Name: Quantification des concentrations dhydrogène dans des surfaces et interfaces des couches et des matériaux en vrac par le biais de profils en profondeur avec lanalyse de la réaction nucléaire (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-03-29T13:00:00.000+00:00
Duration: 14 min 11 s
Description: Découvrez l'analyse par réaction nucléaire résonante pour quantifier la concentration d'hydrogène dans les matériaux solides. Cette méthode permet le profilage en profondeur avec une résolution nanométrique sur des cristaux Pd(110) et des empilements SiO2/Si(100).

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Nous apprécions grandement M. Matsumoto pour mettre en œuvre le logiciel qui permet la mesure automatique des profils de profondeur NRA H en contrôlant à distance les paramètres MALT d&#39;accélérateur à partir de l&#39;acquisition de données PC. Nous remercions K. Namba pour la scène habilement Pd (110) préparations d&#39;échantillons et NRA et des mesures de TDS au niveau du système UHV BL-1E, et C. Nakano pour l&#39;assistance technique dans le fonctionnement de l&#39;accélérateur. Le SiO 2 / Si (100) spécimen est reçu avec gratitude comme une gracieuseté de Z. Liu de NEC Corporation, Japon. Ce travail est partiellement financé par des subventions-in-Aid pour la recherche scientifique (numéros de subvention 24246013 et 26108705) de la Société japonaise pour la promotion de la science (JSPS), ainsi que par une subvention en aide pour la recherche scientifique dans les régions innovantes &#39;design Matériel par Computics: corrélation complexe et non-équilibre dynamique »du ministère de l&#39;Education, Culture, sports, science et technologie du Japon.

<ol><li>Lanford, W. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Analysis+for+hydrogen+by+nuclear-reaction+and+energy+recoil+detection%5BTitle%5D)+AND+%22Nucl.+Instrum.+Methods+Phys.+Res.+B%22%5BJournal%5D)">Analysis for hydrogen by nuclear-reaction and energy recoil detection.</a> Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. B. 66 ((1-2)), 65-82 (1992).</li>
<li>Lanford, W. A. Nuclear Reactions for Hydrogen Analysis, Chapter 8. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aLanford%2C+WA+%22Handbook+of+Modern+Ion+Beam+Materials+Analysis%22">Handbook of Modern Ion Beam Materials Analysis</a>. JR, T. esmer, M, N. astasi , Materials Research Society. Pittsburgh, PA. 193-204 (1995).</li>
<li>Wilde, M., Fukutani, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hydrogen+detection+near+surfaces+and+shallow+interfaces+with+resonant+nuclear+reaction+analysis%5BTitle%5D)+AND+%22Surf.+Sci.+Rep%22%5BJournal%5D)">Hydrogen detection near surfaces and shallow interfaces with resonant nuclear reaction analysis.</a> Surf. Sci. Rep. 69 (4), 196-295 (2014).</li>
<li>Lanford, W. A., Trautvetter, H. P., Ziegler, J. F., Keller, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((New+precision+technique+for+measuring+concentration+versus+depth+of+hydrogen+in+solids%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Phys.+Lett%22%5BJournal%5D)">New precision technique for measuring concentration versus depth of hydrogen in solids.</a> Appl. Phys. Lett. 28 (9), 566-568 (1976).</li>
<li>Ross, R. C., Tsong, I. S. T., Messier, R., Lanford, W. A., Burman, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Quantification+of+hydrogen+in+a-Si-H+films+by+IR+spectrometry%2C+N-15+nuclear-reaction%2C+and+SIMS%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Vac.++Sci.+Technol%22%5BJournal%5D)">Quantification of hydrogen in a-Si-H films by IR spectrometry, N-15 nuclear-reaction, and SIMS.</a> J. Vac. Sci. Technol. 20 (3), 406-409 (1982).</li>
<li>Suzuki, T., Konishi, J., Yamamoto, K., Ogura, S., Fukutani, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Practical+IR+extinction+coefficients+of+water+in+soda+lime+aluminosilicate+glasses+determined+by+nuclear+reaction+analysis%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Non-Cryst.+Solids%22%5BJournal%5D)">Practical IR extinction coefficients of water in soda lime aluminosilicate glasses determined by nuclear reaction analysis.</a> J. Non-Cryst. Solids. 382, 66-69 (2013).</li>
<li>Wagner, W., Rauch, F., Bange, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Concentration+profiles+of+hydrogen+in+technical+oxidic+thin-films+and+multilayer+systems%5BTitle%5D)+AND+%22Fresenius+Z.+Analyt.+Chem%22%5BJournal%5D)">Concentration profiles of hydrogen in technical oxidic thin-films and multilayer systems.</a> Fresenius Z. Analyt. Chem. 333 (4-5), 478-480 (1989).</li>
<li>Wagner, W., Rauch, F., Ottermann, C., Bange, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In-depth+profiling+of+hydrogen+in+oxidic+multilayer+systems%5BTitle%5D)+AND+%22Surf.+Interf.+Anal%22%5BJournal%5D)">In-depth profiling of hydrogen in oxidic multilayer systems.</a> Surf. Interf. Anal. 16 (1-12), 331-334 (1990).</li>
<li>Wagner, W., Rauch, F., Ottermann, C., Bange, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hydrogen+dynamics+in+electrochromic+multilayer+systems+investigated+by+the+N-15+technique%5BTitle%5D)+AND+%22Nucl.+Instrum.+Methods+Phys.+Res.+B%22%5BJournal%5D)">Hydrogen dynamics in electrochromic multilayer systems investigated by the N-15 technique.</a> Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. B. 50 (1-4), 331-334 (1990).</li>
<li>Hjörvarsson, B., Rydén, J., Karlsson, E., Birch, J., Sundgren, J. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Interface+effects+of+hydrogen+uptake+in+Mo%2FV+single-crystal+superlattices%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.+B%22%5BJournal%5D)">Interface effects of hydrogen uptake in Mo/V single-crystal superlattices.</a> Phys. Rev. B. 43 (8), 6440-6445 (1991).</li>
<li>Fukutani, K., Itoh, A., Wilde, M., Matsumoto, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Zero-Point+Vibration+of+Hydrogen+Adsorbed+on+Si+and+Pt+Surfaces%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.+Lett%22%5BJournal%5D)">Zero-Point Vibration of Hydrogen Adsorbed on Si and Pt Surfaces.</a> Phys. Rev. Lett. 88 (11), 116101(2002).</li>
<li>Ericson, J. E., Dersch, O., Rauch, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Quartz+hydration+dating%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Archaeological+Sci%22%5BJournal%5D)">Quartz hydration dating.</a> J. Archaeological Sci. 31 (7), 883-902 (2004).</li>
<li>Wilde, M., Matsumoto, M., Fukutani, K., Aruga, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Depth-resolved+analysis+of+subsurface+hydrogen+absorbed+by+Pd%28100%29%5BTitle%5D)+AND+%22Surf.+Sci%22%5BJournal%5D)">Depth-resolved analysis of subsurface hydrogen absorbed by Pd(100).</a> Surf. Sci. 482-485 (Part 1), 346-352 (2001).</li>
<li>Wilde, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hydrogen+sorption+by+Ti%280001%29+single+crystal+surfaces%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Vac.+Soc.+Jpn%22%5BJournal%5D)">Hydrogen sorption by Ti(0001) single crystal surfaces.</a> J. Vac. Soc. Jpn. 45 (5), 458-462 (2002).</li>
<li>Ohno, S., Wilde, M., Fukutani, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Novel+insight+into+the+hydrogen+absorption+mechanism+at+the+Pd%28110%29+surface%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Chem.+Phys%22%5BJournal%5D)">Novel insight into the hydrogen absorption mechanism at the Pd(110) surface.</a> J. Chem. Phys. 140 (13), 134705(2014).</li>
<li>Fukutani, K., Wilde, M., Matsumoto, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nuclear-reaction+analysis+of+H+at+the+Pb%2FSi%28111%29+inter-face%3A+Monolayer+depth+distinction+and+interface+structure%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.+B%22%5BJournal%5D)">Nuclear-reaction analysis of H at the Pb/Si(111) inter-face: Monolayer depth distinction and interface structure.</a> Phys. Rev. B. 64 (24), 245411(2001).</li>
<li>Wilde, M., Fukutani, K., Naschitzki, M., Freund, H. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hydrogen+absorption+in+oxide-supported+palladium+nanocrystals%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.+B%22%5BJournal%5D)">Hydrogen absorption in oxide-supported palladium nanocrystals.</a> Phys. Rev. B. 77 (11), 113412(2008).</li>
<li>Wilde, M., Fukutani, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Penetration+mechanisms+of+surface-adsorbed+hydrogen+atoms+into+bulk+metals%3A+Experiment+and+model%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.+B%22%5BJournal%5D)">Penetration mechanisms of surface-adsorbed hydrogen atoms into bulk metals: Experiment and model.</a> Phys. Rev. B. 78, 115411(2008).</li>
<li>Okada, M., Nakamura, M., Moritani, K., Kasai, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dissociative+adsorption+of+hydrogen+on+thin+Au+films+grown+on+Ir%28111%29%5BTitle%5D)+AND+%22Surf.+Sci%22%5BJournal%5D)">Dissociative adsorption of hydrogen on thin Au films grown on Ir(111).</a> Surf. Sci. 523 (3), 218-230 (2003).</li>
<li>Okada, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Reactivity+of+gold+thin+films+grown+on+iridium%3A+Hydrogen+dissociation%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Catal.+A+General%22%5BJournal%5D)">Reactivity of gold thin films grown on iridium: Hydrogen dissociation.</a> Appl. Catal. A General. 291 (1-2), 55-61 (2005).</li>
<li>Okada, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Reactive+gold+thin+films+grown+on+iridium%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Surf.+Sci%22%5BJournal%5D)">Reactive gold thin films grown on iridium.</a> Appl. Surf. Sci. 246 (1-3), 68-71 (2005).</li>
<li>Ogura, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hydrogen+adsorption+on+Ag+and+Au+monolayers+grown+on+Pt%28111%29%5BTitle%5D)+AND+%22Surf.+Sci%22%5BJournal%5D)">Hydrogen adsorption on Ag and Au monolayers grown on Pt(111).</a> Surf. Sci. 566-568 (Part 2), 755-760 (2004).</li>
<li>Fukutani, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Interface+hydrogen+between+a+Pb+overlayer+and+H-saturated+Si%28111%29+studied+by+a+resonant+nuclear+reaction%5BTitle%5D)+AND+%22Surf.+Sci%22%5BJournal%5D)">Interface hydrogen between a Pb overlayer and H-saturated Si(111) studied by a resonant nuclear reaction.</a> Surf. Sci. 377 (1-3), 1010-1014 (1997).</li>
<li>Fukutani, K., Iwai, H., Murata, Y., Yamashita, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hydrogen+at+the+surface+and+interface+of+metals+on+Si%28111%29%5BTitle%5D)+AND+%22+Phys.+Rev.+B%22%5BJournal%5D)">Hydrogen at the surface and interface of metals on Si(111).</a> Phys. Rev. B. 59 (20), 13020-13025 (1999).</li>
<li>Wilde, M., Fukutani, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Low-temperature+growth+of+Au+on+H-terminated+Si%28111%29%3A+Instability+of+hydrogen+at+the+Au%2FSi+interface+revealed+by+non-destructive+ultra-shallow+H-depth+profiling%5BTitle%5D)+AND+%22Jpn.+J.+Appl.+Phys%22%5BJournal%5D)">Low-temperature growth of Au on H-terminated Si(111): Instability of hydrogen at the Au/Si interface revealed by non-destructive ultra-shallow H-depth profiling.</a> Jpn. J. Appl. Phys. 42 (7B), 4650-4654 (2003).</li>
<li>Liu, Z., Fujieda, S., Ishigaki, H., Wilde, M., Fukutani, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Current+Understanding+of+the+Transport+Behavior+of+Hydrogen+Species+in+MOS+Stacks+and+Their+Relation+to+Reliability+Degradation%5BTitle%5D)+AND+%22ECS+Transactions%22%5BJournal%5D)">Current Understanding of the Transport Behavior of Hydrogen Species in MOS Stacks and Their Relation to Reliability Degradation.</a> ECS Transactions. 35 (4), 55-72 (2011).</li>
<li>Zinke-Allmang, M., Kalbitzer, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+novel+method+to+determine+vibrational+energy+states+of+atomic+systems%5BTitle%5D)+AND+%22Z.+Physik+A%22%5BJournal%5D)">A novel method to determine vibrational energy states of atomic systems.</a> Z. Physik A. 323 (2), 251-252 (1986).</li>
<li>Zinke-Allmang, M., Kalbitzer, S., Weiser, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nuclear+reaction+spectroscopy+of+vibrational+modes+of+solids%5BTitle%5D)+AND+%22Z.+Physik+A%22%5BJournal%5D)">Nuclear reaction spectroscopy of vibrational modes of solids.</a> Z. Physik A. 325 (2), 183-191 (1986).</li>
<li>N, B. ohr <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aN%2C+Bohr+%22K.+Dan.+Vidensk.+Selsk.+Mat.+-Fys.+Medd%22">K. Dan. Vidensk. Selsk. Mat. -Fys. Medd</a>. 18, (1948).</li>
<li>Rud, N., Bøttiger, J., Jensen, P. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Measurements+of+energy-loss+distributions+for+6.5+MeV+15N+ions+in+solids%5BTitle%5D)+AND+%22Nucl.+Instrum.+Methods%22%5BJournal%5D)">Measurements of energy-loss distributions for 6.5 MeV 15N ions in solids.</a> Nucl. Instrum. Methods. 151 (1-2), 247-252 (1978).</li>
<li>MALT. , Available from: 
 <a target="_blank" href="http://malt.n.t.u-tokyo.ac.jp/index.html ">http://malt.n.t.u-tokyo.ac.jp/index.html </a> (2015).</li>
<li>Briggs, D., Seah, M. P. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aBriggs%2C+D+%22Practical+Surface+Analysis+by+Auger+and+X-ray+Photoelectron+Spectroscopy%22">Practical Surface Analysis by Auger and X-ray Photoelectron Spectroscopy</a>. , John Wiley & Sons. Chichester. (1983).</li>
<li>Rieder, K. H., Baumberger, M., Stocker, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Selective+Transition+of+Chemisorbed+Hydrogen+to+Subsurface+Sites+on+Pd%28110%29%5BTitle%5D)+AND+%22+Phys.+Rev.+Lett%22%5BJournal%5D)">Selective Transition of Chemisorbed Hydrogen to Subsurface Sites on Pd(110).</a> Phys. Rev. Lett. 51 (19), 1799-1802 (1983).</li>
<li>Dong, W., Ledentu, V., Sautet, P., Kresse, G., Hafner, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+theoretical+study+of+the+H-induced+reconstructions+of+the+Pd%28110%29+surface%5BTitle%5D)+AND+%22+Surf.+Sci%22%5BJournal%5D)">A theoretical study of the H-induced reconstructions of the Pd(110) surface.</a> Surf. Sci. 377-379, 56-61 (1997).</li>
<li>Wilde, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Influence+of+H2-annealing+on+the+hydrogen+distribution+near+SiO2%2FSi%28100%29+interfaces+revealed+by+in+situ+nuclear+reaction+analysis%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Appl.+Phys%22%5BJournal%5D)">Influence of H2-annealing on the hydrogen distribution near SiO2/Si(100) interfaces revealed by in situ nuclear reaction analysis.</a> J. Appl. Phys. 92 (8), 4320-4329 (2002).</li>
<li>Himpsel, F. J., McFeely, F. R., Taleb-Ibrahimi, A., Yarmoff, J. A., Hollinger, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microscopic+structure+of+the+SiO2%2FSi+interface%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.+B%22%5BJournal%5D)">Microscopic structure of the SiO2/Si interface.</a> Phys. Rev. B. 38 (9), 6084-6096 (1988).</li>
<li>Helms, C. R., Poindexter, E. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+silicon-silicon+dioxide+system%3A+Its+microstructure+and+imperfections%5BTitle%5D)+AND+%22Rep.+Progr.+Phys%22%5BJournal%5D)">The silicon-silicon dioxide system: Its microstructure and imperfections.</a> Rep. Progr. Phys. 57 (8), 791(1994).</li>
<li>Briere, M. A., Wulf, F., Braunig, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Measurements+of+the+accumulation+of+hydrogen+at+the+silicon-silicon-dioxide+interface+using+nuclear+reaction+analysis%5BTitle%5D)+AND+%22Nucl.+Instrum.+Methods+Phys.+Res.+B%22%5BJournal%5D)">Measurements of the accumulation of hydrogen at the silicon-silicon-dioxide interface using nuclear reaction analysis.</a> Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. B. 45 (1-4), 45-48 (1990).</li>
<li>Ecker, K. H., Krauser, J., Weidinger, A., Weise, H. P., Maser, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nuclear+reaction+analysis+of+hydrogen+migration+in+silicon+dioxide+films+on+silicon+under+N-15+ion+irradiation%5BTitle%5D)+AND+%22Nucl.+Instrum.+Methods+Phys.+Res.+B%22%5BJournal%5D)">Nuclear reaction analysis of hydrogen migration in silicon dioxide films on silicon under N-15 ion irradiation.</a> Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. B. 161-163, 682-685 (2000).</li>
<li>Maser, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hydrogen+migration+in+wet-thermally+grown+silicon+dioxide+layers+due+to+high+dose+15N+ion+beam+irradiation%5BTitle%5D)+AND+%22Microelectron.+Eng%22%5BJournal%5D)">Hydrogen migration in wet-thermally grown silicon dioxide layers due to high dose 15N ion beam irradiation.</a> Microelectron. Eng. 48, 1-4 (1999).</li>
<li>Bugeat, J. P., Ligeon, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Influence+of+ion+beam+bombardment+in+hydrogen+surface+layer+analysis%5BTitle%5D)+AND+%22Nucl.+Instrum.+Methods%22%5BJournal%5D)">Influence of ion beam bombardment in hydrogen surface layer analysis.</a> Nucl. Instrum. Methods. 159 (1), 117-124 (1979).</li>
<li>Wilde, M., Fukutani, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Evaluation+of+non-resonant+background+in+hydrogen+depth+profiling+via+1H%2815N%2Cag%2912C+nuclear+reaction+analysis+near+13.35+MeV%5BTitle%5D)+AND+%22Nucl.+Instrum.+Methods+Phys.+Res.+B%22%5BJournal%5D)">Evaluation of non-resonant background in hydrogen depth profiling via 1H(15N,ag)12C nuclear reaction analysis near 13.35 MeV.</a> Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. B. 232 (1-4), 280-284 (2005).</li>
<li>Horn, K. M., Lanford, W. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Suppression+of+background+radiation+in+BGO+and+NaI+detectors+used+in+nuclear+reaction+analysis%5BTitle%5D)+AND+%22Nucl.+Instrum.+Methods+Phys.+Res.+B%22%5BJournal%5D)">Suppression of background radiation in BGO and NaI detectors used in nuclear reaction analysis.</a> Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. B. 45 (1-4), 256-259 (1990).</li>
</ol>

Les auteurs déclarent qu’ils n’ont pas d’intérêts financiers concurrents.

La figure 4 montre la distinction efficace et la quantification de surface adsorbé à partir de l&#39; hydrogène dans la masse d&#39; absorption par 15 N ARN à l&#39;exemple de Pd (110) du monocristal dans le système BL-1E ultravide. La reproductibilité élevée de la surface H pic dans les trois profils atteste de la fiabilité de la préparation in situ échantillon de UHV et de la nature non-destructive de la mesure NRA. L&#39;accord quantitatif de la couverture H déterminée avec la den...

L&#39;omniprésence de l&#39;hydrogène comme une impureté ou comme constituant d&#39;une grande variété de matériaux et de la richesse des phénomènes d&#39;interaction induite par l&#39;hydrogène assurez révélant la distribution d&#39;hydrogène dans la région proche de la surface et aux interfaces enterrées de solides une tâche importante dans de nombreux domaines l&#39;ingénierie et la science des matériaux de base. contextes proéminents comprennent des études sur l&#39;absorption d&#39;hydrogène dans le stockage et la purification des matériaux pour les applications d&#39;énergie d&#39;hydrogène, pile à combustible, photo- et hydrogénation catalyse, rétention de l&#39;hydrogène et la fragilisation de l&#39;ingénierie du réacteur nucléaire et la fusion, les effets tensioactifs induite par l&#39;hydrogène dans la fabrication de la croissance épitaxiale et l&#39;hydrogène problèmes de fiabilité électrique liées à la technologie des dispositifs à semi-conducteurs. En dépit de son omniprésence et la structure atomique simple, la détection quantitative de l&#39;hydrogène pose des défis analytiques. Comme l&#39;hydrogène ne contient qu&#39;un seul électron, analys élémentaires autrement polyvalentsest par spectroscopie électronique est rendu inefficace. méthodes de détection de l&#39;hydrogène au moyen de techniques courantes d&#39;analyse de résonance, optiques ou nucléaires de masse telles que la fusion métallurgique, la désorption thermique, l&#39;absorption infrarouge ou la spectroscopie de RMN sont essentiellement insensibles à l&#39;emplacement de la profondeur de l&#39;hydrogène. Cela exclut, par exemple, la discrimination entre la surface adsorbé et de l&#39; hydrogène dans la masse absorbée qui diffèrent sensiblement dans leurs interactions matérielles physiques et chimiques, et leur distinction devient donc de plus en plus important pour l&#39;analyse des matériaux nanostructurés qui comprennent des petits volumes et de grandes surfaces. Le profilage de l&#39;hydrogène par spectroscopie de masse d&#39;ions secondaires, bien que la fourniture quantitative des concentrations de profondeur H résolue, est tout aussi destructrice pour la cible analysée comme la fusion métallurgique et des effets de pulvérisation peut rendre l&#39;information de profondeur obtenue près de la surface peu fiable. analyse de la réaction nucléaire avec l&#39;étroiterésonance énergétique (E res) du 1 H (15 N, αγ) 12 C réaction à 6.385 MeV 1-3, d&#39;autre part, combine les avantages de la non-destructive quantification d&#39;hydrogène à haute résolution de la profondeur de l&#39;ordre de quelques nanomètres près de la surface. Le procédé détermine H couvertures superficielles avec une sensibilité de l&#39;ordre de 10 13 cm -2 (~ 1% d&#39;une densité de monocouche atomique typique). Les concentrations en hydrogène à l&#39;intérieur des matériaux peuvent être évalués avec une limite de détection de plusieurs 10 18 cm -3 (~ 100 à. Ppm) et une gamme de profondeur de sondage d&#39;environ 2 um. La résolution de profondeur proche de la surface est couramment 05/02 nm incidence du faisceau d&#39;ions 15 N surface normale sur la cible analysée. Des géométries d&#39;incidence broutage surface, la résolution peut être améliorée en outre à des valeurs inférieures à 1 nm. Voir Réf. 3 pour un compte rendu détaillé. Ces capacités ont prouvé 1 H ( <sjusqu&#39;à&gt; 15 N, αγ) 12 C NRA en tant que technique puissante pour élucider le comportement statique et dynamique de l&#39; hydrogène au niveau des surfaces et des interfaces dans une grande variété de procédés et de matériaux 3. Établi par Lanford 4 en 1976, a été utilisé pour la première 15 N NRA principalement pour déterminer quantitativement le volume des concentrations de H dans les matériaux en vrac et des couches minces. Parmi d&#39; autres fins, les concentrations d&#39;hydrogène absolues obtenues par 15 N ARN ont été utilisées pour étalonner les autres, les techniques de détection d&#39;hydrogène ne sont pas directement quantitatives 5,6. En outre 15 N NRA hydrogène profilage dans des cibles avec des interfaces bien définies en fines structures de film en couches a été décrit 7-10. Plus récemment, de nombreux progrès ont été réalisés dans l&#39; étude de l&#39; hydrogène dans la région proche de la surface de cibles chimiquement propres et structurellement bien définies en combinant 15 N NRA avec une surface d&#39; analyse ultra-vide (UHV) instrumentation pour prépare surfaces in situ atomiquement contrôlé pour l&#39;analyse H 3. En quantifiant la couverture d&#39;hydrogène sur des surfaces monocristallines, NRA a contribué de manière significative à la compréhension microscopique actuelle de l&#39; hydrogène phases d&#39;adsorption sur de nombreux matériaux. 1 H (15 N, αγ) 12 C NRA est en outre la seule technique expérimentale pour mesurer directement la zéro pointer l&#39; énergie vibratoire des atomes d&#39; hydrogène adsorbé en surface 11, à savoir, il peut révéler le mouvement vibratoire mécanique quantique d&#39;atomes adsorbés H dans la direction du faisceau d&#39;ions incident. Grâce à la capacité de la discrimination à l&#39; échelle nanométrique entre la surface adsorbé et en vrac absorbé H, 15 N NRA peut fournir des informations précieuses sur la pénétration d&#39;hydrogène à travers des surfaces matérielles, telles que pertinentes pour minéral hydratation datant de 12 ou pour l&#39; observation de la nucléation hydrure sous les surfaces de H métaux -absorbing 13-15. Haute reSolution 15 N applications NRA ont démontré le potentiel de détecter des sous-monocouche variations d&#39;épaisseur de 16 et de couches d &#39; adsorption distinguer surface adsorbé du volume d&#39; hydrogène absorbé dans nanocristaux Pd 17. La combinaison avec la spectroscopie de désorption thermique (TDS) permet d&#39;identifications sans ambiguïté de H 2 caractéristiques de désorption thermique et pour l&#39;évaluation de la profondeur résolue de la stabilité thermique des adsorbé et absorbé états d&#39;hydrogène contre la désorption et la diffusion 13,15,18. En raison de sa nature non-destructive et haute résolution de profondeur 1 H (15 N, αγ) 12 C NRA est également la méthode idéale pour détecter l&#39; hydrogène enterré aux interfaces intactes, ce qui permet d&#39;étudier le piégeage de l&#39; hydrogène au métal / métal 19-22 et métal / semiconducteur interfaces 16,23-25 ​​et pour le suivi de la diffusion de l&#39; hydrogène dans les systèmes de couches minces empilées 9. En visualisant directement l&#39;hydrogène redistribution phenomenmétal-oxyde-semiconducteur à base de Si-un entre les interfaces de SiO 2 / (MOS) structures qui se rapportent à la dégradation de l&#39; appareil électrique, NRA a apporté une contribution particulièrement utile au dispositif de recherche de fiabilité 26. Le principe de détection d&#39;hydrogène dans l&#39; ARN consiste à irradier la cible analysée par un faisceau 15 N d&#39;ions d&#39;au moins E res = 6.385 MeV pour induire la résonance 1 H (15 N, αγ) 12 C réactions nucléaires entre 15 N et 1 H du Matériel. Cette réaction libère rayons y de 4,43 MeV caractéristiques qui sont mesurées avec un détecteur à scintillation à proximité de l&#39;échantillon. Γ le rendement est proportionnel à la concentration en H dans une certaine profondeur de la cible. Normalisant ce signal par le nombre d&#39;incidents 15 N convertit en ions H densité absolue γ après que le système de détection a été calibré avec une cible standard de la concentration en H est connu. 15 </sup&gt; N ions incident à E res peuvent réagir avec de l&#39; hydrogène sur la surface cible. La concentration d&#39;hydrogène enterrée est mesurée à l&#39; aide 15N ions incidents à des énergies (E i) ci - dessus E res. A l&#39; intérieur du matériau cible, les ions 15 N subissent une perte d&#39;énergie due à l&#39; arrêt électronique. Cet effet fournit la résolution de grande profondeur, parce que le 1 H (15 N, αγ) 12 C résonance de réaction nucléaire a une largeur très étroite (largeur lorentzienne paramètre Γ = 1,8 keV) et la puissance de freinage des matériaux 6,4 MeV 15 N se situe entre 1-4 keV / nm, de sorte que le passage de l&#39;ion 15 N par seulement quelques couches atomiques est suffisante pour déplacer son énergie en dehors de la fenêtre de résonance. Ainsi, la réaction de résonance détecte H enterré à E i&gt; E res dans une profondeur de sondage d = (E i - E res) / S, où S est l&#39;électroniquealimentation du matériau analysé 3 arrêt. En mesurant le rendement de γ-tout en balayant le N énergie incidente 15 d&#39;ions par petits incréments, on obtient une courbe d&#39;excitation de la réaction nucléaire qui contient la distribution de densité de fond de l&#39; hydrogène dans le cadre. Dans cette courbe d&#39;excitation (γ-rendement par rapport à 15 N énergie), la distribution H de profondeur réelle est convolution avec la fonction instrumentale NRA qui ajoute un élargissement essentiellement gaussien et est la principale limitation de la résolution en profondeur 3. A la surface (c. - à E i = E res) la largeur gaussienne est dominée par un effet Doppler dû au point zéro vibration des atomes H contre la surface cible. 11,27,28 La courbe de rendement d&#39;hydrogène enterré détecté à E i&gt; E res est affectée par un élément supplémentaire d&#39;élargissement gaussien aléatoire en raison de 15 N ion straggli énergétiqueng à l&#39;intérieur de la cible. La largeur de straggling augmente proportionnellement à la racine carrée de la longueur des trajectoires des ions dans le matériau 29,30 et devient la résolution dominante facteur limitant au-dessus de sonder les profondeurs de 10-20 nm. Pour démontrer quelques applications de l&#39; hydrogène profilage très typique avec 15 N NRA, nous décrivons ici exemplairement (1) l&#39;évaluation quantitative de la couverture de surface de H et de la concentration d&#39;hydrogène en vrac absorbé dans un palladium exposé H 2 (Pd) monocristallin, et (2) l&#39;évaluation de l&#39;emplacement de la profondeur et de la couche d&#39;hydrogène densités aux interfaces enterrées de SiO 2 / Si (100) des piles. Les mesures de l&#39; ARN sont effectuées au MALT 5 MV van-de-Graaf accélérateur tandem 31 de l&#39;Université de Tokyo, qui délivre un (AE i ≥ 2 keV) très stable et bien-monochromatique 15 N par faisceau d&#39;ions de 6-13 MeV. Les auteurs ont mis au point un système de commande d&#39;ordinateur pour le acceleratou pour permettre la numérisation d&#39;énergie automatique et d&#39;acquisition de données pour le profilage d&#39;hydrogène. Reflétant les deux tâches de mesure NRA différents présentés par les applications H profilage ci - dessus, l&#39;installation de MALT fournit deux lignes de faisceaux d&#39;ions avec des stations expérimentales spécialisées: (1) un système d&#39; analyse de surface UHV avec un seul germanate de bismuth (BGO, Bi 4 Ge 3 O 12 ) détecteur γ-scintillation dédié à la quantification NRA des couvertures de surface d&#39;hydrogène, à la spectroscopie de vibration du point zéro, et à la profondeur H profilage sur les cibles monocristallins atomiquement contrôlées dans une combinaison unique avec TDS; et (2) une chambre à vide poussé équipé de deux détecteurs BGO positionné très près de la cible pour une plus grande efficacité γ-détection, fournissant une limite inférieure de détection de H et d&#39;acquisition de données plus rapides. Cette configuration n&#39;a pas d&#39;installations de préparation des échantillons, mais permet un échange rapide des échantillons (~ 30 min) et donc pour un débit plus élevé de cibles pour lesquelles un bien-controcouche de surface est remplie pas une partie essentielle de la tâche d&#39;analyse, tels que H profilage aux interfaces enterrées ou la quantification des concentrations en vrac H. Aux deux lignes de faisceau, les détecteurs sont placés BGO commodément en dehors des systèmes à vide, car les rayons y- les fines pénètrent dans les parois de la chambre avec une atténuation négligeable. <img alt="Figure 1" src="/files/ftp_upload/53452/53452fig1.jpg" /> Figure 1. Configuration NRA dans le système BL-1E UHV. (A) vue de dessus schématique dans le système BL-1E UHV équipé avec un pistolet par pulvérisation cathodique, la diffraction d&#39;électrons de faible énergie (LEED), et la spectroscopie d&#39;électrons Auger (AES) pour en -situ préparation des cibles de surface de cristal unique atomiquement commandés et chimiquement propres et combinée NRA et les mesures de TDS avec un spectromètre de masse quadripolaire (QMS) montés sur une platine de translation linéaire. (B) Pd échantillon monocristallin fixé sur til porte - échantillon du manipulateur cryogénique. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53452/53452fig1large.jpg" target="_blank">S&#39;il vous plaît cliquez ici pour voir une version plus grande de cette figure.</a> Figure 1 (A) illustre le système UHV à la ligne de faisceau (BL) -1E, qui est entièrement équipée pour la préparation in situ de surfaces monocristallines atomiquement commandés et a une pression de base &lt;10 -8 Pa pour maintenir la propreté de la surface. Pour permettre l&#39; accès de l&#39; échantillon pour les outils de surface analytique, le 4 &quot;scintillateur BGO est placé sur l&#39;axe 15 N de faisceaux d&#39;ions ~ 30 mm derrière la cible. L&#39;échantillon est monté sur une scène de manipulation 4 axes pour précis (x, y, z, Θ) de positionnement et peut être refroidi avec de l&#39; azote liquide à ~ 80 K ou comprimé He à ~ 20 K. la figure 1 (B) montre une seule cible à cristaux Pd monté par Ta fils de support soudés par points à une compression cryostat He. écarteurs de feuille de quartz isolent le sampl<html> e porte-plaque électriquement du corps de cryostat. Ceci permet à l&#39;incident 15N faisceau d&#39;ions pour la mesure du courant nécessaire ARN quantitative et permet un chauffage par bombardement d&#39;électrons à partir du filament de tungstène sur le côté arrière du porte-échantillon. Un thermocouple de type K est soudé par point sur le bord de l&#39;échantillon de Pd. Une plaque de quartz fixé sur l&#39;axe du manipulateur au- dessus de l&#39;échantillon est utilisé pour surveiller le profil de faisceau d&#39;ions et pour l&#39; alignement échantillon par faisceau. Figure 2 (A) montre la configuration à BL-2C avec deux 4 &quot;détecteurs BGO disposés à 90 ° par rapport à la poutre 15 N avec leur face avant plus loin que 19,5 mm en dehors de l&#39;axe du faisceau. le porte-échantillon (figure 2 (B)) prévoit un mécanisme de serrage simple pour l&#39; échange rapide des échantillons et permet la rotation de l&#39;échantillon autour de l&#39;axe vertical , pour régler l&#39;angle d&#39;incidence 15 N. iles / ftp_upload / 53452 / 53452fig2.jpg &quot;/&gt; Figure 2. Configuration NRA à BL-2C. (A) vue de dessus schématique dans la chambre à vide élevé à BL-2C équipé de deux BGO y-détecteurs à proximité de la position cible. (B) Support de l&#39; échantillon avec une grande cible de la puce de SiO 2 / Si (100) serrée sur. Embuer ce type d&#39;échantillon avec de la vapeur d&#39;eau après l&#39;analyse NRA visualise les taches qui ont été irradiés par le faisceau 15 N d&#39;ions. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53452/53452fig2large.jpg" target="_blank">S&#39;il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.</a>

<table><tbody><tr><td><Matériau >fort</solide></td><td></td><td></td><td></td></tr> <tr><td>monocristal</td><td>SPL (Surface Preparation Laboratory), http://www.spl.eu/products.html, ou tout autre fournisseur approprié</td><td>Commande sur spécification</td><td>Disque, 9 mm de diamètre, (110) orienté, aligné à < 0,5 degré ou moins, un côté poli à < 0,3 mm de rugosité, éprouvette auto-préparée&nbsp ;</td></tr><tr><td>H2 gaz</td><td>Joutou Gas Corporation, Ltd., Japon, http://www.jyotougas.co.jp/item/gas.html</td><td></td><td>(99,9995 %), ou tout autre fournisseur approprié</td></tr><tr><td>O2 gaz</td><td>Joutou Gas Corporation, Ltd., Japon, http://www.jyotougas.co.jp/item/gas.html</td><td></td><td>(99,99 %), ou tout autre fournisseur approprié</td></tr><tr><td>Ar gas</td><td>Joutou Gas Corporation, Ltd., Japon, http://www.jyotougas.co.jp/item/gas.html</td><td></td><td>(99.99995 %), ou tout autre fournisseur approprié</td></tr><tr><td>Tantalum / Wire</td><td>The Nilaco Corporation, http://nilaco.jp/en/order.php</td><td>TA-411325</td><td>(99.95 %), 0.3 mm diam., ou tout autre fournisseur approprié</td></tr><tr><td>Alumel / Wire&nbsp ;</td><td>The Nilaco Corporation, http://nilaco.jp/en/order.php</td><td>851266</td><td>0,2 mm diam., ou tout autre fournisseur approprié</td></tr><tr><td>Chromel / Wire (Chromel)</td><td>The Nilaco Corporation, http://nilaco.jp/en/order.php</td><td>861266</td><td>0,2 mm diam., ou tout autre fournisseur approprié</td></tr><tr><td>Equipment</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>3 keV Raster Ion Bombardment Gun and Control</td><td>VARIAN, http://www.eurovac.se/docs/varian1.htm</td><td>981-2046 Bloc d’alimentation, Canon à ions 981-2043</td><td>ou produit équivalent de tout autre fabricant approprié</td></tr><tr><td>LEED-AUGER Optics</td><td>OCI, http://www.ocivm.com/spectrometer_bdl800ir.html</td><td>BDL600IR</td><td>ou produit équivalent de tout autre fabricant approprié</td></tr><tr><td>Spectromètre de masse quadripolaire</td><td>Pfeiffer Vacuum, http://www.pfeiffer-vacuum.com/</td> <td>Prisma QMS 200</td><td>ou produit équivalent de tout autre fabricant approprié :</td></tr><tr><td>Purificateur d’hydrogène au palladium</td><td>Power + Energy Inc., http://www.powerandenergy.com</td><td>PE-3001</td><td>d’une pureté de 99,99999999 %; Les purificateurs H2 P+E sont désormais l’entreprise de SAES Pure Gases Inc., http://www.saespuregas.com/Products/Gas-Purifier/Hydrogen/Palladium-Membrane/Palladium-Purifier-PE2100.html</td></tr></tbody></table>

quantification des concentrations d&#39;hydrogène dans des surfaces et interfaces des couches et des matériaux en vrac par le biais de profils en profondeur avec l&#39;analyse de la réaction nucléaire

Quantification of Hydrogen Concentrations in Surface and Interface Layers and Bulk Materials through Depth Profiling with Nuclear Reaction Analysis

L&#39; analyse de réaction nucléaire (ARN) par l&#39;intermédiaire de résonance 1 H (15 N, αγ) 12 C la réaction est un procédé très efficace de la profondeur de profilage qui révèle quantitativement et de façon non destructive la répartition de densité d&#39;hydrogène au niveau des surfaces, au niveau des interfaces, et le volume de matériaux solides avec une résolution élevée de profondeur. La technique applique un faisceau d&#39;ions N 15 de 6.385 MeV fournis par un accélérateur électrostatique et détecte le 1 H isotope à des profondeurs allant jusqu&#39;à environ 2 um à partir de la surface de la cible spécifique. Surface H couvertures sont mesurées avec une sensibilité de l&#39;ordre de ~ 10 13 cm -2 (~ 1% d&#39;une densité de monocouche atomique typique) et H volume de concentrations avec une limite de détection de ~ 10 18 cm -3 (~ 100 à. Ppm ). La résolution en profondeur près de la surface est de 2-5 nm pour une incidence de 15 N ion surface normale sur la cible et peut être améliorée à des valeurs inférieures à 1 nm pour des cibles très plats par adopting une Géométrie d&#39;incidence pâturage en surface. Le procédé est souple et facilement appliquée à tout matériau compatible homogène à vide élevé avec une surface lisse (sans pores). Électriquement conductrices cibles tolèrent généralement l&#39;irradiation par un faisceau d&#39;ions avec une dégradation négligeable. L&#39;hydrogène et la quantification analyse en profondeur correcte exigent la connaissance de la composition élémentaire (en plus d&#39;hydrogène) et la masse volumique de la matière cible. Surtout en combinaison avec des méthodes ultra-vide pour la préparation et la caractérisation cible in situ, 1 H (15 N, αγ) 12 C NRA est idéalement adapté pour l&#39; analyse de l&#39; hydrogène au niveau des surfaces atomiquement contrôlées et interfaces nanostructurés. Nous démontrons exemplairement ici l&#39;application de 15 N ARN à l&#39;installation d&#39;accélérateur MALT tandem de l&#39;Université de Tokyo (1) à mesurer quantitativement la couverture de surface et la concentration en masse d&#39;hydrogène dans la région proche de la surface d&#39;un mélange H2 exposé Pd(110) monocristallin, et (2) pour déterminer la densité de l&#39; emplacement de la profondeur et de la couche d&#39;hydrogène à proximité des interfaces des films minces de SiO 2 de Si (100).

La figure 4 montre près de la surface des profils ARN H H 2 -exposed Pd (110) mesurée dans le système UHV-BL 1E à une température de 90 K de l&#39; échantillon sous une pression de fond de H 2 1,33 x 10 -6 Pa. L&#39;énergie d&#39;incidence 15 N d&#39;ions a été transformé en profondeur de sondage en utilisant la puissance de freinage de Pd (S = 3,90 keV / nm). Le profil de symbole ouvert a été obtenu après une pré-expo...

Nous illustrons l&#39;application du 1 H (15 N, αγ) 12 C résonance nucléaire analyse de la réaction (ARN) à évaluer quantitativement la densité des atomes d&#39;hydrogène sur la surface, dans le volume, et une couche interfaciale de matières solides. La profondeur proche de la surface d&#39;hydrogène d&#39;un profilage de Pd (110) monocristallin et de SiO 2 / Si (100) empile est décrit.

Quantification des concentrations d&#39;hydrogène dans des surfaces et interfaces des couches et des matériaux en vrac par le biais de profils en profondeur avec l&#39;analyse de la réaction nucléaire

Nuclear reaction analysis (NRA) via the resonant 1H(15N,&#945;&#947;)12C reaction is a highly effective method of depth profiling that quantitatively and ...

L'objectif général de l'analyse par réaction nucléaire utilisant la réaction nucléaire résonante 15 nH est de mesurer la densité d'atomes d'hydrogène absorbés sur les surfaces solides, et de déterminer la distribution de concentration en fonction de la profondeur de l'hydrogène absorbé dans le volume des matériaux. La clarification de la teneur en hydrogène sur les surfaces, dans la région proche de la surface et aux interfaces superficielles des solides constitue une question essentielle dans de nombreux domaines de la science fondamentale des matériaux et du génie des matériaux. Le principal avantage de l'analyse par réaction nucléaire est qu'elle révèle de manière quantitative, non destructive et avec une résolution en profondeur de l'ordre du nanomètre, la concentration et la localisation en profondeur de l'hydrogène.Le profilage d'hydrogène par analyse par réaction nucléaire (NRA) soutient la recherche sur les matériaux de stockage et de purification de l'hydrogène. Catalyseurs pour piles à combustible et hydrogénation, rétention d'hydrogène et fragilisation, fabrication de dispositifs et préoccupations liées à la fiabilité associées à l'hydrogène dans les technologies à semi-conducteurs. Dans cette vidéo, nous démontrons une combinaison originale de NRA avec des instruments de science des surfaces pour la quantification des densités de couches d'hydrogène sur des surfaces cibles contrôlées à l'échelle atomique et aux interfaces superficielles.Ces expériences d'analyse par réaction nucléaire ont lieu dans l'installation d'accélérateur MALT de l'Université de Tokyo. Les mesures de l'hydrogène en surface sont effectuées sur la ligne de faisceau 1E, dans cette chambre à ultra-haut vide. Cette chambre a été chargée avec un échantillon monocristallin de palladium 110 et est maintenue à moins de 10 nanopascals à température ambiante.Ce schéma en vue de dessus de la chambre d'échantillonnage donne un aperçu de l'agencement du matériel. La ligne de faisceau d'ions azote, comprenant un déviateur et une cupule de Faraday, arrive par la gauche. En outre, il y a un canon à ions pour la pulvérisation ainsi qu'une entrée pour l'hydrogène.La chambre est équipée pour réaliser des analyses par diffraction d'électrons de basse énergie et par spectroscopie Auger afin de préparer les cibles pour INC2. Les deux derniers instruments sont un spectromètre de masse à quadrupôle, représenté en bas du schéma, et un système de détection à scintillation situé à droite. L'échantillon est fixé sur un porte-échantillon monté sur une platine XYZ près du centre de la chambre et peut être observé à travers un hublot.Cette image illustre un exemple de porte-échantillon avec un échantillon actuellement placé dans la chambre. Des fils de tantale soutiennent un échantillon monocristallin. Le porte-échantillon permet également des mesures électriques et thermiques.Commencez par nettoyer la surface cible dans la chambre par pulvérisation cathodique et recuit. Utilisez le palier XYZ pour positionner l'échantillon au centre de la chambre. En outre, faites pivoter l'échantillon afin de l'aligner correctement.L'échantillon doit être orienté vers le doseur de gaz, entre le canon à ions et la fenêtre d'observation. Pour régler finement l'angle, allumez l'alimentation du canon à ions. Réglez le contrôle d'émission sur 20 milliampères.Observez l'échantillon à travers le viseur tout en ajustant finement son angle. Le but est de rendre visible sur la surface de l'échantillon l'image miroir du filament du canon à ions. Une fois l'ajustage fin terminé, modifiez le réglage de l'alimentation électrique du canon à ions pour que l'énergie du faisceau soit de 800 électron-volts.Ensuite, en bas de la chambre, fermez la vanne d'isolement de la pompe NEG. Utilisez une vanne de fuite réglable pour introduire 9 millipascal de gaz argon dans la chambre. Pour la lecture du courant d'ions pulvérisés, consultez le testeur numérique connecté entre l'échantillon et la masse.Vérifiez que le courant est d'environ deux microampères pendant les 10 minutes de pulvérisation cathodique. Arrêtez la pulvérisation en fermant la vanne à fuite variable et en éteignant l'alimentation du canon à ions. Poursuivez les préparatifs en apportant de l'azote liquide vers le manipulateur et en ajoutant environ 100 millilitres au cryostat.Demeurez au manipulateur pour effectuer les branchements électriques nécessaires au recuit. Connectez les couvercles des chauffages du filament à l'alimentation électrique du chauffage. Connectez également le passage étanche de la thermocouple à un testeur numérique afin de surveiller la température.Mettez le filament à la masse en le reliant au corps de la chambre. Enfin, reliez le contact de l'échantillon à l'alimentation électrique de la tension de polarisation. À ce stade, configurez l'alimentation électrique haute tension.Appliquez une tension d'échantillon de un kilovolt. Procédez ensuite au recuit de l'échantillon à 1 000 kelvins et à son oxydation à 750 kelvins. Après le recuit et l'oxydation, préparez-vous à effectuer une diffraction d'électrons de basse énergie sur l'échantillon.Observez le motif de diffraction et recherchez une structure nette composée de taches brillantes et d'un bruit de fond faible, comme dans cet exemple. Soyez prêt à répéter les étapes de pulvérisation cathodique, de recuit, d'oxydation et de réduction selon les besoins. L'étape suivante consiste à aligner le faisceau d'ions azote sur la cible monocristalline pour l'analyse par réaction nucléaire.Centrez l'échantillon dans le plan XY et ajustez la position en Z à la hauteur de l'ouverture frontale du spectromètre de masse. Faites pivoter l'échantillon pour qu'il soit à nouveau orienté vers la ligne de faisceau. Ensuite, abaissez le porte-échantillon afin de positionner le moniteur de profil de faisceau pour l'analyse par réaction nucléaire.Placez une caméra sur la bride de la fenêtre pour transmettre les images du profil du faisceau à la salle de contrôle. Retournez au manipulateur et retirez tous les contacts électriques de l'échantillon. Ensuite, fixez la ligne de courant de l'échantillon.Préparez-vous maintenant à introduire le faisceau d'ions. Réglez la tension du déviateur électrostatique sur la ligne de faisceau à 8 500 volts. Entrez dans la salle de contrôle pour continuer.Là, passez l'intégrateur courant du mode veille au mode fonctionnement. Ce schéma représente une partie de la ligne de faisceau de l'accélérateur avant que le faisceau d'ions ne soit dirigé vers les différentes lignes de faisceau expérimentales. Les lignes de faisceau expérimentales sont également représentées.Quatre composants sont importants pour ce protocole. BM03 est un aimant sectoriel de 90 degrés. Il sélectionne l'énergie du faisceau d'ions lors du profilage en profondeur.FC04 est une cupule de Faraday qui peut être insérée dans le faisceau pour mesurer le courant du faisceau d'ions et empêcher le faisceau d'atteindre l'échantillon. MQ04 est une lentille quadrupolaire magnétique utilisée pour focaliser le faisceau sur l'échantillon. Et BM04 est un aimant de courbure qui dirige le faisceau vers les lignes de faisceau.Prenez des mesures pour ajuster l'énergie du faisceau d'ions et diriger le faisceau sur la cible dans la chambre à vide. Réglez la lentille quadrupolaire magnétique MQ04 et les paramètres des lentilles XCC et YCC afin de focaliser approximativement le faisceau. Ouvrez les vannes papillon entre l'accélérateur et la ligne de faisceau, puis ouvrez la cupule de Faraday FC04.Utilisez le moniteur pour observer le profil du faisceau d'ions sur la plaque en quartz dans la chambre cible. À l'aide de ce retour d'information, affinez les réglages de l'aimant de courbure BM04 et de la lentille magnétique quadrupolaire. L'objectif est d'obtenir un faisceau d'ions bien focalisé au centre de la plaque du moniteur de profil.Fermez la coupelle de Faraday et enregistrez les paramètres avant de revenir à la ligne de faisceau. De retour sur la ligne de faisceau 1E, utilisez le chauffage du filament pour chauffer brièvement l'échantillon de palladium à 600 kelvins, puis réglez le chauffage du filament à environ 3,6 ampères pour maintenir la température de l'échantillon à 145 kelvins. Isolez la chambre de l'accélérateur et de la pompe NEG avant d'exposer l'échantillon à 2 000 langmuirs d'hydrogène à 145 kelvins.Éteignez le chauffage du filament et, lorsque la température atteint 80 kelvins, réglez la pression résiduelle d'hydrogène à un micropascal. Revenez ensuite en salle de contrôle et réglez le faisceau d'ions azote afin qu'il ait l'énergie initiale souhaitée. Pour cette expérience, veillez à ce que la coupelle de Faraday 04 enregistre un courant de faisceau compris entre 10 et 20 nanoampères.Ensuite, saisissez les paramètres pour le balayage en énergie et le temps d'acquisition dans le logiciel de contrôle avant de démarrer l'acquisition automatique des données. Ce sont des valeurs de paramètres typiques pour BM03 afin de contrôler le balayage en énergie. Les valeurs indiquent l'énergie initiale, l'énergie finale et la variation d'énergie à chaque pas.Le temps d'acquisition est de 50 secondes. Les mesures d'hydrogène en volume et à l'interface sont effectuées sur la ligne de faisceau 2C. Ce manipulateur a été retiré de la ligne de faisceau et est prêt avec un nouvel échantillon dans le porte-échantillon.Pour ces mesures, l'échantillon est un film mince de dioxyde de silicium sur une surface de silicium 100. Une fois l'échantillon aligné parallèlement à l'accès du tube de transfert, serrer les vis de fixation pour le maintenir en place. Rétracter l'échantillon dans le tube de transfert et le fixer à l'aide d'une vis de blocage.Déplacez le manipulateur à sa position sur la ligne de faisceau et réinstallez-le sur la vanne d'isolement. Lorsque le système est prêt, abaissez l'échantillon en position pour la mesure d'analyse par réaction nucléaire (NRA). Comme indiqué sur ce schéma, alignez la normale de la surface de l'échantillon avec le faisceau incident.Utilisez une caméra et un moniteur de ligne de faisceau à cette fin. Au niveau de la tête du manipulateur, reliez la ligne de courant d'échantillon à l'intégrateur de courant de la salle de contrôle. Rendez-vous dans la salle de contrôle pour poursuivre.Alignez grossièrement le faisceau en réglant les paramètres de l'aimant de courbure et de la lentille magnétique quadrupolaire. Observez le profil du faisceau sur le moniteur de profil tout en optimisant davantage les paramètres pour assurer la transmission du faisceau et maintenir le profil sur la cible. Ensuite, réglez le paramètre BM03 pour déterminer l'énergie initiale du faisceau pour le balayage.Sur l'ordinateur, saisissez les paramètres souhaités pour le balayage énergétique et lancez le balayage automatisé en énergie afin d'acquérir un profil en profondeur. Ce profil en profondeur de surface provient d'un cristal unique de palladium dont la surface 110 a été exposée à du gaz hydrogène. L'expérience a été réalisée sur la ligne de faisceau 1E avec une pression résiduelle d'hydrogène de 1,3 micropascal.L'axe horizontal inférieur indique l'énergie du faisceau d'ions d'azote. L'axe supérieur fournit une mesure de la profondeur basée sur le pouvoir d'arrêt du palladium. Les symboles ouverts correspondent à une expérience avec du palladium qui a été pré-exposé pendant 100 secondes à 2 000 langmuirs de gaz hydrogène à 145 kelvins.Les données ont été prises à 90 Kelvin. Le profil peut être décomposé en un pic à une profondeur nulle en noir et un plateau en bleu. La surface du pic fournit des informations sur la densité surfacique d'hydrogène.Dans ce cas, la couverture est de 1 1/2 hydrogène par atome de palladium en surface. Le plateau indique que l'hydrogène a été absorbé jusqu'à une profondeur d'au moins 20 nanomètres. Les symboles gris et noirs correspondent à des expériences sans pré-dosage d'hydrogène.Ces données ont été obtenues à 170 Kelvin. Ces graphiques représentent des données provenant d'une série d'expériences avec du dioxyde de silicium sur silicium réalisées sur la ligne de faisceau 2C. Comme précédemment, l'énergie des ions est indiquée sur l'axe inférieur.La profondeur le long du sommet. La position de l'interface entre les matériaux est indiquée par une ligne pointillée verticale. Tous les profils montrent deux pics, indiquant une distribution non uniforme de l'hydrogène, y compris de l'hydrogène situé à quelques nanomètres en avant de l'interface entre l'oxyde de silicium et le silicium.Les expériences présentées dans cette vidéo démontrent que la technique de NRA peut distinguer l'hydrogène adsorbé en surface de celui présent en volume ou à l'interface dans des cibles solides. La NRA quantifie en outre la teneur en hydrogène à leurs emplacements en profondeur respectifs, sans détruire l'échantillon. Veuillez noter que la température et la pression durant l'exposition à l'hydrogène influencent de manière très critique la distribution en profondeur de l'hydrogène absorbé par le palladium.Si ces paramètres expérimentaux sont modifiés, le profil d'hydrogène obtenu sera probablement différent de ceux présentés dans cette vidéo. Après avoir visionné cette vidéo, vous devriez avoir une bonne compréhension de la manière dont la mesure par analyse de réaction nucléaire est réalisée à l'installation MALT afin de déterminer quantitativement les densités d'hydrogène en surface et à l'intérieur de matériaux solides à travers un profil en profondeur à l'échelle nanométrique.

quantification-hydrogen-concentrations-surface-interface-layers-bulk

Research

Recherche

JoVE Journal

Engineering

Ingénierie

Dans cet article, une procédure permettant de quantifier les paramètres de transport de masse de produits chimiques dans différents matériaux est présentée. Ce processus implique l'emploi d'un modèle de diffusion en fonction inverse de l'analyse de profils d'émission de vapeur enregistrées en temps réel, la spectrométrie de masse sous vide poussé.

Une approche d&#39;analyse inverse à la caractérisation des Transports chimique dans les peintures

Nous rapportons un protocole pour combiner la métrologie atomique du microscope à effet tunnel pour la structuration de surface avec le dépôt sélectif de couches atomiques et la gravure ionique réactive. À l’aide d’un processus robuste impliquant de nombreuses expositions atmosphériques et de transport, des nanostructures 3D avec métrologie atomique sont fabriquées.

Atomiquement traçable nanostructures Fabrication

L’étude des méthodes de production d’hydrogène à la demande pour les piles à combustible continue de gagner en importance. Cependant, les systèmes permettant de mesurer l’évolution de l’hydrogène à partir de la réaction des produits chimiques avec l’eau peuvent être compliqués et coûteux. Cet article détaille une méthode simple, peu coûteuse et robuste pour mesurer l’évolution de l’hydrogène gazeux.

A, Low-cost Simple et robuste système pour mesurer le volume de l&#39;hydrogène Evolved par des réactions chimiques avec des solutions aqueuses

Ici, nous présentons un protocole pour étudier la matière molle et les systèmes biophysiques sur une large échelle de longueur mésoscopique, de nm à μm, qui implique l’utilisation du diffractomètre SANS KWS-2 à haute intensité et à une résolution ajustable.

Étude Soft-matière et les systèmes biologiques sur une échelle de longueur large de nanomètre et micromètre Tailles au Petit-angle Neutron Diffractomètre KWS-2

Nous décrivons une procédure pour la détection des éléments chimiques présents in situ dans les cellules humaines, mais aussi leur quantification in vitro . La méthode est bien adaptée à tout type de cellule et est particulièrement utile pour des analyses chimiques quantitatives dans des cellules individuelles après in vitro l’exposition nanoparticules d’oxyde métallique.

In Situ Détection et Quantification de la cellule unique de nanoparticules d’oxyde métallique à l’aide de l’analyse par microsonde nucléaire

La méthode présentée décrit comment identifier et résoudre les artefacts de mesure liés à la spectrométrie de masse d’ions secondaires ainsi que d’obtenir des distributions 3D réalistes d’impuretés/dopants dans les matériaux à l’état solide.

Reconstruction 3D du profil de profondeur des impuretés ségréguées à l’aide de la spectrométrie de masse d’ions secondaires

La cristallographie des protéines neutroniques est une technique structurelle qui permet la localisation des atomes d’hydrogène, fournissant ainsi des détails mécanistes importants sur la fonction des protéines. Nous présentons ici le flux de travail pour le montage d’un cristal de protéine, la collecte de données de diffraction neutronique, le raffinement de la structure et l’analyse des cartes de densité de longueur de diffusion neutronique.

Collecte et traitement de données de cristallographie neutronique pour la modélisation des atomes d’hydrogène dans les structures protéiques

Présenté ici est un protocole pour une approche d’échange hydrogène/deutérium (HDX) basée sur l’électrophorèse capillaire couplée à une spectrométrie de masse descendante. Cette approche caractérise la différence dans les structures d’ordre supérieur entre différentes espèces de protéines, y compris les protéines dans différents états et différentes protéoformes, en effectuant une séparation différentielle simultanée HDX et électrophorétique.

Échange hydrogène/deutérium basé sur l’électrophorèse capillaire pour la caractérisation conformationnelle des protéines avec spectrométrie de masse descendante

Ce protocole présente l’utilisation d’un environnement d’échantillon à écoulement arrêté pour mélanger rapidement plusieurs solutions liquides in situ lors d’une mesure de diffusion de neutrons aux petits angles et pour étudier les processus cinétiques sur des échelles de longueur nanométrique et des échelles de temps secondes.

Mesure de l’évolution temporelle des matériaux à l’échelle nanométrique avec flux arrêté et diffusion neutronique aux petits angles

La spectroscopie de rétrodiffusion neutronique offre un accès non destructif et sans marquage à la dynamique ps-ns des protéines et de leur eau d’hydratation. Le flux de travail est présenté avec deux études sur les protéines amyloïdes: sur la dynamique résolue dans le temps du lysozyme pendant l’agrégation et sur la dynamique de l’eau d’hydratation de tau lors de la formation de fibres.

La spectroscopie neutronique à haute résolution pour étudier la dynamique picoseconde-nanoseconde des protéines et de l’eau d’hydratation

Les réacteurs à membrane permettent l’hydrogénation dans des conditions ambiantes sans apport direct deH2 . Nous pouvons suivre la production et l’utilisation de l’hydrogène dans ces systèmes en utilisant la spectrométrie de masse atmosphérique (atm-MS) et la spectrométrie de masse par chromatographie en phase gazeuse (GC-MS).

Production et utilisation de l’hydrogène dans un réacteur à membrane

Découvrez l'analyse par réaction nucléaire résonante pour quantifier la concentration d'hydrogène dans les matériaux solides. Cette méthode permet le profilage en profondeur avec une résolution nanométrique sur des cristaux Pd(110) et des empilements SiO2/Si(100).

Quantification des concentrations dhydrogène dans des surfaces et interfaces des couches et des matériaux en vrac par le biais de profils en profondeur avec lanalyse de la réaction nucléaire (Vidéo) | JoVE Journal

Quantification des concentrations d'hydrogène dans des surfaces et interfaces des couches et des matériaux en vrac par le biais de profils en profondeur avec l'analyse de la réaction nucléaire

Explorer plus de vidéos