ספקטרוסקופיית פוטואלקטרון רנטגן

ספקטרוסקופיה פוטו-אלקטרונית של קרני רנטגן, או XPS, היא טכניקה לא הרסנית שניתן להשתמש בה כדי למדוד את כימיית פני השטח של חומר. ב-XPS, קרני רנטגן של אנרגיה ידועה פוגעות באטום. אלקטרון מעטפת ליבה סופג את פוטון קרני הרנטגן, וצובר מספיק אנרגיה כדי לעזוב את מסלולו.

עודף אנרגיה הנספגת על ידי האלקטרון נשאר כאנרגיה הקינטית שלו. על ידי הרכבת ספקטרום של אנרגיות קינטיות אלה, ניתן לחשב את אנרגיות הקישור המקוריות של האלקטרונים ולהשתמש בהן כדי לקבוע את ההרכב הכימי והמצב של החומר.

סרטון זה יסביר את העקרונות של ספקטרוסקופיה פוטו-אלקטרונית של קרני רנטגן וידגים כיצד למדוד ולפרש ספקטרום XPS.

כאשר אלקטרון קשור סופג פוטון בעל אנרגיה מספקת, הוא נפלט ממסלולו. כדי שאלקטרון מעטפת ליבה קשור היטב ייפלט, עליו לספוג פוטון קרני רנטגן אנרגטי ביותר. אם הפוטון הנספג נושא מספיק אנרגיה נוספת כדי לחרוג מפונקציית עבודת הסף של החומר, האלקטרון עלול לברוח לתוך הוואקום. אלקטרונים אלה מכונים פוטו-אלקטרונים. כל אנרגיה שנותרה מקרני הרנטגן מופיעה כאנרגיה הקינטית של הפוטואלקטרון.

עבור ספקטרוסקופיה פוטו-אלקטרונית של קרני רנטגן, משתמשים במקורות רנטגן של אנרגיה ידועה. מקור נפוץ אחד הוא אלומיניום K אלפא, המייצר קרני רנטגן של 1,486.7 אלקטרון וולט. אנרגיית הרנטגן ופונקציית העבודה של המשטח משמשות בשילוב עם האנרגיה הקינטית הנמדדת של הפוטו-אלקטרון כדי לקבוע את אנרגיית הקישור המקורית של האלקטרון. אנרגיית הקישור שווה לאנרגיה המקורית של מקור קרני הרנטגן, בניכוי אנרגיית פונקציית העבודה של פני השטח והאנרגיה הקינטית הנותרת של הפוטואלקטרון. לאחר איסוף ספקטרום, ניתן להשוות את שיאי האנרגיה לאלו של דגימות ייחוס.

ניתן להשתמש בתזוזות עדינות באנרגיה של הפסגות הנמדדות מפסגות ייחוס, כמו גם בגבהים היחסיים בין פסגות הספקטרום הנמדד, כדי לקבוע את הרכב היסודות, המצבים הכימיים והמצבים האלקטרוניים של יסודות בדגימה. XPS שימושי לעומק של כ-10 ננומטר.

כעת, כשאתה מבין את העקרונות מאחורי XPS, אתה מוכן כעת למדוד ספקטרום.

חשוב להקפיד על כללי הניקיון למערכות ואקום גבוהות במיוחד בעת מדידת ספקטרום פוטו-אלקטרונים של קרני רנטגן. יש ללבוש כפפות פוליאתילן או ניטריל ללא אבקה. ויש להשתמש בפינצטה כדי לטפל בשקופית הדגימה. יש לאחסן את הדגימה במיכל זכוכית, אשר מכוסה לאחר מכן, כך שניתן יהיה להעביר אותם בבטחה לספקטרומטר הפוטו-אלקטרונים של קרני רנטגן. שים לב שההליך הבא חל על מכשיר XPS ספציפי ועל התוכנה המשויכת אליו, וייתכנו שינויים מסוימים בעת שימוש במכשירים אחרים.

על מנת לטעון את הדגימות, אוורור תחילה את תא נעילת העומס כדי לגשת למחזיק הדגימה. זה אמור לקחת מספר דקות. כאשר החדר התאוורר ללחץ אטמוספרי, הדלת תיפתח. לאחר פתיחת תא נעילת העומס, הסר את הדגימה מחזיק מזרוע ההעברה. כדי למנוע זיהום מניתוחים קודמים, נקה היטב את מחזיק הדגימה על ידי ניגובו באלכוהול איזופרופיל. הקפד לנקות גם את תפס המתכת. טען כל שקופית לתוך מחזיק הדגימה על ידי לחיצה עליו מתחת לתפסי המתכת.

לאחר מכן החזר את מחזיק הדגימה לתא נעילת העומס והנח אותו על זרוע ההעברה. כאשר מחזיק המדגם יושב כהלכה, סגור את דלת החדר. שאבו את תא נעילת העומס עד שהלחץ נרשם בטווח של 10 עד מינוס שבעה מיליבר. זה אמור לקחת מספר דקות. דגימות מסוימות, כגון אבקות, חומרים נקבוביים מאוד או כאלה המכילות ממיסים לא מתאדים עשויות להימשך זמן רב יותר.

לבסוף, העבירו את הדגימות לתא הניתוח. כאשר לחץ החדר הוא בטווח של 10 עד מינוס שמונה מיליבר, אתה יכול להתחיל לאסוף ספקטרום.

כעת, לאחר שהדגימות נטענו ומוכנות לניתוח, הגדר את אנרגיית המעבר עבור הספקטרומטר. אנרגיית המעבר היא האנרגיה שאיתה כל הפוטו-אלקטרונים ייכנסו לספקטרומטר. אנרגיית המסירה קובעת רזולוציה קבועה לכל הספקטרום. הגדרת אנרגיית מעבר גבוהה מביאה לשטף גבוה יותר של פוטו-אלקטרונים ויחס אות לרעש גדול יותר עבור הניסוי, אך רזולוציה גרועה יותר.

לספקטרום שנלקח עם הגדרת אנרגיית מעבר נמוכה יש רזולוציה טובה יותר, אך יחס אות לרעש נמוך יותר. כעת, לאחר שאנרגיית המעבר נקבעה, המשימה הבאה היא לאסוף ספקטרום סקר של המדגם שלנו. ספקטרום הסקר מכסה טווח רחב של אנרגיות על מנת לכלול את כל סוגי האלקטרונים השונים הנפלטים מפני השטח. ספקטרום זה יאפשר בדיקה של כל שיאי פליטת הפוטו-אלקטרונים לפני בחירת אזור אנרגיה ספציפי לסריקה.

עבור ספקטרום סקר זה, הדגימה היא שכבה דקה של פלטינה הגדלה על שכבה אחת של גרפן, הנתמכת על ידי שקופית זכוכית סיליקה מסחרית. ניתן לראות פסגות המתאימות לפלטינה, סיליקון, פחמן וחמצן בספקטרום. פסגות הסיליקון והפחמן נובעות מהמדיה התומכת בדגימה. שיא החמצן הוא תוצאה של מים באטמוספירה שנדבקים לפני השטח. פסגות הפלטינה מופיעות בין 60 ל-90 אלקטרון וולט. אלה הפסגות שמעניינות אותנו. כעת, לאחר שנאסף ספקטרום סקר, ונקבע אזור עניין, אנו יכולים לאסוף ספקטרום XPS ברזולוציה גבוהה.

מדידת ספקטרום אורכת בדרך כלל בין 30 דקות לשעה עבור קבוצה הכוללת סקר וכמה אזורים שונים ברזולוציה גבוהה. כאשר הספקטרום הושלם, התוצאות מוכנות לניתוח.

כעת, לאחר שנוצר ספקטרום XPS ברזולוציה גבוהה, ניתן להשוות את הפסגות לשיאי האנרגיה המחייבים ברמת הליבה הנמצאים במסדי נתונים ייחוס.

תזוזות עדינות באנרגיות הקישור ביחס לאלו של תרכובות הייחוס מצביעות על המצב הכימי של כל אחד מהיסודות בדגימה. יחס העוצמה בין פסגות הספקטרום חושף את הרכב פני השטח.

XPS משמש באופן שגרתי לניתוח מגוון רחב של חומרים כגון סגסוגות מתכת, קרמיקה, פולימרים, מוליכים למחצה וחומרים ביולוגיים. XPS הוא כלי חשוב לאפיון המשטחים של סרטי מוליכים-למחצה דקים המשמשים לייצור מיקרו-אלקטרוניקה. קביעה מדויקת של כימיית פני השטח מסייעת באיתור מזהמים, מה שיכול לשפר את תהליך הייצור.

בנוסף, XPS מאפשר לחוקרים לקשר תכונות חדשות של מוליך למחצה מסוים לכימיה שלו, שהיא קריטית לפיתוח חומרים חדשים. XPS יכול לשמש גם לניתוח דגימות ביולוגיות כגון עצם מאובנת. ההרכב הכימי של שרידי מאובנים נושא מידע רב. באמצעות XPS אנו יכולים ללמוד על הביולוגיה של האבולוציה של האורגניזמים, על הסביבה שלהם ועל התנאים שבהם הם התאבנו.

זה עתה צפיתם בהקדמה של ג'וב לספקטרוסקופיה פוטו-אלקטרונית של קרני רנטגן. כעת עליך להבין את העקרונות העומדים מאחורי XPS, כיצד לאסוף ספקטרום XPS וכיצד לפרש את התוצאות כדי לקבוע את ההרכב והמצב של חומר לדוגמה.

תודה שצפית.