Name: Procédé normalisé de mesure de lefficacité de collecte de Wipe-échantillonnage des traces dexplosifs (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-04-10T15:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 22 s
Description: Découvrez une méthode normalisée d'essuyage pour mesurer l'efficacité de collecte des traces d'explosifs. Ce protocole automatisé minimise la variabilité opérateur et améliore la fiabilité des résultats en détection.

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Jayne Morrow et le Dr Sandra Da Silva, tous deux de NIST, ont contribué à une version antérieure de la méthode. La science et la technologie Direction du Département américain de la Sécurité intérieure a parrainé la production d&#39;une partie de cette matière en accord inter-HSHQPM-15-T-00050 avec l&#39;Institut national des normes et de la technologie (NIST).

1. Appareil <ol><li> Sélectionner ou fabriquer un dispositif avec un plan mobile (voir schéma de la figure 1). REMARQUE: Ici, utilisez un TL-dérapante / testeur de pelage, mais cet appareil a des caractéristiques telles que la mesure des forces de frottement, qui ne sont pas nécessaires à cette méthode et peut augmenter le coût sur un dispositif plus simple. <ol><li> Sélectionner des dimensions planes d&#39;une longueur minimale de 15 cm par une largeur minimale de 3 cm. La longueur contrôle la distance de Voyage maximale pour un chemin d&#39;échantillonnage unique (figure 1). </li><li> Choisir un plan qui se déplace à des vitesses déterminées de 50 à 400 mm / s avec une répétabilité à la vitesse choisie de ± 10%. La gamme est basée sur des données provenant d&#39;une population de volontaires effectuant des expériences d&#39;essuyage. dix </li></ol></li><li> Fabriquer un support essuyer (Figure 2). dessins CAO disponibles dans des informations supplémentaires. <ol><li> Inclure un mécanisme de serrage pour maintenir la lingette et d&#39;exposer une circular zone de collecte de 30 mm de diamètre. La zone de collection est basée sur ETD typique où la zone désorbeur dans l&#39;instrument définit la zone de collecte autorisée. </li><li> Inclure un support amovible derrière la douce zone de collecte pour fournir une répartition uniforme de la force. Il est amovible en cas de contamination qui ne peut autrement être enlevé par le nettoyage. Le support peut être constitué de mousse de caoutchouc mousse, tel que décrit dans la norme ASTM D1894 14, ou un autre matériau souple, tel que du feutre, coupé à la taille. REMARQUE: Les propriétés du caoutchouc mousse décrite dans la norme ASTM D1894 comprennent une souplesse requise mesurée comme la capacité à comprimer la mousse de 25% en utilisant une pression de 85 ± 15 kPa (12,5 ± 2,5 psi). On évalue l&#39;efficacité d&#39;un matériau de support afin de répartir uniformément la force par la cartographie de la pression en utilisant un film sensible à la force 8, 10. La pression sur toute la surface de collecte (30 mm Diameter cercle) peut être calculée sur la base de la force totale que pour des distributions uniformes de force. </li><li> Inclure poids attachables à fournir des forces totales (poids combiné du support et du poids) sur la lingette allant d&#39;environ 1 à 15 N (environ 100 à 1500 grammes force). Réglez la force minimale par le poids du support essuyer. La gamme de force est basée sur les données d&#39;une population de bénévoles effectuant des expériences d&#39; essuyage, où la force moyenne exercée était 7 N. 10 La force maximale sera limitée par la capacité à assurer un mouvement lisse sur la surface au cours de Voyage. </li><li> Inclure un eye-crochet ou un dispositif similaire pour la fixation d&#39;un fil de retenue. Le fil retient le support essuyer de se déplacer pendant le mouvement de l&#39;avion. Le fil doit être parallèle à la surface ou soit à un léger angle positif pendant le déplacement de l&#39;avion. </li></ol></li></ol> 2. Choix des matériaux et la configuration instrumentale <ol><li> Sélectionnez tesurfaces à base de st commun avec l&#39;environnement de dépistage. Les choix peuvent comprendre en cuir synthétique, métal, plastique, carton, tissu, etc. surfaces d&#39;utilisation qui sont plates et forme sur le plan du dispositif d&#39;essai. Très surfaces flexibles peuvent avoir besoin d&#39;être soutenue par une surface rigide pour éviter tout mouvement pendant essuyer à l&#39;échantillonnage. <ol><li> Couper les surfaces de taille et si nécessaire, nettoyer avec un solvant (éthanol ou le methanol sont généralement appropriées) et / ou par soufflage de particules avec de l&#39;air sous pression. Nettoyer les surfaces immédiatement avant la conduite d&#39;essuyage à l&#39;échantillonnage. </li></ol></li><li> Utilisez des lingettes en tout matériau considéré pour une utilisation dans wipe-échantillonnage. Ils doivent avoir des dimensions minimales pour couvrir la zone de collecte circulaire de 30 mm de diamètre sur le support wipe et être maintenu en place. <ol><li> Couper les lingettes à la taille si nécessaire pour s&#39;adapter dans le support essuyer. </li><li> Test d&#39;un sous-ensemble de lingettes avant d&#39;utiliser les procédures suivantes décrites dans la section 4 pour déterminer l&#39;efficacité d&#39;extraction et blanc contaminatles niveaux d&#39;ions par rapport à RDX ou d&#39;autres contaminants qui pourraient interférer avec l&#39;analyse. </li></ol></li><li> Préparer des normes de particules de RDX par matrices d&#39;impression à jet d&#39;encre sur des substrats de polytétrafluoroéthylène (PTFE). Leur fabrication et l&#39;utilisation est décrite en détail dans la publication sous revue. 200 ng de RDX est un montant minimum, compte tenu des limites de détection analytiques typiques de la technique de quantification d&#39;environ 5 ng / mL, et le montant maximum, en fonction des montants déclarés de RDX dans les empreintes digitales devrait être quelques microgrammes. Les échantillons peuvent être maintenus au réfrigérateur pendant jusqu&#39;à 30 jours après l&#39;impression. NOTE: Les particules issues de ces normes varient en taille de 1 um à 40 um de diamètre, simulant ainsi les particules dans les empreintes digitales effectuées après la manipulation d&#39; explosifs en plastique 12. La distribution de la surface de l&#39;échantillon transféré est fonction de la taille du tableau imprimé, mais sera typiquement au bout de 5 mm de la zone de 5 mm; bien dans le 30mm Diamètre de la zone circulaire d&#39;échantillonnage. Ce protocole utilise des normes de particules de RDX produites par impression jet d&#39;encre qui ont une distribution de taille de particule connue et une distribution de zone connue lors de son transfert sur la surface de test. D&#39; autres échantillons de transfert sec 13 peuvent être utilisés si on connaît les mêmes paramètres. Les échantillons produits par dépôt de la solution directement sur les surfaces d&#39;essai ne sont pas recommandés. </li><li> Configurer et dispositif de test pour essuyer l&#39;échantillonnage. <ol><li> Déplacer le plan vers la position de départ (figure 1). </li><li> En se référant à la figure 3, placer une surface de test, sans faire adhérer, sur le plan de l&#39; appareil. <ol><li> Préparer un modèle à partir de papier, comme le montre le schéma de la figure 1, et le placer au ras des bords de la surface d&#39;essai, comme représenté sur la Figure 3. Le modèle indique l&#39;emplacement de la position de départ et essuyer l&#39;emplacement et la longueur du chemin d&#39;échantillonnage. </li><li> Le modèle t Adhérero la surface en utilisant du ruban adhésif. Déplacer la surface, avec le modèle, et-vient sur le plan jusqu&#39;à ce que la lingette est situé sur l&#39;emplacement de départ lorsque le fil de retenue est tendu. Déplacer la surface, avec la matrice, l&#39;autre à l&#39;autre sur le plan, jusqu&#39;à ce que le fil de retenue est centrée sur le chemin Voyage. </li></ol></li><li> Marquer l&#39;emplacement sur le plan dans lequel le substrat est collé, tel que déterminé ci-dessus. Coller surface, avec le modèle, par rapport au plan en utilisant un ruban double-adhésif. </li><li> Utilisez les commandes de logiciels pour l&#39;instrument à distance de Voyage d&#39;entrée et de la vitesse de Voyage. </li><li> Initier le mouvement de l&#39;avion pour vérifier que la lingette suit le chemin d&#39;échantillonnage pour toute la distance de Voyage, et pour assurer Voyage lisse. NOTE: Certaines combinaisons de wipe et surface d&#39;essai peut entraîner un niveau élevé de friction pendant le mouvement. Skipping et la levée de la lingette pendant le mouvement est indésirable. La lingette peut dévier de la voie d&#39;échantillonnage pour les distances de déplacement longues ou pour certaines combinaisonsd&#39;essuyage et la surface de test. Le facteur le plus important est de faire en sorte que la lingette passe par l&#39;emplacement du dépôt de l&#39;échantillon. Réglage de l&#39;angle du fil de retenue peut aider à atténuer le problème. </li><li> Mesurer la distance de Voyage de l&#39;emplacement du dépôt de l&#39;échantillon à la fin de Voyage. NOTE: Si l&#39;échantillon est placé près du début de la voie d&#39;échantillonnage, comme dans la figure 1, la distance de Voyage sera à son maximum pour la longueur de surface d&#39;essai. De plus petites distances de déplacement peuvent être sélectionnés en limitant la durée totale de Voyage, ou en déplaçant l&#39;emplacement de l&#39;échantillon. </li></ol></li></ol> 3. Essuyez-échantillonnage <ol><li> Nettoyer la surface d&#39;essai et laisser sécher. </li><li> Placez la surface sur une balance de chargement par le dessus et placez un modèle de papier sur le dessus (voir 2.4.2), maintenant en place dans un coin. </li><li> Prélever un échantillon de particules en main et utiliser l&#39;éclairage en regardant pour vérifier que le tableau est complet. </li><li> Placez un doigt derrière le dépôtet mettre le dépôt du côté du substrat de PTFE sur la surface d&#39;essai, avec le dépôt dans la surface de l&#39;échantillon marqué. Traduire le substrat en PTFE le long de la surface de test dans le trajet d&#39;échantillonnage en utilisant un minimum de 10 N (observer le poids sur la balance à égale ou supérieure à 1000 grammes force) à transférer sécher les particules. <ol><li> Pour les surfaces d&#39;essai avec une texture striée, traduire le substrat en PTFE le long de la surface perpendiculaire aux striations, même si cela est orthogonal à la trajectoire d&#39;échantillonnage. </li></ol></li><li> Utilisez illumination regardant pour inspecter le substrat en PTFE après transfert à sec pour assurer le retrait de la matrice. Si les éléments du tableau demeurent, choisir de poursuivre ou jeter l&#39;expérience et recommencer. Le choix dépendra des limites de détection à partir de l&#39;extraction et l&#39;analyse, et la masse minimale nécessaire à la surface. </li><li> Réserver le substrat de PTFE pour l&#39;extraction et la détermination de l&#39;efficacité du transfert. </li><li> Placer la surface d&#39;essai sur le plan de la précédemment emplacement défini et d&#39;adhérer au plan en utilisant du ruban ou équivalent à double bâton. </li><li> Charger le volet sélectionné dans le support et fixer les poids appropriés pour la force sélectionnée. </li><li> Enregistrer la température et l&#39;humidité à proximité de l&#39;expérience à ± 2 ° C et ± 5% d&#39;humidité relative. </li><li> Fixer le fil de retenue sur le support essuyer et placer la lingette du côté du support vers le bas sur la surface d&#39;essai. Immédiatement initier le mouvement de l&#39;avion. Soulever le support essuyer de la surface d&#39;essai après le mouvement cesse et retirer la lingette du support. </li></ol> 4. Extraction et analyse <ol><li> Extraire et analyser tout RDX restant sur substrat de transfert de PTFE. <ol><li> De débit 1 ml de methanol contenant un standard interne sur la surface et dans un flacon en verre de 2 mL. Utilisez un RDX marqué isotopiquement comme étalon interne. Un analogue approprié avec une structure chimique similaire et les propriétés physiques peuvent être utilisées si un support marqué isotopiquementard ne peuvent être obtenus. Pour RDX, un étalon interne supplémentaire serait acceptable cyclotétraméthylènetétranitramine (HMX). Le procédé de préparation du substrat de transfert de PTFE suggère enveloppant le PTFE autour du papier pour réduire au minimum la perte de solvant sur le papier. </li><li> Quantifier solutions utilisant le protocole d&#39;analyse développé précédemment. Le protocole utilisé dans cette étude est basée sur la spectrométrie de masse à ionisation électrospray (ESI-MS). </li></ol></li><li> Extraire et analyser RDX collectées sur la lingette. <ol><li> Couper le matériau d&#39;essuyage vers la zone de collecte circulaire de 30 mm de diamètre et de placer la partie découpée à l&#39;intérieur d&#39;un flacon de verre de 2 mL. Ajouter 1 ml de méthanol contenant l&#39;étalon interne. </li><li> Boucher le flacon et le vortex à 10 000 tours par minute pendant 30 s. </li><li> Quantification des solutions aussi rapidement que possible pour empêcher la ré-adsorption de l&#39;analyte et / ou l&#39;étalon interne sur le matériau d&#39;essuyage. Achever les analyses dans une heure d&#39;extraction lorsque cela est possible. </li></ol></li><li> Extrait etanalyser un sous-ensemble de normes non utilisées des particules de RDX de PTFE pour obtenir une masse à partir de la ligne de base de la même manière que 4,1. </li><li> Calculer une efficacité de transfert (TE) à partir du substrat de PTFE pour déterminer la masse de RDX déposée sur la surface. <img alt="L&#39;équation 1" src="/files/ftp_upload/55484/55484eq1.jpg" /> où initiale du RDX est la masse déposée par moyenne des échantillons de référence extraites (étape 4.3) et RDX demeurent. est la masse du RDX restant sur le substrat en PTFE après transfert à sec (étape 4.1). </li><li> Calculer le rendement de collecte (CE) de la lingette par rapport à la masse déposée sur la surface. <img alt="L&#39;équation 2" src="/files/ftp_upload/55484/55484eq2.jpg" /> où RDX Wipe est la masse du RDX extrait de la lingette (étape 4.2). </li></ol> 5. Contrôle de la qualité <ol><li> Effectuer un minimum de 3 répétitions. Variabilité dans CE peut être relativement élevé et plus de 10 répétitions peuvent être nécessaires pour déterminerl&#39;importance de divers facteurs d&#39;échantillonnage. <ol><li> surfaces d&#39;essai propres et de réutilisation des expériences identiques si le test blanc indique l&#39;efficacité de la procédure de nettoyage. Les solvants peuvent affecter la texture de la surface, et toute procédure nécessitant leur utilisation doivent appliquer à toutes les répétitions. </li><li> Utilisez des lingettes fraîches pour chaque répétition. </li></ol></li><li> Mesurer des ébauches de processus en suivant la même procédure, mais avec des substrats vierges en PTFE. </li></ol> 6. rapports <ol><li> Calculer et signaler l&#39;écart moyen et type de TE et CE pour (n) se réplique. </li><li> Rapport 1) Type de lingette, 2) la surface d&#39;essai, 3) la force, 4) la vitesse, 5) Distance du trajet, 6) la température, et 7) l&#39;humidité. </li><li> Signaler le type et les détails de l&#39;échantillon utilisé. Si d&#39;autres ont été préparés échantillons que par impression jet d&#39;encre, la taille des particules estimée du rapport et la reproductibilité. </li><li> Signaler tout autre facteur, contrôlés ou observés. </li></ol>

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Les auteurs n’ont rien à divulguer. Certains équipements, instruments ou matériaux commerciaux sont identifiés dans le présent document. Une telle identification n’implique pas une recommandation ou une approbation par le National Institute of Standards and Technology, ni que les produits identifiés sont nécessairement les meilleurs disponibles à cet effet.

Le prélèvement d&#39;échantillons est actuellement considérée comme l&#39;étape limitante pour l&#39;amélioration des capacités de détection dans les milieux de filtrage. Wipe-échantillonnage est dans le besoin de la mesure et la normalisation afin d&#39;évaluer les capacités actuelles et soutenir le développement de nouveaux matériaux d&#39;échantillonnage et des protocoles. L&#39;approche décrite ici est conçue pour fournir cette infrastructure de mesure et contrôle la plupart des facteurs reconnus comme pertinents pour essuyer l&#39;échantillonnage. Des travaux antérieurs ont montré que la taille des particules, la force appliquée pendant la collecte, la surface d&#39;essai, l&#39;échantillonnage d&#39;essuyage, et la distance de Voyage sont tous des facteurs importants à contrôler. L&#39;approche instrumentale permet le contrôle de la force appliquée, la vitesse d&#39;essuyage, et la distance de Voyage, et les valeurs sélectionnées pour ces paramètres doit se situer dans la fourchette prévue dans des situations réelles. La force est appliquée à l&#39;aide d&#39;un poids de support sur la zone de collecte, et il faut veiller à obtenir une répartition uniforme de la force pour calcouler la pression. les surfaces de test sont sélectionnées par l&#39;utilisateur et doivent se rapporter à des environnements réels de dépistage pour reproduire la gamme attendue des défis d&#39;échantillonnage. lingettes d&#39;échantillonnage sont sélectionnés afin d&#39;évaluer les pratiques actuelles et / ou de mesurer l&#39;efficacité des matériaux nouvellement conçus. Afin de comparer les résultats entre les laboratoires, les mêmes surfaces d&#39;essai et les lingettes doivent être utilisées, ce qui peut être fait en spécifiant les paramètres critiques ou par des matériaux achetés partage à partir d&#39;une source unique. Les lingettes sont ETD disponibles dans le commerce, mais ils sont toujours en production et lots différents peuvent avoir des propriétés différentes. Ce sont des questions qui peuvent être abordées à l&#39;avenir par des efforts coordonnés interlaboratoires. Les échantillons utilisés pour évaluer l&#39;efficacité de collecte doivent correspondre aux caractéristiques physiques attendues dans des situations réelles. Dans le cas des explosifs, nous avons mis au point une approche des solutions d&#39;impression à jet d&#39;encre de RDX pour produiremicrométriques dépôts de taille qui transfèrent efficacement à toute une gamme de substrats et produire des dépôts de particules dont la taille varie de 1 à 40 um. Alternativement, les microsphères de polystyrène de taille fixe peuvent être utilisés. Pipetage solutions RDX sur des substrats en téflon se traduit généralement par un seul dépôt qui peut être assez grande, et la taille des particules après le transfert à la surface ne sont pas connus. Cette approche peut être utilisée pour des études d&#39;échantillonnage si les tailles de particules sont caractérisées et se sont révélés reproductibles. Cette méthode a été décrite pour l&#39;évaluation de l&#39;efficacité d&#39;échantillonnage pour les explosifs, mais peut également être appliquée à des applications de sciences de l&#39;environnement, nucléaire ou médico-légales. Les échantillons, encore une fois, devraient être développés pour répondre aux applications réelles, et dans le cas des résidus de particules, le même type de transfert à sec téflon serait approprié. Pour la contamination de surface provenant de sources autres que le transfert de particules, telles que la condensation de la vapeur, différents types d&#39;échantillonspourrait être plus approprié. Une limitation du courant de la technique est l&#39;incapacité à changer de direction dans l&#39;échantillonnage. La configuration actuelle permet un mouvement dans une seule direction et ne peut donc pas contrôler les changements de direction qui se produisent typiquement lors de l&#39;échantillonnage du champ d&#39;objets. Nous sommes face aujourd&#39;hui à ce besoin en intégrant x - y mouvement et permettant des modèles d&#39;échantillonnage spécifiques pour remplir une zone.

Le dépistage des traces d&#39;explosifs dans les aéroports et autres lieux est une étape cruciale dans la protection du public contre la menace du terrorisme. Les pratiques actuelles sont fortement axées sur wipe-échantillonnage de contamination de surface des objets manipulés par les gens, les gens eux-mêmes, et des objets destinés à cales à cargaison. Lingettes de collecte sont analysés immédiatement dans le champ en utilisant des détecteurs de traces d&#39; explosifs commerciaux (ETD) qui sont généralement basés sur la désorption thermique du matériau solide recueilli, avec détection par spectrométrie à mobilité d&#39;ions 1 ou, plus récemment, la spectrométrie de masse. Le montant total du temps disponible pour la collecte et l&#39;analyse des échantillons est limitée par la nécessité de minimiser l&#39;impact sur le débit des passagers et du fret. Les protocoles d&#39;échantillonnage doivent être optimisés pour recueillir le plus échantillon dans les plus brefs délais, ce qui nécessite des mesures normalisées qui peuvent peser des facteurs importants pour essuyer la collecte. Wipe-échantillonnageest une pratique générale utilisée pour la contamination de la surface d&#39;échantillonnage dans les arènes de la santé, l&#39; environnement et de régulation 2, 3, 4, 5, 6, 7. pratiques typiques incluent maintenant la lingette à la main et de l&#39;échantillonnage dans une zone déterminée à l&#39;aide d&#39;un motif de couverture générale. Pour augmenter le contrôle de l&#39; essuyage des facteurs, y compris la force et la vitesse, nous avons développé une approche instrumentale pour simuler wipe-échantillonnage 8, qui a également été utilisé pour évaluer l&#39; efficacité de Wipe-échantillonnage biologique 9. Un dispositif commercial destiné à des mesures d&#39;adhérence a été adapté à cet effet; il comporte une surface plane qui se déplace à une vitesse fixe et la distance sous une lingette stationnaire. La force lors de l&#39;échantillonnage est commandé par un poids placé sur le dessus du porte-chiffon. Les surfaces d&#39;intérêt (tissus, plastique, métaux, etc.) sont placés sur la surface plane et un échantillon de particules est placé dans une zone fixe sur cette surface. Nos premières microsphères de latex de polystyrène utilisée de travail que les particules d&#39;essai, et la taille des particules a été montré pour avoir un effet sur la collecte de particules, avec des sphères plus grandes (42 um) collectées de manière plus efficace que des sphères plus petites (9 pm). Nous avons également constaté une certaine amélioration de l&#39;efficacité de la collecte avec une augmentation de la force appliquée lors de l&#39;échantillonnage, et observé des différences dans la collecte des surfaces différentes et pour des lingettes différentes. Dans des travaux ultérieurs, nous avons constaté que les particules de polystyrène pourraient être redéposés en continuant à essuyer la surface après la collecte, ce qui réduit l&#39;efficacité de collecte apparente 10. Ceci est une considération importante dans la détection des traces d&#39;explosifs, comme éléments de l&#39;échantillon dans les scénarios de dépistage, tels que les valises, peut être grande par rapport à la zone de collecte lingette, nécessitant une vaste dista de Voyagences pour couvrir même un petit pourcentage de la surface de l&#39;élément. Par conséquent, la distance de Voyage sur la surface après le prélèvement de l&#39;échantillon est un facteur important, et les protocoles de champ définissent typiquement une distance maximale couverte avant chaque analyse. Les formes de microsphères ne sont pas comme de vraies particules explosives 11, 12 et leurs propriétés chimiques et physiques peuvent leur faire une simulants insuffisante pour explosifs dans lingette expériences de collecte. Pour remédier à cette limitation, nous avons développé un matériau d&#39;essai contenant le 1,3,5-trinitroperhydro-1,3,5-triazine explosif (RDX) avec une taille de particule connue. Le matériel d&#39;essai est faite par impression jet d&#39;encre volumes nanolitre d&#39;une solution de RDX dans des matrices sur des substrats en Téflon, avec des dépôts solides de taille micrométrique formés par évaporation à chaque point dans le réseau. Les dépôts sont transférés sur les surfaces d&#39;essai en frottant sur la surface, et la partie résultantetailles icle sont définies par la taille des dépôts de départ. Les diamètres de particules désirés, comme déterminé par analyse des empreintes digitales contenant des explosifs traces, est de 10 à 20 um. Les dépôts peuvent aussi être formés par pipetage de volumes d&#39;microlitres de solution sur des substrats en téflon 13, mais ils sèchent en un seul dépôt important, généralement beaucoup plus grande que la plage souhaitée de tailles de particules (pour les masses RDX pertinents pour ce travail). La norme de particules de RDX jet d&#39;encre est utilisée dans ce travail ainsi que des procédés d&#39;extraction et d&#39;analyse quantitative pour démontrer le procédé de détermination de l&#39;efficacité des lingettes de collecte. Ces mesures sont conçues pour favoriser le développement de nouveaux échantillons lingettes avec une meilleure efficacité de collecte, et de soutenir les meilleures pratiques en matière d&#39;échantillonnage sur le terrain, y compris le ciblage des surfaces qui donnent un échantillon plus, la force appropriée à utiliser lors de la collecte, et la zone à couvrir avant l&#39;analyse.

<table><tbody><tr><td>Testeur de glissement/pelage</td><td>Imass</td><td>TL-2300</td><td>remplace TL-2200 utilisé dans le protocole</td></tr> imprimante <tr><td>3D</td><td>Stratasys</td><td>Connex500</td><td>VeroWhite résine comme matériau d’impression</td></tr><tr><td>tige d’acier avec filetage</td><td>McMaster-Carr</td><td>7786T14</td><td>coupé à la taille pour le poids souhaité, plusieurs fournisseurs en ligne disponibles</td></tr><tr><td>matériau de support en feutre ou en caoutchouc</td><td></td><td></td><td>dans le porte-lingette, plusieurs en ligne fournisseurs disponibles</td></tr><tr><td>Substrat en PTFE</td><td>SPI Supplies</td><td>01426-AB</td><td>Protecteur de banc et d’étagère Bytac de 1 po de large, dos al, coupé sur mesure</td></tr><tr><td>Solution RDX</td><td>Cerilliant Étalons de référence analytiques</td><td>ERR-001S</td><td>1 000 mg/mL dans une</td></tr><tr><td>imprimante à jet d’encre</td><td>acétonitrile MicroFab Technologies, Inc.</td><td>jetlab4 xl-B</td><td></td></tr><tr><td>Isotopiquement étiqueté RDX</td><td>Cambridge Isotope Laboratories</td><td>CLM-3846-S</td><td>Pour étalon analytique interne</td></tr><tr><td>Flacon en verre de 2 mL</td><td>Restek</td><td>21140 /24670</td><td></td></tr><tr><td>Méthanol</td><td>Sigma Aldrich</td><td>14262</td><td>Chromasolv grade</td></tr><tr><td>ETD wipe 1</td><td>DSA Detection</td><td>DSW8055P</td><td>Ionscan 500 DT wipe</td></tr><tr><td>ETD wipe 2</td><td>DSA Détection</td><td>ST1318P</td><td>Itemiser DX lingette</td></tr><tr><td>Tissu en nylon balistique</td><td>Seattle Fabrics</td><td>1050 Denier Ballistics</td><td></td></tr><tr><td>Tissu</td><td></td><td></td> en cuir synthétique <td>contacter les auteurs pour l’échantillon</td></tr></tbody></table>

procédé normalisé de mesure de l&#39;efficacité de collecte de wipe-échantillonnage des traces d&#39;explosifs

Standardized Method for Measuring Collection Efficiency from Wipe-sampling of Trace Explosives

L’une des étapes limitatives à la détection de traces d’explosifs dans les lieux de dépistage est le prélèvement efficace de l’échantillon. L’échantillonnage par essuyage est la procédure la plus courante pour recueillir des traces d’explosifs, et des mesures normalisées de l’efficacité de la collecte sont nécessaires pour évaluer et optimiser les protocoles d’échantillonnage. L’approche décrite ici est conçue pour fournir cette infrastructure de mesure et contrôle la plupart des facteurs connus pour être pertinents pour l’échantillonnage par frottis. Trois facteurs critiques (la force appliquée, la distance parcourue et la vitesse de déplacement) sont contrôlés à l’aide d’un appareil automatisé. Les surfaces d’essai sont choisies en fonction de leur similitude avec l’environnement de dépistage, et les lingettes peuvent être fabriquées à partir de n’importe quel matériau envisagé pour l’échantillonnage par lingettes. Des échantillons de particules de l’explosif 1,3,5-trinitroperhydro-1,3,5-triazine (RDX) sont appliqués à un endroit fixe de la surface à l’aide d’une technique de transfert à sec. Les échantillons de particules, récemment mis au point pour simuler les résidus fabriqués après la manipulation d’explosifs, sont produits par impression à jet d’encre de solutions RDX sur des substrats en polytétrafluoroéthylène (PTFE). L’efficacité de la collecte est mesurée en extrayant l’explosif collecté de la lingette, puis liée aux facteurs d’échantillonnage critiques et à la sélection du matériau de la lingette et de la surface d’essai. Ces mesures visent à guider l’élaboration de protocoles d’échantillonnage dans les lieux de dépistage, où la vitesse et le débit sont des considérations primordiales.

La capacité de ce protocole pour mesurer avec précision l&#39;efficacité de collecte à partir d&#39;une grande variété de surfaces de test possibles dépend des caractéristiques physiques de l&#39;échantillon et son confinement dans une zone déterminée sur la surface. Si l&#39;échantillon est en dehors de la zone définie, il ne peut pas être complètement rencontré lors wipe-échantillonnage et l&#39;efficacité de la collecte sera artificiellement réduite. De plus, si les particules sont sensiblement différentes de particules réelles attendues en traces de résidus d&#39;explosifs, les mesures d&#39;efficacité de collecte peuvent ne pas être représentatifs. Pour ces raisons, nous recommandons l&#39;utilisation d&#39;un type spécifique de l&#39;échantillon qui a été démontré pour générer des caractéristiques de taille de particule appropriée et pour transférer de tester des surfaces dans une zone restreinte en accord avec le protocole. dépôt en solution directe pour former des particules dépend de la texture et de la composition de la surface et ne peut conduire à reprééchantillons tatives. Les résultats sont donnés dans le tableau 1 pour un ETD commercial essuyer 1 (polymère de méta-aramide) donné 7,5 N de force et d&#39; un représentant de la surface d&#39;essai (de tissu tissé de nylon balistique) bagages, pour deux distances de déplacement différentes. La vitesse de Voyage pour toutes les expériences est de 50 mm / s, et la température et l&#39;humidité relative lors de la collecte était de 20 ± 2 ° C et 40 ± 4% d&#39;humidité relative, respectivement. Les résultats montrent qu&#39;il en résulte une longueur de trajet plus long dans un rendement de collecte réduite, ce qui est attendu en raison de la redéposition de particules 10. La distance Voyage 36 cm a été réalisée en utilisant trois passages séparés sur la surface, la levée de la lingette à la fin de chaque trajet et la traduction de la surface pour exposer une piste d&#39;échantillonnage frais. Cette méthode d&#39;extension de la distance de Voyage exige que la lingette est soulevé et placé vers le bas plusieurs fois, et peut produire des résultats différents par rapport à un continu<html> chemin échantillon. Dans les scénarios de dépistage, il est probable que la lingette est levé et remplacé à plusieurs reprises sur ce point, de sorte que cette approche pour étendre la distance de Voyage est appropriée. Les TEs des dépôts RDX du substrat de PTFE sont élevés, comme prévu pour cette surface. Parce que les TEs sont proches de 100%, et il y a l&#39;assurance de la qualité fournie par l&#39;inspection visuelle du substrat (étape 3.2.3), la mesure du TE pourrait être éliminé sans affecter de manière significative les résultats de la CE pour cette surface d&#39;essai. D&#39;autres surfaces d&#39;essai peuvent avoir une faible TEs variables ou plus. Les incertitudes CE se situent dans la fourchette prévue pour cette technique basée sur notre expérience à ce jour. Un second ETD commercial essuyer (fibre de verre tissé revêtu de PTFE) présente généralement des incertitudes plus faibles que la lingette polymère de méta-aramide, mais il a aussi CEs inférieurs en général (figure 4). Nos travaux antérieurs avec des microsphères de polystyrène<html> f &quot;&gt; 8 est compatible avec les rendements de collecte inférieures observées pour essuyer ETD 2 par rapport à essuyer 1. <img alt="Figure 1" src="/files/ftp_upload/55484/55484fig1.jpg" /> Figure 1. Schéma pour essuyer appareil d&#39;échantillonnage ( de gauche et du milieu) avec le modèle pour le placement de l&#39; échantillon sur la surface d&#39;essai ( à droite). L&#39;empreinte de la zone de collecte essuyer, un cercle de 30 mm de diamètre, est représentée au début et à la fin du chemin d&#39;échantillonnage. L&#39;essuyage est placée sur la surface d&#39;essai, se déplace directement à travers l&#39;emplacement de l&#39;échantillon (typiquement de 5 mm par 5 mm ou moins), et se termine sur la surface. La distance Voyage est de C, l&#39;emplacement de l&#39;échantillon, à la fin. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55484/55484fig1large.jpg" target="_blank">S&#39;il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.</a> pload / 55484 / 55484fig2.jpg »/&gt; Figure 2. Exemple support lingette. Les composants pour le support personnalisé sont présentées dans la partie supérieure gauche, et comprennent deux composants en matière plastique produites par l&#39;impression 3D. Ces deux éléments permettent de serrer la lingette en place et sont maintenus ensemble par deux vis de serrage. Le poids en acier inoxydable fixé est une tige solidaire d&#39;un goujon fileté à une extrémité pour la fixation sur le support. Le boulon d&#39;oeil est pour la fixation de la ligne de retenue. <img alt="figure 3" src="/files/ftp_upload/55484/55484fig3.jpg" /> Figure 3. Configuration du dispositif. Un modèle de papier jaune est faite pour être compatibles avec une surface d&#39;essai en acier carré de 10 cm par 10 cm, avec une découpe pour le chemin d&#39;échantillonnage. La surface de gabarit est placé sur le plan mobile et ajustée jusqu&#39;à ce que la ligne de retenue est tendu et centré sur la trajectoire d&#39;échantillonnage. Le modèle est utilisé pour configurer eDispositif e et lors du transfert de l&#39;échantillon d&#39;essai, mais ne sont pas en place essuyer lors de l&#39;échantillonnage. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55484/55484fig3large.jpg" target="_blank">S&#39;il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.</a> <img alt="Figure 4" src="/files/ftp_upload/55484/55484fig4.jpg" /> Figure 4. Résultats de la surface d&#39;essai en cuir synthétique et d&#39; une distance de 36 cm Voyage, réalisé en utilisant 3 cols de 12 cm chacune, pour deux lingettes différentes. Les incertitudes dans CE sont donnés à titre 1 écart-type. <table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody><tr><td> Distance de Voyage (cm) </td><td> La force (N) </td><td> TE (%) </td><td> RSD (%) </td><td> CE (%) </td><td> RSD (%) </td><td> n </td></tr&gt; <tr><td> 36 * </td><td> 7.5 </td><td> 97,4 ± 2,1 </td><td> 2.2 </td><td> 11,7 ± 4,0 </td><td> 34,0 </td><td> 9 </td></tr><tr><td> 12 </td><td> 7.5 </td><td> 98,5 ± 1,3 </td><td> 1.3 </td><td> 22,6 ± 3,4 </td><td> 15.2 </td><td> 4 </td></tr><tr><td colspan="7"> * 3 cols de 12 cm chacune. </td></tr></tbody></table> Tableau 1. Résultats pour ETD commercial essuyer une surface et d&#39;essai de tissu de nylon tissé pour deux distances de déplacement différentes. Les incertitudes dans TE et CE sont donnés à titre 1 écart-type.

Les protocoles d’échantillonnage optimisés et le développement de nouveaux matériaux de lingettes peuvent être facilités par des mesures standardisées de l’efficacité de la collecte à partir de l’échantillonnage par lingettes. Notre approche pour l’échantillonnage des explosifs à l’état de traces utilise un dispositif automatisé pour contrôler la vitesse, la force et la distance lors de l’échantillonnage par frottis suivi de l’extraction des explosifs collectés.

Procédé normalisé de mesure de l&#39;efficacité de collecte de Wipe-échantillonnage des traces d&#39;explosifs

One of the limiting steps to detecting traces of explosives at screening venues is effective collection of the sample. Wipe-sampling is the most common ...

L'objectif général de cette méthode d'échantillonnage par essuyage est de fournir un moyen normalisé de mesurer l'efficacité de prélèvement. Cette méthode peut aider à répondre à des questions clés dans le domaine de l'échantillonnage de surface par essuyage, telles que la meilleure façon de détecter des traces d'explosifs. Le principal avantage de cette technique réside dans sa capacité à minimiser la variabilité opérateur par rapport à d'autres techniques mesurant l'efficacité d'échantillonnage.L'appareil d'essai est conçu avec un plan mobile qui maintient un écouvillon préparé. Après avoir préparé l'appareil pour utilisation, configurez la procédure d'échantillonnage de l'écouvillon. Tout d'abord, déplacez le plan en position initiale et placez une surface d'essai sur le plan de test sans l'adhérer.Ensuite, placez un gabarit en papier contre les bords de la surface de test et fixez-le avec du ruban adhésif. Le gabarit indique la position initiale du parcours d'échantillonnage. Puis, déplacez la surface et le gabarit en avant et en arrière sur le plan jusqu'à ce que le tampon soit positionné sur l'emplacement de départ lorsque le fil de retenue est tendu.Ensuite, déplacez la surface et le gabarit de côté jusqu'à ce que le fil de retenue soit centré le long du trajet. La position de la surface sur le plan est désormais correcte. Marquez cet emplacement.Ensuite, fixez la surface au plan à l'aide d'un ruban adhésif double face. Programmez maintenant le logiciel de contrôle de l'instrument avec la distance de déplacement et la vitesse de déplacement. Puis, lancez le mouvement du plan.Vérifiez si le prélèvement suit le trajet d'échantillonnage sur toute la distance parcourue, et s'il le fait de manière régulière. Parfois, une surface d'essai peut être irrégulière ou présenter une forte friction. Bien qu'un mouvement régulier soit souhaitable, le facteur le plus critique est que le prélèvement traverse l'emplacement de dépôt de l'échantillon.Pour améliorer éventuellement la régularité du déplacement, ajustez l'angle du fil de retenue. Enfin, mesurez la distance parcourue depuis l'emplacement du dépôt d'échantillon jusqu'au bord du trajet. Pour commencer, déterminez la force d'échantillonnage nécessaire pour l'essai.Tout d'abord, nettoyez une surface de test avec un solvant tel que l'éthanol, puis laissez-la sécher. Pour les tissus, utilisez de l'air comprimé pour nettoyer la surface au lieu d'un solvant. Ensuite, placez la surface sur une balance.Placez un modèle en papier dessus et fixez-le dans un coin. Ensuite, examinez un échantillon de particules de PTFE sous illumination rasante afin de vérifier la présence d’un réseau complet, cette illumination fournissant une lumière perpendiculaire à l’échantillon de particules pour faciliter leur visualisation. Après avoir confirmé que le réseau est complet, placez l’échantillon côté dépôt vers le bas sur la surface d’essai, dans la zone d’échantillonnage marquée.À présent, en appliquant une force d'au moins dix newtons, ce qui correspond à environ 1 000 grammes sur l'échelle, utilisez un doigt pour déplacer l'échantillon de particules le long du trajet d'échantillonnage afin de transférer les particules à sec. Si la surface testée présente une texture striée, comme l'acier brossé, déplacez l'échantillon orthogonalement aux stries, même si cela est perpendiculaire au trajet d'échantillonnage. Ensuite, à l’aide d’un éclairage rasante, vérifiez que le réseau de particules a été retiré.Si des particules persistent, vérifiez qu’elles se situent bien dans les limites de détection, ou modifiez la force d’échantillonnage. Effectuez maintenant le test. Placez la surface d’essai sur le plan à l’emplacement prédéfini et fixez-la à l’aide d’un ruban adhésif double face.Ensuite, insérez le tampon sélectionné dans le support et fixez les poids appropriés correspondant à la force choisie. Avant de poursuivre, enregistrez la température et l'humidité à proximité de l'expérience. Puis, fixez le fil de retenue au support du tampon.Placer le support, côté lingette vers le bas, sur la surface à tester et démarrer immédiatement le processus de test. Une fois terminé, soulever le support de la surface d’essai et retirer la lingette du support. Pour extraire et analyser toute particule restant sur le substrat de transfert en PTFE, faire circuler un millilitre de méthanol contenant un étalon interne sur la surface et dans un flacon en verre de deux millilitres.Ici, le RDX marqué par un isotope est l'étalon interne. Ensuite, quantifiez le RDX dans l'extrait à l'aide d'une spectrométrie de masse avec ionisation par électrospray afin de déterminer la masse de RDX qui n'a pas été transférée. Procédez de la même manière avec une somme de substrats inutilisés pour établir une ligne de base.Pour déterminer la masse de RDX recueillie sur le tampon, découper le matériau du tampon selon la zone circulaire de collecte de 30 millimètres de diamètre, puis placer ce fragment à l'intérieur d'un flacon en verre de deux millilitres. Ajouter un millilitre de méthanol contenant l'étalon interne au flacon. Ensuite, boucher le flacon et le soumettre à un vortexage à 10 000 tours par minute pendant 30 secondes.En moins d'une heure, quantifiez les niveaux de RDX dans la solution avant que le RDX ne soit réabsorbé par le tampon. Ce protocole a été réalisé à l'aide de tampons EDT commerciaux en polymère méta-aramide, utilisés avec une force de 7,5 newtons. La surface testée était similaire à celle des bagages.Deux types de tests ont été réalisés. Soit la même zone a été essuyée une fois, soit elle a été essuyée trois fois. La distance de parcours plus longue a entraîné une efficacité de prélèvement plus faible, probablement en raison du redépôt des particules d'échantillon.Par comparaison, en utilisant la méthode d'échantillonnage à passages multiples, un tampon ETD commercial en fibres de verre tissées enduites de PTFE présentait une efficacité de prélèvement plus constante que le tampon en polymère méta-aramide, mais il a collecté moins d'échantillon test. Après avoir visionné cette vidéo, vous devriez bien comprendre comment mesurer l'efficacité de prélèvement de votre tampon de test d'échantillon, en utilisant une méthode normalisée.

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