Abstract
ここで無種子およびテンプレート・フリー技術は室温で高真空中で熱蒸着を通じて、ビスマスナノワイヤを成長スケーラブルすることが実証されています。従来の金属薄膜、熱蒸着堆積物の製造のためにビスマスたてマグネトロンスパッタリングまたは熱蒸着によって堆積させ、RTで開催されたバナジウムの平らな薄膜、オーバー垂直単結晶ナノワイヤの配列に予約。成長基板の温度を制御することにより、ナノワイヤの長さと幅が広い範囲にわたって調整することができます。この新規な技術のための責任は、バナジウム薄膜の穏やかな空孔率にルーツ以前に知られていないナノワイヤ成長メカニズムです。バナジウム細孔に浸潤、ビスマスドメイン（〜1 nm）は、それらの融点を抑制し、連続してナノワイヤを形成するために、バナジウム行列からそれらを排出過度の表面エネルギーを有します。この発見は、スケーラブルな気相シンセの実現可能性を実証します任意の触媒を使用することなく、高純度のナノ材料のESIS。
Introduction
ナノワイヤは、1つの次元での光子とプラズモンとして、電荷キャリアと他の準粒子の輸送を閉じ込めます。したがって、ナノワイヤは、通常のマイクロ/ナノエレクトロニクス、フォトニクス、生物医学、環境・エネルギー関連技術のアプリケーションのためにそれらをほぼ無限の可能性を付与小説、電気的、磁気的、光学的および化学的特性を示す。1,2を過去20年の間に、多数トップダウンおよびボトムアップのアプローチは、実験室規模で高品質の金属または半導体ナノワイヤの広い範囲を合成するために開発された。3-6これらの開発にもかかわらず、それぞれのアプローチは、成功のための最終製品の特定のユニークな特性に依存しています。例えば、人気のある気相-液相-固相（VLS）メソッドは、より高い融点を有し、対応する触媒の「シード」と共晶合金を形成する半導体材料のためのより良い適合である。7この結果、ナノワイヤーの合成特に関心のある材料は、既存の技術でカバーされない場合があります。
小さな間接バンドの重なり（0 Kにおける-38 meVで）と異常光電荷キャリアを持つ半金属としては、ビスマスはその一例です。そのバルクと比較した場合、量子閉じ込めが狭いバンドギャップ半導体にビスマスナノワイヤまたは薄膜を回すことができるような材料は、減少した寸法で、根本的に異なる動作をします。一方8-12、ビスマス形の表面準二次元金属それは、その大部分よりもはるかに多くの金属である。13,14これは、ビスマスの表面は、2×10 4 cm 2のV -1 秒 -1の電子移動度を達成し、ナノワイヤの形で、その熱電電力に強く寄与していることが示された。15のようにこのような、電子特に熱電アプリケーションにおけるビスマスナノワイヤを研究に大きな関心があります。12-16しかし、ビスマスの非常に低いのために融点（544 K）及び酸化のための準備は、高品質で、伝統的な気相または液相技術を用いて単結晶ビスマスのナノワイヤを合成するための課題です。
これまでは、単結晶ビスマスナノワイヤがフィルムに組み込まれたストレスの解放に起因しているビスマス薄膜の真空蒸着時に低い収率で成長することをいくつかのグループにより報告されている。17-20は最近、我々は小説を発見しました高真空下でビスマスの熱蒸着に基づいており、高い収率で単結晶ビスマスナノワイヤーのスケーラブルな形成につながる技術。21以前に報告された方法と比較すると、この技術の最もユニークな特徴は、成長基板が新鮮に被覆されていることですナノ多孔性バナジウムの薄い層を有するビスマス堆積前。後者の熱蒸着の間に、ビスマス蒸気はバンのナノ多孔性構造に浸透Adiumのフィルムとナノドメインとしてそこに凝縮。バナジウムは、凝縮ビスマスで濡れていないので、浸潤領域は、その後、その表面エネルギーを解放するためにバナジウムマトリックスからexpulsedされます。これは、垂直ビスマスナノワイヤーを形成ビスマスナノドメインの連続追放です。ビスマスドメインは直径のわずか1〜2 nmであるので、RTでそれらをほぼ溶融させる重要な融点抑制、の対象となっています。その結果、ナノワイヤの成長は室温で保持された基板に進みます。一方、ビスマスドメインの移行が、熱的に活性化されると、ナノワイヤの長さと幅は、単純に、成長基板の温度を制御することによって、広い範囲にわたって調整することができます。この詳細ビデオプロトコルは、フィールドに新しい実践者が、高真空、無酸素環境における薄膜の物理蒸着法に関連する様々な一般的な問題を回避するためのものです。
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Protocol
注意：使用する前に、関連するすべての物質安全データシート（MSDS）を参照してください。ナノ材料は、そのバルク対応物に比べて付加的な危険性を有していてもよいです。工学的制御（ヒュームフード）と個人用保護具の使用を含む、ナノ材料で覆われた基板を取り扱うときは、すべての適切な安全対策を使用してください（安全メガネ、手袋、白衣、完全長ズボン、靴、つま先を閉じました）。
1.準備作業
- 蒸着システムの調製
- 大気圧に堆積チャンバをベントし、チャンバを開きます。通気は、自動的に大気圧にベント室シーケンスを開始する制御ソフトウェアインタフェースの「スタートPCベント」ボタンを押すことによって行われます。大気圧に達するとフロントアクセスドアを引いて、チャンバーを開きます。
- 熱蒸着、一対の電極間にタングステン蒸着ボート（アルミナコーティングされた）をマウントします。場所1蒸着ボートにペレットビスマスグラム。
- マグネトロンスパッタ源にバナジウムスパッタリングターゲットをマウントします。スパッタ源を搭載していない堆積システムのための）1.1.4のステップを参照してください。
- （オプション、スパッタ源が装備されていない堆積システムのための ）熱蒸着、一対の電極間にタングステン蒸着用ボートをマウントします。蒸発ボートに0.5グラムのバナジウムスラグを置きます。
- 堆積システムの電気フィードスルーに閉ループ温度コントローラの（温度プローブの加熱/冷却能力のための2つおよび2）のミニバナナコネクタを接続します。
- 成長基板の調製
注意：ビスマスナノワイヤーの形成は選択の成長基板の影響を受けません。同様の結果は、スライドガラス、シリコンウエハ、または金属薄板から得られました。これは、基板は、蒸気の直前に洗浄しなければならない著者によって推奨されます堆積プロセス、バナジウム下層の一貫した接着を達成するために。プラズマ洗浄及び湿式化学洗浄を含む様々な基板洗浄技術は、適用され、同様の結果をもたらすことができます。- 酸素プラズマによる成長基板を洗浄
- プラズマクリーナーに成長基板を配置し、10ミリトールのそのベース圧力に、ボタン「ON VAC "を押すことにより、チャンバーをポンプ。
- 酸素ガスのバルブを開いて、前面パネルのボタンを「ON GAS」を押すと、チャンバに酸素ガスを導入し、チャンバ圧を維持するために、「INCR」とガス流量制御のための「DECR」ボタンを押すことにより、流量を調節約100ミリトール。
- 電力制御のために「INCR」と「DECR」ボタンを押して、20 Wのプラズマパワーを設定し、ボタンを「ON RF」を押すことでプラズマを点火。
- 押して、プラズマをオフにする前に5分間待ってください」; RF ON BLEED「ボタン」ボタンを押すことによって、チャンバをベント」と、基板を取り出します。
- 湿式化学法による成長基板を洗浄
- ビーカーに入れたアセトンの成長基板を浸し。超音波装置にビーカーを置き、最大電力で2分間超音波処理します。
- ビーカーから基板を取り外し、30秒間洗浄瓶から無水アルコールのストリームでそれらをすすぎます。
- 窒素ガス流に基板を乾燥させます。
- 酸素プラズマによる成長基板を洗浄
- 基板ローディングと堆積システムのポンプ
- 基板ホルダに基板温度制御アセンブリを取り付けます。
- ペルチェクーラー/ヒーターアセンブリの上に成長基板を取り付けるためにスプリングクリップを使用してください。
- 蒸着源に面する基板と、蒸着チャンバー内に完全に組み立てられた基板ホルダーを取り付けます。に電気的フィードスルーを接続しますペルチェクーラー/ヒーターアセンブリ。
- 基板に意図しない堆積を回避するために、基板シャッターを閉じます。
- 堆積チャンバをポンプダウンを開始します。ポンプは自動的にベース圧力までチャンバをポンピングシーケンスを開始する制御ソフトウェアインタフェースの「PCのポンピングを開始」ボタンを押すことによって行われます。
ビスマスナノワイヤーの成長2。
注：堆積チャンバーのベース圧は、以下の2×10 -6 Torr以下になるまでの実験は、次のステップに移動していません。
- バナジウム下地層の堆積
注：バナジウム下地層をマグネトロンスパッタリング法により成膜されたときに最高の実験の再現性が達成されます。スパッタリング源の不存在下で、高い再現性も依然として熱蒸発法を使用して、バナジウム下地層を堆積させることによって達成することができ、その堆積システムヘクタールを提供SA低いベース圧力（≤5×10 -7トル）。詳細については、3.1.2のステップを参照してください。- マグネトロンスパッタ源とバナジウム堆積。
- スパッタ源にアルゴンの流れを開始します。 40 SCCMに設定流量。
- 2.5ミリトールのチャンバ圧力のためのターボ分子ポンプの回転速度を調整します。
- チャンバーは徐々に定常状態の圧力に達している間、QCMの厚さの校正係数を設定します。バナジウムの場合、密度は5.96グラム/ cm 3であり、Z-ファクターは0.530です。
- DCスパッタ源をオンにして、著者が運営する堆積システムの場合200〜250 W.の電力を設定し、堆積速度は、この電力で約0.4オングストローム/秒です。基板シャッターを開くことなく、2分間実行しているソースを保持します。
注：この工程によりバナジウム源の自然酸化が新鮮なバナジウム表面を露出、削除されます。 - バナジウムを開始するために、基板シャッターを開きdepositioN。一方で、ゼロにQCMの累積厚さをリセットします。
- 20nmの見かけの厚さは、QCMの読み取りごとに、蓄積されるまでの堆積を続けます。基板シャッターを閉じます。
- 徐々にゼロにスパッタ電力を下げます。ソースをオフにします。
- アルゴンの流れを遮断します。そのフルパワーにターボ分子ポンプを返します。
- 熱蒸発源とバナジウム堆積（ スパッタ源が装備されていない堆積システムのために、オプション）。
- バナジウムの高融点（1910へ ℃）と酸化への準備は、それは、その熱蒸着は5×10 -7 Torr以下のベース圧力で実施されることをお勧めします。
- QCMの厚さの校正係数を設定します。バナジウムの場合、密度は5.96グラム/ cm 3であり、Z-ファクターは0.530です。
- バナジウム源に熱蒸着電源をオンにしてください。バナジウムスラグが溶融するまでゆっくりとタングステンボートに加熱電力を増加させます。
- 基板シャッターが閉じたままで2オングストローム/秒の蒸着速度がQCM読み取り当たり、達成されるまで、ゆっくりと加熱力を増加させます。バナジウム堆積を開始するために、基板シャッターを開きます。一方で、ゼロにQCMの累積厚さをリセットします。
- 50nmの見かけ厚さが蓄積されるまで、堆積を続けます。基板シャッターを閉じます。
- 徐々にゼロに熱蒸着電力を下げます。ソースをオフにします。
- マグネトロンスパッタ源とバナジウム堆積。
- ビスマスナノワイヤーの堆積
- RT上または下の温度でビスマス堆積のために、温度コントローラに必要な値を設定します。所望の温度に達するまで待ちます。
- QCMの厚さの校正係数を設定します。ビスマスの場合、密度は9.78グラム/ cm 3であり、Z-ファクターは0.790です。
- 熱蒸着パワーのsuをオンにしビスマスソースにpply。 2オングストローム/秒の蒸着速度がQCM読み取り当たり、達成されるまで徐々にタングステンボートに加熱電力を増大させます。
- ビスマス堆積を開始するために、基板シャッターを開きます。一方で、ゼロにQCMの累積厚さをリセットします。
- 50nmの見かけ厚さが蓄積されるまで、堆積を続けます。基板シャッターを閉じます。
- 徐々にゼロに熱蒸着電力を下げます。ソースをオフにします。
- 熱電冷却器/加熱器の電源をオフにします。
- 大気圧に堆積チャンバをベントし、チャンバを開きます。基板ホルダーを取得し、基板をカバービスマスナノワイヤを集めます。
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Representative Results
バナジウム下地層の断面SEM像マグネトロンスパッタリングによって形成され、熱蒸着方法は、図2に示されている。走査型電子顕微鏡（SEM）画像は、異なる基板温度（ 図3）に形成されたビスマスのナノワイヤのために提示されています。ビスマスのナノワイヤの結晶構造は、透過型電子顕微鏡（TEM）、選択領域の電子回折（SAED）、及びX線回折（XRD）研究（ 図4）を介して決定されます。エネルギー分散型X線分光法による元素分析は、ビスマスのナノワイヤは、バナジウム下層（ 図4）と合金化されていないことを示しています。
基板温度制御装置の図1のレイアウトは、ユニットは、ペルチェ型熱接着することにより組み立てられます銀充填エポキシを使用してヒートシンクにrmoelectricモジュール。プラチナRTDは、作業温度を監視するために、モジュールの上部（作業）の表面に接着されています。成長基板は、スプリングクリップ（図示せず）により熱電モジュールの上部に固定されている。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。
その垂直断面で示すように、図2のバナジウム膜のSEM像をたて。マグネトロンスパッタリング（A）と熱蒸着（B）により、それぞれ、シリコン基板上に堆積 、両方のフィルムは、柱状とやや多孔質構造を備えています。 こちらをクリックしてくださいこの図の拡大版を表示します。
図3.異なる温度で開催された基板とビスマス堆積物のSEM像（A）273K、（B）285 K、（C）298 K、（D）323 K、および（E）348 K. にはこちらをクリックしてくださいこの図の拡大版を表示します。
図4。 ビスマスナノワイヤ（A、B）透過型電子顕微鏡（TEM）、（C）X線回折（XRD）、および（D）エネルギー分散型X線（EDX）分光法の特徴付け。パネル（A）の挿入図および（B）は、それぞれに対応する選択領域の電子線回折（SAED）パターンを示します。パネル（C）X線diffra縦の赤い線が回折ピーク位置とバルク菱面体ビスマスの強度を示しながら、ビスマスナノワイヤーのctionパターンは、標準パワー回折ファイル（PDFファイル＃01-071-4643）によると、黒線で示している。 こちらをクリックしてください。この図の拡大版を表示します。
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Discussion
ビスマスのナノワイヤの成長は、少なくとも二つの蒸着源、ビスマス及びバナジウムのために別のものとの物理的蒸着装置で実施されます。これは、情報源の一つは、バナジウムの堆積のために、マグネトロンスパッタリング源であることをお勧めします。高真空は、ドライスクロールポンプによって裏打ちされたターボ分子ポンプによって達成されます。蒸着システムは、 その場での厚さのモニタリングにおいてに対して較正水晶微量天秤（QCM）が装備されています。蒸着システムは、成長基板の閉ループ温度制御のための電気フィードスルーを有しています。熱電温度調節器は、熱的にヒートシンクに接着されたペルチェ型セラミックプレート熱電モジュールを介して、基板に加熱/冷却を提供します。基板温度は、白金抵抗温度検出器（RTD）によって監視されます。基板温度制御ユニットについては、図1を参照してください。
文献中の既存の方法と比較して、本技術は、単結晶ビスマスナノワイヤーの高い収率（> 70％）を形成することができます。技術はまた、拡張性のために重要である。堆積されるビスマスのナノワイヤの量は、唯一の基板サイズによって制限されます。ビスマスナノワイヤーの成功成長のためには、酸化の一貫自由であるナノ多孔性バナジウム薄膜を堆積させるために非常に重要です。バナジウムは、低温基板上に堆積された場合、それは容易に多孔質膜を形成することができる、その高融点（1910℃）のために選択されます。チタンなどの他の高融点金属は、（1668℃の融点）、同様にビスマスのナノワイヤの成長を促進し得ます。両方が有意な多孔性を示すマグネトロンスパッタリング（a）と熱蒸発（b）の方法によって堆積バナジウム薄膜のSEM画像は、 図2に示されています。我々の以前の研究で発見されたように、infilのために必要です彼らはナノワイヤーを形成するために多孔性バナジウムマトリックスから放出することができるように、バナジウムに非湿潤性であることがビスマスドメインをtrated。21酸化バナジウム表面、しかし、ビスマスによって湿潤され、ナノワイヤの成長をサポートすることはできません。酸化バナジウムに向けての脆弱性を考慮すると、実験の成功は、自然酸化を防止する方法を効率的に依存しています。これは、必要な整合性が最高のアルゴンプラズマ下でマグネトロンスパッタリングによって提供されていることがわかります。熱蒸発は、バナジウムの堆積のための唯一の選択肢である場合、ベース圧力は5×10 -7 Torr以下である場合には、しかしながら、それは、必要な整合性が達成されることがわかります。熱蒸着の上にマグネトロンスパッタリングを利用するための2つの要因があります：1）ソースをマグネトロンスパッタリングでの酸化を遅く熱蒸着の場合よりもはるかに低温であるが、 2）マグネトロンスパッタ源では、約2ミリトールにさらされています酸素分圧を抑制し、アルゴン流、。また、熱蒸発からの過度の放射熱は、それが困難な熱電ヒーター/クーラーの限られた電力を、後続のビスマス堆積中の基板温度を調整することができており、非常に著しく堆積基板を加熱します。ビスマスは、滑らかで反射膜として堆積される場合には、その成膜時のバナジウム膜の酸化によるものです。起きてからこれを回避するために、堆積チャンバは、基準圧力に到達する（例えば、O / Nのような）より長い時間のために圧送されるべきです。
図3の SEM画像で示されるように、ビスマス堆積物の形態は、異なる基板温度で大きく変化します。それは最低の温度（273 K）なしビスマスナノワイヤが、粒子の粗いフィルムは、バナジウムの上に堆積していることが明らかです。ビスマスのナノワイヤは、0.5-1（285 Kと低い基板温度で形成するが、薄い（60〜80 nm）を短く56; M）。 RT（298 K）で、ナノワイヤは、90〜120ナノメートルの厚さであり、長い6-8ミクロンにまで成長。それは、典型的には、VLS成長から観察され、ナノワイヤーの先端が多面的なされている代わりに、滑らかに丸みを帯びていることを顕著です。その理由は、この場合には、ナノワイヤの成長フロントは、ビスマスのナノドメインが溶融しているビスマス/バナジウム界面で配置することです。できるだけ早く多孔バナジウムマトリックスからの溶融ビスマス噴火のように、結晶化が進行は直ちにファセット外観を与えます。ナノワイヤは、より高い温度でかなり太く長く成長します。 323 Kで、ナノワイヤは、直径約200nm、長さが20〜30ミクロンです。 348 Kで、ナノワイヤは、直径が約400nm、長さが100以上μmです。したがって、所望の寸法のビスマスのナノワイヤの形成のための一貫性のあるいくつかのケルビンの範囲内の基板温度を制御することが重要です。現在、この技術は、60ナノメートル未満の直径を有するビスマスのナノワイヤを成長させるために使用することができません。 T ON彼一方、温度制御がバナジウム蒸気と比較した場合、基板は常に非常に寒いであるため、可能性があるバナジウム堆積、中には重要ではないようです。
図1に示す熱電素子は、温度制御のためのソリューションです。熱電モジュールとヒートシンクとの間の熱的接触のために使用されるRTに保持されたヒートシンクと、基板を273 Kまで冷却することができ、または373 K.銀充填エポキシに加熱しました。これは、溶媒の蒸気は、蒸着中に基板の表面を汚染し、一貫性のない結果につながる可能性があるため、エポキシが完全に、任意の溶媒を硬化して乾燥することが重要です。同じ理由で何のゲル状のサーマルペーストを使用しないでください。同様の練習は、熱電モジュールとPt RTDとの間の接触のために作られています。
図4の（A）（B）我々は、透過型電子顕微鏡（TEM）画像Oを提示ビスマスナノワイヤF。電子線回折パターンの調査（挿入図、 図4（a）は（b）参照）、ビスマスのナノワイヤのほとんどは、（1102）または（1210）方向に沿って成長することが明らかになりました。このような気相 - 液相 - 固相（VLS）機構としてシード媒介性成長ではないにも関わらず、ビスマスのナノワイヤはどこ液体 - 固体起因ビスマス/バナジウムの界面近傍に位置する成長面の存在により、単結晶であります相転移が起こります。ナノワイヤの半径方向断面は 、図4（A）に示したTEM像において観察暗コントラストにつながる、不規則代わりに円形であってもよいです。粉末X線回折パターン（ 図4（c）参照）にもビスマスのナノワイヤは、それらのバルク菱面体格子（R3のメートル ）で結晶化さていることを確認します。 図4の（d）のエネルギー分散型X線（EDX）分析によって示されるように、ナノワイヤはバナジウムと合金化することなく、純粋なビスマスである（ 図4（d）に
要約すると、新規な技術は、ビスマス/バナジウム界面における表面エネルギーにより誘導される単結晶ビスマスナノワイヤーのスケーラブルで高収量の成長のために、この記事で説明します。技術は、単に成長基板の温度を調整することにより、大きさの広い範囲にわたってビスマスのナノワイヤを成長させることが可能です。なお、この単純だが非伝統的な成長メカニズムは、さらに、他の材料系の成長のために開発されることが予想されます。
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Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Bismuth | Sigma-Aldrich | 556130 | Granular, 99.999% |
| Vanadium Slug | Alfa Aesar | 42829 | 3.175 mm (0.125 in) dia x 6.35 mm (0.25 in) length, 99.8% |
| Vanadium Sputtering Target | Kurt J. Lesker | EJTVXXX253A2 | 3.00" Dia. x 0.125" Thick, 99.5% |
| Acetone | Sigma-Aldrich | 179124 | >99.5% |
| Ethanol | Alfa Aesar | 33361 | Anhydrous |
| Silicon Wafer | University Wafers | 300 microns in thickness, (100) orientation | |
| Silver Filled Epoxy | Circuit Works | CW2400 | Two part conductive epoxy resin |
| Tungsten Boat, Alumina Coated | R. D. Mathis | S9B-AO-W | For bismuth thermal evaporation |
| Tungsten Boat | R. D. Mathis | S4-.015W | For vanadium thermal evaporation |
| RIE Plasma | Nordson March | CS-1701 | |
| PVD 75 Vapor Deposition Platform | Kurt J. Lesker | PEDP75FTCLT001 | Equipped with three thermal evaporation source and one DC magnetron sputtering source |
| Thermoelectric Temperature Controller | LairdTech | MTTC-1410 | |
| PT1000 RGD | LairdTech | 340912-01 | Temperature sensor for MTTC-1410 |
| Thermoelectric Module | LairdTech | 56910-502 | |
| Ultrasonicator | Crest Ultrasonics | Tru-Sweep 175 |
References
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