Misurare Materiale microstruttura Under flusso Utilizzo di 1-2 aereo Flow-Small Angle Neutron Scattering

L'obiettivo generale di questa procedura è quello di utilizzare sabbie di diffusione di neutroni a piccolo angolo con un ambiente di campionamento di celle trasparenti per studiare la microstruttura di fluidi complessi nel piano di gradiente di velocità, velocità di taglio. Ciò si ottiene assemblando prima un ambiente di campionamento con cella di taglio ben sigillato. Il secondo passo consiste nel collegare la cella di taglio alla staffa di montaggio della cella situata sulla scheda rossa nella fase dell'ambiente campione della linea del fascio di neutroni.

Successivamente, il campione viene caricato con cura nella cella di taglio in modo da evitare l'introduzione di bolle d'aria nel volume sperimentale, il passaggio finale consiste nell'eseguire prima l'esperimento definendo la velocità di taglio al quale il campione viene tranciato utilizzando il software di controllo del motore. E in secondo luogo, per impostare gli esperimenti sulle sabbie desiderati secondo le procedure standardizzate delle sabbie. In definitiva, l'ambiente del campione della cella di taglio delle sabbie viene utilizzato per misurare la microstruttura spaziotemporale di un fluido complesso di taglio.

In questo esempio, studiamo la microstruttura di una soluzione di tensioattivo con instabilità del flusso di bande di pura nella direzione del gradiente di velocità della vela. Sono Paul Butler, team leader del team di Macromolecular and Micro Structural Sciences qui al NIST Center for Neutron Research che dimostra l'esperimento. Oggi sarà la volta di Kate Kernan, una studentessa laureata del Gruppo di Norm Wagner all'Università del Delaware.

La dimostrazione visiva di questo esperimento è fondamentale perché ci sono molti passaggi e tecniche necessarie per assemblare la cella di taglio e caricare il campione. Una volta che la cella di taglio è posizionata sulla linea di luce, i fluidi complessi possono essere interrogati sotto flusso di taglio utilizzando una piccola diffusione di neutroni. Il primo passo dopo aver fabbricato le parti è assemblare la cella trasparente.

Iniziare pulendo la piastra centrale, compreso il caricamento del campione e i percorsi della vite di fermo. Identificare la parte superiore della targa indicata da un segno di punteggio. Avvolgere una vite di fermo nel nastro filettato e utilizzare una chiave a brugola per avvitarla in un foro sul fondo.

Avvolgere e inserire le due viti di fermo rimanenti nell'altro foro inferiore e nel foro laterale. Quindi posizionare gli O-ring bianchi rotondi nelle scanalature su entrambi i lati della piastra. Ora inizia a lavorare sulla piastra frontale.

Inserire la boccola caricata a molla a soffitto nella piastra in modo che il lato della molla si apra verso il campione. Posizionare gli O-ring quadrati a doppia tenuta piccoli e grandi nelle scanalature della piastra. Completare il lavoro sulla piastra frontale posizionando la finestra in quarzo sopra gli O-ring quadrati.

Preparare la piastra posteriore allo stesso modo della piastra anteriore. A questo punto, inizia a montare le piastre anteriore e centrale posizionando la piastra frontale su una superficie piana. Con la molla della boccola rivolta verso l'alto, allineare il punteggio sulla parte superiore delle piastre centrale e anteriore e posizionare la piastra centrale sulla piastra anteriore.

Ora lavora con la piastra posteriore. Prendi l'albero del mandrino e usa una forza applicata in modo uniforme per inserirlo nella piastra posteriore. Il mandrino dovrebbe scattare in posizione e tenere in posizione la finestra di quarzo e gli O-ring quadrati.

Mettere da parte la piastra posteriore. Il passaggio successivo consiste nel sollevare il gruppo piastra anteriore e centrale su una piattaforma con spazio sufficiente sotto il gruppo. Per il mandrino, allineare il punteggio sulla parte superiore del gruppo della piastra anteriore con il punteggio sul gruppo della piastra posteriore e inserire la parte lunga dell'albero del mandrino nel gruppo della piastra anteriore.

La cella scorrerà insieme e scatterà una volta assemblata correttamente. Ora avvitare il gruppo insieme a croce utilizzando le quattro viti a brugola per ciascuna delle porte di accesso. Avvolgere il nastro sigillante attorno alle filettature e avvitarlo nella parte superiore della piastra centrale.

Serrare con una chiave. Posizionare la maschera al cadmio nella fessura ricevente lavorata nella parte anteriore della piastra frontale. Infine, utilizzare i connettori rapidi per collegare a croce il tubo del refrigerante tra le porte superiori sulle piastre anteriore e posteriore.

Continuare la preparazione per l'esperimento trasportando la cella sulla linea del fascio per posizionare la cellula nella linea del fascio. Innanzitutto, coprire la finestra del rilevatore di sabbie con lo scudo di sicurezza, con il tavolino dell'ambiente del campione preparato e correttamente allineato. Identificare la staffa di montaggio della cella e l'accoppiatore dell'albero fissati alla linea di base.

Assicurarsi che le viti di fermo per l'accoppiatore dell'albero siano allentate. Allineare l'accoppiatore dell'albero e l'albero del mandrino in modo che le viti di fermo sull'accoppiatore si avvitino nella parte piatta dell'albero del mandrino. Far scorrere con cautela la cella di taglio orizzontalmente nella staffa di montaggio della cella.

Utilizzare due viti a testa cilindrica a brugola per fissare il gruppo della cella di taglio alla cella. Staffa di montaggio serrata saldamente. Assicurarsi sempre che la cella di taglio sia a filo con la staffa di montaggio della cella.

Collegare l'albero del mandrino al gruppo di trasmissione serrando le due viti di fermo sul connettore dell'albero. Dopo che la cella è stata montata, allineata e calibrata, il passaggio successivo consiste nel caricare il campione. Assicurarsi che i rubinetti di chiusura siano in posizione chiusa.

Precaricare il campione in una siringa filettata da 10 millilitri. Assicurarsi che il campione sia privo di bolle. Posizionare una siringa vuota senza stantuffo sul connettore al centro della cella per raccogliere il troppo pieno.

Quando tutto è pronto, aprire entrambi i rubinetti iniettare lentamente il campione fino a quando non inizia ad entrare nella siringa vuota. Fatto ciò, spegnere il controllo del motore per consentire lo spostamento manuale del nastro. Tranciare il campione a mano per spostare le bolle verso la parte superiore della cella di taglio.

Iniettare ulteriore campione secondo necessità per spingere le bolle fuori dalla fessura della cella di taglio. Con le bolle d'aria rimosse, chiudere il rubinetto per bloccare il campione nella cella per eseguire esperimenti semplici e costanti. Impostare gli esperimenti di scattering di neutroni a piccolo angolo desiderati.

Impostare il tasso di interesse puro nel file di controllo associato al software di controllo del motore. Selezionare la direzione pura del campione Durante l'esperimento, avviare il motore della cella di taglio e l'esperimento di diffusione dei neutroni. Controllare i conteggi del rivelatore e osservare il modello bidimensionale di diffusione dei neutroni a piccolo angolo.

Alcuni risultati vengono registrati correttamente durante la tosatura. Qui è mostrato un modello di scattering ottenuto sotto flusso puro utilizzando la cella trasparente. Il campione studiato è una soluzione viscoelastica di bromuro di trimetilammonio simile a un verme.

La soluzione contiene un lungo filo aggrovigliato come molecole anfifiliche autoassemblate, quando tranciato, il campione mostra un assottigliamento assoluto. Queste soluzioni mostrano anche l'inizio della banda di sheer banding quando il campo di flusso si separa in due o più bande, ciascuna con una velocità di sheer caratteristica nella geometria COE a velocità di taglio sufficientemente elevate. Questo campione presenta due bande, una con una velocità di taglio superiore al previsto e una con una velocità di taglio inferiore al previsto.

Il nuovo strumento a cella di taglio può essere utilizzato per studiare lo stato microstrutturale del tensioattivo quando si osserva una banda di taglio. Le misurazioni sistematiche nella fessura di un millimetro di coquet vengono eseguite utilizzando un'apertura a fessura di 0,1 millimetri a diverse velocità di trasmissione. Gli anelli di intensità sono picchi di correlazione dovuti alle interazioni dei segmenti di segmento e l'isotropia in un anello indica l'allineamento del flusso segmentale con un allineamento elevato tipico di una fase pneumatica.

Si osserva una differenza significativa nell'anti-isotropia di scattering tra le posizioni nelle bande di taglio basso e alto. Questa tecnica apre la strada ai ricercatori in radiologia, materiali morbidi e termodinamica di non equilibrio, al fine di esplorare i materiali intelligenti e le relazioni strutturale-proprietà di fluidi complessi.