Reconstruction 3D du profil de profondeur des impuretés ségréguées à l’aide de la spectrométrie de masse d’ions secondaires

Ce protocole est crucial dans la technologie des semi-conducteurs pour définir la densité et la chimie des dislocations, et par conséquent établir la nature des défauts structurels dans les structures telles que développées. De plus, la méthode permet de localiser en trois dimensions des impuretés à faible concentration dans les matériaux à l’état solide, ce qui permet de relier leur position à certains défauts structurels. Avant d’essayer la technique, familiarisez-vous avec l’instrument, effectuez plusieurs tests de stabilité du faisceau et déterminez les circonstances qui prolongent la période de stabilité.

Essayez de travailler avec un courant plus faible que d’habitude. Iwona Jozwik, une éminente spécialiste du MEB de mon laboratoire, fera la démonstration de la procédure. Commencez par préparer un mélange eutectique d’hydroxyde de potassium, d’hydroxyde de sodium et d’oxyde de magnésium.

Dissoudre et mélanger les hydroxydes alcalins et l’oxyde métallique dans de l’eau distillée et chauffer le mélange dans un flacon sur une plaque chauffante à 200 degrés Celsius pendant une heure avec un agitateur magnétique. Refroidissez le mélange à environ 100 degrés Celsius en réduisant la température de la plaque chauffante jusqu’à ce que le liquide restant s’évapore complètement. Transférez ensuite l’agent de gravure solide dans une bouteille séchée tout en évitant l’exposition à l’humidité.

Pour la gravure sélective par défaut, placez un échantillon de nitrure de gallium sur une plaque chauffante à 450 degrés Celsius avec un thermocouple pour lire avec précision la température réelle. Placez ensuite un morceau de mordançant solide sur le nitrure de gallium et maintenez-le là pendant trois minutes. Retirez l’échantillon de la plaque chauffante et placez-le dans un bécher avec du chlorure d’hydrogène chaud pendant trois à cinq minutes pour éliminer tout agent de gravure solide restant

Transférez l’échantillon dans un bécher avec de l’eau déminéralisée, et exposez-le à un bain à ultrasons pendant 5 à 10 minutes, puis séchez-le avec un soufflage d’azote. À l’aide d’un coupe-stylo diamanté, marquez l’échantillon avec une rayure en forme de L et montez-le sur un talon métallique avec un adhésif conducteur, en veillant à utiliser des gants pour éviter la contamination des mains par la graisse. Ajoutez un morceau de ruban conducteur pour relier la surface de l’échantillon avec le bout de métal afin d’éviter l’accumulation de charge sur la surface de l’échantillon.

Acquérir au moins trois micrographies MEB haute résolution d’une vue de dessus de l’échantillon, chaque image affichant une zone d’au moins 25 par 25 micromètres. Évitez de prendre des images à partir des régions de surface présentant des défauts de surface macroscopiques. Étalonnez l’équipement SIMS en utilisant une polarité négative, des ions primaires de césium avec une énergie d’impact de 7 à 13 kiloélectronvolts, et alignez les faisceaux secondaire et primaire.

Gardez la poutre aussi petite que possible. Préparez cinq à sept réglages pour des faisceaux de différentes densités de courant ionique. Pour plus de simplicité, gardez la taille du faisceau intacte et modifiez le courant du faisceau.

Mesurez le courant du faisceau et la taille du faisceau. Utilisez une taille de trame de 50 x 50 micromètres et une zone d’analyse de 35 x 35 micromètres. Choisissez 256 x 256 pixels pour la résolution spatiale.

Sauf indication contraire, utilisez un temps d’intégration standard pour chaque signal, généralement une à deux secondes. Choisissez un réglage avec un courant de faisceau modéré et obtenez une série d’images en utilisant un ion secondaire 30 anions de silicium(2) pour une plaquette de silicium vierge. Pour chaque image, intégrez le signal pendant 5 à 10 minutes.

Si le système ne permet pas des temps d’intégration plus longs, sélectionnez 60 secondes. Après avoir obtenu 200 images, regroupez cinq images en une seule pour approfondir l’analyse et effectuer les mesures. Effectuez des comparaisons pixel par pixel de toutes les images avec la première image.

Si plus de 5 % des pixels présentent une différence supérieure à 5 % par rapport à la première image, cela indique que le faisceau est devenu instable. Notez la durée de la stabilité du faisceau. Effectuez des mesures dans un laps de temps stable du faisceau.

En utilisant les mêmes paramètres de faisceau, effectuez au moins cinq mesures pour chaque réglage de faisceau. Obtenez un profil de profondeur à l’aide d’un ion secondaire à 16 anions d’oxygène, atteignez une profondeur de 200 nanomètres et mesurez l’intensité d’un ion secondaire à anions de gallium 69 en intégrant le signal pendant 10 à 15 secondes. N’effectuez pas cette opération dans les régions où des images MEB ont été obtenues.

Tracez le rapport d’intensité de 16 signaux d’anions d’oxygène et de 69 signaux d’anions de gallium en fonction de la densité de courant primaire inversée, et estimez la contribution du bruit de fond du vide. Choisissez ensuite un faisceau intense et obtenez une image qui sera utilisée pour la correction du champ plat. Utilisez un ion secondaire 30 silicium(2)anion pour une plaquette de silicium vierge.

Intégrez le signal pendant 5 à 10 minutes. Effectuez des mesures de profil de profondeur dans les mêmes régions où des images MEB ont été obtenues. À l’aide d’un ion secondaire à 16 anions d’oxygène, intégrez le signal pendant trois à cinq secondes pour chaque point de données.

Ce protocole peut être utilisé pour obtenir des distributions 3D réalistes d’impuretés ou de dopants dans les matériaux à l’état solide. Au fur et à mesure que la procédure de réduction est effectuée, 90 % des comptages sont éliminés au hasard de chaque couche. Des structures très claires en forme de pilier sont observées dans l’image 3D finale.

Un résultat typique pour un seul plan est présenté ici. Si le noyau est plus petit que la taille d’un faisceau primaire, l’image secondaire héritera de la taille et de la forme du faisceau primaire. Dans les expériences sous-optimales, une distribution aléatoire du nombre d’oxygène peut être observée.

Dans certaines situations, le faisceau devient instable pendant l’expérience. Plus précisément, la qualité est élevée pour une région proche de la surface, mais se détériore progressivement au cours de l’expérience. Un faisceau stable est nécessaire pour réaliser cette expérience.

Le faisceau est généralement plus stable après avoir été allumé, donc faire fonctionner l’expérience pendant environ deux à trois heures après le démarrage du faisceau est la meilleure option. Parfois, il est préférable de travailler plus vite, même si la résolution de la profondeur se détériore. Cette technique permet de détecter et de localiser précisément les impuretés à faible concentration.

Il ouvre la voie à l’étude de la chimie de divers défauts structurels.