Name: Visualisation microscopique de nanographènes poreux synthétisés par une combinaison de chimie en solution et de chimie de surface (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2021-03-04T14:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 18 s
Description: Découvrez la synthèse de nanographenes poreux non plans par chimie en solution et chimie de surface assistée. Cette méthode combine dépôt de précurseurs moléculaires sur or (111), recuit séquentiel et caractérisation par STM et AFM non contact.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

<ol><li>Ostroverkhova, O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Organic+optoelectronic+materials%3A+mechanisms+and+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Reviews%22%5BJournal%5D)">Organic optoelectronic materials: mechanisms and applications.</a> Chemical Reviews. 116, 13279(2016).</li>
<li>Beser, U., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+C216-nanographene+molecule+with+defined+cavity+as+extended+coronoid%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">A C216-nanographene molecule with defined cavity as extended coronoid.</a> Journal of the American Chemical Society. 138, 4322-4325 (2016).</li>
<li>Ikemoto, K., Kobayashi, R., Sato, S., Isobe, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+and+bowl-in-bowl+assembly+of+a+geodesic+phenylene+bowl%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie%3A+International+Edition%22%5BJournal%5D)">Synthesis and bowl-in-bowl assembly of a geodesic phenylene bowl.</a> Angewandte Chemie: International Edition. 56 (23), 6511-6514 (2016).</li>
<li>He, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Trefoil-shaped+porous+nanographenes+bearing+a+tribenzotriquinacene+core+by+three-fold+Scholl+macrocyclization%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie%3A+International+Edition%22%5BJournal%5D)">Trefoil-shaped porous nanographenes bearing a tribenzotriquinacene core by three-fold Scholl macrocyclization.</a> Angewandte Chemie: International Edition. 57, 13635-13639 (2018).</li>
<li>Buttrick, J. C., King, B. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Kekulenes%2C+cycloarenes%2C+and+heterocycloarenes%3A+addressing+electronic+structure+and+aromaticity+through+experiments+and+calculations%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Society+Reviews%22%5BJournal%5D)">Kekulenes, cycloarenes, and heterocycloarenes: addressing electronic structure and aromaticity through experiments and calculations.</a> Chemical Society Reviews. 46, 7-20 (2017).</li>
<li>Cai, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Atomically+precise+bottom-up+fabrication+of+graphene+nanoribbons%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Atomically precise bottom-up fabrication of graphene nanoribbons.</a> Nature. 466, 470-473 (2010).</li>
<li>Ruffieux, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((On-surface+synthesis+of+graphene+nanoribbons+with+zigzag+edge+topology%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">On-surface synthesis of graphene nanoribbons with zigzag edge topology.</a> Nature. 531, 489-492 (2016).</li>
<li>Hieulle, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((On-surface+route+for+producing+planar+nanographenes+with+azulene+moieties%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Letters%22%5BJournal%5D)">On-surface route for producing planar nanographenes with azulene moieties.</a> Nano Letters. 18, 418-423 (2018).</li>
<li>Ammon, M., Sander, T., Maier, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((On-Surface+Synthesis+of+Porous+Carbon+Nanoribbons+from+Polymer+Chains%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">On-Surface Synthesis of Porous Carbon Nanoribbons from Polymer Chains.</a> Journal of the American Chemical Society. 139 (37), 12976-12984 (2017).</li>
<li>Bieri, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Two-dimensional+polymer+formation+on+surfaces%3A+insight+into+the+roles+of+precursor+mobility+and+reactivity%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Two-dimensional polymer formation on surfaces: insight into the roles of precursor mobility and reactivity.</a> Journal of the American Chemical Society. 132 (46), 16669-16676 (2010).</li>
<li>Bieri, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Porous+graphenes%3A+two-dimensional+polymer+synthesis+with+atomic+precision%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Communications%22%5BJournal%5D)">Porous graphenes: two-dimensional polymer synthesis with atomic precision.</a> Chemical Communications. , 6919-6921 (2009).</li>
<li>Mishra, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Topological+frustration+induces+unconventional+magnetism+in+a+nanographene%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Nanotechnology%22%5BJournal%5D)">Topological frustration induces unconventional magnetism in a nanographene.</a> Nature Nanotechnology. 15, 22-28 (2020).</li>
<li>Pavliček, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+and+characterization+of+triangulene%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Nanotechnology%22%5BJournal%5D)">Synthesis and characterization of triangulene.</a> Nature Nanotechnology. 542, 284-285 (2017).</li>
<li>Clair, S., De Oteyza, D. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Controlling+a+chemical+coupling+reaction+on+a+surface%3A+tools+and+strategies+for+on-surface+synthesis%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Reviews%22%5BJournal%5D)">Controlling a chemical coupling reaction on a surface: tools and strategies for on-surface synthesis.</a> Chemical Reviews. 119 (7), 4717-4776 (2019).</li>
<li>Grill, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nano-architectures+by+covalent+assembly+of+molecular+building+blocks%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Nanotechnology%22%5BJournal%5D)">Nano-architectures by covalent assembly of molecular building blocks.</a> Nature Nanotechnology. 2, 687-691 (2007).</li>
<li>Zuzak, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Building+a+22-ring+nanographene+by+combining+in-solution+and+on-surface+syntheses%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Communications%22%5BJournal%5D)">Building a 22-ring nanographene by combining in-solution and on-surface syntheses.</a> Chemical Communications. 54, 10256-10259 (2018).</li>
<li>Xu, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((On-surface+synthesis+of+a+nonplanar+porous+nanographene%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">On-surface synthesis of a nonplanar porous nanographene.</a> Journal of the American Chemical Society. 141 (19), 7726-7730 (2019).</li>
<li>Zuzak, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+and+reactivity+of+a+trigonal+porous+nanographene+on+a+gold+surface%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Science%22%5BJournal%5D)">Synthesis and reactivity of a trigonal porous nanographene on a gold surface.</a> Chemical Science. 10, 10143-10148 (2019).</li>
<li>Moreno, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Bottom-up+synthesis+of+multifunctional+nanoporous+graphene%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Bottom-up synthesis of multifunctional nanoporous graphene.</a> Science. 360, 199-203 (2018).</li>
<li>Soe, W. -H., Manzano, C., De Sarkar, A., Chandrasekhar, N., Joachim, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Direct+observation+of+molecular+orbitals+of+pentacene+physisorbed+on+Au%28111%29+by+scanning+tunneling+microscope%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review+Letters%22%5BJournal%5D)">Direct observation of molecular orbitals of pentacene physisorbed on Au(111) by scanning tunneling microscope.</a> Physical Review Letters. 102, 176102(2009).</li>
<li>Repp, J., Meyer, G., Stojković, S. M., Gourdon, A., Joachim, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Molecules+on+insulating+films%3A+scanning-tunneling+microscopy+imaging+of+individual+molecular+orbitals%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review+Letters%22%5BJournal%5D)">Molecules on insulating films: scanning-tunneling microscopy imaging of individual molecular orbitals.</a> Physical Review Letters. 94, 026803(2005).</li>
<li>Gross, L., Mohn, F., Moll, N., Liljeroth, P., Meyer, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+chemical+structure+of+a+molecule+resolved+by+atomic+force+microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">The chemical structure of a molecule resolved by atomic force microscopy.</a> Science. 325 (5944), 1110-1114 (2009).</li>
<li>Kichin, G., Weiss, C., Wagner, C., Tautz, F. S., Temirov, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Single+molecule+and+single+atom+sensors+for+atomic+resolution+imaging+of+chemically+complex+surfaces%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Single molecule and single atom sensors for atomic resolution imaging of chemically complex surfaces.</a> Journal of the American Chemical Society. 133 (42), 16847-16851 (2011).</li>
<li>Andreev, T., Barke, I., Hövel, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Adsorbed+rare-gas+layers+on+Au%28111%29%3A+of+the+Shockley+surface+state+studied+with+ultraviolet+photoelectron+spectroscopy+and+scanning+tunneling+spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review+B%22%5BJournal%5D)">Adsorbed rare-gas layers on Au(111): of the Shockley surface state studied with ultraviolet photoelectron spectroscopy and scanning tunneling spectroscopy.</a> Physical Review B. 70, 205426(2004).</li>
<li>Jung, H. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fabrication+of+gate-tunable+graphene+devices+for+scanning+tunneling+microscopy+studies+with+Coulomb+impurities%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Visualized+Experiments%22%5BJournal%5D)">Fabrication of gate-tunable graphene devices for scanning tunneling microscopy studies with Coulomb impurities.</a> Journal of Visualized Experiments. (101), e52711(2015).</li>
<li>Kim, J. -H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Direct+observation+of+adsorption+geometry+for+the+van+der+Waals+adsorption+of+a+single+%CF%80-conjugated+hydrocarbon+molecule+on+Au%28111%29%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Chemical+Physics%22%5BJournal%5D)">Direct observation of adsorption geometry for the van der Waals adsorption of a single π-conjugated hydrocarbon molecule on Au(111).</a> Journal of Chemical Physics. 140, 074709(2014).</li>
<li>Chen, W., Madhavan, V., Jamneala, T., Crommie, M. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Scanning+tunneling+microscopy+observation+of+an+electronic+superlattice+at+the+surface+of+clean+gold%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review+Letters%22%5BJournal%5D)">Scanning tunneling microscopy observation of an electronic superlattice at the surface of clean gold.</a> Physical Review Letters. 80, 1469(1998).</li>
<li>Zuzak, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nonacene+generated+by+on-surface+dehydrogenation%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Nonacene generated by on-surface dehydrogenation.</a> ACS Nano. 11, 9321-9329 (2017).</li>
<li>Zuzak, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Higher+acenes+by+on-surface+dehydrogenation%3A+from+heptacene+to+undecacene%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie%3A+International+Edition%22%5BJournal%5D)">Higher acenes by on-surface dehydrogenation: from heptacene to undecacene.</a> Angewandte Chemie: International Edition. 57 (33), 10500-10505 (2018).</li>
<li>Krüger, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Decacene%3A+On-surface+generation%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie%3A+International+Edition%22%5BJournal%5D)">Decacene: On-surface generation.</a> Angewandte Chemie: International Edition. 56 (39), 11945-11948 (2017).</li>
<li>Jelínek, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High+resolution+SPM+imaging+of+organic+molecules+with+functionalized+tips%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Physics%3A+Condensed+Matter%22%5BJournal%5D)">High resolution SPM imaging of organic molecules with functionalized tips.</a> Journal of Physics: Condensed Matter. 29, 343002(2017).</li>
</ol>

<table><tbody><tr><td>Au(111) monocristallin</td><td>SPL</td><td>&nbsp ; Au (111)&nbsp ; diamètre 8 mm et 2 mm d’épaisseur aligné à ~ 0,1 degré et une face polie pour former le modèle 12</td><td>monocristal unique de</td></tr><tr><td>Au 5,6,7,8-tétraphényl-2-(triméthylsilyl)-3-naphtyle triflate (CAS 1799510-57-8)</td><td>ABCR</td><td>AB357101</td><td></td></tr><tr><td>Gaz argon (pureté 0,99 %)</td><td>LindeGas</td><td>Argon 5.0 Ar 12 l 1 4950 001</td><td>pour pulvérisation ionique</td></tr><tr><td>CH3CN</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>271004</td><td>anhydre</td></tr><tr><td>CHCl3</td><td>vwr</td><td>8,36,27,320</td><td></td></tr><tr><td>CO gaz (0,99 % de pureté)</td><td>LindeGas</td><td>Monoxyde de carbone 3,7 CO 12&nbsp ; l 1 4950 029</td><td>pour fonctionnalisation de la pointe</td></tr><tr><td>CsF</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>289345</td><td>anhydre, finement poder, peser dans une boîte à gants</td></tr><tr><td>Et2O</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>309966</td><td></td></tr><tr><td>(PPh3)4</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>216666</td><td>Conserver au froid sous inerte atmoshere, peser dans une boîte à gants</td></tr><tr><td>Fil PtIr 0,15 mm</td><td>Fil de la menthe de Pologne</td><td></td><td>utilisé pour la gravure de pointe,</td></tr><tr><td>porte-échantillon</td><td>ScientaOmicron</td><td></td><td></td></tr><tr><td>THF</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>186562</td><td>anhydre, 250 ppm BHT comme porte-pointe inhibiteur,</td></tr><tr><td></td><td>Porte-pointe ScientaOmicron</td><td>LT-STM S2701-S</td><td></td></tr></tbody></table>

visualisation microscopique de nanographènes poreux synthétisés par une combinaison de chimie en solution et de chimie de surface

Microscopic Visualization of Porous Nanographenes Synthesized through a Combination of Solution and On-Surface Chemistry

La figure 2 représente schématiquement les expériences UHV STM/nc-AFM. Tout d’abord, le monocristal Au(111) est nettoyé par des cycles de recuit et de pulvérisation cathodique simultanée par des ions Ar+. La surface propre de l’Au présente le motif de reconstruction à chevrons bien connu, qui, dans les images STM, se présente sous la forme de crêtes lumineuses séparées par une zone plus sombre. Ceci est déjà bien visualisé dans la figure 2, où l’échantillon Au(111) est représenté sous la forme d’une image topographique 3D STM. Les crêtes de la reconstruction de surface séparent les zones fcc et hcp, comme indiqué dans l’encart de la figure supplémentaire 2a. La figure 2 montre également des entités isolées relativement étroites et élevées. Ce sont des molécules précurseurs transformées par recuit. La procédure est décrite ci-dessous dans les paragraphes suivants et la séparation des molécules est tout à fait typique des espèces d’hydrocarbures sur Au(111)28,29,30. À ce stade, il est important de noter que la préparation d’une surface propre est cruciale dans de nombreuses expériences, où les contaminants peuvent fortement influencer le comportement des adsorbats d’intérêt. La propreté de la surface d’Au (111) a pu être surveillée dans l’imagerie STM en visualisant le motif à chevrons et en inspectant la plupart des sites réactifs (c’est-à-dire les coudes de la topographie de reconstruction, où les crêtes changent de direction). Dans l’échantillon propre, les coins doivent être visualisés comme dans la figure supplémentaire 2a, sans aucune bosse supplémentaire qui pourrait correspondre à des contaminants.
Il est également important qu’avant de caractériser les propriétés électroniques par spectroscopie de cartographie monopoint et latérale dI/dV, la pointe doit être calibrée sur la surface de l’Au(111) afin de permettre le découplage des états de la pointe de la surface et des caractéristiques d’adsorption dans la mesure du possible. Il s’agit d’une étape importante, car sinon les données de spectroscopie obtenues pourraient être fortement affectées par les propriétés de l’apex de la pointe et les résonances STS acquises ainsi que les images spatiales pourraient présenter la convolution complexe des propriétés de la pointe et de l’échantillon. Afin de calibrer la pointe, une procédure en deux étapes est conseillée. Tout d’abord, les images STM haute résolution du motif à chevrons doivent être enregistrées. Deuxièmement, les spectres STS en un seul point de la surface nue doivent représenter la caractéristique bien connue correspondant à l’état de surface d’Au Shockley (c’est-à-dire que la trajectoire de la courbe STS dI/dV(V) doit être relativement plate avec un début clairement perceptible de l’état de surface à environ -0,5 V et sans autres variations exagérées du signal dI/dV comme illustré dans la figure supplémentaire 2b24, 25,26,27). Si les données enregistrées ne répondent pas aux exigences ci-dessus, l’embout doit être nettoyé ; cela se fait souvent en écrasant doucement la pointe sur la surface de l’échantillon jusqu’à ce que le motif à chevrons soit clairement enregistré et que le signal dI/dV approprié sur Au (111) soit obtenu.
Afin de permettre des mesures nc-AFM résolues par liaison, la pointe du microscope doit être fonctionnalisée avec la molécule de CO23. Dans la fonctionnalisation, la première étape est centrée sur le dépôt de molécules de CO sur la surface de l’Au(111) maintenue à des températures cryogéniques. Pour la prise de CO, nous avons appliqué la procédure effectuée en mode spectroscopie, qui contient l’approche prévue pour la manipulation de la molécule de CO, la rampe de tension et la surveillance supplémentaire du signal de courant en fonction du temps. La représentation schématique du processus est illustrée à la figure supplémentaire 3a. De plus, nous vérifions la fonctionnalisation réussie de la pointe en enregistrant l’apparition des molécules de CO adsorbées sur la surface22. La figure supplémentaire 3a,b montre l’aspect typique de la molécule de CO sur Au(111) acquise dans des conditions d’effet tunnel spécifiques avec (Figure supplémentaire 3b, bosse clairement visible au centre de l’image CO) et sans la molécule de CO (Figure supplémentaire 3c, aucun signe de la bosse caractéristique au milieu).
La figure 3 montre schématiquement l’idée derrière la cyclodéshydrogénation séquentielle en surface. Nous partons des précurseurs souples (marqués d’un rectangle noir), qui sont préparés par approche de chimie en solution. De plus, nous effectuons la procédure de cyclodéhdrogénation assistée par la surface en deux étapes pour obtenir l’intermédiaire de l’hélice moléculaire (marqué par un rectangle bleu) avec des pales déjà fusionnées à l’intérieur et enfin les nanographènes non planaires avec des pores [14]annulènes intégrés. Les molécules cibles sont représentées par un rectangle rouge sur la figure 3.
La première étape de la cyclodéshydrogénation est réalisée lorsque l’échantillon d’Au(111) avec des précurseurs moléculaires est recuit à 320 °C, fournissant des hélices moléculaires isolées clairement visualisées par STM, comme indiqué sur la figure 4. La conformation non plane des molécules a pu être déduite de leur apparence STM avec trois lobes brillants clairement discernables marqués par des cercles bleus sur les figures 4b et c.
La cyclodéshydrogénation finale produisant des pores annulènes est obtenue lorsque l’échantillon est chauffé à 370 °C. La figure 5 montre l’aspect STM des molécules isolées, l’image haute résolution montrée dans la figure 5b indique la présence d’un mélange moléculaire avec des entités uniques contenant un, deux trois pores intégrés.
Enfin, la caractérisation structurale détaillée est obtenue par des mesures nc-AFM résolues visualisées à la figure 6 et une caractérisation ultérieure des états électroniques comme le montre la figure 7.
<img alt="Diagramme de réaction chimique, synthèse du docécaphényl[7]starphène, à l’aide d’un catalyseur, chimie organique." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62122/62122fig01.jpg" data-altupdatedat="1754922859000" data-alt="Figure 1"> Graphique 1. Procédé de synthèse pour obtenir le précurseur du nanographène (c’est-à-dire le dodécaphényl[7]starphène) par chimie en solution. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62122/62122fig01large.jpg" target="_blank">Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.</a>
<img alt="Diagramme STM et nc-AFM avec surface Au(111), montrant les pointes et l’interaction CO pour l’analyse de surface." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62122/62122fig02v2.jpg" data-altupdatedat="1754922859000" data-alt="Figure 2"> Graphique 2. Schéma de l’expérience UHV STM/nc-AFM. La molécule de CO est affichée au sommet de la pointe de l’AFM avec un code couleur : vert - C, rouge - O. La flèche à deux pointes indique le mouvement d’oscillation de l’extrémité de l’AFM. L’image 3D STM de l’Au (111) avec les précurseurs transformés est montrée en bas. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62122/62122fig02largev2.jpg" target="_blank">Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.</a>
<img alt="Schéma de synthèse chimique montrant les transformations moléculaires et les changements structurels dans les composés organiques." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62122/62122fig03.jpg" data-altupdatedat="1754922859000" data-alt="Figure 3"> Graphique 3. Schéma montrant l’idée de la voie de synthèse de la cyclodéshydrogénation séquentielle. Le précurseur est marqué par un rectangle noir. L’hélice moléculaire intermédiaire est indiquée par le rectangle bleu. Les molécules cibles équipées d’anneaux annulènes intégrés sont mises en évidence par un rectangle rouge. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62122/62122fig03large.jpg" target="_blank">Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.</a>
<img alt="Images de microscopie à force atomique montrant l’arrangement des nanoparticules sur les surfaces, illustrant la disposition des nanostructures." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62122/62122fig04.jpg" data-altupdatedat="1754922859000" data-alt="Figure 4"> Graphique 4. Aspect STM typique de l’hélice intermédiaire. a) Une image STM à grande échelle ; (b) Une image STM à haute résolution avec des lobes brillants clairement discernables correspondant aux parties non planes des molécules, comme indiqué dans le schéma illustré en (c), -1,0 V, 100 pA. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62122/62122fig04large.jpg" target="_blank">Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.</a>
<img alt="Microscopie à force atomique, analyse de la nanostructure ; diagrammes de l’arrangement moléculaire et des caractéristiques de surface." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62122/62122fig05.jpg" data-altupdatedat="1754922859000" data-alt="Figure 5"> Graphique 5. Aspect STM typique des molécules avec [14]anneaux annulènes intégrés. a) Une image STM à grande échelle ; (b) Une image STM à haute résolution avec des lobes brillants clairement discernables correspondant aux parties non planes des molécules, comme indiqué dans le schéma illustré en (c), -1,0 V, 100 pA. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62122/62122fig05large.jpg" target="_blank">Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.</a>
<img alt="Analyse de la structure moléculaire à l’aide d’images et de diagrammes à résolution atomique ; Étude du réseau de type graphène." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62122/62122fig06.jpg" data-altupdatedat="1754922859000" data-alt="Figure 6"> Graphique 6. Image nc-AFM du nanographène poreux trigonal (a) avec son schéma illustré en (b), des images nc-AFM plus petites montrent des parties de la molécule (c). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62122/62122fig06large.jpg" target="_blank">Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.</a>
<img alt="Microscopie à effet tunnel, diagramme de spectroscopie ; affiche les spectres dI/dV, visualisation HOMO-LUMO." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62122/62122fig07.jpg" data-altupdatedat="1754922859000" data-alt="Figure 7"> Graphique 7. Données de spectroscopie à effet tunnel obtenues pour le nanographène poreux trigonal. (a) Spectres STS en un seul point (en haut), cartes dI/dV acquises à des tensions correspondant au début de l’état de surface de l’Au (les inserts dans les graphiques dI/dV montrent la position latérale de la pointe pendant les mesures de spectroscopie) ; (b) panneau de gauche - images spatiales dI/dV acquises sur le nanographène à des tensions correspondant aux résonances enregistrées dans les mesures STS en un seul point montrées en (a), panneau de droite - images dI/dV calculées aux tensions correspondant aux états HOMO et LUMO. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62122/62122fig07large.jpg" target="_blank">Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.</a>
Figure supplémentaire 1. Caractérisation spectroscopique du docécaphényl[7]starphene <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62122/Figure_s1.pdf" target="_blank">Veuillez cliquer ici pour télécharger ce fichier.</a>
Figure supplémentaire 2. Au(111) de surface. (a) image STM haute résolution à l’état rempli avec un motif à chevrons clairement discernable, l’encart montre une image agrandie avec des zones fcc et hcp marquées, -1,0 V, 100 pA, (b) des données STS en un seul point typiques acquises avec une pointe métallique bien formée présentant le début de l’état de surface Au à environ -0,5 V. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62122/Figure_S2.tif" target="_blank">Veuillez cliquer ici pour télécharger ce fichier.</a>
Figure supplémentaire 3. Fonctionnalisation de l’extrémité nc-AFM avec une molécule de CO. a) Un schéma du procédé ; (b) une image STM typique d’Au(111) avec des molécules de CO imagées avec une pointe fonctionnalisée de CO, la molécule de CO est visualisée comme une dépression sombre entourée d’un halo brillant et d’un lobe brillant caractéristique au centre ; (c) une image STM typique d’Au(111) avec des molécules de CO imagées avec une pointe métallique ; la molécule de CO est visualisée comme une dépression sombre entourée d’un halo brillant sans le lobe brillant caractéristique au centre, les molécules de CO exemplaires sont mises en évidence par des cercles pointillés blancs en (b,c), +0,5 V, 15 pA. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62122/Figure_S3.tif" target="_blank">Veuillez cliquer ici pour télécharger ce fichier.</a>

Visualisation microscopique de nanographènes poreux synthétisés par une combinaison de chimie en solution et de chimie de surface

On-surface synthesis has recently been regarded as a promising approach for the generation of new molecular structures. It has been particularly ...

microscopic-visualization-porous-nanographenes-synthesized-through

Research

Recherche

JoVE Journal

Chemistry

Chimie

Décharge d'arc anodique est l'une des méthodes les plus pratiques et efficaces pour synthétiser des nanostructures de carbone différentes. Pour augmenter la contrôlabilité à l'arc et de flexibilité, un champ magnétique non uniforme a été introduit au processus de la synthèse en une étape de flocons de graphène à grande échelle et des nanotubes de carbone de haute pureté à simple paroi.

Synthèse simultanée de nanotubes de carbone à paroi simple et le graphène dans un plasma d&#39;arc-magnétique améliorée

Nous rapportons sur les techniques à micromotif nanoporeux films minces d'or via l'impression par stencil et la photolithographie, ainsi que des méthodes pour cultiver des cellules sur les modèles micro-usinés. En outre, nous décrivons des méthodes d'analyse d'images pour caractériser la morphologie du matériau et des cellules cultivées à l'aide électronique à balayage et les techniques de microscopie à fluorescence.

Microfabrication de Patterns d&#39;or nanoporeux d&#39;études sur l&#39;interaction cellule-matériau

Cette méthode vidéo décrit la synthèse de matériaux monolithiques à base de graphène 3D à grande surface dérivés de précurseurs de polymères ainsi que d’oxyde de graphène monocouche.

Synthèse et fonctionnalisation des matériaux 3D Nano-graphène graphène: aérogels et graphène assemblées Macro

Dans cet article, nous décrivons la synthèse interfaciale de polymères microporeux conjugués (CMP) sur des substrats sacrificiels, et la dissolution du substrat pour la préparation de nanomembranes CMP autoportantes. De plus, nous décrirons comment les nanomembranes fragiles peuvent être transférées vers d’autres substrats.

Synthèse et du transfert des autoportants conjugués microporeuses polymères nanomembranes couche par couche

Nous présentons la synthèse d’un hexayne amphiphile et son utilisation dans la préparation de nanofeuillets de carbone à l’interface air-eau à partir d’une monocouche auto-assemblée de ces précurseurs moléculaires réactifs riches en carbone.

Préparation de nanofeuillets carbone à température ambiante

Graphène liquide cellulaire microscopie permet d’observer des nanocristaux semiconducteurs dynamique dans un milieu liquide avec une résolution spatiale plus grande que les autres techniques de microscopie électronique de liquide cellulaire. Eau-forte premade nanocristaux et en suivant leur forme à l’aide de graphène liquide cellulaire microscopie électronique à Transmission peut donner des informations mécanistes importantes concernant les transformations de nanoparticules.

À l’aide de graphène liquide cellulaire microscopie électronique à Transmission d’étudier in Situ l’eau-forte nanocristallins

Présenté est une méthode simple pour fabriquer des nano-micro structures multi-échelles pour les surfaces fonctionnelles, en agrégeant les nanofibres fabriquées à l’aide d’un filtre d’oxyde d’aluminium anodique.

Multi-échelle Structures agrégées en nanofibres imprimés pour les Surfaces fonctionnelles

Nous rapportons ici la synthèse et la caractérisation du carbone nanoporeux commandés (avec une taille de pore nm 4,6) et SBA-15 (avec une taille de pore 5,3 nm). Le travail décrit la surface et propriétés texturales de tamis moléculaires nanoporeux, leur mouillabilité et le comportement de fusion D2O confiné dans les matériaux.

Propriétés de surface de synthèse nanoporeux carbone et silice Matrices

Une méthode pour synthétiser les nanofluides de graphène avec des distributions contrôlables de taille de flocon est présentée.

Synthèse de nanofluides de graphène avec distributions de taille de flocons contrôlables

Un protocole pour la préparation des cellules liquides microwell supportées par le graphène pour la microscopie électronique in situ des nanocristaux d'or de la solution précurseur de HAuCl4 est présenté. De plus, une routine d'analyse est présentée pour quantifier la gravure et la dynamique de croissance observées.

Préparation de cellules liquides Microwell soutenues par le graphène pour la microscopie électronique de transmission in situ

L’or nanoporeux avec une distribution hiérarchique et bimodale de la taille des pores peut être produit en combinant le désalliage électrochimique et chimique. La composition de l’alliage peut être surveillée via un examen EDS-SEM à mesure que le processus de désalliage progresse. La capacité de charge du matériau peut être déterminée en étudiant l’adsorption des protéines sur le matériau.

Technique polyvalente pour produire un design hiérarchique en or nanoporeux

Découvrez la synthèse de nanographenes poreux non plans par chimie en solution et chimie de surface assistée. Cette méthode combine dépôt de précurseurs moléculaires sur or (111), recuit séquentiel et caractérisation par STM et AFM non contact.

Visualisation microscopique de nanographènes poreux synthétisés par une combinaison de chimie en solution et de chimie de surface (Vidéo) | JoVE Journal

Visualisation microscopique de nanographènes poreux synthétisés par une combinaison de chimie en solution et de chimie de surface

Explorer plus de vidéos