Avancée compositionnelle Analyse des Composites Nanoparticules-polymère en utilisant Direct Imaging Fluorescence

L’objectif global de cette technique d’analyse est de comprendre l’incorporation de nanoparticules dans les matrices de polymères. L’imagerie directe des particules permet d’estimer les concentrations locales et les taux d’assimilation globaux. Cette méthode peut aider à répondre à des questions clés en chimie des matériaux, notamment la nanochimie, la conception de matériaux conceptuels et la catalyse.

Le principal avantage de cette technique est que l’incorporation de matériaux nanoparticuliers est imagée directement, de sorte que les informations obtenues ne peuvent être obtenues par aucune autre méthode simple. Les démonstrations de la procédure seront assurées par le Dr Sacha Noimark, le Dr Joe Bear et le Dr William Peveler. Post-doc du laboratoire du Pr Parkin à l’UCL.

Commencer cette procédure par la préparation des noyaux de séléniure de cadmium, comme détaillé dans le protocole de texte. Dans une fiole à fond doré de 100 millilitres, ajoutez du diéthyldithiocarbamate de zinc, du 1-octadécène, de l’oléylamine, de la trioctylphosphine et les noyaux d’hexane. Ajoutez un agitateur et remplacez l’atmosphère réactionnelle par de l’azote.

Chauffez la réaction sur un agitateur à plaque chauffante à 3,3 degrés Celsius par minute sous vide partiel jusqu’à 70 degrés Celsius tout en éliminant l’hexane à l’aide de la ligne de Schlenk. Passez l’atmosphère à l’azote et continuez à chauffer à ce rythme jusqu’à 120 degrés Celsius. Remuer à 120 degrés Celsius pendant deux heures.

Laissez refroidir la réaction et répartissez le mélange entre deux tubes à centrifuger de 15 millilitres. Injectez du chloroforme dans l’échantillon avant de verser la solution dans les tubes. Assurez-vous que les tubes sont remplis jusqu’à 50 millilitres d’éthanol pour précipiter les particules et centrifugez à 3600 fois g pendant 10 minutes.

Jetez le surnageant et redispersez les pastilles dans un total de 10 millilitres de n-Hexane. Centrifugez à nouveau la solution pour éliminer toutes les impuretés insolubles avant de la transvaser dans un tube d’échantillon. Conserver à quatre degrés Celsius sous une atmosphère d’azote jusqu’à trois mois.

Pour la préparation de la solution de gonflement, préparez une solution mère de points quantiques de séléniure de cadmium en mélangeant 36 millilitres de n-hexane avec quatre millilitres de dispersion de points quantiques de séléniure de cadmium synthétisé. Agitez la solution magnétiquement. Mettez de côté deux flacons, chacun contenant neuf millilitres de la solution mère comme solutions gonflantes désignées.

Utilisez le reste de la solution mère pour la préparation d’autres solutions de gonflement de différentes concentrations de points quantiques. Préparez trois solutions gonflantes de concentration décroissante de points quantiques en diluant la solution mère pour obtenir une solution à 66 %, une solution à 50 % et une solution à 33 %, comme détaillé dans le protocole de texte. Conservez toutes les solutions de points quantiques dans des conditions sombres à température ambiante.

Ensuite, découpez quatre carrés de silicone de qualité médicale à l’aide d’une nouvelle lame de scalpel. Immergez un carré de silicone de qualité médicale dans chacune des quatre solutions gonflantes de concentration variable en points quantiques :solution mère, 66 %, 50 % et 33 %Après que les échantillons de polymère aient gonflé à température ambiante pendant 24 heures dans des conditions sombres, retirez les échantillons de polymère gonflés des solutions de gonflement respectives. Faites sécher les échantillons à l’air libre dans des conditions sombres pendant 48 heures, période pendant laquelle le solvant résiduel s’évapore et les polymères reviennent à leurs dimensions initiales.

Ensuite, lavez soigneusement les échantillons incorporés dans les points quantiques avec de l’eau désionisée pour éliminer tous les matériaux liés à la surface. Préparez ensuite quatre autres carrés de silicone de qualité médicale. Immergez-les dans la solution de gonflement du stock pendant des périodes variables : une heure, trois heures, six heures et 24 heures.

Après avoir été retirés de la solution gonflante, faites sécher à l’air libre les échantillons de polymère gonflés dans des conditions sombres pendant 48 heures, de sorte que l’échantillon revienne à ses dimensions précédentes. Lavez soigneusement les échantillons incorporés dans les points quantiques avec de l’eau désionisée pour éliminer tout matériau lié à la surface ou solvant résiduel. Découpez deux carrés de silicone rétractables à l’aide d’une nouvelle lame de scalpel.

Assurez-vous que cela expose la surface interne des échantillons de silicone. Placez les échantillons de silicone sur une lame de microscope pour l’imagerie. Assurez-vous que le côté fraîchement coupé du polymère est en contact complet avec la lame de verre.

Appuyez légèrement sur la partie en silicone pour assurer un contact régulier avec la lame de microscope avant d’effectuer les mesures de fluorescence à vie, comme décrit dans le protocole de texte. Placez ensuite l’échantillon sur la platine du microscope. Pour effectuer des mesures de fluorescence sur toute la durée de vie, couplez directement la sortie laser à un système de filtre acousto-optique accordable pour générer la ligne laser de 488 nanomètres.

Focalisez le faisceau laser à l’aide d’une unité de balayage laser conçue sur mesure, qui est réfléchie par un miroir dichroïque dans l’ouverture arrière d’un objectif 10X, puis sur l’échantillon. Reportez-vous au protocole textuel pour les instructions sur l’exécution des mesures et le traitement des données. Les points quantiques refroidis sont caractérisés à l’aide de la spectroscopie de photoluminescence pour mesurer l’émission, les spectres d’excitation et le rendement quantique global.

Les points quantiques encapsulés dans la houle sont hautement photoluminescents, donc la luminosité est indicative d’une encapsulation réussie de la houle. Des coupes transversales du polymère peuvent être montées dans le microscope à fluorescence pour mesurer le degré d’encapsulation de la houle. Une fois maîtrisée, cette technique peut être réalisée en 15 minutes environ avec des échantillons encapsulés en houle, si elle est correctement exécutée.

Lors de la tentative de la procédure, il est important de se rappeler que la lame utilisée pour couper les échantillons de polymère n’est pas contaminée et est relativement tranchante, car des incohérences à ce stade peuvent introduire des artefacts dans les images de fluorescence. Suite à cette procédure, d’autres méthodes telles que la spectroscopie à rayons X à dispersion d’énergie, en plus des tests fonctionnels, peuvent être effectuées pour évaluer davantage la quantité d’encapsulation ou la concentration de surface. Après son développement, cette technique a ouvert la voie aux chercheurs dans le domaine de la science des matériaux pour explorer la conception de composites de nanoparticules à l’aide d’une gamme de matrices hôtes.

N’oubliez pas que travailler avec du séléniure de cadmium peut être extrêmement dangereux et que des précautions, telles que le port d’un équipement de protection individuelle approprié et le travail dans une sorbonne, doivent toujours être prises lors de l’exécution de cette procédure.