Name: Microscopie électronique à Transmission liquide-cellule suivi auto-assemblage des nanoparticules (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-10-16T13:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 39 s
Description: Découvrez la microscopie électronique à transmission en cellule liquide pour observer l'auto-assemblage des nanoparticules en temps réel. Cette méthode révèle les mouvements individuels invisibles par les techniques conventionnelles.

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Nous remercions Prof. A. Paul Alivisatos à l’Université de Californie à Berkeley et Taeghwan Hyeon professeur à l’Université nationale de Séoul pour la discussion utile. Ce travail a été soutenu par IBS-R006-D1. W.C.L. exprime sa gratitude au Fonds de recherche de l’Université de Hanyang (HY-2015-N).

1. synthèse de nanoparticules <ol><li>synthèse de nanoparticules platine <ol><li>17.75 combiner mg de hexachloroplatinate(IV) d’ammonium (NH 4) 2 Pt (IV) Cl 6, 3,72 mg de tetrachloroplatinate(II) d’ammonium (NH 4) 2 Pt (II) Cl 4, 115,5 mg de bromure de tétraméthylammonium, 109 mg de poly (vinylpyrrolidone) (MW : 29 000) et 10 mL d’éthylène glycol avec une barre de remuer dans un ballon à fond rond de 3 col 100 mL équipé d’un septum en caoutchouc.</li>
		<li>Purge sous vide et d’équiper le ballon d’un réfrigérant à reflux. Remuer le mélange réactionnel avec une barre magnétique mélanger à 1 000 tr/min.</li>
		<li>Chauffer le mélange réactionnel à 180 ° C dans un chauffe-ballon à raison de 10 ° C/min sous un flux d’argon.</li>
		<li>Maintenir la température (180 ° C) pendant 20 min. La solution devient une couleur marron foncé.</li>
		<li>Enlever le ballon de la chauffe-ballon afin qu’il puisse refroidir à température ambiante.</li>
		<li>Transférer le produit dans un tube à centrifuger 50 mL. Ajouter 30 mL d’acétone au produit à précipiter les nanoparticules et centrifuger l’échantillon à 2 400 g pendant 10 min. 
		Remarque : Pour la sécurité, ce processus doit être effectué sous une hotte.</li>
		<li>Jeter le surnageant et re-disperser le précipité noir avec 10 mL d’éthanol à.</li>
		<li>Précipiter le produit avec 30 mL de toluène et centrifuger la suspension à 2 400 g pendant 10 min. jeter le surnageant et re-disperser le précipité noir 10 ml d’éthanol. Répétez cette opération 3 fois.</li>
		<li>Ajouter 5 mL d’oleylamine à des nanoparticules de platine et transférer la dispersion dans un ballon à fond rond 100 mL. La dispersion du jour au lendemain sous d’agitateur magnétique à 1 000 tr/min pour permettre la réaction d’échange de ligand à se produire de reflux.</li>
		<li>Centrifuger les nanoparticules de ligand-échangé à 10 000 x g pendant 30 min pour les séparer de la solution.</li>
		<li>Jeter le surnageant et disperse les nanoparticules platine dans 10 mL de solvant hydrophobe, tels que l’hexane, toluène ou le chloroforme.</li>
	</ol></li> <li>Synthèse de nanoparticules de séléniure de plomb <ol><li>préparation de l’oléate de plomb <ol><li>combiner 758 mg d’acétate de plomb trihydraté (Pb(Ac) 2 ·3H 2 O) 2,5 mL d’acide oléique et 10 mL d’éther diphénylique avec une barre de remuer dans un ballon à fond rond de 3 col 100 mL équipé d’un septum en caoutchouc.</li>
			<li>Équiper le ballon d’un réfrigérant à reflux.</li>
			<li>Une solution contenant le mélange à 70 ° C, sous condition de vide pendant 2 h et remuez avec une barre magnétique mélanger à 1 000 tr/min.</li>
			<li>Purger le ballon avec argon et ensuite refroidir à température ambiante.</li>
		</ol></li> <li>Préparation du séléniure (TOPSe) de la TRIOCTYLPHOSPHINIQUE de <ol><li>dans un bâtiment séparé, mélanger 474 mg de sélénium et 6 mL de TRIOCTYLPHOSPHINIQUE (haut) sous atmosphère inerte, à l’aide d’une boîte à gants pour prévenir l’exposition des réactifs à l’air.</li>
			<li>Dissoudre la poudre de sélénium en haut par sonication à 110 W, 40 kHz et mélanger à l’aide d’un agitateur Vortex jusqu'à ce que la solution devient visiblement transparente.</li>
		</ol></li> <li>Dans un ballon à fond rond 3-cou séparées de 250 mL, une solution contenant 15 mL d’éther diphénylique à 120 ° C, sous condition de vide avec agitateur magnétique à 1 000 tr/min pendant 30 min.</li>
		<li>Purger le ballon avec argon et puis faire chauffer le diphényléther à 230 ° C.</li>
		<li>Injecter rapidement tant l’oléate de plomb et les solutions TOPSe dans le diphényléther préchauffé. La température va descendre jusqu'à un certain point à injection. Régler la température de vieillissement à 170 ° C.</li>
		<li>Maintenir la température du mélange à 170 ° C pendant 10 min avec agitation vigoureuse pour permettre la croissance des nanoparticules de séléniure de plomb se produise.</li>
		<li>Enlever le ballon de la chauffe-ballon afin qu’il puisse refroidir à température ambiante.</li>
		<li>Préparer deux tubes de centrifugeuse 50 mL et diviser le produit en quantités égales et transfert vers les tubes. Ajouter 30 mL d’éthanol dans chaque tube à précipiter les nanoparticules et centrifuger la suspension à 2 400 g pendant 10 min.</li>
		<li>Jeter le surnageant et re-disperser le précipité noir avec 10 mL de toluène.</li>
		<li>Précipiter le produit avec 30 mL d’éthanol et centrifuger la suspension à 2 400 g pendant 10 min. jeter le surnageant et re-disperser le précipité noir avec 10 mL de toluène. Répétez cette opération 3 fois.</li>
		<li>Jeter le surnageant et disperse les nanoparticules de séléniure de plomb dans 10 mL de solvant hydrophobe, tels que l’hexane, toluène ou le chloroforme.</li>
	</ol></li></ol> 2. Fabrication de cellule de la liquide <ol><li>liquide-cellule de nitrure de silicium ( Figure 3 a ) <ol><li>dépôt de couche de nitrure de silicium <ol><li>déposer un film de nitrure de silicium de faible contrainte sur 100 gaufrettes de silicium µm d’épaisseur (4 pouces) par dépôt chimique en phase vapeur à basse pression (LPCVD) à 835 ° C et une pression de 140 mTorr avec un débit de 100 dichlorosilane sccm et sccm 50 ammoniaque. Régler l’épaisseur de la couche de nitrure de silicium ~ 25 nm en faisant varier le temps de dépôt. Le taux de dépôt est de 2,5 à 3,0 nm/min, mais varie légèrement pour chaque CVD.</li>
		</ol></li> <li>Puces haut et le bas Remarque : s’il vous plaît se référer pour faire référence à 25 pour obtenir une description détaillée du processus de microfabrication.
		<ol><li>Spin coat 10 mL de photorésine positive sur la plaquette de nitrure/silicium silicium à 3 000 tr/min pendant 30 s, en utilisant assez photorésine pour mouiller la plaquette complètement. 
			NOTE : Plaquettes de silicium ultra-minces sont facilement cassées pendant l’essorage. Nous attachent généralement la gaufrette ultramince sur une autre plaquette de silicium d’une épaisseur de 500 µm à l’aide de résine photosensible pour éviter la casse. Après essorage-revêtement, la gaufrette est séparée de la gaufrette épaisse par immersion dans de l’acétone. Cette technique permet également dans le processus suivant pour Enduction centrifuge sur des plaquettes de silicium ultraminces.</li>
			<li>Cuire la galette sur une plaque chauffante à 85 ° C pendant 60 s. 
			NOTE : De ne pas cuire la gaufrette préparée à des températures de &gt; 110 ° C. bicarbonate la résine photosensible à hautes températures provoquera la résine photosensible de passer d’un positif à une résine photosensible négative.</li>
			<li>Exposer la gaufrette enduit de résine photosensible à la lumière ultraviolette (365 nm) pour 10 s à travers un masque de chrome ( Figure 1 a).</li>
			<li>Plonger la gaufrette enduit de résine photosensible dans 50 mL de solution de développeur pour 40 s. tremper la gaufrette développée dans 50 mL d’eau désionisée pendant 1 minute laver la plaquette. Répétez le processus de lavage double.</li>
			<li>Etch le nitrure de silicium pendant 1 min à l’aide d’un graveur d’ion réactif avec un débit de 50 sccm de l’hexafluorure de soufre.</li>
			<li>Plonger la puce haut et bas de puce dans l’acétone pendant 2 min enlever la résine photosensible. Secouez le plat à la main pour enlever efficacement la résine photosensible.</li>
			<li>Etch le silicium avec une solution aqueuse d’hydroxyde de potassium (30 mg/mL) à 85 ° C pendant 1,5 à 2 h. utilise un bain d’eau pour s’assurer que la solution de décapage a un profil de température uniforme. Température inégale conduira à certains domaines étant excessivement etched tandis que certains sont gravés de manière incomplète.</li>
			<li>Lorsque la fenêtre apparaît entièrement gravé à l’oeil nu, d’arrêter la gravure et de prendre la cellule hors de la solution de décapage. Inclinez la cellule lorsque vous l’enlevez de la solution de décapage pour éviter le risque de la fenêtre étant rompu par la flottabilité, ce qui peut se produire si levé horizontalement.</li>
			<li>Répétez ces procédures avec un masque pour la puce de fond ( Figure 1 b). 
			Remarque : Comme les fenêtres de la puce en haut et en bas sont très minces, environ 25 nm, ils sont très fragiles. Par conséquent, extrême il faut lors de la manipulation. Le côté de la fenêtre devrait toujours être vers le haut lorsque la puce est pas reposée sur une surface.</li>
		</ol></li> <li>Puces haut et en bas de liaison <ol><li>Spin coat 10 mL de photorésine positive sur la plaquette de nitrure/silicium silicium à 3 000 tr/min pendant 30 s.</li>
			<li>Cuire la galette sur une plaque chauffante à 90 ° C pendant 60 s.</li>
			<li>Exposer la gaufrette enduit de résine photosensible à la lumière ultraviolette (365 nm) pour 10 s à travers un masque de chrome ( Figure 1C).</li>
			<li>Plonger la gaufrette enduit de résine photosensible dans 50 mL de solution de développeur pour 40 s. tremper la gaufrette développée dans 50 mL d’eau désionisée pendant 1 minute laver la plaquette. Répétez le processus de lavage double.</li>
			<li>Déposer une couche épaisse de ~ 100 nm de l’indium sur la puce de fond à l’aide d’un évaporateur thermique. La couche d’indium est utilisée comme un matériau d’étanchéité et une entretoise.</li>
			<li>Plonger la puce dans l’acétone pendant 2 min enlever la résine photosensible. Secouez le plat à la main pour enlever efficacement la résine photosensible.</li>
			<li>Aligner les puces dessus et à l’aide d’un dispositif d’alignement et de leur liaison à 100 ° C.</li>
		</ol></li></ol></li> <li>Liquide-cellule au silicium ( Figure 3 b ) <ol><li>préparation de jetons supérieur et inférieur <ol><li>utiliser des gaufrettes de silicium sur isolant (SOI) de type p avec des épaisseurs de couche de 100 nm, 400 nm et 600 µm pour le haut silicium, enterré SiO 2 et manipulation de silicium des couches, respectivement.</li>
			<li>Perform oxydation par voie humide de la tranche SOI dans un four d’oxydation à 950-1100 ° C, passer une couche d’oxyde de silicium d’une épaisseur de 170 nm.</li>
			<li>Etch l’oxyde de silicium en plongeant la tranche SOI dans un oxyde tamponné etch solution (BOE) à température ambiante pendant 2 min, qui est un gel de mordançage humide d’oxyde de silicium. Les étapes 2.2.1.2 et 2.2.1.3 vise à réduire l’épaisseur de la couche supérieure de silicium de la tranche SOI à 25 nm.</li>
			<li>Déposer une couche de nitrure de silicium de faible contrainte avec une épaisseur de 25 nm sur les wafers SOI (4 pouces) par LPCVD en utilisant les mêmes conditions de processus comme au point 2.1.1.1.</li>
			<li>Le nitrure de silicium, en utilisant les mêmes procédés de mires et masquer les patrons tout comme aux étapes 2.1.2.1 - 2.1.2.4.</li>
			<li>Plonger les copeaux dans de l’acétone pendant 2 min enlever la résine photosensible. Secouez le plat à la main pour enlever efficacement la résine photosensible.</li>
			<li>Etch de l’oxyde de silicium avec la solution BOE pendant 30 s.</li>
			<li>Etch le silicium avec une solution aqueuse d’hydroxyde de potassium (500 mg/mL) à 80 ° C pour les 7-12 h. solution aqueuse de la triméthylamine hydroxyde (TMAH) peut également être utilisé pour la gravure du silicium.</li>
			<li>Etch, le nitrure de silicium à 85 % d’acide phosphorique à 160 ° C pendant 10 min.</li>
			<li>Etch, l’oxyde de silicium avec la solution BOE à température ambiante pendant 3 min.</li>
			<li>Répéter les procédures de mesures 2.2.1.1 - 2.2.1.10 avec un masque pour la puce de fond ( Figure 1 b).</li>
		</ol></li> <li>Puces haut et en bas de liaison <ol><li>Spin coat 10 mL de photorésine positive sur la plaquette de nitrure/silicium silicium à 3 000 tr/min pendant 30 s.</li>
			<li>Cuire la galette sur une plaque chauffante à 90 ° C pendant 60 s.</li>
			<li>Exposer la gaufrette enduit de résine photosensible à la lumière ultraviolette (365 nm) pour 10 s à travers un masque de chrome ( Figure 1C).</li>
			<li>Plonger la gaufrette enduit de résine photosensible dans 50 mL de solution de développeur pour 40 s. tremper la gaufrette développée dans 50 mL d’eau désionisée pendant 1 minute laver la plaquette. Répétez le processus de lavage double.</li>
			<li>Déposer une couche épaisse de ~ 100 nm de l’indium sur la puce de fond à l’aide d’un évaporateur thermique. La couche d’indium est utilisée comme un matériau d’étanchéité et une entretoise.</li>
			<li>Plonger la puce dans l’acétone pendant 2 min enlever la résine photosensible. Secouez le plat à la main pour enlever efficacement la résine photosensible.</li>
			<li>Aligner les puces dessus et à l’aide d’un dispositif d’alignement et de leur liaison à 100 ° C.</li>
		</ol></li></ol></li></ol> 3. Liquide-cellule TEM <ol><li>solution de chargement <ol><li>Ajouter 20 µL de la dispersion de la NANOPARTICULE (protocole 1.1 et 1.2) dans 5 mL flacon et sécher à l’air pendant 10 mn Disperse les nanoparticules dans un mélange de solvants (1 mL d’o-dichlorobenzène, 250 µL de pentadecane et 10 µL d’oleylamine). 
		Remarque : Dans des conditions extrêmes, telles que la température élevée, basse pression et pour longues durées de séchage peut entraîner des dispersions de nanoparticules pauvres. Étant donné que les interactions ligand-à-particule sont dynamiques, il y a une forte probabilité de l’agglomération des particules après détachement de ligand dans des conditions extrêmes. O-dichlorobenzène, pentadecane et oleylamine ayant différentes pressions de vapeur, le processus de séchage procéder immédiatement avant que le processus de chargement pour garder le ratio solvant constant.</li>
		<li>Inspecter la liquide-cellule à l’aide d’un microscope optique. 
		Remarque : Si une des fenêtres d’une cellule de la liquide est brisée, n’utilisez pas la cellule.</li>
		<li>Charge ~ 100 nL de la dispersion des nanoparticules dans les réservoirs ( Figure 2 a et 2 b) de la cellule de la liquide. Un injecteur équipé d’un capillaire ultra-minces ( Figure 2c) peut être utilisé pour charger le peu de dispersion dans les réservoirs de la cellule de la liquide efficacement. 
		Remarque : en général, la quantité injectée de dispersion des nanoparticules dépasse la capacité du réservoir. Si la dispersion déborde du réservoir, la liquide-cellule ne peut pas isoler totalement. Par conséquent, toute dispersion de débordement à l’extérieur du réservoir doit être absorbée par la pointe d’un filtre en papier coupé en éventail. Éviter tout contact avec la fenêtre pendant l’absorption.</li>
		<li>Exposer la cellule de liquide à l’air pendant 10 min sécher le o-dichlorobenzène.</li>
		<li>Appliquez de la graisse sous vide à côté d’une grille de cuivre ouverture avec une taille de 2 mm et une taille de trou de 600 µm et couvrir la liquide-cellule avec le côté beurré de la grille d’ouverture à créer un environnement hermétique. 
		NOTE : Graisse vide déposée sur la fenêtre grandement réduit la résolution TEM. Ainsi, échec pour faire correspondre le trou de la grille d’ouverture en cuivre avec la fenêtre de la cellule lors de la première tentative ne devrait pas être corrigée ; plutôt, la cellule doit être jetée et un nouveau préparé.</li>
	</ol></li> <li>Mesure de TEM <ol><li>Placer la liquide-cellule dans un support standard de TEM. La cellule de la liquide est conçue pour s’adapter à un titulaire de la norme. 
		Remarque : Utilisez des gants pour éviter la contamination du titulaire TEM.</li>
		<li>Définir le TEM en mode acquisition image continue. Capturer des images TEM à une tension d’accélération de 200 kV avec une densité de courant de ~ 700/m 2. 
		Remarque : Vérifiez régulièrement le niveau de pression TEM. Si le niveau de pression est anormal, arrêter immédiatement l’imagerie et retirez le support de la chambre TEM aussi rapidement que possible. Le faible contraste de la TEM liquide-cellule provoque des difficultés dans la mise au point de l’image. Fine alignement et la mise au point peuvent être effectuées facilement par un accent initial grossier sur le bord de la fenêtre. Le taux de séchage peut être contrôlé en modifiant la densité de courant. Le taux de séchage 2D peut être mesuré en déterminant la taille des patchs séchage en constante évolution. Toutefois, il est difficile de quantiFY le séchage taux en termes de volume.</li>
		<li>Ouvrir les images originales de TEM en utilisant le paquet de logiciels ImageJ. Sélectionnez l’icône de multiples point du programme et assigner les centres de tous les nanoparticules individuels de l’image et puis extrayez le x et y coordonnées des particules sélectionnés.</li>
		<li>Calculer la fonction de distribution radiale (RDF) : 
		<img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/56335/56335eq1.jpg"> où r est la distance interparticulaires, N est le nombre de particules, A est la zone couverte par les particules, ρ est la densité surfacique 2D de particules (N / A), <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/56335/56335eq2.jpg"> est le vecteur de position de la particule j à k de la particule, et δ (r) est la fonction delta de Dirac. Nous utilisons <img alt="Equation 3" src="/files/ftp_upload/56335/56335eq3.jpg"> où a = 0,8 nm comme la fonction delta de Dirac pour le calcul réaliste.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>

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</ol>

Les auteurs n’ont rien à divulguer.

Nanoparticules de platine avec une taille de 7 nm ont été synthétisé par le biais de la réduction de diammonium d’ammonium (IV) et d’ammonium tetrachloroplatinate (II) à l’aide de poly (vinylpyrrolidone) (PVP) comme ligand et l’éthylène glycol comme un solvant et un agent réducteur27 . Une réaction d’échange de ligand avec oleylamine a été réalisée afin de disperser les particules dans un solvant hydrophobe. Nanoparticules de séléniure de plomb ont été synthétisés par la décomposition thermique de...

L’auto-assemblage des nanoparticules colloïdales est intéressant car il offre la possibilité d’accéder aux propriétés physiques collectives de nanoparticules individuels11. Une des méthodes plus efficaces d’auto-assemblage utilisés dans des applications pratiques à l’échelle du dispositif est l’auto-organisation des nanoparticules sur un substrat par évaporation d’un solvant volatil6,7,,8, 9 , 10 , 11. cette méthode d’évaporation des solvants est un processus de non-équilibre, qui est largement influencé par des facteurs cinétiques telles que le taux d’évaporation et de changements dans les interactions de nanoparticules-substrat. Toutefois, comme il est difficile d’estimer et de contrôler les facteurs cinétiques, l’interprétation mécaniste de nanoparticule autoassemblage par évaporation des solvants n’est pas encore atteint la maturité. Bien que in situ études de diffusion des rayons x ont fourni des informations moyennes sur l’ensemble du non-équilibre NANOPARTICULE auto-assemblage au processus de12,13,14, cette technique ne peut déterminer le mouvement des nanoparticules individuels, et leur association avec la trajectoire globale n’est pas facilement accessible.
Liquide-cellule TEM est un outil émergent pour suivre la trajectoire des nanoparticules individuels, ce qui nous permet de comprendre l’inhomogénéité des mouvements des nanoparticules et leur contribution à l’ensemble des comportements15,16, 17,18,19,20,21,22,23,24,25, 26. Nous avons précédemment utilisé liquide-cellule TEM pour suivre le mouvement des nanoparticules individuels au cours de l’évaporation des solvants, montrant que le mouvement de la limite de solvant est une force motrice majeure pour induire des nanoparticules auto-assemblage sur un substrat18 , 19. dans les présentes, nous introduisons des expériences où on peut observer le processus d’auto-assemblage à l’aide de liquide-cellule TEM de nanoparticules. Tout d’abord, nous fournir des protocoles pour la synthèse de platine et entraîner des nanoparticules de séléniure, avant d’introduire les procédures de fabrication des liquides-cellules TEM et comment charger des nanoparticules dans la liquide-cellule. Comme résultats représentatifs, nous montrons les clichés des films TEM de nanoparticule auto-assemblage pilotée par solvant de séchage. Grâce au suivi des particules individuelles dans ces films, nous pouvons comprendre les mécanismes détaillés de solvant-séchage-mediated auto-assemblage à un niveau de nanoparticule unique. Pendant l’auto-assemblage, les nanoparticules de platine sur la fenêtre de nitrure de silicium principalement suivent le mouvement du front du solvant s’évaporant en raison de la fortes capillaires forces agissant sur la mince couche de solvant. Des phénomènes similaires ont aussi été observés pour d’autres nanoparticules (séléniure de plomb) et les substrats (silicium), indiquant que la force capillaire du front du solvant est un facteur important dans la migration de particules près d’un substrat.

<table><tbody><tr><td>hexachloroplatinate d’ammonium (IV)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>204021</td><td></td></tr><tr><td>tétrachloroplatinate d’ammonium (II)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>206105</td> bromure de <td></td></tr><tr><td>tétraméthylammonium, 98 %</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>195758</td><td></td></tr><tr><td>poudre de poly(vinylpyrrolidone)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>234257</td><td>Mw ~29 000</td></tr><tr><td>éthylène glycol, anhydre, 99,8 %</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>324558</td><td></td></tr><tr><td>n-hexane, anhydre, 95 %</td> <td>Samchun Chem.</td><td>H0114</td><td></td></tr><tr><td>éthanol anhydre, 99,5 %</td> <td>Sigma-Aldrich</td><td>459836</td><td></td></tr><tr><td>oleylamine, 70 %</td> <td>Sigma-Aldrich</td><td>O7805</td><td></td></tr><tr><td>acétate de plomb trihydraté de qualité technique, 99,99 %</td> <td>d’acide</td> oléique 467863 <td></td><td>Sigma-Aldrich</td></tr><tr><td>, 90 %</td> <td>Sigma-Aldrich</td><td>364525</td><td></td></tr><tr><td>de diphényléther de qualité technique, 99 %</td> <td>Sigma-Aldrich</td><td>P24101</td><td>Poudre</td></tr> de <tr><td>sélénium ReagentPlus, 99,99 %</td> <td>Sigma-Aldrich</td><td>229865</td><td></td></tr><tr><td>tri-n-octylphosphine, 97 %</td> <td>Strem</td><td>15-6655</td> Toluène <td>sensible à l’air</td></tr><tr><td>, anhydre, 99,9 %</td> <td>Samchun Chem.</td><td>T2419</td><td></td></tr><tr><td>acétone 99,8 %</td> <td>Daejung Chem.</td><td>1009-2304</td><td></td></tr><tr><td>hydroxyde de potassium, 95 %</td> <td>Samchun Chem.</td><td>P0925</td><td></td></tr><tr><td>plaquettes de silicium sur isolant de type p</td><td>Soitec</td><td>Power-SOI</td><td>pour cellules liquides avec fenêtres en silicium</td></tr><tr><td>hydroxyde de tétraméthylammonium, 25 % dans H2O</td><td>J.T.Baker</td><td>02-002-109</td><td></td></tr><tr><td>AZ 5214 E</td><td>AZ Matériaux électroniques</td><td>AZ 5214 E</td><td>Photorest positif</td></tr><tr><td>AZ-327</td><td>AZ Matériaux électroniques</td><td>AZ-327</td><td>AZ 5214 </td></tr><tr><td>Granulés d’indium de développement 99,98-99,99 %</td><td>Kurt J. Lesker Company</td><td>EVMIN40EXEB</td><td>cible d’évaporateur thermique</td></tr><tr><td>1,2-dichlorobenzène, >99 %</td> <td>TCI</td><td>D1116</td><td></td></tr><tr><td>pentadécane, >99 %</td> <td>Sigma-Aldrich</td><td>P3406</td><td></td></tr><tr><td>oxyde tamponné 7:1</td><td>microchimiques</td><td>BOE 7-1 VLSI</td><td></td></tr><tr><td>acide phosphorique, 85 %</td> <td>Samchun Chem.</td><td>Réf. P0449</td><td></td></tr></tbody></table>

microscopie électronique à transmission liquide-cellule suivi auto-assemblage des nanoparticules

Liquid-cell Transmission Electron Microscopy for Tracking Self-assembly of Nanoparticles

Séchage une dispersion des nanoparticules est un moyen souple de créer des structures de nanoparticules auto-assemblés, mais le mécanisme de ce processus n’est pas entièrement compris. Nous avons retracé les trajectoires des nanoparticules individuels au microscope électronique à transmission liquide-cellule (TEM) pour examiner le mécanisme de la procédure de l’Assemblée. Ici, nous présentons les protocoles utilisés pour l’étude TEM liquide-cellule de l’auto-assemblage de mécanisme. Tout d’abord, nous présentons les détail des protocoles synthétiques utilisés pour produire uniformément taille platine et nanoparticules de séléniure de plomb. Ensuite, nous présentons les procédés de microfabrication utilisés pour produire des cellules avec le nitrure de silicium ou windows silicium liquides et ensuite décrire le chargement et les procédures de la technique TEM liquide-cellule d’imagerie. Plusieurs notes sont incluses pour fournir des conseils utiles pour l’ensemble du processus, y compris la façon de gérer les fenêtres de la cellule fragile. Les mouvements individuels des nanoparticules suivis par liquide-cellule TEM a révélé que dans les limites de solvants causées par l’évaporation la tempéature le processus d’auto-assemblage des nanoparticules. Les limites de solvants conduit nanoparticules pour principalement former des agrégats amorphes, suivies d’aplatissement des agrégats pour produire une structure auto-assemblées de 2 Dimensions (2D). Ces comportements sont également observées pour les nanoparticules différents types et différentes compositions de liquide-cellules.

La cellule de la liquide est composée d’une puce haut et d’une puce de fond, qui sont équipées de fenêtres de nitrure de silicium qui sont transparentes pour un faisceau d’électrons avec une épaisseur de 25 nm. La puce haut possède un réservoir pour stocker la solution de l’échantillon et le solvant évaporé. Les puces sont effectués via microfabrication conventionnelle traitement25. Les masques utilisés pour les puces haut et en bas sont indiquées dans <strong clas...

Ici, nous introduisons des protocoles expérimentaux pour l’observation en temps réel d’un processus d’auto-assemblage à l’aide de la microscopie électronique à transmission liquide-cellule.

Microscopie électronique à Transmission liquide-cellule suivi auto-assemblage des nanoparticules

Drying a nanoparticle dispersion is a versatile way to create self-assembled structures of nanoparticles, but the mechanism of this process is not fully ...

L’objectif global de cette procédure est d’utiliser la microscropie électronique à transmission de cellules liquides pour étudier le mouvement des nanoparticules dans la phase de solution en temps réel. Cette méthode peut aider à répondre à des questions clés dans le domaine des nanosciences, par exemple, sur la façon dont les nanoparticules forment des structures auto-assemblées lors du séchage au solvant. Le principal avantage de cette technique est qu’elle permet de vérifier le mouvement des nanoparticules dans l’espace réel et en temps réel.Les implications de cette technique de cellule liquide tendent à suivre les mouvements individuels des nanoparticules qui ne sont pas montrés par les méthodes conventionnelles. Bien que cette méthode puisse donner un aperçu de l’auto-assemblage des nanoparticules, elle peut également être appliquée à d’autres modèles, tels que la fixation orientée des nanoparticules. Pour commencer l’intervention, placez dans une fiole à trois cols de 100 millilitres à fond rond 17,75 milligrammes d’hexacholoroplatinate d’ammonium, 3,72 milligrammes de tétrachloroplatinate d’ammonium et 115,5 milligrammes de bromure de tétraméthylammonium.Ajouter dans le flacon 109 milligrammes de polyvinylpyrrolidone et 10 millilitres d’éthylène glycol anhydre. Équipez le ballon d’un agitateur, d’un septum en caoutchouc et d’un condenseur à reflux. Démarrez le moteur d’agitation et, tout en remuant à 1000 tr/min, dégazez le ballon de réaction sous vide pendant une heure.Ensuite, sous un flux d’argon, chauffez le mélange réactionnel à 180 degrés Celsius à 10 degrés par minute. Remuez le mélange à 180 degrés Celsius pendant 20 minutes, puis laissez le mélange refroidir à température ambiante. Transférez le mélange refroidi dans un tube à centrifuger de 50 millilitres.Ajouter au tube 30 millilitres d’acétone pour précipiter les nanoparticules de platine. Centrifugez le mélange à 2400 fois G pendant 10 minutes. Jetez le surnageant et dispersez le précipité dans 10 millilitres d’éthanol.Obtenez une plaquette de silicium de 100 microns de quatre pouces recouverte d’environ 25 nanomètres de nitrure de silicium. Chargez la résine photo à l’aide d’une machine à essorer. Utilisez ensuite la résine photosensible pour monter la plaquette ultra-fine sur une plaquette de silicium de 500 microns d’épaisseur.Appliquez sur la plaquette 10 millilitres de photorésine positive à 3000 tr/min pendant 30 secondes. Faites cuire la gaufrette à 85 degrés Celsius pendant 60 secondes. Couvrez ensuite la plaquette avec un masque au chrome et exposez-la à une lumière de 365 nanomètres pendant 10 secondes.Plongez la plaquette dans 50 millilitres de la solution de développement appropriée pendant 40 secondes, puis dans 50 millilitres d’eau déminéralisée pendant une minute. Plongez la plaquette dans 50 millilitres d’eau déminéralisée pendant une minute, puis placez la plaquette à motifs dans un graveur ionique réactif. Gravez le nitrure de silicium exposé pendant une minute.Utilisez un bain-marie pour chauffer uniformément un récipient d’une solution aqueuse de 30 milligrammes par litre d’hydroxyde de potassium à 85 degrés Celsius. Faites tremper la plaquette ultra-fine dans l’hydroxyde de potassium chaud pendant deux heures pour graver le silicium exposé. Lorsque le silicium exposé semble avoir été complètement gravé, retirez soigneusement la plaquette de la solution à un angle pour éviter de rompre la fenêtre en nitrure de silicium.Répétez ce processus avec le deuxième masque de chrome pour obtenir les éclats supérieur et inférieur. Utilisez le troisième masque de chrome pour dessiner des entretoises d’indium sur la puce inférieure. Alignez les copeaux supérieur et inférieur et collez les copeaux ensemble à 100 degrés Celsius.Transférez 20 microlitres de la dispersion de nanoparticules préparée dans un flacon de cinq millilitres. Laissez le solvant s’évaporer dans des conditions ambiantes pendant 10 minutes. Inspectez la cellule de liquide à l’aide d’un microscope optique pour vérifier que les fenêtres en nitrure de silicium sont intactes.Ensuite, dispersez les nanoparticules dans un mélange d’un millilitre d’orthodichlorobenzène, de 250 microlitres de pentadécane et de 10 microlitres d’oleylamine. Avec la cellule liquide sous le microscope optique, utilisez un injecteur avec un capillaire ultra mince pour charger 100 nanolitres de dispersion dans les réservoirs de cellules liquides. Utilisez du papier filtre pour absorber l’excès de dispersion à l’extérieur des réservoirs.Laissez la cellule reposer dans l’air ambiant pendant 10 minutes pour évaporer l’orthodichlorobenzène. Appliquez ensuite de la graisse sous vide sur un côté d’une grille d’ouverture en cuivre de deux millimètres avec un trou de 600 microns. Couvrez soigneusement la cellule liquide avec la grille, en prenant soin d’aligner l’ouverture avec la fenêtre de la cellule liquide.Montez la pile dans un support TEM standard et chargez-la dans l’instrument. Acquérez des images en mode d’acquisition d’image continu pendant le séchage du solvant. Utilisez un logiciel de traitement d’images pour calculer la fonction de distribution radiale des particules dans chaque image acquise.Des images TEM d’une suspension de nanoparticules de platine séchant dans une cellule liquide en nitrure de silicium ont montré que les nanoparticules étaient attirées vers l’intérieur par le front de solvant en recul. Ce comportement a été attribué aux fortes forces capillaires de la fine couche de solvant et à la réduction de l’énergie libre des nanoparticules à l’interface du solvant. Les nanoparticules ont d’abord formé des agglomérats multicouches amorphes au fur et à mesure qu’elles étaient assemblées.Au fur et à mesure que le solvant séchait, les agglomérats s’aplatissaient en une monocouche ordonnée. Cet ordre se reflète dans les fonctions de distribution radiale dérivées des images TEM. La fonction de distribution radiale de l’image prise après 90 secondes avait un pic important à 8,3 nanomètres.Les nanoparticules de platine recouvertes d’oléylamine ont un diamètre d’environ 8,3 nanomètres, ce qui suggère qu’un nombre important de particules ont été assemblées aussi étroitement que possible. Une fois maîtrisée, cette technique peut être réalisée en deux jours si elle est correctement exécutée. En général, les personnes qui ne connaissent pas cette méthode peuvent avoir des difficultés car la fabrication et le travail avec la cellule liquide nécessitent différents niveaux d’optimisation pour différentes nanoparticules ou compositions de cellules liquides.Lorsque vous essayez cette procédure, n’oubliez pas de protéger les fenêtres de la cellule liquide contre les bris. Suite à cette procédure, d’autres méthodes telles que l’application de tensions à la cellule liquide peuvent être effectuées pour répondre à des questions supplémentaires sur l’auto-assemblage des nanoparticules en présence de forces externes. Après son développement, cette technique a ouvert la voie aux chercheurs dans le domaine des nanosciences pour explorer le processus d’assemblage des nanoparticules dans le mécanisme sec global.Après avoir regardé cette vidéo, vous devriez avoir une bonne compréhension de la façon de préparer des cellules liquides et de mesurer les mouvements des nanoparticules dans l’expérience TEM. N’oubliez pas que travailler avec l’agent KUH peut être extrêmement dangereux. Des précautions telles que le port de lunettes de sécurité doivent toujours être prises lors de la réalisation de cette expérience.

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