Name: Deposición de capa atómica de dióxido de vanadio y un modelo óptico dependiente de la temperatura (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-05-23T13:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 10 s
Description: Aprende a fabricar películas delgadas de dióxido de vanadio mediante deposición de capa atómica y análisis óptico. Este protocolo desarrolla un modelo de índice de refracción ajustable con temperatura para aplicaciones fotónicas avanzadas.

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Este trabajo fue apoyado por programas esenciales en el laboratorio de investigación Naval de Estados Unidos.

PRECAUCIÓN: Consulte todas las hojas de datos seguridad material (MSDS) antes de su uso y seguir todas las prácticas de seguridad adecuadas y procedimientos. El crecimiento de deposición de capa atómica de dióxido de vanadio utiliza un reactor ALD. Los precursores utilizados para el crecimiento de ALD son tetrakis(ethylmethylamido)vanadium(IV) (TEMAV) y ozono (generado de ultra alta pureza, UHP, 99.999% oxígeno-gas en 0,3 slm flujo y 5 psi presión de respaldo). Además, gas del nitrógeno UHP (99.999%) se utiliza para purgar la cámara del reactor. Para el posterior vacío recuece, UHP oxígeno gas se utiliza durante el recocido y nitrógeno UHP para la ventilación. TEMAV es inflamable y debe usarse con los controles de ingeniería adecuados. Oxígeno comprimido gas es un peligro y debe usarse con los controles de ingeniería adecuados. Gas nitrógeno comprimido es un peligro y debe usarse con los controles de ingeniería adecuados. Todos los gases (TEMAV, oxígeno, ozono y nitrógeno) están conectados con el reactor ALD con controles de seguridad adecuados de ingeniería. Tubería de acero inoxidable conecta el generador de ozono para el reactor ALD, puesto que es más limpia y más confiable y plástico de la tubería. Fuentes de oxígeno y nitrógeno UHP separadas están conectadas al vacío cámara utilizando controles de seguridad de ingeniería adecuados antes de iniciar el procedimiento de recocido. Acetona y 2-propanol son irritantes y deben usarse únicamente con personal protección equipos y seguridad procedimientos apropiados (p. ej., guantes, campana extractora, etcetera.)
1. deposición de capa atómico de dióxido de vanadio sobre sustratos de zafiro
<ol><li>Limpiar el substrato c-Al2O3 (zafiro) como sigue: solvente Limpie el sustrato en acetona a 40 ° C en sonicador durante 5 min, y luego transferirlo directamente (sin aclarado) a 2-propanol a 40 ° C y someter a ultrasonidos durante 5 minutos enjuague el sustrato en marcha desionizada de agua durante 2 minutos y secar con gas nitrógeno.</li>
	<li>Asegurarse de que la cámara del reactor ALD es a 150 ° C y purgar el reactor ALD con gas nitrógeno.</li>
	<li>Carga limpia el sustrato de zafiro en el reactor, cerrar el reactor y la bomba a &lt; vacío Pa 17. Espere por lo menos 300 s para que la muestra llegue a 150 ° C.</li>
	<li>Prepare la cámara ALD que fluye 20 nitrógeno UHP de sccm en la cámara (la presión base no debe exceder 36 Pa), y luego pulso ozono para 15 ciclos saturados, donde un ciclo es un pulso de 0.05 s seguido de una purga de s 15.</li>
	<li>Para crecer dióxido de vanadio, pulso TEMAV de 0.03 s seguidos por una purga s 30, ozono pulso de 0.075 s seguido de una purga de s 30. Repita este pulso y ciclo hasta que se alcanza el crecimiento deseado de purga. Nota: Este proceso es casi lineal con una tasa de crecimiento de 0.7-0.9 Å por ciclo.</li>
	<li>Retire la muestra del reactor de ALD por primer ventilar la cámara del reactor ALD con gas de nitrógeno UHP. Coloque la muestra en una placa de metal (disipador de calor) que se enfríe a temperatura ambiente. Cerrar el reactor ALD y bomba a &lt; vacío Pa 17. La muestra contiene ahora una película de óxido de vanadio amorfo sobre sustrato de zafiro. PRECAUCIÓN: Retire la muestra con cuidado, ya que la muestra se calienta a 150 ° C.</li>
</ol>2. recocido
Nota: Películas de2 VO cultivadas mediante la técnica ALD en el paso 1 producen amorfo VO2. Para crear policristalino orientada VO2 películas, las muestras se recuecen en un vacío ultra alto encargo recocido cámara con una cruz de 6 vías. Para limpiar la cámara de recocido, se crea un bloqueo de carga para insertar y extraer muestras. 3" de diámetro resistente al oxígeno calentador se compone de un calentador de alambre de platino personalizado. Este calentador ofrece calentamiento radiativo de un trineo Inconel oxidado, a la cual están montadas las muestras. El trineo tiene alta emisividad para transferencia de calor de la calefacción a las muestras.
<ol><li>Asegurarse de que el trineo es de bloqueo de carga, entonces el bloqueo de carga con gas de nitrógeno UHP de ventilación y abrir la cerradura de la carga. Coloque la muestra en el trineo en bloqueo de carga y cerrar la cámara de bloqueo de carga.</li>
	<li>El bloqueo de carga a ~0.1 Pa la bomba con bomba de desbaste. A continuación, cambiar a la turbo bomba y bloqueo de carga de la bomba a &lt; 10-4 PA abrir la compuerta y transferir el trineo a la cámara de recocido, y compartimiento de la bomba el recocido a &lt; 10-5 PA.</li>
	<li>Flujo 1.5 sccm ultra alta pureza (UHP 99.999%) oxígeno en la cámara de recocido. Nota: Pase oxígeno 5 controlador de flujo másico de sccm para asegurar un caudal bajo. La presión debe estar entre 1 x 10-4 y 7 x 10-4 PA. Esta presión debe lograrse antes de que la muestra alcanza los 150 ° C.</li>
	<li>Calentar el trineo a 560 ° C (medida con el pirómetro y termocupla) utilizando una calefacción de rampa tasa de ~ 20 ° C/min Hold el trineo a 560 ° C por 2 h (para 300 Å película). Nota: El tiempo de recocido es dependiente del espesor. Datos empíricos sugieren recocido 1 h para las muestras &lt; 250 Å de espesor, 2 h para las muestras &gt; 250 Å pero &lt; 500 Å de espesor y 3 h para las muestras &gt; 500 Å de espesor.</li>
	<li>Saciar la muestra apagando el calentador y quitar el patín de la unidad del calentador (para bloqueo de carga).</li>
	<li>Mantener la muestra en el ambiente de oxígeno hasta que la temperatura de la muestra se convierte en menos de 150 ° C (p. ej., uso de Pirómetro en bloqueo de carga para medir la temperatura de la muestra). Nota: Se obtienen muestras mejor esperar temperaturas incluso más bajas. Una vez que la muestra es &lt; 150 ° C, apagar el flujo de oxígeno y cerrar la válvula de compuerta.</li>
	<li>Ventilación con gas de nitrógeno UHP. Eliminar muestra en &lt; 50 ° C y coloque la muestra sobre una placa metálica (disipador de calor) que se enfríe a temperatura ambiente. Cierre seguro de la carga con el trineo vacío y la bomba para 0,1 Pa usando bomba de desbaste. Cambiar turbo bomba y bloqueo de carga de la bomba a &lt; 10-4 PA.</li>
</ol>3. Caracterización
<ol><li>Examinar la muestra usando la espectroscopia de Raman con una fuente de excitación de 532 nm láser.
	<ol>
<li>Cargar la muestra en un microscopio y ponerla en foco. Verifique que el foco de la muestra de la imagen en el software. Configurar la exploración de energía del Laser para 4 mW, tiempo de exposición a 0.125 s, número de exploraciones a 10 y el tamaño de vista previa a 40 μm.</li>
		<li>Haga clic en Live espectro para observar el espectro de Raman. Optimizar el enfoque, energía del laser, tiempo de exposición y número de análisis para maximizar la relación señal a ruido. Haga clic en guardar espectro para guardar los datos. Espectro abierto en OMNIC. Haga clic en el botón "Encontrar Pks" para identificar picos. Determinar cristalinidad, fase (VO2 vs VO, V2O3, V2O5, etcetera) y la tensión por picos comparando a referencia a datos de óxidos de vanadio12,13. Nota: Estrechos picos indican alta calidad cristalina, mientras que el endurecimiento de Raman phonon modos 193 y 222 612 cm-1 o ablandamiento del modo 389 cm-1 son indicadores de resistencia a tensión en el cristal de2 VO.</li>
	</ol></li>
	<li>Determinar la fase, orientación y cristalinidad por difracción de rayos x (DRX). Nota: La aparición de picos en los espectros de DRX indica la naturaleza de la estructura cristalina, específicamente la estructura cristalina y la orientación. Determinar la orientación de VO2 , haciendo coincidir el ángulo 2Θ del pico de datos de DRX de las tarjetas de la base de datos de estructura de cristal inorgánico (CIDC) de diferentes planos de VO2. Determinar la fase combinando picos de datos a las tarjetas de las fases de óxido de vanadio diferentes. En este trabajo se realizó comparación manual de picos experimentales a la base de datos estándar. Un solo pico de VO2 a 39,9 grados verifica la calidad de cristal de2 VO y demuestra la orientación (020) monoclínico.</li>
	<li>Determinar los niveles de la estequiometría y la impureza por espectroscopía de fotoelectrones de rayos x (XPS)
	<ol>
<li>Cargar la muestra en el portamuestras. Abra el software y haga clic en bloqueo de la carga de ventilación. Inserte portamuestras de bloqueo de carga y haga clic en la bomba abajo. Espere hasta que la presión &lt; 4 x 10-5 PA., haga clic en el botón de transferencia para mover el portamuestras en la cámara. Verificar la presión de cámara es &lt; 7 x 10-6 PA.</li>
		<li>Parámetros de medición de entrada en el árbol del experimento. Encender la arma de rayos x con 400 μm tamaño de punto y girar el arma de la inundación. Añadir un punto para la medición de la encuesta y luego añadir puntos para exploraciones de alta resolución de elementos precursores (C y N) así como los elementos de película (V y O). Para cada medición, agregar energía de paso (200 eV para encuesta y 20 eV para exploraciones de alta resolución) y el número de exploraciones (2 o más por encuesta y 15 de alta resolución).</li>
		<li>Colocar cruceta para medición de punto en la ubicación deseada en la muestra. Haga clic y resalte el título de árbol de experimento y haga clic en "Experimental Run" en la barra de menú para ejecutar todos los escaneos de medición.</li>
		<li>Ejecute el procedimiento de identificación de encuesta para identificar y analizar los elementos de la película. Seleccione Manual pico añadir seguido por los botones de ajuste de pico para analizar la vinculación en el análisis de datos de alta resolución. Tomando la relación de las intensidades de pico integrado según el manual de XPS14determinar la estequiometría.</li>
		<li>Cuando termine, cierre las armas, haga clic en el botón de transferencia para mover el portamuestras en la cerradura de la carga. Una vez que la muestra está en la cerradura de la carga, haga clic en bloqueo de la carga de ventilación y descarga de la muestra. Nota: Esto identifica la presencia de todos los elementos en estudio, identificando así las impurezas. Picos XPS en energías de enlace específicas muestran las valencias de los óxidos de vanadio, como se muestra en la figura 1. Por ejemplo, estos resultados muestran dos medidas de XPS representativas obtenidas por profundidad de perfiles con un arma del ion cluster grabado la muestra como depositado. La medida de XPS de la superficie muestra un pico en eV ~ 518 demostrando la presencia de V2O5, mientras que la medida de XPS de la muestra grabada (en bulto de la película) aparece un pico en eV ~ 516 demostrando la presencia de VO2. El lleno-ancho-en-medio-max indica la uniformidad de la vinculación del vanadio en las películas (en otras palabras, la pureza de fase). Además, el análisis de la otra energía picos permite identificación de contaminantes (&gt; 1%).</li>
	</ol></li>
	<li>Determinar la morfología mediante microscopía de fuerza atómica (AFM)
	<ol>
<li>Encienda el ordenador y el AFM. Inicie el programa Nanoscope y seleccionar el modo de golpear ligeramente, luego seleccione carga experimento. Iniciar la etapa.</li>
		<li>Seguir el orden experimental en el lado izquierdo de la pantalla y haz clic en el menú de configuración. Utilice controles de enfoque a la óptica de enfoque en el voladizo. Alinear el láser en la punta de prueba haciendo clic en optimizar la posición del láser. Haz clic en el botón del detector Autoalign y haga clic en el voladizo de Autotune.</li>
		<li>Muestra la carga y girar en el vacío.</li>
		<li>Clic en navegar y utilice la trackball para colocar la muestra debajo de la cabeza. Haga clic en reflexión de punta y bajar la cabeza a la superficie de la muestra usando el Trackball, mientras presiona el botón de enfoque hasta que la punta esté en foco. Haga clic en el botón de muestra y cerrar la capota de la AFM.</li>
		<li>Haga clic en el menú de parámetros de control. Garantizar el tamaño de exploración es &lt; 1 μm y conjunto la muestras/línea a 512. Haga clic en el botón de participar. Espera 20 s.</li>
		<li>Establecer el tamaño de exploración de 3 μm y dejar la velocidad de la exploración en 3,92 Hz. optimizan la imagen, si es necesario, cambiando parámetros: impulsión de amplitud, punto de ajuste de amplitud, ganancias integradas y proporcionales.</li>
		<li>Capturar la imagen deseada pulsando el botón marco abajo seguido por el botón de captura. Tras la exploración, haga clic en el botón retirar.</li>
		<li>Haga doble clic en la imagen deseada para abrirla en software de análisis. Para determinar la morfología, haz clic en el botón de aplane y luego haga clic en ejecutar. Extraer parámetros estadísticos pulsando rugosidad para calcular la rugosidad de la superficie y haga clic en análisis de la partícula para calcular el histograma de la profundidad y tamaño de grano medio.</li>
		<li>Haga clic en el menú de navegación y haga clic en la posición de carga de la muestra. Apague la aspiradora y descargar la muestra. Nota: Por consistencia de muestra a muestra, mantener los mismos parámetros de análisis AFM.</li>
	</ol></li>
	<li>Determinar la reflectancia y transmitancia óptica.
	<ol>
<li>Utilice una fuente óptica sintonizable y medir la transmitancia óptica y la incidencia normal de reflectancia en (o cerca) en la región del infrarrojo cercano. Calibrar el sistema sin muestra de transmitancia de 100% y con un espejo de oro de cerca de 100% de reflectancia.</li>
		<li>Carga de la muestra de VO2 en el escenario de temperatura controlada. Estabilizar la muestra a la temperatura deseada. Medir la transmitancia y reflectancia sobre el margen espectral deseado, por ejemplo, a lo largo de la región infrarroja cercana. Nota: Para obtener resultados óptimos, la temperatura debe ser variado a menos 20 ° C por encima y por debajo de la temperatura de transición de VO2 (generalmente, 68 ° C).</li>
	</ol></li>
</ol>4. modelado ópticos constantes (constante dieléctrica e índice de refracción)
<ol><li>Modelo la compleja permitividad dieléctrica, ε, en función de la energía del fotón, E, utilizando la siguiente ecuación (donde ∞ de ε es la permitividad alta frecuencia seguido de la suma de n osciladores donde A n es la amplitud del oscilador, En la energía del oscilador y Bn el amortiguamiento del oscilador): <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/57103/57103eq1.jpg"> Nota: Programas Matlab Custom analizan y había modelado de los datos.</li>
	<li>Introduzca los parámetros conocidos para sustrato de zafiro en el paso 4.1 y utilizarlos para calcular la permitividad dieléctrica en función de la longitud de onda óptica. Luego calcular el índice de refracción (n = √ε), y el índice de refracción, calcular la reflectancia y la transmitancia del substrato.</li>
	<li>Comparar los resultados del paso 4.2 con los datos medidos y entonces emplear una técnica de optimización (como Nelder Mead15) para actualizar los parámetros de entrada de paso 4.2 con el fin de reducir el error entre los resultados medidos y calculados, de tal modo optimización de los parámetros para el substrato del zafiro.</li>
	<li>Estimar los parámetros de VO2 en la ecuación en el paso 4.1 y utilizarlos para calcular la permitividad dieléctrica. Luego calcular el índice de refracción (n = √ε) y que, junto con el VO2 de espesor, espesor de sustrato, índice de refracción (en el paso 4.3), longitud de onda óptica, polarización óptica y ángulo de incidencia como entradas a transferencia16 a obtener la reflectancia y la transmitancia del substrato VO2 cubierto. Emplear una técnica de optimización (como Nelder Mead15) para actualizar los parámetros de entrada VO2 y reducir el error entre los resultados medidos y calculados, optimizando los parámetros para el VO2.</li>
	<li>Realice los pasos de 4.2 a 4.4 a varias temperaturas que abarcan los Estados metálicos y aislantes de dióxido de vanadio (temperaturas de 30 a 90 ° C). Modelo de la dependencia de temperatura del índice de refracción de VO2 como sigue: <img alt="Equation 3" src="/files/ftp_upload/57103/57103eq3.jpg"> donde εVO2(T) es el índice de refracción de VO2 en función de la temperatura, εins y metal ε es la permitividad dieléctrica de las fases metálicas y aislantes y f (t) es una función dependiente de la temperatura que rigen la distribución de propiedades ópticas aislantes y metálicos. Utilizar una función de Fermi-Dirac-como para f (t) para gobernar la transición entre Estado aislante y metálica, similar a aproximaciones de eficaz medio17,18,19, dada por: <img alt="Equation 4" src="/files/ftp_upload/57103/57103eq4.jpg"> donde Tt es la temperatura de transición y W controla la anchura de la transición.</li>
	<li>Emplear una técnica de optimización para actualizar los parámetros (W y Tt) en la ecuación para f (t) reducir el error entre los resultados medidos y calculados, optimizando la temperatura de transición y el ancho. Esto resulta en un modelo dependiente de temperatura y longitud de onda de permitividad dieléctrica y del índice de refracción de VO2.</li>
</ol>

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</ol>

Los autores no tienen nada que revelar.

Los métodos de crecimiento descritos aquí proporcionan resultados reproducibles con respecto a la uniformidad, la química, la estructura y la morfología. El precursor de vanadio es esencial para producir la estequiometría correcta de depositar como películas ALD. Este precursor particular promueve el estado de Valencia + 4 vanadio, a diferencia de muchos de los otros mencionados en la literatura que promueven el estado de Valencia + 5 más común. Además, este precursor particular tiene una muy baja presión de vapor y requiere de calentamiento para proporcionar una dosis suficiente para saturar en las condiciones dadas. Puesto que este precursor empieza a degradarse alrededor de 175 ° C, esto establece un límite de temperatura superior a ambos calefacción del precursor y el crecimiento de la ALD. Otro aspecto crítico para lograr correcta estequiometría es la concentración de ozono (aquí ~ 125 mg/L) durante la dosificación. A menudo la concentración de ozono producido por un generador en condiciones particulares se degrada o se desplaza en el tiempo. Si esto sucede, el pulso de ozono y duraciones de purga debe ser ajustado para mantener la estequiometría, morfología y uniformidad de la oblea. Lo que aquí se describe es cómo crecer ALD VO2 sobre sustratos de zafiro plano de c, que incluye "in-situ" de ozono tratamiento previo. Los pasos previos de crecimiento para la limpieza y nucleación son dependientes sobre el sustrato; sin embargo, el proceso descrito aquí funciona para la mayoría de sustratos (inertes, óxidos, metales, etcetera.) Para determinar la mejor terminación limpieza y preparación para el crecimiento de VO2 , uno debe considerar la reactividad entre la extinción de especies y el precursor de vanadio minimizando cualquier óxido nativo en el substrato. Finalmente, este proceso se ha demostrado en los substratos de alta relación de aspecto (hasta ~ 100) pero para casos extremos, uno debe considerar una exposición o método estático ALD para mejorar aún más la dosis.
La capacidad para lograr alta calidad, láminas cristalinas de2 VO de ALD es absolutamente dependiente de los parámetros de recocido posterior al depósito. El aspecto más crítico es la presión, concretamente la presión parcial de oxígeno. Altas concentraciones de oxígeno presión conducen a un crecimiento tallado y grano, eventualmente causando formación de nanocable, así como los resultados en la fase de V2O5 . Si la presión de oxígeno es demasiado baja, el oxígeno es templado fuera de las películas resultantes en la fase de V2O3 . Por lo tanto, para mantener la fase correcta y minimizar la rugosidad de la película, la presión de oxígeno se debe mantener en el rango de 1 x 10-4 a 7 x 10-4 PA. Del mismo modo, la temperatura es crítica para ambos poder cristalizar la película, mantener la estequiometría y minimizar la rugosidad de la película. Mientras que la temperatura de la película de VO2 es difícil de medir, hallazgos empíricos sugieren que la cristalización requiere etapa temperaturas superiores a 500 º C. En temperaturas más altas, es más difícil mantener la estequiometría correcta y fase y producir películas gratis del agujero de alfiler. También hay una relación inversa entre la temperatura y Recueza tiempo, específicamente mayores temperaturas pueden reducir el tiempo de Recueza. Además, la duración Recueza se ata directamente el espesor de la película. Películas más gruesas requieren tiempos más largos para lograr la máxima cristalización. Así, la presión de oxígeno, temperatura de recocido y recuecen el tiempo descrito en los métodos anteriores fueron optimizados para producir alta calidad VO2 películas que exhiben el mayor cambio en propiedades ópticas a una temperatura de transición casi ideal. Finalmente, se recuecen la rampa y las tasas de enfriamiento durante el oxígeno tiene un efecto de aspereza y morfología; más lento son las películas de más suaves.
Deposición de ALD y posterior recocido de VO2 produce policristalino orientadas películas con uniformidad de gran superficie. ALD ofrece películas conformally crecidas en morfologías de nanoescala tridimensional de casi cualquier sustrato. Esto permite la integración de VO2 en aplicaciones novedosas y es especialmente idóneo para dispositivos ópticos.
Crecimiento y mediciones ópticas, se crea un modelo que proporciona un buen ajuste a los datos para ambos la transmitancia y reflectancia de VO2 en su metálico y aislante fases en la región espectral infrarroja cercana (R2 = 0.96-0.99). La reflectancia de la fase de aislamiento infrarrojo es el proceso más difícil en la creación de este modelo. Términos de oscilador adicionales fueron agregados, pero esta mayor complejidad del modelo, mejorar marginalmente el ajuste en esta región. Cabe señalar que en este modelo, la superposición de los osciladores de Lorentz es una óptica común del modelo y no necesariamente corresponden a transiciones electrónicas específicas. Inicialmente, los modelos incluyeron un término Drude, sin embargo, después de la optimización matemática, Drude término fue esencialmente eliminado. Por esta razón, se examinaron varias técnicas de minimización. Sin embargo, estas técnicas diferentes convergieron sobre soluciones similares que no implicó un término de Drude. La ausencia de un término de Drude en la ALD VO2 podría ser debido a una serie de factores, tales como 1) dopado semiconductor-como resistividad, o 2) un cambio de frecuencia de plasma para bajar energías o tasa de colisión grande (término de amortiguación), de acuerdo con los metálicos propiedades de estas películas.
En la fase de aislamiento, T < 60 ° C, la constante dieléctrica y el índice de refracción de la ALD VO2 de acuerdo con los métodos de fabricación (pulverización4,20,21 y láser pulsada deposición22 23). En el estado metálico, T > 70 ° C, estas películas ALD exhiben pérdida más baja que la de VO2 fabricado por otros métodos. Es importante notar que mientras los métodos de fabricación diferentes producen diferentes valores para la constante dieléctrica y el índice de refracción de VO2, todas las películas muestran tendencias similares.
El modelo en este trabajo de la dependencia de la temperatura y la longitud de onda de la permitividad óptica e índice de refracción está de acuerdo con los datos medidos experimentalmente. Capacidad de este modelo para producir un buen ajuste a los datos ópticos medidos demuestra que puede predecir confiablemente las propiedades ópticas de VO2 como la fase cambia de un aislante a un metal. Usando estos modelos, las propiedades ópticas de VO2 se pueden ajustarse como era de esperarse por la temperatura, espesor y longitud de onda para diseñar sistemas ópticos que metas estáticas y dinámicas. Estos modelos permiten el diseño y desarrollo de sistemas ópticos en VO2 sistemas pasivos y activos modificando el espesor de la película así como la temperatura.

Dióxido de vanadio sufre una transición de fase cristalina cerca de 68 ° C. Esto produce un cambio estructural del cristal de monoclínico a tetragonal. El origen de esta transición sigue siendo controvertido1, sin embargo recientes investigaciones está ayudando a desarrollar un entendimiento de los procesos que producen esta transición2,3,4 . Cualquiera que sea el origen, la transición de fase cambia las propiedades ópticas del VO2 de aislante (transmisión de luz) a temperatura ambiente a un material más metálico (reflexión y absorción de luz) por encima de la temperatura de transición2 .
Una variedad de métodos se han utilizado para fabricar el VO2 en el pasado (sputtering deposición física de vapor, deposición de vapor químico, epitaxy de viga molecular, solución, etcetera.) 5. las propiedades de VO2 en gran parte dependen de la tecnología utilizada para fabricar las películas6, que ha producido la importante variabilidad entre técnicas diferentes de crecimiento y posterior recocido y llevado a diferentes cristalinidad y de la película propiedades. Este trabajo investiga las propiedades ópticas de la capa atómica depositado (ALD) crecido películas, sin embargo, el enfoque es aplicable a todo tipo de películas de2 VO de modelado.
Recientemente, los grupos están construyendo dispositivos ópticos mediante la incorporación de películas delgadas de VO2 en sustratos ópticos. Como un nuevo método de deposición creciente, ALD puede ayudar en la fabricación de estos dispositivos ópticos y tiene varias ventajas sobre técnicas alternativas, tales como la uniformidad de gran superficie, control de espesor nivel de angstrom y película conformal cobertura7 ,8,9. ALD es la técnica preferida para aplicaciones que requieren un enfoque uno mismo-limitador de deposición de capa por capa, fabricación en una amplia variedad de materiales de sustrato (ej., para la integración heterogénea), o capa conformal 3D estructuras10 . Por último, el revestimiento de conformación de estructuras 3D de proceso ALD es particularmente útil en aplicaciones ópticas.
Para los experimentos en este papel, ultrafino, amorfo películas ALD crecieron en doble-lado-pulido, sustratos de zafiro plano c en las temperaturas bajas y recuecen en un entorno de oxígeno para producir láminas cristalinas de alta calidad. Utilizando las mediciones experimentales, se crea un modelo para temperatura y longitud de onda dependiente de cambios ópticos en VO2 para permitir su uso como un material de índice de refracción ajustable11.

<table><tbody><tr><td>c-Al2O3</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>UHP Oxígeno y</td><td>aire Productos</td><td></td><td></td></tr><tr><td>UHP nitrógeno</td><td>y aire Productos</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Tetrakis (etilmetilamiamido)vanadio (IV) (TEMAV)</td><td>Air Liquide</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Acetona</td><td>Fischer Scientific</td><td>A18-4</td><td></td></tr><tr><td>2-propanol</td><td>Fischer Scientific</td><td>A416P-4</td><td></td></tr><tr><td>Savannah S200-G2</td><td>Veeco - CNT</td><td>Generador de ozono Savannah S200-G2</td><td></td></tr><tr><td></td><td>Veeco - Generador</td><td></td>de <td>ozono</td> CNT</tr><tr><td>Calentador de alambre de platino</td><td>HeatWave Labs</td><td>personalizado</td><td></td></tr></tbody></table>

deposición de capa atómica de dióxido de vanadio y un modelo óptico dependiente de la temperatura

Atomic Layer Deposition of Vanadium Dioxide and a Temperature-dependent Optical Model

El dióxido de vanadio es un material que tiene una fase reversible de metal-insulator cambiar cerca de 68 ° C. Para crecer de VO2 en una amplia variedad de sustratos, con uniformidad de oblea-escale y control de nivel de angstrom de espesor, fue elegido el método de deposición de capa atómica. Este proceso ALD permite crecimiento de baja temperatura (≤150 ° C) de películas ultrafinas (100-1000 Å) del VO2de alta calidad. Para esta demostración, las películas de2 VO crecieron sobre sustratos de zafiro. Esta técnica de crecimiento de baja temperatura produce en su mayor parte amorfa VO2 películas. Un posterior recocido en un compartimiento del vacío ultraalto con una presión de 7 x 10-4 Pa de ultra alta pureza (99.999%) oxígeno producido orientado, películas de policristalino VO2 . La cristalinidad, la fase y la tensión del VO2 se determinaron mediante espectroscopía Raman y difracción de rayos x, mientras que se determinaron los niveles de la estequiometría y la impureza por espectroscopia de fotoelectrones de rayos-x, y finalmente se determinó la morfología Microscopía de fuerza atómica. Estos datos demuestran la calidad de las películas por esta técnica. Un modelo fue creado para adaptarse a los datos de VO2 en sus fases metálicas y aislamiento en la región espectral infrarroja cercana. La constante dieléctrica y el índice de refracción de la ALD VO2 de acuerdo con los métodos de fabricación en su fase de aislamiento, pero mostraron una diferencia en su estado metálico. Por último, el análisis de propiedades ópticas de las películas permitió la creación de un modelo dependiente de la longitud de onda y la temperatura del complejo Índice de refracción óptico para el desarrollo de VO2 como un material de índice de refracción ajustable.

Para identificar la calidad de la ALD crecido óxido de vanadio, espectroscopía de fotoelectrones de rayos x (XPS) se realizó en el depositado como, sobre todo amorfas VO2 películas (figura 1) así como recocido cristalino VO2 películas (no). Difracción de rayos x (DRX) se realizó en las películas de2 VO recocidas (figura 2). Además, para ayudar a cuantificar el perfil vertical de la química dentro de la película, perfiles de profundidad se realizó con una fuente de ion cluster para minimizar el ataque preferencial de especies de catión/anión. Dos rastros representativos se muestran en la figura 1, uno en la superficie y otro en la mayor parte. El perfil de profundidad y medidas posteriores de XPS muestran que el top 1-nm de la película como depositado no es VO2 debido al exceso de oxígeno (adventicio) ambiental y de carbono, pero después más controlado procedimiento de recocido en oxígeno de baja presión hasta los superficie se estabiliza VO2. Se realizaron mediciones de difracción de rayos x con una fuente de energía de rayos x Cu K-alpha y espectáculo, en la figura 2, un solo pico de VO2 en 39.9˚. Pico de la firma de este pico verifica la calidad de la ALD crecido VO2 al igual que la orientación cristalina (020) se alinea con el sustrato de zafiro.
Para analizar la cristalinidad, la fase y la tensión, Espectroscopía Raman se realizó utilizando un láser de 532 nm para la excitación. Figura 3 muestra un espectro de Raman de la película de2 VO y muestra estrechos picos que indican la alta calidad cristalina. Además, el aumento de la energía en los phonons vanadio vanadio de baja frecuencia (193 y 222 cm-1) y el modo de 612 cm-1 , así como la energía disminuida de la cm 389-1 modo, sugiere tensión extensible en estas películas12, 13.
La morfología fue observada por microscopía de fuerza atómica (AFM). La figura 4 muestra los tamaños de grano de cristal del orden de 20-40 nm y una rugosidad cuadrática media (RMS) de 1.4 nm de depositar como películas (Figura 4A) y una rugosidad RMS de 2.6 nm para películas recocidas (Figura 4B).
Datos de transmitancia y reflectancia óptica fueron obtenidos usando una fuente de luz blanca con un exploración monocromador y un fotodetector, que proporcionan cobertura en el espectro visible y junto a la región infrarroja. La figura 5 muestra la dependencia de la temperatura de la película como las transiciones de un aislante a un metal, demostrando una temperatura de transición de 61 ° C. Análisis de los datos experimentales permite el modelado de la permitividad dependiente de temperatura y longitud de onda del VO2 como las transiciones de aislante al metal. La figura 5 muestra cómo el modelo exactamente predice el comportamiento óptico al utilizar los parámetros en la tabla 1.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57103/57103fig1.jpg"> Figura 1: Mediciones de XPS representante de 35 nm espesor VO2 en c-Al2O3. XPS demuestra que la mayor parte de la película VO2 mientras que la superficie que contiene a C y O contamina, es cambiado de puesto más hacia V2O5. Estequiometría sugiere VO2. <a href="/files/ftp_upload/57103/57103fig1large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57103/57103fig2v3.jpg"> Figura 2: Medición de XRD de 35 nm espesor VO2 en c-Al2O3. XRD esta medición muestra un solo pico de VO2 en 39.9˚ que verifica la calidad cristalina y demuestra la orientación monoclínico (020) está alineado con el pico zafiro subyacente independientemente. <a href="/files/ftp_upload/57103/57103fig2v3large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57103/57103fig3.jpg"> Figura 3: espectros de Raman de VO2 en c-Al2O3. Este espectro de Raman tiene picos estrechos, lo que indica alta calidad cristalina y muestra una leve tensión extensible. <a href="/files/ftp_upload/57103/57103fig3large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57103/57103fig4.jpg"> Figura 4: Morfología de VO2 en c-Al2O3. Imágenes de la AFM muestran películas uniforme, continuo con tamaños de grano del orden de 20-40 nm y rugosidad RMS de (A) 1.4 nm para la película como crecido y (B) 2,6 nm para la película recocida. <a href="/files/ftp_upload/57103/57103fig4large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57103/57103fig5.jpg"> Figura 5: Transmitancia óptica infrarroja y reflectancia de 35 nm espesor VO2 en c-Al2O3. El comportamiento dependiente de la temperatura de la transmitancia óptica y reflexión de la película de dióxido de vanadio son 40, 60, 70 y 90 ° C. Los círculos abiertos en la trama son la medida de la transmitancia, reflectancia y absorción calculada de VO2 en zafiro estructura a varias temperaturas, mientras que las líneas sólidas son los valores predichos de la temperatura de dos dimensiones y modelo de longitud de onda dependiente de VO2. <a href="/files/ftp_upload/57103/57103fig5large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody>
<tr>
<td></td>
			<td>∞ de ε</td>
			<td></td>
			<td>OSC. 1</td>
			<td>OSC. 2</td>
		</tr>
<tr>
<td>Aislador de</td>
			<td colspan="4"></td>
		</tr>
<tr>
<td rowspan="3"></td>
			<td rowspan="3">3.4</td>
			<td>En
</td>
			<td>3.8</td>
			<td>1.2</td>
		</tr>
<tr>
<td>An
</td>
			<td>33</td>
			<td>2.1</td>
		</tr>
<tr>
<td>Bn
</td>
			<td>1.4</td>
			<td>1.3</td>
		</tr>
<tr>
<td>Metal</td>
			<td colspan="4"></td>
		</tr>
<tr>
<td rowspan="3"></td>
			<td rowspan="3">4.5</td>
			<td>En
</td>
			<td>3.2</td>
			<td>0.6</td>
		</tr>
<tr>
<td>An
</td>
			<td>13</td>
			<td>5.3</td>
		</tr>
<tr>
<td>Bn
</td>
			<td>1.1</td>
			<td>1</td>
		</tr>
</tbody></table>Tabla 1: parámetros del modelo representativo para VO 2 . Estos parámetros son representativos de los utilizados en un modelo de oscilador calcular la permitividad de VO2 en sus fases metálicas y aislantes.

Películas delgadas (100-1000 Å) de dióxido de vanadio (VO2) fueron creadas por la deposición de capa atómica (ALD) sobre sustratos de zafiro. Después de esto, las propiedades ópticas fueron caracterizadas a través de la transición metal aislante de VO2. De las propiedades ópticas de medida, un modelo fue creado para describir el índice de refracción ajustable de VO2.

Deposición de capa atómica de dióxido de vanadio y un modelo óptico dependiente de la temperatura

Vanadium dioxide is a material that has a reversible metal-insulator phase change near 68 &#176;C. To grow VO2 on a wide variety of substrates, with ...

El objetivo general de estos experimentos es crear películas de dióxido de vanadio de alta calidad por deposición de capas atómicas y caracterizar las propiedades ópticas a través de la transición metal-aislante para producir un modelo que describa el dióxido de vanadio como un material de índice de refracción sintonizable. Este método puede ayudar a responder preguntas clave en los campos de la deposición de capas atómicas y los materiales de cambio de fase, como las formas de promover diferentes estequiometrías de los óxidos de metales de transición. La principal ventaja de esta técnica es que permite la fabricación de materiales de cambio de fase heterogéneamente integrados que son altamente conformes y uniformes en composición y espesor en grandes áreas.Por lo general, las personas nuevas en este método tienen dificultades porque determinar el estrecho espacio de parámetros experimentales para cada paso es clave para lograr las propiedades correctas de la película. En primer lugar, sonique un sustrato de zafiro pulido a doble cara en acetona a 40 grados centígrados durante cinco minutos. Transfiera el sustrato a alcohol isopropílico calentado a 40 grados centígrados y sonique durante otros cinco minutos.Enjuague el sustrato con agua desionizada durante dos minutos y seque el sustrato con un chorro de gas nitrógeno. Guarde el sustrato limpio y seco en un recipiente para obleas. A continuación, confirme que la cámara del reactor de deposición de capa atómica esté a 150 grados centígrados.Ventile el reactor con gas nitrógeno de ultra alta pureza. Una vez que el reactor esté listo, cargue el sustrato en el reactor, cierre el reactor y bombee el reactor a menos de 17 pascales o 0,128 torr. Espere al menos 300 segundos para permitir que el sustrato alcance los 150 grados centígrados.Luego, comience a fluir gas nitrógeno UHP en la cámara a 20 sccm, asegurándose de que la presión base no exceda los 36 pascales o 0.270 torr. Pulso de ozono durante 15 ciclos saturados, donde cada ciclo es un pulso de 0,5 segundos seguido de una purga de 15 segundos. A continuación, para cultivar dióxido de vanadio amorfo, pulse TEMAV durante 0,03 segundos, purgue durante 30 segundos, pulse ozono durante 0,075 segundos y purgue durante 30 segundos.Repita el ciclo de pulso y purga hasta que la película haya alcanzado el grosor deseado. A continuación, ventile la cámara del reactor con gas nitrógeno UHP. Transfiera la muestra del reactor a un plano metálico para que se enfríe.Cierre y evacue el reactor. Asegúrese de que el trineo de muestras esté en la cerradura de carga de una cámara de recocido de ultra alto vacío. Ventile y abra la cerradura de carga.Coloque la muestra de película delgada de dióxido de vanadio en el trineo y cierre el bloqueo de carga. Utilice la bomba de desbaste para reducir la presión de bloqueo de la carga a aproximadamente 0,1 pascales. Cambie a la bomba turbo y reduzca la presión de bloqueo de la carga a menos de 10 por cuarto de pascale.Abra la válvula de compuerta y transfiera el trineo a la cámara de recocido. Bombee la cámara de recocido por debajo de 10 a menos cinco pascales, luego haga fluir gas de oxígeno UHP en la cámara de recocido a 1,5 sccm. Caliente el trineo a 560 grados centígrados a 20 grados centígrados por minuto.Mantenga la muestra a 560 grados centígrados durante una a tres horas, dependiendo del grosor de la película. A continuación, apague el calentador y vuelva a colocar el trineo en la cerradura de carga para enfriar la muestra. Mantenga la muestra en el ambiente de oxígeno durante la noche o hasta que la temperatura de la muestra sea inferior a 150 grados centígrados.Luego cierre el flujo de oxígeno y cierre la válvula de compuerta. Ventile la cerradura de carga con gas nitrógeno UHP. Una vez que la temperatura de la muestra esté por debajo de 50 grados centígrados, transfiera la muestra de la cerradura de carga a una placa de metal para que se enfríe a temperatura ambiente.Cierre y bombee hacia abajo el bloqueo de carga cuando termine. Coloque una muestra de película delgada de dióxido de vanadio en la etapa de muestra de un microscopio Raman con una fuente de excitación láser de 532 nanómetros. Enfoca el microscopio en la muestra.En el software del instrumento, establezca la potencia del láser en cuatro milivatios, el tiempo de exposición en 0,125 segundos, el número de escaneos en 10 y el tamaño de la vista previa en 40 micrómetros. Haga clic en Espectro en vivo para observar el espectro. Optimice el enfoque del microscopio, la potencia del láser, el tiempo de exposición y el número de escaneos para obtener la máxima relación señal-ruido.Guarde el espectro cuando se obtenga la imagen óptima. Evalúe los picos para determinar la cristalinidad, la fase y la deformación de la película. Cargue una muestra de película delgada de dióxido de vanadio en un soporte de muestras XPS y ventile el bloqueo de carga del instrumento.Inserte el portamuestras en el bloqueo de carga y bombee el bloqueo de carga a menos de cuatro veces 10 por el quinto pascales menos o tres veces 10 por el séptimo par negativo. Transfiera el portamuestras a la cámara principal y verifique que la presión esté por debajo de siete veces 10 al sexto pascal negativo o 5,25 veces 10 al octavo torr negativo. Cree o cargue una secuencia de experimentos.Encienda la pistola de rayos X con un tamaño de punto de 400 micrómetros y encienda la pistola de inundación. Defina un punto para una medición topográfica y puntos para escaneos de alta resolución de carbono, nitrógeno, vanadio y oxígeno. Establezca la energía y el número de escaneos de la pasada de escaneo topográfico en 200 electronvoltios y dos respectivamente.Establezca la energía de paso de escaneo de alta resolución y el número de escaneos en 20 electrón-voltios y 15 respectivamente. Coloque el punto de mira de medición de puntos en las ubicaciones deseadas de la muestra. A continuación, ejecute el experimento.Una vez finalizada la recopilación de datos, utilice la herramienta Id. de encuesta para identificar y analizar los elementos de la película. Evalúe las ubicaciones de los picos y las intensidades integradas en los escaneos de alta resolución para analizar la unión y la estequiometría de la película. Descargue las muestras mediante los procedimientos estándar cuando haya terminado.Cargue una muestra de película delgada de dióxido de vanadio en un AFM configurado en modo de golpeteo y mueva la muestra debajo del cabezal de escaneo del AFM. Seleccione Reflexión de la punta y baje el cabezal de escaneo a la superficie de la muestra hasta que el reflejo en la punta de la superficie esté enfocado. A continuación, haga clic en el botón Muestra para cambiar el enfoque a la muestra.Cierre el capó del AFM y compruebe los parámetros del experimento. Asegúrese de que el tamaño de escaneo esté establecido en menos de un micrómetro, que la velocidad de escaneo sea de 3,92 hercios y que el número de muestras por línea esté establecido en 512. Activa los parámetros y espera 20 segundos.A continuación, establezca el tamaño de escaneo en tres micrómetros, ajuste la amplitud de la unidad, el punto de ajuste de amplitud y las ganancias integrales y proporcionales según sea necesario para optimizar la imagen AFM. Una vez que la imagen tenga la calidad deseada, haga clic en Fotograma hacia abajo para reiniciar el escaneo en la parte superior del marco y haga clic en Capturar para capturar la nueva imagen. Retire el cabezal de muestra cuando finalice el escaneo.Abra la imagen AFM en el software de análisis y evalúe la morfología, la rugosidad de la superficie, el histograma de profundidad y el tamaño medio de grano. A continuación, descargue la muestra mediante procedimientos estándar. La XPS de una película amorfa de dióxido de vanadio depositada mostró que la superficie estaba compuesta principalmente de óxido de vanadio, mientras que la mayor parte era la forma esperada de óxido de vanadio.El recocido de la película amorfa en un entorno de oxígeno a baja presión dio como resultado que la superficie se estabilizara como dióxido de vanadio. La orientación general cero-dos-cero alineada con el pico del sustrato de zafiro. Se observaron picos estrechos mediante espectroscopía Raman, lo que indica una alta calidad cristalina.Las diferencias en la energía máxima entre el dióxido de vanadio cultivado y el recocido sugirieron la introducción de tensión en los filamentos cristalinos. AFM demostró que las películas crecidas y recocidas tenían tamaños de grano de cristal del orden de 20 a 40 nanómetros. La rugosidad del cuadrado medio de la raíz aumentó ligeramente de 1,4 nanómetros para la película crecida a 2,6 nanómetros para la película recocida.Los datos de transmitancia y reflectancia recopilados y los datos de absorción calculados a partir del óxido de vanadio en sus fases aislante y metálica se utilizaron para diseñar un modelo de oscilador para la permitividad dieléctrica y el índice de refracción del óxido de vanadio dependientes de la temperatura y la longitud de onda. El modelo optimizado predijo con precisión el comportamiento óptico del óxido de vanadio a medida que pasaba de aislante a metal. Después de su desarrollo, estas técnicas allanaron el camino para que los investigadores en el campo del crecimiento de películas delgadas exploraran la fabricación de dispositivos ópticos con un índice de refracción sintonizable.

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