תגובת גיניארד

1. היווצרות ריאגנט של גרינגארד

1. יבש להבה בקבוקון תחתון עגול מצויד מוט ערבוב מגנטי.
2. הוסיפו מגנזיום (מ"ג, 1.1 equiv.) לבקבוקון התחתון העגול.
3. מוסיפים כמות קטנה של יוד (אני_2,כמה גבישים). תוספת של יוד היא כדי לעזור להסיר כל MgO על פני השטח של Mg. הסרת MgO מאפשר Mg ו aryl / אלקיל halide לבוא במגע ולהגיב. Sonication או תוספת של מתיל יודיד או 1,2-dibromoethane יכול גם לעזור עם חניכה.
4. מצננים את תערובת התגובה ל-0 מעלות צלזיוס עם אמבט מי קרח
5. הוסיפו באיטיות תמיסת THF (1 מ') של אליל ברומיד (1 equiv.) לבקבוקון התחתון העגול עם מגנזיום.
6. לאחר הוספת הפתרון של אליל ברומיד, מערבבים את תערובת התגובה במשך 3 שעות בטמפרטורת החדר.

2. תוספת נוקלאופילית

1. בבקבוקון עגול נפרד מיובש להבה, מוסיפים טרנס-cinnamaldehyde (0.85 equiv.) ו THF (0.5 M ביחס לטרנס-cinnamaldehyde) וקוררים ל 0 °C (5 °F).
2. הוסיפו באיטיות את תמיסת ה-THF של ריאגנט גרינגארד (אליל-מגנזיום ברומיד) לתמיסת הטרנס-סינמלדהיד.
3. לאחר התוספת, לחמם את תערובת התגובה לטמפרטורת החדר על ידי הסרת אמבט מי קרח ומערבבים במשך 4 שעות.
   1. עקוב אחר התקדמות התגובה באמצעות TLC על ידי חיפוש היעלמותו של טרנס-סינמלדהיד.
4. לאחר השלמת התגובה, מצננים את התערובת ל-0 מעלות צלזיוס עם אמבט מי קרח.
5. לאט לאט להרוות את התגובה עם פתרון מימי רווי של אמוניום כלוריד (NH₄Cl).
6. מעבירים את התערובת למשפך מפריד ומחלצים את השכבה הממית עם אתיל אצטט 3x.
7. שלבו את השכבות האורגניות ושטפו עם מים ומי מלח (תמיסה מימית רוויה של NaCl).
8. יבש את השכבה האורגנית עם MgSO₄נטול מים , לסנן, ולאדות את הממס באמצעות אידוי סיבובי.
9. לטהר את השאריות הגולמיות באמצעות כרומטוגרפיה של עמוד פלאש.