Utilisation d'un évaporateur rotatif (ou Rotovap) pour éliminer un solvant

L’évaporation rotative est une technique couramment utilisée en chimie organique pour éliminer un solvant volatil d’un composé non volatil d’intérêt.

Inventé par Lyman C. Craig en 1950, l’évaporateur rotatif, ou rotovap, élimine en douceur les solvants des composés en utilisant la chaleur combinée à une pression réduite pour évaporer, sécher et purifier les échantillons pour une utilisation ultérieure en aval.

Bien qu’il existe d’autres méthodes pour éliminer les solvants, c’est la vitesse et la capacité à traiter de grands volumes qui font de l’évaporation rotative un processus de routine dans de nombreux laboratoires de chimie, en particulier pour les solvants à faible point d’ébullition. Cette vidéo montrera le processus d’évaporation rotative, y compris les composants clés de la configuration de l’appareil.

Le rotovap fait tourner mécaniquement une fiole contenant le composé en solution dans un bain-marie chauffé. Le rotovap est connecté à une pompe à vide qui réduit la pression au-dessus du solvant en vrac, facilitant ainsi l’aspiration de l’évaporation loin de l’échantillon. Le solvant s’évapore tandis que le composé reste.

Un piège à froid rempli de glace sèche et d’acétone condense les vapeurs de solvant, qui s’égouttent ensuite dans un ballon de collecte. La diminution de la pression contribue également à réduire le point d’ébullition du solvant, qui s’évapore à une température nettement inférieure à celle de la pression atmosphérique.

La rotation mécanique répartit le solvant sous la forme d’une fine pellicule à l’intérieur du ballon, augmentant ainsi le taux d’évaporation et réduisant le risque de « choc », qui se produit lorsqu’une grande poche de vapeur de solvant se forme rapidement et déplace le liquide environnant. Un piège à chocs est un autre moyen d’empêcher le solvant de pénétrer dans l’appareil. Tout solvant heurté s’accumulera dans le piège et pourra être rincé dans le ballon. Ce processus facilite la séparation du solvant du composé d’intérêt, qui reste dans le ballon sous forme solide ou liquide en raison de son point d’ébullition plus élevé.

Maintenant que vous comprenez les bases de l’évaporateur rotatif, nous allons aborder son fonctionnement.

Pour commencer la procédure, remplissez le piège à froid avec de la glace sèche et de l’acétone et fixez le ballon de collecte à l’aide d’un clip à joint.

Pesez une fiole à fond rond propre. Ajouter le mélange du composé et du solvant souhaités. Pour de meilleurs résultats, le ballon doit être rempli à moins de la moitié de sa capacité.

Fixez un piège à chocs en verre pour empêcher la solution de pénétrer dans la section principale du rotovap. Fixez avec une pince Keck.

À l’aide d’un autre clip, fixez le flacon et le piège à chocs à la partie adaptateur du rotovap.

Abaissez le ballon dans le bain-marie pour commencer l’évaporation.

Démarrez la rotation de la fiole. Ajustez la vitesse de rotation en fonction de la taille du ballon et du volume de l’échantillon. Démarrez le vide et observez l’appareil. Commencez par un vide faible, car un vide élevé peut provoquer une contamination et une dégradation de l’installation. Le vide est à une intensité appropriée lorsque la condensation du solvant apparaît sur le doigt froid ou dans le ballon récepteur, ou lorsque le solvant commence à bouillonner. Laissez la commande de vide sur ce réglage.

Allumez le feu pour le bain-marie. Gardez à l’esprit que le point d’ébullition à pression réduite est nettement inférieur à celui de l’atmosphère. Si la vitesse de rotation est trop rapide ou si trop de chaleur est appliquée, le solvant se heurtera au piège. Au cours du processus, augmentez la force du vide si le solvant cesse de s’évaporer.

Une fois que tout le solvant a été éliminé, fermez la conduite de vide et arrêtez la rotation. Relâchez lentement le vide en tournant le robinet d’arrêt.

Ensuite, soulevez la fiole du bain et retirez-la de l’adaptateur. Grattez le composé du ballon pour l’utiliser en aval. La spectroscopie par résonance magnétique nucléaire est généralement utilisée pour vérifier l’absence de solvant. Si vous avez besoin d’un composé supplémentaire, ajoutez une plus grande quantité du mélange dans le même flacon et répétez la procédure. Une fois terminé, videz le ballon récepteur en veillant à ce que le solvant soit correctement éliminé.

L’évaporateur rotatif est utilisé dans un large éventail d’activités scientifiques.

L’évaporation rotative est régulièrement effectuée pour éliminer le solvant suite à la synthèse organique pour les produits qui ne précipitent pas. Dans cet exemple, le mélange réactionnel issu de la synthèse de dérivés de tétrahydrocarbazole ? Lesquels ont montré une activité antivirale élevée ? a été directement soumis à l’évaporation rotative pour éliminer l’acide acétique. Le résidu résultant a été purifié.

Un rotovap peut également être utilisé dans la préparation de matériaux polymères. Dans cet exemple, des nanocapteurs sol-gel sensibles au pH ont été synthétisés et collectés par évaporation rotative. Ces nanocapteurs ont ensuite été complexés avec des liposomes ??? Molécules porteuses de lipides qui facilitent le transport dans les cellules de mammifères.

Enfin, l’évaporation rotative peut être couplée à une extraction chimique. Dans cet exemple, des esters de cholestérol ont été extraits du sérum humain avec un mélange de chloroforme et de méthanol, qui a ensuite été retiré pour obtenir un produit huileux. Les esters ont ensuite été caractérisés et modifiés.

Vous venez de regarder l’introduction de JoVE à l’évaporation rotative. Vous devez maintenant comprendre la théorie sous-jacente de l’élimination des solvants et comment faire fonctionner un évaporateur rotatif.

Merci d’avoir regardé !