Una tecnología de microfluidos Modular para estudios sistemáticos de nanocristales de Semiconductor coloidal

El objetivo general de este procedimiento es ensamblar y utilizar una plataforma de cribado microfluídica de alto rendimiento para estudios sistemáticos en línea de las vías de reacción de los nanocristales semiconductores coloidales. Esta plataforma proporciona a los investigadores acceso a espectros completos de absorción y emisión dentro de un espacio de parámetros que antes era inaccesible. Más allá del rango de parámetros ampliado, la alta velocidad de muestreo y el bajo consumo de productos químicos permiten probar muchas más condiciones a una fracción del costo en comparación con el cribado basado en matraz.

Una mayor implementación de este sistema mejorará el ritmo de la investigación y, por lo tanto, nos acercará a la producción a escala comercial de células fotovoltaicas basadas en puntos cuánticos de bajo costo y alta eficiencia. Para comenzar a ensamblar la plataforma microfluídica, fije una etapa de traducción lineal a lo largo en una placa de pruebas óptica de aluminio. Fije cuatro soportes de postes ópticos en el tablero alrededor de la pista y coloque dos soportes en la plataforma del escenario.

Conecte un poste óptico a cada una de las cuatro esquinas de la etapa de unión y luego coloque los postes ópticos en los cuatro soportes de poste, montaje. Conecte la celda de flujo a los postes ópticos en la plataforma de la etapa de traducción. A continuación, corte un tramo de tubo de FEP como línea del reactor y tres tramos de tubo de ETFE como líneas de alimentación de precursores.

Coloque cada línea con una férula sin bridas y una tuerca en un extremo. Coloque el otro extremo en las líneas precursoras con accesorios de jeringa herméticos al gas y válvulas de flujo según sea necesario para la configuración de la jeringa que se utilizará. Conecte las líneas de alimentación del reactor y del precursor a una unión transversal de cuatro vías hecha a medida para que la línea del reactor quede junto a la celda de flujo.

Coloque la unión transversal en la etapa de montaje de la unión. Alimente las líneas precursoras a través de los canales de la etapa de unión. Luego, pase la línea del reactor a través de un puerto de muestreo.

Coloque el puerto de muestreo a través de la celda de flujo, teniendo cuidado de no estirar o engarzar la línea del reactor a medida que el puerto de muestreo se mueve a lo largo de la línea. Conecte el puerto a la etapa de unión. Fije la cubierta de la línea precursora en la etapa de unión para asegurar la tubería y el puerto de muestreo en su lugar.

Conecte el número deseado de puertos de muestreo y unidades de extensión al conjunto, manteniendo los módulos lo más rectos y nivelados posible para evitar distorsionar o dañar la tubería. Conecte un soporte de soporte a la salida del último puerto de muestreo de modo que el soporte quede debajo de la salida del tubo del reactor. Asegure el soporte de soporte en los dos postes ópticos restantes.

Guiado por un nivel de carpintero, ajuste la estructura de soporte de salida hasta que el conjunto del reactor esté recto y nivelado. Luego, use cables de conexión de fibra óptica para conectar un espectrómetro y un LED en una fuente de luz halógena de deuterio a los puertos de la celda de flujo. Pruebe la etapa de traslación para asegurarse de que los cables no restrinjan el movimiento de la celda de flujo.

Para comenzar a preparar los precursores, combine 109 miligramos de bromuro de tetraoctilamonio, un mililitro de ácido oleico y 14 mililitros de tolueno en un vial de 20 mililitros equipado con una barra agitadora. Selle el vial y revuelva la mezcla vigorosamente a temperatura ambiente hasta que esté clara e incolora para formar la solución precursora de bromuro. A continuación, coloque 0,6 milimoles de hidróxido de cesio, 0,6 milimoles de plomo, dos de óxido y tres mililitros de ácido oleico en un vial de ocho mililitros equipado con una barra agitadora.

Selle el vial con una tapa de tabique. Perfore el tabique con una aguja como respiradero. Revuelva vigorosamente la mezcla a 160 grados centígrados hasta que esté clara e incolora.

Luego, con la aguja de ventilación aún en su lugar, caliente la mezcla en un horno a 120 grados centígrados durante una hora. Después de eso, retire la aguja de ventilación y deje que la mezcla de cesio y plomo se enfríe a temperatura ambiente al aire libre. Combine 0,5 mililitros de la mezcla concentrada de cesio y plomo con 47,5 mililitros de tolueno en un vial sellado de 50 mililitros equipado con una barra agitadora.

Agite vigorosamente la mezcla hasta que quede homogénea para obtener la solución diluida del precursor de cesio y plomo. Cargue los precursores de bromuro y cesio y plomo en jeringas de vidrio de 25 mililitros. Llene una jeringa de acero inoxidable de ocho mililitros con gas nitrógeno de un cilindro de gas.

Conecte las jeringas precursoras líquidas y la jeringa de gas nitrógeno a las líneas precursoras. Si se van a recoger espectros de referencia de absorción utilizando una solución en blanco, conecte una jeringa llena con la solución en blanco a una de las líneas de alimentación de líquido. Monte las jeringas en bombas de jeringa controladas por computadora y luego pase la línea del reactor a través del tabique de un vial de 50 mililitros.

Presurice el vial con gas nitrógeno a través de un regulador de gas de dos etapas para completar la configuración. Una vez que esté listo para comenzar el experimento, abra el software de operación automatizada y establezca la ruta a la carpeta en la que se deben guardar los datos. Seleccione la dirección de conexión USB para el espectrómetro.

Establezca el tiempo de integración, el número de espectros a promediar y el número de espectros a guardar tanto para la absorción como para la fluorescencia. Si se va a caracterizar el flujo multifásico, haga clic en el botón multifásico, establezca la longitud mínima de la muestra para que aproximadamente dos oscilaciones completas de gas líquido pasen por el punto de muestreo. Establezca el número de muestras que se tomarán dentro de esa ventana.

A continuación, configure las direcciones de comunicación para las bombas de jeringa y rellene los diámetros interiores de las jeringas para las jeringas en uso. Deje los diámetros de las jeringas superfluas en los valores predeterminados. Si se van a recoger espectros de referencia de absorción, ajuste el caudal de la jeringa que contiene la solución de referencia, o precursor, a 300 microlitros por minuto.

A continuación, seleccione un conjunto previamente optimizado de ubicaciones de escenario o elija un archivo de referencia adecuado y un tamaño de ventana de posición de escenario. Asegúrese de que el incremento de etapa sea de 0,05 milímetros y que el valor de los pases de inicio sea ocho. Rellene el volumen en microlitros de la tubería del reactor desde el centro de la unión hasta el puerto de muestreo final como el volumen del sistema.

Asegúrese de que el tiempo mínimo de equilibrio esté establecido en 10 segundos. Vuelva a comprobar todos los valores y, a continuación, haga clic en ejecutar. Configure hasta 30 configuraciones de caudal para probar dejando en blanco las entradas de jeringa no utilizadas.

Elija si desea guardar los espectros de referencia, si corresponde. El sistema se ejecutará a través de las condiciones seleccionadas y se apagará automáticamente cuando finalice. Se recogieron una serie de espectros de fluorescencia y absorbancia en una sola pasada de un sistema multifásico de nanocristales de perovskita de bromuro de cesio, plomo y beso con una velocidad media de aproximadamente 0,2 centímetros por segundo.

Se recogieron conjuntos similares de espectros a otros caudales y longitudes de reactor. El trazado de la longitud de onda de fluorescencia máxima en función del tiempo de residencia reveló la tendencia de longitudes de onda fluorescentes máximas más altas a velocidades de fluido más bajas. Se observó una diferencia notable en la longitud de onda de fluorescencia máxima cuando la velocidad de la se incrementó de 75 milímetros por segundo a 130 milímetros por segundo, manteniendo un tiempo de residencia de 0,9 segundos.

Una vez ensamblado, este sistema tiene la capacidad de recolectar hasta 30.000 espectros ópticos únicos en un solo día, todo dentro de un espacio de muestreo controlado por transferencia de masa. Al aplicar esta plataforma a la síntesis de otros semiconductores coloidales, los investigadores obtendrán acceso a una amplia gama de información sobre el crecimiento de nanocristales con mucha mayor exactitud y precisión que a través de estrategias convencionales basadas en matraces a una fracción del costo y el tiempo.