Misurare Materiale microstruttura Under flusso Utilizzo di 1-2 aereo Flow-Small Angle Neutron Scattering

L'obiettivo generale di questa procedura è utilizzare la diffusione di neutroni a piccolo angolo con un ambiente campione a cella di taglio per studiare la microstruttura dei fluidi complessi nel piano velocità-gradienti di velocità del taglio. Questo risultato si ottiene innanzitutto assemblando un ambiente campione a cella di taglio ben sigillato. Il secondo passaggio consiste nell'attaccare la cella di taglio al supporto di montaggio situato sulla piastra rossa nella fase dell'ambiente campione della linea del fascio neutronico.

Successivamente, il campione viene caricato con attenzione nella cella di taglio per evitare l'introduzione di bolle d'aria nel volume sperimentale; l'ultimo passaggio consiste nell'eseguire l'esperimento, prima definendo la velocità di taglio alla quale il campione viene sottoposto a taglio mediante un software di controllo del motore e, in secondo luogo, impostando gli esperimenti con sabbia desiderati secondo le procedure standardizzate con sabbia. In definitiva, l'ambiente campione della cella di taglio sands viene utilizzato per misurare la microstruttura spaziotemporale di un fluido complesso in taglio.

In questo esempio, analizziamo la microstruttura di una soluzione di surfattante con instabilità di flusso a bande di taglio nella direzione del gradiente di velocità della sollecitazione. Sono Paul Butler, responsabile del gruppo Macromolecular and Micro Structural Sciences presso il NIST Center for Neutron Research, e illustrerò l'esperimento. Oggi parteciperà Kate Kernan, una studentessa laureanda del gruppo di Norm Wagner all'Università del Delaware.

La dimostrazione visiva di questo esperimento è fondamentale perché sono necessari molti passaggi e tecniche per assemblare la cella a taglio e caricare il campione. Una volta posizionata la cella a taglio sulla linea fascio, i fluidi complessi possono essere analizzati in condizioni di flusso di taglio mediante scattering di neutroni piccolo angolo. Il primo passo, dopo la fabbricazione dei componenti, è assemblare la cella a taglio.

Iniziare pulendo la piastra centrale, compresi i canali di caricamento del campione e dei vite di bloccaggio. Individuare la parte superiore della piastra indicata da un segno di incisione. Avvolgere una vite di bloccaggio con nastro filettato e utilizzare una chiave esagonale per avvitarla in un foro nella parte inferiore.

Avvolgere e inserire le due viti rimanenti nell'altro foro inferiore e in quello laterale. Successivamente, posizionare le guarnizioni rotonde bianche a forma di O nelle scanalature su entrambi i lati della piastra. Ora iniziare a lavorare sulla piastra frontale.

Inserire il bocchettone superiore a molla nella piastra in modo che il lato della molla si apra verso il campione. Posizionare le guarnizioni quadrate piccole e grandi con doppia tenuta a O-ring nelle scanalature della piastra. Completare l'operazione sulla piastra frontale posizionando il vetro in quarzo sopra le guarnizioni quadrate a O-ring.

Preparare la piastra posteriore nello stesso modo della piastra anteriore. A questo punto, iniziare ad assemblare le piastre anteriore e centrale posizionando la piastra anteriore su una superficie piana. Con la molla del boccolo rivolta verso l'alto, allineare il segno sulla parte superiore delle piastre centrale e anteriore e posizionare la piastra centrale su quella anteriore.

Ora lavorare con la piastra posteriore. Prendere l'albero del mandrino ed esercitare una forza uniforme per inserirlo nella piastra posteriore. Il mandrino deve agganciarsi in posizione, mantenendo così il posto alla finestra in quarzo e alle guarnizioni quadrate a tenuta.

Mettere da parte la piastra posteriore. Il passo successivo consiste nel sollevare l'insieme delle piastre anteriore e centrale su una piattaforma con spazio sufficiente al di sotto dell'insieme. Per il mandrino, allineare il segno sulla parte superiore dell'insieme della piastra anteriore con il segno sull'insieme della piastra posteriore e inserire la parte lunga dell'albero del mandrino nell'insieme della piastra anteriore.

Le parti della cella scivoleranno insieme e si agganceranno quando saranno correttamente assemblate. Ora avvitare l'insieme seguendo un pattern incrociato, utilizzando le quattro viti testa cilindrica per ciascuna delle porte di accesso. Avvolgere del nastro sigillante intorno alle filettature e avvitare nella parte superiore della piastra centrale.

Serrare con una chiave inglese. Inserire la maschera di cadmio nella fessura ricavata sulla parte anteriore della piastra frontale. Infine, utilizzare i raccordi rapidi per collegare il tubo del refrigerante tra le bocchette superiori delle piastre frontale e posteriore.

Continuare i preparativi per l'esperimento trasportando la cella alla linea di fascio per posizionarla all'interno della linea di fascio. Innanzitutto, coprire la finestra del rivelatore con la protezione di sicurezza, avendo cura che lo stadio dell'ambiente campione sia preparato e correttamente allineato. Identificare il supporto di montaggio della cella e il giunto dell'albero collegato alla linea di base.

Assicurarsi che le viti di bloccaggio del giunto dell'albero siano allentate. Allineare il giunto dell'albero e l'albero del mandrino in modo che le viti di bloccaggio del giunto si avvitino nella parte piatta dell'albero del mandrino. Inserire con attenzione la cella di taglio orizzontalmente nel supporto di montaggio della cella.

Utilizzare due viti a testa cilindrica per fissare l'assieme della cella di taglio alla cella. Fissare saldamente il supporto di montaggio, assicurandosi sempre che la cella di taglio sia perfettamente a filo con il supporto di montaggio della cella.

Collegare l'albero del mandrino all'insieme di trasmissione serrando le due viti di bloccaggio sul connettore dell'albero. Dopo aver montato, allineato e calibrato la cella, il passo successivo consiste nel caricare il campione. Assicurarsi che i rubinetti a spina siano in posizione chiusa.

Caricare il campione in una siringa filettata da 10 millilitri. Assicurarsi che il campione sia privo di bolle. Posizionare una siringa vuota senza stantuffo sul connettore al centro della cella per raccogliere l’eccesso.

Quando tutto è pronto, aprire lentamente entrambi i rubinetti e iniettare gradualmente il campione finché non inizia a entrare nella siringa vuota. Una volta completata questa operazione, spegnere il controllo del motore in modo da poter spostare manualmente la cinghia. Sottoporre il campione a taglio a mano per favorire la risalita delle bolle in cima alla cella di taglio.

Inject aggiuntivo campione secondo necessità per espellere le bolle d'aria dallo spazio della cella di taglio. Una volta rimosse le bolle d'aria, chiudere il rubinetto per bloccare il campione nella cella ed eseguire esperimenti di taglio semplice e stazionario. Impostare gli esperimenti desiderati di scattering neutronico a piccolo angolo.

Impostare la velocità di taglio nel file di controllo associato al software di controllo del motore. Selezionare la direzione di taglio del campione. Durante l'esperimento, avviare il motore della cella di taglio e l'esperimento di scattering neutronico. Controllare i conteggi del rivelatore e osservare il pattern bidimensionale di scattering neutronico a piccolo angolo.

Alcuni risultati vengono registrati correttamente durante la fase di taglio. Qui è mostrato un modello di diffusione ottenuto sotto flusso di taglio utilizzando la cella di taglio. Il campione studiato è una soluzione viscoelastica di micelle allungate di bromuro di tetradeciltrimetilammonio.

La soluzione contiene lunghi filamenti intrecciati di molecole anfifiliche autoassemblate; quando viene sottoposta a taglio, il campione mostra un comportamento di thinning al taglio. Queste soluzioni mostrano inoltre l'insorgenza di bande di taglio quando il campo di flusso si separa in due o più bande, ciascuna con una velocità di taglio caratteristica nella geometria COE a velocità di taglio sufficientemente elevate. Questo campione presenta due bande: una con una velocità di taglio superiore al previsto e una con una velocità di taglio inferiore al previsto.

Il nuovo strumento a cella di taglio può essere utilizzato per studiare lo stato microstrutturale del tensioattivo quando si osserva la formazione di bande di taglio. Vengono effettuate misurazioni sistematiche nel gap di Couette di un millimetro utilizzando un'apertura a fessura di 0,1 millimetri a diverse velocità di taglio. Gli anelli di intensità sono picchi di correlazione dovuti alle interazioni tra segmenti, e l'isotropia in un anello indica un allineamento del flusso segmentale con un elevato grado di allineamento tipico di una fase pneumatica.

Si osserva una differenza significativa nell'anisotropia della diffusione tra le posizioni nelle bande a bassa e alta deformazione. Questa tecnica apre la strada ai ricercatori in radiologia, materiali morbidi e termodinamica fuori dall'equilibrio per esplorare materiali intelligenti e le relazioni tra struttura e proprietà dei fluidi complessi.