de paso de escaneo de alta resolución y el número de escaneos en 20 electrón-voltios y 15 respectivamente. Coloque el punto de mira de medición de puntos en las ubicaciones deseadas de la muestra. A continuación, ejecute el experimento.

Una vez finalizada la recopilación de datos, utilice la herramienta Id. de encuesta para identificar y analizar los elementos de la película. Evalúe las ubicaciones de los picos y las intensidades integradas en los escaneos de alta resolución para analizar la unión y la estequiometría de la película. Descargue las muestras mediante los procedimientos estándar cuando haya terminado.

Cargue una muestra de película delgada de dióxido de vanadio en un AFM configurado en modo de golpeteo y mueva la muestra debajo del cabezal de escaneo del AFM. Seleccione Reflexión de la punta y baje el cabezal de escaneo a la superficie de la muestra hasta que el reflejo en la punta de la superficie esté enfocado. A continuación, haga clic en el botón Muestra para cambiar el enfoque a la muestra.

Cierre el capó del AFM y compruebe los parámetros del experimento. Asegúrese de que el tamaño de escaneo esté establecido en menos de un micrómetro, que la velocidad de escaneo sea de 3,92 hercios y que el número de muestras por línea esté establecido en 512. Activa los parámetros y espera 20 segundos.

A continuación, establezca el tamaño de escaneo en tres micrómetros, ajuste la amplitud de la unidad, el punto de ajuste de amplitud y las ganancias integrales y proporcionales según sea necesario para optimizar la imagen AFM. Una vez que la imagen tenga la calidad deseada, haga clic en Fotograma hacia abajo para reiniciar el escaneo en la parte superior del marco y haga clic en Capturar para capturar la nueva imagen. Retire el cabezal de muestra cuando finalice el escaneo.

Abra la imagen AFM en el software de análisis y evalúe la morfología, la rugosidad de la superficie, el histograma de profundidad y el tamaño medio de grano. A continuación, descargue la muestra mediante procedimientos estándar. La XPS de una película amorfa de dióxido de vanadio depositada mostró que la superficie estaba compuesta principalmente de óxido de vanadio, mientras que la mayor parte era la forma esperada de óxido de vanadio.

El recocido de la película amorfa en un entorno de oxígeno a baja presión dio como resultado que la superficie se estabilizara como dióxido de vanadio. La orientación general cero-dos-cero alineada con el pico del sustrato de zafiro. Se observaron picos estrechos mediante espectroscopía Raman, lo que indica una alta calidad cristalina.

Las diferencias en la energía máxima entre el dióxido de vanadio cultivado y el recocido sugirieron la introducción de tensión en los filamentos cristalinos. AFM demostró que las películas crecidas y recocidas tenían tamaños de grano de cristal del orden de 20 a 40 nanómetros. La rugosidad del cuadrado medio de la raíz aumentó ligeramente de 1,4 nanómetros para la película crecida a 2,6 nanómetros para la película recocida.

Los datos de transmitancia y reflectancia recopilados y los datos de absorción calculados a partir del óxido de vanadio en sus fases aislante y metálica se utilizaron para diseñar un modelo de oscilador para la permitividad dieléctrica y el índice de refracción del óxido de vanadio dependientes de la temperatura y la longitud de onda. El modelo optimizado predijo con precisión el comportamiento óptico del óxido de vanadio a medida que pasaba de aislante a metal. Después de su desarrollo, estas técnicas allanaron el camino para que los investigadores en el campo del crecimiento de películas delgadas exploraran la fabricación de dispositivos ópticos con un índice de refracción sintonizable.