1. התקנה
- יוצקים את התערובת של תרכובת ממס ורצוי בבקבוקון התחתון העגול. התוצאות הטובות ביותר מושגות כאשר הבקבוק מתמלא פחות מחצי מלא של הפתרון.
- מלאו את הרוטובאפ בקרח יבש.
- חבר זכוכית "מלכודת בליטה" אשר מונע כל פתרון מלהיכנס לחלק העיקרי של rotovap. מאובטח עם קליפ קק.
- בעזרת קליפ קק חבר את הבקבוק וההצמדה לחלק המתאם של מאייר הרוטו.
- מנמיכים את הבקבוקון לאמבטיית המים. זה עוזר למנוע את הבקבוקון מניתוק.
2. פעולת מאידת סיבובית
- תתחיל את הסיבוב. מהירויות שונות עדיפות על אמצעי אחסון שונים.
- לאט לאט להתחיל להגדיל את הוואקום. הוואקום הוא בעוצמה הנכונה כאשר: 1) עיבוי של הממס ניתן לראות על האצבע הקרה או בבקבוקון המקבל, או 2) הממס מתחיל לבעבע.
- הפעל את החום לאמבטיית המים. זכור מן הכימיה הכללית כי ואקום מפחית את נקודת הרתיחה של הממס, ולכן יש צורך בטמפרטורה נמוכה משמעותית כדי לאדות את הממס באמצעות rotovap מאשר ב STP.
- התאימו את הגדרת הוואקום לפי הצורך.
- כאשר כל הממס הוסר לכבות את הוואקום ולהחזיר את הבקבוק ללחץ אטמוספרי.
- עצור את הסיבוב.
- תרים את הבקבוק מהאמבטיה.
- הסר את הבקבוקון מהמתאם.
- אם יש ממס יותר כדי להסיר אותו ניתן להוסיף אותו לאותו בקבוקון ואת ההליך חוזר על עצמו. זכור לרוקן את הבקבוקון המקבל כאשר האידוי הושלם.
מקור: ד"ר מלאני פריביסקו ין וגרייס טאנג — המכון הטכנולוגי של קליפורניה
אידוי סיבובי היא טכניקה הנפוצה ביותר בכימיה אורגנית כדי להסיר ממס מנקודת רתיחה גבוהה יותר של תרכובת עניין. המאייד הסיבובי, או "rotovap", הומצא בשנת 1950 על ידי הכימאי ליימן ס. קרייג. השימוש העיקרי של rotovap הוא לייבש ולטהר דגימות עבור יישומים במורד הזרם. המהירות והיכולת שלה להתמודד עם כמויות גדולות של ממס להפוך אידוי סיבובי שיטה מועדפת של הסרת ממס במעבדות רבות, במיוחד במקרים מעורבים ממיסים נקודת רתיחה נמוכה.
1. התקנה
- יוצקים את התערובת של תרכובת ממס ורצוי בבקבוקון התחתון העגול. התוצאות הטובות ביותר מושגות כאשר הבקבוק מתמלא פחות מחצי מלא של הפתרון.
- מלאו את הרוטובאפ בקרח יבש.
- חבר זכוכית "מלכודת בליטה" אשר מונע כל פתרון מלהיכנס לחלק העיקרי של rotovap. מאובטח עם קליפ קק.
- בעזרת קליפ קק חבר את הבקבוק וההצמדה לחלק המתאם של מאייר הרוטו.
- מנמיכים את הבקבוקון לאמבטיית המים. זה עוזר למנוע את הבקבוקון מניתוק.
2. פעולת מאידת סיבובית
- תתחיל את הסיבוב. מהירויות שונות עדיפות על אמצעי אחסון שונים.
- לאט לאט להתחיל להגדיל את הוואקום. הוואקום הוא בעוצמה הנכונה כאשר: 1) עיבוי של הממס ניתן לראות על האצבע הקרה או בבקבוקון המקבל, או 2) הממס מתחיל לבעבע.
- הפעל את החום לאמבטיית המים. זכור מן הכימיה הכללית כי ואקום מפחית את נקודת הרתיחה של הממס, ולכן יש צורך בטמפרטורה נמוכה משמעותית כדי לאדות את הממס באמצעות rotovap מאשר ב STP.
- התאימו את הגדרת הוואקום לפי הצורך.
- כאשר כל הממס הוסר לכבות את הוואקום ולהחזיר את הבקבוק ללחץ אטמוספרי.
- עצור את הסיבוב.
- תרים את הבקבוק מהאמבטיה.
- הסר את הבקבוקון מהמתאם.
- אם יש ממס יותר כדי להסיר אותו ניתן להוסיף אותו לאותו בקבוקון ואת ההליך חוזר על עצמו. זכור לרוקן את הבקבוקון המקבל כאשר האידוי הושלם.
אידוי סיבובי הוא טכניקה נפוצה בכימיה אורגנית להסרת ממס נדיף מתרכובת לא נדיפה מעניינת.
המאייד הסיבובי, או rotovap, שהומצא על ידי ליימן סי קרייג בשנת 1950, מסיר בעדינות ממיסים מתרכובות באמצעות חום בשילוב עם לחץ מופחת כדי לאדות דגימות ולטהר אותן לשימוש נוסף במורד הזרם.
אמנם ישנן שיטות אחרות להסרת ממסים, אך המהירות והיכולת לטפל בכמויות גדולות הן שהופכות את האידוי הסיבובי לתהליך שגרתי במעבדות כימיה רבות, במיוחד עבור ממיסים בעלי נקודת רתיחה נמוכה. סרטון זה ידגים את תהליך האידוי הסיבובי - כולל מרכיבי המפתח של מערך המכשיר.
הרוטובאפ מסובב מכנית בקבוק המכיל את התרכובת בתמיסה באמבט מים מחומם. הרוטובאפ מחובר למשאבת ואקום המפחיתה את הלחץ מעל הממס בתפזורת - מה שמקל על שאיבת האידוי הרחק מהדגימה. הממס מתאדה?בעוד התרכובת נשארת.
מלכודת קרה מלאה בקרח יבש ואצטון מעבה את אדי הממס - אשר לאחר מכן מטפטפים לתוך בקבוק איסוף. הירידה בלחץ עוזרת גם להפחית את נקודת הרתיחה של הממס - שמתאדה בטמפרטורה נמוכה משמעותית מאשר בלחץ אטמוספרי.
הסיבוב המכני מפיץ את הממס כסרט דק על פני החלק הפנימי של הבקבוק, מגביר את קצב האידוי ומפחית את הסיכון ל"התנגשות", המתרחשת כאשר כיס גדול של אדי ממס נוצר במהירות ומעביר את הנוזל שמסביב. מלכודת בליטות היא דרך נוספת למנוע כניסת ממס למכשיר. כל ממס חבוט יתאסף במלכודת, וניתן לשטוף אותו בחזרה לתוך הבקבוק. תהליך זה מקל על הפרדת הממס מהתרכובת המעניינת - שנשארת בבקבוק כמוצק או כנוזל בשל נקודת הרתיחה הגבוהה יותר שלה.
כעת, כשאתה מבין את היסודות של המאייד הסיבובי?נסקור את פעולתו.
כדי להתחיל בהליך?מלאו את המלכודת הקרה בקרח יבש ואצטון?והצמידו את בקבוק האיסוף עם קליפ משותף.
שקלו בקבוק נקי עם תחתית עגולה. מוסיפים את תערובת התרכובת והממס הרצויים. לקבלת התוצאות הטובות ביותר?יש למלא את הבקבוק פחות מחצי מלא.
חבר מלכודת בליטות זכוכית כדי למנוע מהתמיסה להיכנס לחלק הראשי של הרוטובאפ. אבטח עם קליפ Keck.
באמצעות קליפ אחר?חבר את הבקבוק ומלכודת הבליטה לחלק המתאם של הרוטובאפ.
הורד את הבקבוק לאמבט המים כדי להתחיל באידוי.
התחל את סיבוב הבקבוק. התאם את מהירות הסיבוב בהתאם לגודל הבקבוק ונפח הדגימה. הפעל את הוואקום והתבונן במכשיר. התחל עם חוזק ואקום נמוך, שכן ואקום גבוה עלול לגרום לזיהום ולפגיעה בהגדרה. הוואקום נמצא בעוצמה מתאימה כאשר עיבוי הממס מופיע על האצבע הקרה או בבקבוק המקבל, או כאשר הממס מתחיל לבעבע. השאר את בקרת הוואקום בהגדרה זו.
הפעל את האש לאמבטיית המים. קחו בחשבון שנקודת הרתיחה בלחץ מופחת נמוכה משמעותית מאשר באטמוספירה. אם מהירות הסיבוב מהירה מדי, או מופעל יותר מדי חום, הממס יתקל במלכודת. במהלך התהליך?הגדל את חוזק הוואקום אם הממס מפסיק להתאדות.
לאחר הסרת כל הממס, סגור את קו הוואקום והפסק את הסיבוב. שחרר לאט את הוואקום על ידי סיבוב תא העצירה.
לאחר מכן?הרם את הבקבוק מהאמבטיה והסר אותו מהמתאם. מגרדים את התרכובת מהבקבוק לשימוש במורד הזרם. ספקטרוסקופיה של תהודה מגנטית גרעינית משמשת בדרך כלל כדי לאמת את היעדר הממס. אם נדרשת תרכובת נוספת?הוסף עוד מהתערובת לאותו בקבוק וחזור על ההליך. בסיום?רוקן את הבקבוק המקבל, והבטיח סילוק נכון של הממס.
המאייד הסיבובי משמש במגוון רחב של מאמצים מדעיים.
אידוי סיבובי מבוצע באופן שגרתי להסרת ממס לאחר סינתזה אורגנית למוצרים שאינם משקעים. בדוגמה זו, תערובת התגובה מסינתזה של נגזרות טטרהידרוקרבזול ? שהפגינו פעילות אנטי-ויראלית גבוהה? היה נתון ישירות לאידוי סיבובי להסרת חומצה אצטית. השאריות שנוצרו טוהרו.
ניתן להשתמש ברוטובאפ גם בהכנת חומרים פולימריים. בדוגמה זו?ננו-חיישני סול-ג'ל מגיבים ל-pH סונתזו ונאספו על ידי אידוי סיבובי. לאחר מכן הורכבו ננו-חיישנים אלה עם ליפוזומים??? מולקולות נושאות שומנים המאפשרות הובלה לתאי יונקים.
לבסוף, ניתן לשלב אידוי סיבובי עם מיצוי כימי. בדוגמה זו, אסטרי כולסטריל הופקו מסרום אנושי עם תערובת כלורופורם/מתנול, שהוסרה לאחר מכן כדי לאפשר מוצר שמנוני. לאחר מכן אופיינו ושונו האסטרים עוד יותר.
זה עתה צפיתם בהקדמה של JoVE לאידוי סיבובי. כעת עליך להבין את התיאוריה הבסיסית של הסרת הממס וכיצד להפעיל מאייד סיבובי.
תודה שצפית!
אידוי סיבובי יכול לשמש כדי להפריד ממס מחומרים אורגניים, אנאורגניים ופולימריים רבים. זה חיוני כי המתחם הרצוי יש נקודת רתיחה נמוכה יותר מאשר הממס וכי המתחם אינו יוצר אזוטרופיה עם הממס. אם תנאים אלה נכונים, אידוי סיבובי עשוי להיות טכניקה יעילה מאוד להפריד ממס מן תרכובת העניין. ממיסים רותחים נמוכים יותר לעבוד בצורה הטובה ביותר, עם זאת, אידוי סיבובי משמש בדרך כלל כדי להסיר מים. ממיסים רותחים גבוהים יותר כגון DMF ו- DMSO מוסרים בקלות רבה יותר באמצעות טכניקות אחרות כגון ליופיליזציה, עם זאת, עם משאבת ואקום טובה מאוד, הם עשויים להיות מוסרים באמצעות א...
Chapters in this video
0:00
Overview
0:59
Principles of Rotary Evaporation
2:33
Setup of the Rotary Evaporator
3:22
Rotary Evaporator (Rotovap) Operation
5:03
Applications
6:21
Summary
Videos from this collection:
Copyright © 2026 MyJoVE Corporation. All rights reserved