La quantificazione delle concentrazioni di idrogeno in superficie e di interfaccia Livelli e materiale sfuso attraverso profili di profondità con l'analisi reazione nucleare

L'obiettivo generale dell'analisi delle reazioni nucleari con la reazione nucleare risonante a 15 nH è quello di misurare la densità degli atomi di idrogeno assorbiti su superfici solide e di determinare la distribuzione della concentrazione rispetto alla profondità dell'idrogeno assorbito nel volume dei materiali. Chiarire il contenuto di idrogeno sulle superfici, nella regione vicina alla superficie e nelle interfacce poco profonde dei solidi è una questione chiave in molti campi della scienza e dell'ingegneria dei materiali fondamentali. Il vantaggio principale dell'analisi delle reazioni nucleari è che rivela la concentrazione e la posizione della profondità dell'idrogeno in modo quantitativo, non distruttivo e con una risoluzione di profondità nanometrica.

La profilazione dell'idrogeno con NRA supporta la ricerca di materiali per lo stoccaggio e la purificazione dell'idrogeno. Celle a combustibile e catalizzatori di idrogenazione, ritenzione e infragilimento dell'idrogeno, fabbricazione di dispositivi e problemi di affidabilità legati all'idrogeno nella tecnologia semicondotta. In questo video, dimostriamo una combinazione unica di NRA con strumentazione scientifica di superficie per la quantificazione di densità stratificate di idrogeno su superfici bersaglio controllate atomicamente e in interfacce poco profonde.

Questi esperimenti di analisi delle reazioni nucleari si svolgono presso l'acceleratore MALT dell'Università di Tokyo. Le misurazioni dell'idrogeno superficiale vengono effettuate sulla linea del fascio 1E in questa camera ad altissimo vuoto. Questa camera è stata caricata con un campione di palladio 110 a cristallo singolo ed è mantenuta a meno di 10 nanopascal a temperatura ambiente.

Questo schema della vista dall'alto della camera del campione fornisce una panoramica del layout dell'apparecchiatura. La linea del fascio di ioni di azoto, che include un deflettore e una tazza di Faraday, si trova a sinistra. Inoltre, c'è una pistola ionica per lo sputtering e un ingresso per l'idrogeno.

La camera è attrezzata per eseguire la diffrazione elettronica a bassa energia e la spettroscopia elettronica Auger per la preparazione di bersagli INC2. Gli ultimi due strumenti sono lo spettrometro di massa a quadrupolo mostrato nella parte inferiore dello schema e un sistema di rilevamento a scintillazione a destra. Il campione è tenuto da un portacampione su un tavolino XYZ vicino al centro della camera e può essere visualizzato attraverso una finestra.

Questa immagine fornisce un esempio del portacampione con un campione che si trova attualmente nella camera. I fili di tantalio supportano un singolo campione di cristallo. Il supporto facilita anche le misurazioni elettriche e termiche.

Inizia con la pulizia della superficie target nella camera attraverso lo sputtering e la ricottura. Azionare lo stadio XYZ per posizionare il campione al centro della camera. Inoltre, ruotare il campione per allinearlo correttamente.

Il campione deve essere rivolto verso il dosatore di gas tra il cannone ionico e la finestra. Per regolare con precisione l'angolazione, accendere l'alimentatore della pistola ionica. Regolare il controllo delle emissioni a 20 milliampere.

Osservare il campione attraverso il viewport mentre si regola con precisione l'angolazione. L'obiettivo è quello di avere l'immagine speculare del filamento della pistola ionica visibile sulla superficie del campione. Una volta completata la regolazione fine, modificare l'impostazione dell'alimentazione della pistola ionica per l'energia del fascio a 800 elettronvolt.

Successivamente, nella parte inferiore della camera, chiudere la valvola a saracinesca della pompa NEG. Utilizzare una valvola a perdita variabile per introdurre 9 millipascal di gas argon nella camera. Per la lettura della corrente ionica sputter, consultare il tester digitale collegato tra il campione e la terra.

Verificare che la corrente sia di circa due microampere per la durata di 10 minuti dello sputtering. Arrestare lo sputtering chiudendo la valvola a perdita variabile e spegnendo l'alimentazione della pistola ionica. Continuare i preparativi portando azoto liquido al manipolatore e aggiungendo circa 100 millilitri al criostato.

Rimanere sul manipolatore per effettuare i collegamenti elettrici per la ricottura. Collegare i coperchi del riscaldatore a filamento all'alimentazione del riscaldatore. Inoltre, collegare il passante della termocoppia a un tester digitale per monitorare la temperatura.

Mettere a terra il filamento collegandolo al corpo della camera. Infine, collegare il contatto campione all'alimentatore della tensione di polarizzazione. A questo punto, predisporre l'alimentatore ad alta tensione.

Applicare una polarizzazione del campione di un kilovolt. Procedere alla ricottura del campione a 1.000 Kelvin e ossidarlo a 750 Kelvin. Dopo la ricottura e l'ossidazione, prepararsi a eseguire la diffrazione elettronica a bassa energia sul campione.

Osserva il modello di diffrazione e cerca una struttura chiara con punti luminosi e basso rumore di fondo come in questo esempio. Preparati a ripetere le fasi di sputtering, ricottura, ossidazione e riduzione, se necessario. Il passo successivo consiste nell'allineare il fascio di ioni azoto al bersaglio a cristallo singolo per l'analisi della reazione nucleare.

Centrare il campione sul piano XY e regolare la posizione Z all'altezza dell'apertura frontale dello spettrometro di massa. Ruotare il campione all'indietro in modo che sia rivolto verso la linea del raggio. Quindi, abbassare il supporto del campione per posizionare il monitor del profilo del fascio per l'analisi della reazione nucleare.

Posizionare una telecamera sulla flangia della finestra per trasmettere le immagini del profilo del raggio alla sala di controllo. Tornare al manipolatore e rimuovere tutti i contatti elettrici del campione. Successivamente, allegare la linea corrente di esempio.

Ora, preparati per l'introduzione del fascio ionico. Impostare la tensione del deflettore elettrostatico sulla linea del raggio su 8, 500 volt. Entra nella sala di controllo per continuare.

Lì, commutare l'integratore di corrente dalla modalità standby al funzionamento. Questo schema rappresenta una porzione della linea del fascio dell'acceleratore prima che il fascio ionico venga agitato verso le diverse linee del fascio dell'esperimento. Sono rappresentate anche le linee di fascio dell'esperimento.

Ci sono quattro componenti che sono importanti per questo protocollo. BM03 è un magnete a settore a 90 gradi. Seleziona l'energia del fascio ionico durante il profilo di profondità.

FC04 è una coppa di Faraday che può essere inserita nel fascio per leggere la corrente del fascio ionico e impedire che il fascio raggiunga il campione. MQ04 è una lente a quadrupolo magnetica utilizzata per focalizzare il fascio sul campione. E BM04 è un magnete di flessione che dirige il raggio nelle linee del fascio.

Adottare misure per regolare l'energia del fascio ionico e dirigere il raggio sul bersaglio nella camera a vuoto. Impostare la lente a quadrupolo magnetico MQ04, i parametri XCC e YCC per focalizzare approssimativamente il raggio. Aprire le valvole a saracinesca tra l'acceleratore e la linea del fascio e quindi aprire la coppa di Faraday, FC04.

Utilizzare il monitor per osservare il profilo del fascio ionico sulla piastra del quarto nella camera del bersaglio. Con questo feedback, metti a punto il magnete di flessione, il BM04 e le impostazioni della lente a quadrupolo magnetico. L'obiettivo è quello di ottenere un fascio ionico ben focalizzato al centro della piastra del monitor del profilo.

Chiudere la coppa di Faraday e registrare i parametri prima di tornare alla linea del fascio. Tornando alla linea del fascio 1E, utilizzare il riscaldatore del filamento per riscaldare il campione di palladio a 600 Kelvin, quindi impostare il riscaldatore del filamento a circa 3,6 ampere per mantenere la temperatura del campione a 145 Kelvin. Isolare la camera dall'acceleratore e dalla pompa NEG prima di esporre il campione a 2.000 langmuir di idrogeno a 145 Kelvin.

Spegnere il riscaldatore del filamento e quando la temperatura raggiunge gli 80 Kelvin, regolare la pressione di fondo dell'idrogeno in modo che sia di un micropascal. Tornati nella sala di controllo, fate in modo che il fascio di ioni azoto abbia l'energia di avviamento desiderata. Per questo esperimento, assicurarsi che la coppa di Faraday 04 registri una corrente del fascio da 10 a 20 nanoampere.

Quindi, inserire i parametri per la scansione dell'energia e il tempo di acquisizione nel software di controllo prima di avviare l'acquisizione automatica dei dati. Questi sono i valori tipici dei parametri BM03 per controllare la scansione dell'energia. Vengono forniti valori per selezionare l'energia iniziale, l'energia finale e la variazione di energia ad ogni passo.

Il tempo di acquisizione è di 50 secondi. Le misure dell'idrogeno di massa e di interfaccia vengono effettuate sulla linea del fascio 2C. Questo manipolatore è stato rimosso dalla linea del fascio ed è pronto con un nuovo campione nel portacampioni.

Per queste misurazioni, il campione è un film sottile di biossido di silicio su una superficie di silicio 100. Con il campione allineato parallelamente all'accesso del tubo di trasferimento, serrare le viti di bloccaggio per fissarlo in posizione. Ritrarre il campione nel tubo di trasferimento e fissarlo con una vite di bloccaggio.

Spostare il manipolatore nella sua posizione sulla linea del raggio e reinstallarlo sulla valvola a saracinesca. Quando il sistema è pronto, abbassare il campione in posizione per la misurazione NRA. Come in questo schema, allineare la superficie campione normale alla trave incidente.

A tale scopo, utilizzare una telecamera a linea di raggio e un monitor. Sulla testa del manipolatore, collegare la linea di corrente del campione all'integratore di corrente della sala di controllo. Spostati nella sala di controllo per continuare.

Allineare naturalmente il raggio impostando i parametri del magnete di flessione e della lente a quadrupolo magnetica. Osservare il profilo del raggio sul monitor del profilo, ottimizzando ulteriormente i parametri per la trasmissione del raggio e mantenendo il profilo sul bersaglio. Quindi, impostare il parametro BM03 per determinare l'energia del raggio iniziale per la scansione.

Al computer, inserire i parametri desiderati per la scansione dell'energia e avviare la scansione automatizzata dell'energia per acquisire un profilo di profondità. Questo profilo di profondità vicino alla superficie proviene dal palladio monocristallino che ha avuto la sua superficie 110 esposta all'idrogeno gassoso. L'esperimento è stato eseguito nella linea di fascio 1E con una pressione di fondo dell'idrogeno di 1,3 micropascal.

L'asse orizzontale inferiore fornisce l'energia del fascio di ioni azoto. L'asse superiore fornisce una misura della profondità in base al potere di arresto del palladio. I simboli aperti corrispondono a un esperimento con il palladio che è stato pre-esposto in 100 secondi a 2.000 langmuir di idrogeno gassoso a 145 Kelvin.

I dati sono stati presi a 90 Kelvin. Il profilo può essere scomposto in un picco a profondità zero in nero e in un plateau in blu. L'area del picco fornisce informazioni sulla densità superficiale dell'idrogeno.

In questo caso, la copertura è di 1 1/2 idrogeni per atomo di palladio superficiale. L'altopiano rivela che l'idrogeno è stato assorbito a una profondità di almeno 20 nanometri. I simboli grigio e nero sono per esperimenti senza pre-dosaggio di idrogeno.

Questi dati sono stati presi a 170 Kelvin. Questi grafici rappresentano i dati di una serie di esperimenti con biossido di silicio su silicio eseguiti nella linea di fascio 2C. Come in precedenza, l'energia ionica viene mostrata sull'asse inferiore.

La profondità lungo la parte superiore. La posizione dell'interfaccia tra i materiali è indicata da una linea tratteggiata verticale. Tutti i profili mostrano due picchi che indicano una distribuzione non uniforme dell'idrogeno, compreso l'idrogeno a pochi nanometri davanti all'interfaccia ossido di silicio-silicio.

Gli esperimenti in questo video dimostrano che la tecnica NRA è in grado di distinguere l'idrogeno assorbito in superficie da quello assorbito in volume o in interfaccia in bersagli solidi. L'NRA quantifica inoltre il contenuto di idrogeno nelle rispettive posizioni di profondità senza distruggere il materiale campione. Si prega di notare che, in particolare, la temperatura e la pressione durante l'esposizione all'idrogeno, influenzano in modo molto critico la distribuzione della profondità dell'idrogeno assorbito dal palladio.

Se questi parametri sperimentali vengono modificati, è probabile che il profilo dell'idrogeno sia diverso da quello mostrato in questo video. Dopo aver visto questo video, dovreste avere una buona impressione di come viene eseguita la misurazione dell'analisi delle reazioni nucleari presso l'impianto MALT per determinare quantitativamente le densità di idrogeno sulle superfici e all'interno dei materiali solidi attraverso un profilo di profondità su scala nanometrica.