10 avril 2017
Les protocoles d’échantillonnage optimisés et le développement de nouveaux matériaux de lingettes peuvent être facilités par des mesures standardisées de l’efficacité de la collecte à partir de l’échantillonnage par lingettes. Notre approche pour l’échantillonnage des explosifs à l’état de traces utilise un dispositif automatisé pour contrôler la vitesse, la force et la distance lors de l’échantillonnage par frottis suivi de l’extraction des explosifs collectés.
L'objectif général de cette méthode d'échantillonnage par essuyage est de fournir un moyen normalisé de mesurer l'efficacité de prélèvement. Cette méthode peut aider à répondre à des questions clés dans le domaine de l'échantillonnage de surface par essuyage, telles que la meilleure façon de détecter des traces d'explosifs. Le principal avantage de cette technique réside dans sa capacité à minimiser la variabilité opérateur par rapport à d'autres techniques mesurant l'efficacité d'échantillonnage.
L'appareil d'essai est conçu avec un plan mobile qui maintient un écouvillon préparé. Après avoir préparé l'appareil pour utilisation, configurez la procédure d'échantillonnage de l'écouvillon. Tout d'abord, déplacez le plan en position initiale et placez une surface d'essai sur le plan de test sans l'adhérer.
Ensuite, placez un gabarit en papier contre les bords de la surface de test et fixez-le avec du ruban adhésif. Le gabarit indique la position initiale du parcours d'échantillonnage. Puis, déplacez la surface et le gabarit en avant et en arrière sur le plan jusqu'à ce que le tampon soit positionné sur l'emplacement de départ lorsque le fil de retenue est tendu.
Ensuite, déplacez la surface et le gabarit de côté jusqu'à ce que le fil de retenue soit centré le long du trajet. La position de la surface sur le plan est désormais correcte. Marquez cet emplacement.
Ensuite, fixez la surface au plan à l'aide d'un ruban adhésif double face. Programmez maintenant le logiciel de contrôle de l'instrument avec la distance de déplacement et la vitesse de déplacement. Puis, lancez le mouvement du plan.
Vérifiez si le prélèvement suit le trajet d'échantillonnage sur toute la distance parcourue, et s'il le fait de manière régulière. Parfois, une surface d'essai peut être irrégulière ou présenter une forte friction. Bien qu'un mouvement régulier soit souhaitable, le facteur le plus critique est que le prélèvement traverse l'emplacement de dépôt de l'échantillon.
Pour améliorer éventuellement la régularité du déplacement, ajustez l'angle du fil de retenue. Enfin, mesurez la distance parcourue depuis l'emplacement du dépôt d'échantillon jusqu'au bord du trajet. Pour commencer, déterminez la force d'échantillonnage nécessaire pour l'essai.
Tout d'abord, nettoyez une surface de test avec un solvant tel que l'éthanol, puis laissez-la sécher. Pour les tissus, utilisez de l'air comprimé pour nettoyer la surface au lieu d'un solvant. Ensuite, placez la surface sur une balance.
Placez un modèle en papier dessus et fixez-le dans un coin. Ensuite, examinez un échantillon de particules de PTFE sous illumination rasante afin de vérifier la présence d’un réseau complet, cette illumination fournissant une lumière perpendiculaire à l’échantillon de particules pour faciliter leur visualisation. Après avoir confirmé que le réseau est complet, placez l’échantillon côté dépôt vers le bas sur la surface d’essai, dans la zone d’échantillonnage marquée.
À présent, en appliquant une force d'au moins dix newtons, ce qui correspond à environ 1 000 grammes sur l'échelle, utilisez un doigt pour déplacer l'échantillon de particules le long du trajet d'échantillonnage afin de transférer les particules à sec. Si la surface testée présente une texture striée, comme l'acier brossé, déplacez l'échantillon orthogonalement aux stries, même si cela est perpendiculaire au trajet d'échantillonnage. Ensuite, à l’aide d’un éclairage rasante, vérifiez que le réseau de particules a été retiré.
Si des particules persistent, vérifiez qu’elles se situent bien dans les limites de détection, ou modifiez la force d’échantillonnage. Effectuez maintenant le test. Placez la surface d’essai sur le plan à l’emplacement prédéfini et fixez-la à l’aide d’un ruban adhésif double face.
Ensuite, insérez le tampon sélectionné dans le support et fixez les poids appropriés correspondant à la force choisie. Avant de poursuivre, enregistrez la température et l'humidité à proximité de l'expérience. Puis, fixez le fil de retenue au support du tampon.
Placer le support, côté lingette vers le bas, sur la surface à tester et démarrer immédiatement le processus de test. Une fois terminé, soulever le support de la surface d’essai et retirer la lingette du support. Pour extraire et analyser toute particule restant sur le substrat de transfert en PTFE, faire circuler un millilitre de méthanol contenant un étalon interne sur la surface et dans un flacon en verre de deux millilitres.
Ici, le RDX marqué par un isotope est l'étalon interne. Ensuite, quantifiez le RDX dans l'extrait à l'aide d'une spectrométrie de masse avec ionisation par électrospray afin de déterminer la masse de RDX qui n'a pas été transférée. Procédez de la même manière avec une somme de substrats inutilisés pour établir une ligne de base.
Pour déterminer la masse de RDX recueillie sur le tampon, découper le matériau du tampon selon la zone circulaire de collecte de 30 millimètres de diamètre, puis placer ce fragment à l'intérieur d'un flacon en verre de deux millilitres. Ajouter un millilitre de méthanol contenant l'étalon interne au flacon. Ensuite, boucher le flacon et le soumettre à un vortexage à 10 000 tours par minute pendant 30 secondes.
En moins d'une heure, quantifiez les niveaux de RDX dans la solution avant que le RDX ne soit réabsorbé par le tampon. Ce protocole a été réalisé à l'aide de tampons EDT commerciaux en polymère méta-aramide, utilisés avec une force de 7,5 newtons. La surface testée était similaire à celle des bagages.
Deux types de tests ont été réalisés. Soit la même zone a été essuyée une fois, soit elle a été essuyée trois fois. La distance de parcours plus longue a entraîné une efficacité de prélèvement plus faible, probablement en raison du redépôt des particules d'échantillon.
Par comparaison, en utilisant la méthode d'échantillonnage à passages multiples, un tampon ETD commercial en fibres de verre tissées enduites de PTFE présentait une efficacité de prélèvement plus constante que le tampon en polymère méta-aramide, mais il a collecté moins d'échantillon test. Après avoir visionné cette vidéo, vous devriez bien comprendre comment mesurer l'efficacité de prélèvement de votre tampon de test d'échantillon, en utilisant une méthode normalisée.
Cet article présente une méthodologie normalisée de prélèvement par essuyage pour mesurer l'efficacité de collecte des explosifs en traces. Le dispositif automatisé utilisé réduit la variabilité entre opérateurs, améliorant ainsi la fiabilité des résultats.
La mesure normalisée de l'efficacité de prélèvement par tamponnement résout un goulot d'étranglement critique dans les protocoles de détection de traces, permettant une évaluation fiable et l'optimisation des protocoles d'échantillonnage. En réduisant la variabilité entre opérateurs et en contrôlant les paramètres clés du prélèvement, cette méthode améliore la fiabilité prédictive de la détection des résidus sur les surfaces. Ces capacités sont essentielles au développement robuste de tests analytiques et à la comparabilité inter-plateformes dans les environnements réglementés.
Cette méthode normalisée de prélèvement par essuyage s'intègre à l'interface entre le développement des tests et la validation opérationnelle, soutenant les flux de travail depuis la découverte précoce jusqu'à l'évaluation préclinique.