À l’aide de voltampérométrie cyclique, UV-Vis-NIR et EPR spectroélectrochimie pour analyser les composés organiques

Ces méthodes peuvent aider à identifier l’effet de la structure moléculaire des molécules organiques électro-actives sur les générations et la dynamique des porteurs chargés, le potentiel d’itemization, l’affinité électronique et les valeurs graphiques obligataires. Ces méthodes sont un moyen bon marché et rapide de déterminer les paramètres les plus précieux pour de nombreux matériaux électro-actifs, sans avoir besoin de construire des dispositifs spéciaux. La méthode présentée peut être utilisée pour analyser tous les types de composés actifs électroniques, tels que ceux avec des bi-électrons délocalisés, y compris les petites molécules et les grandes chaînes polymériques.

Pour commencer la procédure cv, remplissez une cellule électrochimique propre avec 1,5 millilitres de solution d’électrolyte et capuchon de la cellule avec support d’électrode de polytétrafluoroéthylène. Insérez des électrodes auxiliaires et de référence de travail dans le bouchon avec les électrodes de travail et de référence aussi proches les unes des autres que possible sans toucher. Assurez-vous que les électrodes sont immergées dans l’électrolyte.

Ensuite, connectez les électrodes à un potentiostat, en prenant soin de ne pas laisser les connecteurs se toucher les uns les autres. Pour une analyse de réduction, bulle de gaz inerte à travers la solution pendant au moins cinq minutes pour enlever l’oxygène dissous. Soulevez ensuite la conduite de gaz inerte au-dessus de la solution et laissez le gaz couler tout au long de l’expérience.

Une fois que la cellule électrochimique est prête, ouvrez le logiciel potentiostat et sélectionnez la procédure CV. Réglez le potentiel de démarrage à zéro volts et réglez les potentiels de vertex supérieurs et inférieurs à deux volts et zéro volts pour l’analyse d’oxydation, ou à zéro volts et négatifs 2,5 volts pour l’analyse de réduction. Réglez le potentiel d’arrêt à zéro volts.

Et le nombre de passages à niveau d’arrêt à six. Et le taux de balayage à 0,05 volts par seconde. Nommez le fichier de données et acquérez un voltammogramme.

Vérifiez que les électrodes sont propres et que l’oxygène dissous a été retiré le cas échéant. Ajouter ensuite 10 microlitres d’une solution de furacine d’un millimolaire à l’électrolyte et acquérir un scan de référence. Après cela, videz et nettoyez la cellule et les électrodes.

Remplissez la cellule de 1,5 millilitres d’une solution millimolaire du composé à analyser dans l’électrolyte. Reconnectez la cellule au potentiostat et sparge la solution si nécessaire. Réglez ensuite le potentiel de démarrage à zéro volts.

Le sommet supérieur et inférieur potentiel à 0,5 volts et zéro volts pour l’oxydation. Ou zéro volts et négatif 0,5 volts pour la réduction. Le potentiel d’arrêt à zéro volts.

Et le nombre de passages à niveau d’arrêt à 10. Et le taux de balayage à 0,05 volts par seconde. Nommez le fichier de données et acquérez ce votammogramme initial.

Augmentez ensuite le potentiel du vertex supérieur de 0,1 volt pour une analyse d’oxydation ou diminuez le potentiel de vertex inférieur de 0,1 volt pour une analyse de réduction. Et exécutez le scan à nouveau. Répétez ce processus jusqu’à ce que le pic d’intérêt complet soit observé.

Si les scans successifs ont déplacé les potentiels nettoyer l’électrode de référence, laissez-la tremper dans la solution d’électrolyte pendant une heure. Et puis répéter la mesure. Après avoir effectué des mesures d’oxydation, effectuer des mesures de réduction ou vis versa.

Réglez ensuite le potentiel de démarrage à zéro volts, le sommet supérieur à un volt, le sommet inférieur à 2,7 volts négatifs, et le potentiel d’arrêt à zéro volts. Exécutez l’analyse et ajustez la fenêtre potentielle au besoin pour vous assurer que les pics complets sont visibles. Répétez le processus à différents taux d’analyse et en présence de furacin.

Pour commencer la procédure UV-Vis près de l’IR remplir une cellule spectroélectrochimique propre avec 0,5 millilitres d’une solution d’électrolyte. Insérez les électrodes auxiliaires et de référence de travail et placez la cellule assemblée dans le spectromètre. Connectez les électrodes au potentiostat et ouvrez le logiciel potentiostat et spectromètre.

Prenez des mesures d’absorption sur chaque détecteur comme un vide solvant. Puis déconnecter, vider et nettoyer la cellule. Remplissez-le avec une solution une fois 10 à la cinquième molaire négative d’un composé dans l’électrolyte, ou avec l’électrolyte seul si vous testez un matériau déposé sur l’électrode de travail.

Il est très important de mettre en place la cellule spectroélectrochimique correctement et de la manière la plus similaire possible à la cellule spectroélectrochimique utilisée pour enregistrer le spectre vierge, mais cela assurera l’enregistrement de bons résultats. Placez la cellule dans le spectromètre et reconnectez les électrodes au potentiostat. Appliquer un potentiel neutre à la cellule et acquérir un spectre de départ.

Augmentez le potentiel de 0,1 volt et attendez environ 10 secondes pour que le processus se stabilise. Puis acquérir un autre spectre. Continuez ce processus jusqu’à ce que le premier changement soit observé dans le spectre.

Et puis sauver ce spectre. Ensuite, augmenter le potentiel de 0,05 volts. Attends 10 secondes.

Et acquérir un spectre. Répétez ce processus jusqu’à ce que le premier ou le deuxième potentiel d’oxydation, déterminé à partir de la mesure cv, soit atteint. Puis de dope le film en appliquant un potentiel neutre.

À la fin, comparez les spectres du film avant l’oxydation et après le dopage. Pour commencer la procédure de spectroélectrochimie EPR pour les matériaux polymériques déposés sur une électrode de travail, remplissez la cellule spectroélectrochimique avec l’électrolyte et placez-la dans le spectromètre EPR. Configurer la norme du manganèse et ajuster les paramètres de l’instrument pour ne couvrir que les troisième et quatrième lignes de manganèse.

Acquérir un spectre d’arrière-plan, vérifier les contaminants, puis enlever et nettoyer la cellule. Ensuite, remplissez la cellule avec l’électrolyte. Placez les électrodes dans la cellule avec les électrodes de référence et de travail à l’intérieur de la spirale de fil d’électrode auxiliaire, en prenant soin de ne pas endommager la couche polymérique sur l’électrode de travail.

Placez l’électrode de travail près du fond de la cellule et l’électrode de référence près de la partie supérieure de la section active de l’électrode de travail. Connectez les électrodes à un potentiostat et placez la cellule dans l’instrument. Il est essentiel de mettre en place correctement la cellule spectroélectrochimique et de ne pas détruire les points positifs définitifs sur la surface de l’électrode de travail.

En plaçant incorrectement les électrodes de travail, il est impossible d’enregistrer des résultats. Appliquer un potentiel neutre et acquérir un spectre initial. Augmentez ensuite le potentiel de 0,1 volt, attendez 10 secondes que l’échantillon s’équilibre et acquérez un autre spectre.

Répétez ce processus jusqu’à ce que le signal EPR apparaisse. Augmentez ensuite le potentiel de 0,05 volts, attendez 10 secondes et acquérez un autre spectre. Continuez ce processus jusqu’à ce que le premier ou le deuxième potentiel d’oxydation soit atteint, puis inverser les étapes potentielles et revenir au potentiel de départ de la même manière.

Appliquez ensuite le potentiel auquel le signal EPR est apparu. Permettre la référence au manganèse, et enregistrer un spectre pour obtenir une mesure avec les troisième et quatrième lignes spectrales de manganèse. Les potentiels d’apparition des processus réversibles et irréversibles peuvent être estimés à partir de calculs basés sur l’intersection des lignes tangentes aux pics cv avec l’arrière-plan, ajustés pour le matériau de référence.

UV-Vis près de spectroscopie IR de ce dérivé du polythiophénène montrent la bande d’absorption neutre des polymères décroissant et de nouvelles bandes d’absorption polaronique et bipolaire se formant pendant le dopage oxydatif, avec un point isosbestique à 604 nanomètres. La nouvelle bande polaronique de 550 à 950 nanomètres a été attribuée aux cations radicales du biothiophénène et du phénylène paraphénylène. Une nouvelle bande bipolaire a été observée entre 950 et 1700 nanomètres.

La spectroscopie d’EPR pendant la réduction de ce dérivé de S-tetrazine a montré un modèle hyper fin de division qui a assorti une simulation compatible à l’interaction d’un électron non apparié avec les quatre atomes d’azote de S-tetrazine. Un seul signal EPR large est souvent observé à partir de polymères conjugués, ce qui indique une localisation significative de l’ion radical généré par le processus d’intérêt redux. Tout en effectuant une analyse de réduction au cours de cette procédure assurez-vous de doper correctement la solution avant la mesure pour éviter toute interférence de l’oxygène auto.

Après cette procédure, le potentiel d’ionisation par affinité électronique et le capuchon de bande du matériau étudié peuvent être estimés à partir des données. En utilisant cette procédure, vous pouvez déterminer l’impact de la structure chimique sur les propriétés étudiées pour un groupe de matériaux.