Dispositivo di Dean Stark

1. Preparazione

1. Prendi un pallone rotondo da 250 ml dotato di una barra magnetica.
2. Posizionare un bagno d'olio sotto il pallone a fondo tondo su un agitatore magnetico.
3. Riempire il matraccio a fondo tondo con 7,5 g (0,05 mol) m-Nitrobenzaldeide e aggiungere 75 ml di toluene.
4. Aggiungere 3,1 ml (3,45 g, 0,055 mol) di glicole etilenico.
5. Attacca la trappola Dean-Stark al pallone a fondo tondo.
6. Attaccare un condensatore a riflusso sopra la trappola Dean-Stark.

2. Esecuzione della reazione

1. Impostare la temperatura del bagno d'olio a 170 °C e riscaldare la miscela di reazione al reflusso.
2. Monitora la reazione misurando la quantità d'acqua nella trappola Dean-Stark.
3. La reazione viene eseguita quando nessun'altra acqua rimane intrappolata nel braccio laterale della trappola Dean-Stark.
4. Dopo circa 2 ore, la quantità totale di acqua raccolta è di circa 0,8 ml.

3. Workup

1. Rilasciare l'acqua e rimuovere il solvente organico combinato dalla miscela di reazione a pressione ridotta in un evaporatore rotante.
2. Sciogliere il residuo giallo in 8 ml di etanolo sotto reflusso.
3. Raffreddare la soluzione.
4. L'acetale desiderato cristallizzerà.
5. Filtrare il solido e asciugarlo a pressione ridotta.