Una guida pratica sul collegamento di un dispositivo di scansione della mobilità e dello spettrometro di massa al plasma (SMPS-ICPMS)

L'obiettivo generale di questa guida pratica è quello di descrivere i diversi passaggi per l'accoppiamento di un misuratore di particelle di mobilità a scansione a uno spettrometro di massa al plasma accoppiato induttivamente e di spiegare come utilizzare questo strumento di analisi. La strumentazione SMPS ICPMS può aiutare a rispondere a domande in diverse applicazioni ambientali e tecnologiche, come il monitoraggio delle particelle sospese nell'aria o emesse dalla combustione. Ora possiamo caratterizzare nano oggetti ingegnerizzati sintetizzati e studiare il loro destino.

Il vantaggio principale di questa strategia di accoppiamento è quello di ottenere informazioni sulla dimensione e la composizione chimica delle particelle, simultaneamente e online, con una risoluzione temporale di pochi minuti. Sulla base di precedenti tentativi di impostare la combinazione SMPS ICPMS, abbiamo iniziato a sviluppare questa tecnica per varie fonti di aerosol utilizzando un diluitore a disco rotante come sistema di introduzione. Questa dimostrazione visiva ha descritto la fase principale della strategia di accoppiamento dei due strumenti, nonché le diverse impostazioni.

Per accoppiare i diversi strumenti e per controllare i diversi flussi di gas, sono necessarie alcune modifiche nelle disposizioni strumentali. Le fasi principali del concetto di accoppiamento sono riassunte qui. Utilizzare tubi conduttivi con un diametro interno di 6,0 millimetri e un diametro esterno di 12,0 millimetri per collegare le diverse parti strumentali.

Installare il diluitore a disco rotante tra la sorgente di aerosol e l'analizzatore di mobilità differenziale, o DMA, dove avviene la classificazione granulometrica. Dividere l'aerosol classificato all'uscita DMA in due frazioni, una sarà aspirata dal contatore di particelle di condensazione, o CPC, l'altra sarà guidata verso lo spettrometro di massa al plasma accoppiato induttivamente, o ICPMS. Utilizzare un regolatore di flusso di massa e un filtro HEPA per fornire argon di diluizione senza particelle al diluitore a disco rotante.

Aggiungere un altro filtro all'uscita del gas grezzo in eccesso del dilutatore. Utilizzare un regolatore di flusso di massa e un filtro aggiuntivi per regolare il flusso di gas della guaina introdotto nel DMA. Per regolare il flusso di gas in eccesso DMA, montare un filtro, un regolatore di flusso di massa e una pompa per vuoto, in serie, all'uscita DMA.

Infine, collegare un controller di flusso di massa e un filtro aggiuntivi per aggiungere aria priva di particelle al CPC come flusso di reintegro per ridurre la quantità di aerosol classificato consumato dal CPC. Per un esempio di utilizzo di un generatore di aerosol per una sospensione, preparare una sospensione di ossido di zinco da una nano polvere di ossido di zinco commerciale e acido poliacrilico come stabilizzatore per le nanoparticelle. Diluire la sospensione preparata per ottenere una concentrazione di ossido di zinco di circa 30 microgrammi per millilitro.

Utilizzare il generatore di aerosol dotato di un ugello e di un essiccatore gelificato di silice per generare un aerosol dalla sospensione di particelle e per rimuovere l'acqua dalle particelle nell'essiccatore di gel di silice. Per fare ciò, prima riempi la sospensione o la soluzione nel flacone e montalo sul generatore di aerosol. Quindi posizionare la valvola dell'aria compressa del generatore di aerosol leggermente al di sopra di una barra.

Ciò si traduce in un flusso di aerosol dietro l'essiccatore a diffusione di circa un litro al minuto. Infine, collegare l'uscita dell'essiccatore all'ingresso del dilutere a disco rotante. I regolatori di flusso di massa sono calibrati per i flussi di massa di gas in condizioni standard.

Poiché le portate volumetriche sono rilevanti per questo tipo di misurazioni, tutte le portate devono essere verificate manualmente, ad esempio utilizzando un calibratore di portata primario. Per prima cosa impostare il flusso di argon all'ingresso del gas della guaina DMA a 3 litri al minuto. Quindi impostare la temperatura del diluitore a disco rotante su 80 gradi Celsius e impostare la temperatura del tubo di evaporazione su 350 gradi Celsius.

La velocità di flusso dell'aerosol classificato in uscita dal DMA risulta da tutti gli altri flussi in entrata e in uscita dal DMA. Il flusso di aerosol classificato desiderato può essere definito regolando attentamente il gas in eccesso. Regolare manualmente il flusso di argon di diluizione per ottenere 0,6 litri al minuto come flusso del campione diluito all'uscita del dilattere a disco rotante.

Quindi, regolare attentamente il regolatore del flusso di massa del gas in eccesso per ottenere un flusso di aerosol classificato di 0,6 litri al minuto, la stessa velocità di flusso di quella dell'aerosol polidisperso diluito all'ingresso del DMA. Quindi, posizionare il calibratore di flusso tra il DMA e il CPC. Regolare il flusso d'aria di reintegro CPC per ridurre la portata dell'aerosol classificato aspirato dal CPC a 0,18 litri al minuto.

Controllare il flusso rimanente di aerosol classificato per assicurarsi che 0,42 litri al minuto siano diretti all'ICPMS. Successivamente, calcolare la viscosità dinamica e il percorso libero medio dell'argon a temperatura e pressione ambiente. Immettere entrambi i valori nel software SMPS.

Nel software SMPS, impostare la durata della scansione verso l'alto e verso il basso del ciclo di scansione DMA su 150 secondi e 30 secondi. Impostare la tensione massima del DMA a 4,5 kilovolt per evitare l'arco elettrico nel DMA, con conseguente intervallo di dimensioni delle particelle coperte da circa 14 a 340 nanometri. Rimuovere il sistema di introduzione convenzionale per i campioni liquidi per introdurre direttamente l'aerosol secco nell'ICPMS.

Aggiungere un tubo conduttivo tra la rispettiva porta dell'uscita DMA e l'ICPMS. Mantenere costante il flusso di xeno per tutte le misurazioni. Regolate gli altri parametri nel software ICPMS, tra cui il gas di diluizione ICP e la profondità di campionamento per ottenere un'intensità di xeno fissa.

Impostare il tempo di acquisizione SMPS e ICPMS in modo che copra la durata totale desiderata della misurazione dell'aerosol. Dopo aver impostato i flussi di gas nei parametri SMPS e ICPMS, eseguire contemporaneamente la misurazione manualmente nei due strumenti. Acquisisci segnali in bianco durante due scansioni di sei minuti con la velocità di rotazione del disco impostata su zero.

Quindi impostare la velocità sul valore desiderato. Qui mostriamo il segnale ICPMS dell'isotopo di zinco 66. Inoltre, qui vediamo la distribuzione granulometrica basata sul volume.

Ciò dimostra la forte correlazione tra i segnali ICPMS e SMPS. Infine, consulta il protocollo di testo per informazioni su come procedere con l'analisi dei dati. I risultati rappresentativi di una sospensione di ossido di zinco dimostrano che la distribuzione granulometrica basata sul volume è ben correlata con il segnale ICPMS.

I dati SMPS sono originariamente misurati nel regime di concentrazione numerica. La distribuzione granulometrica appare spostata verso particelle più grandi rispetto alla distribuzione granulometrica basata sul numero. Ciò è dovuto al fatto che la conversione da basata sul numero a quella basata sul volume produce una maggiore ponderazione di particelle di grandi dimensioni nel regime di volume.

La misura di particelle generate da una soluzione acquosa di cloruro di sodio mostra che mantenendo costanti le condizioni sperimentali si ottengono segnali di stato stazionario, tempo risolto, SMPS e ICPMS. Il contributo di ciascun elemento nella distribuzione granulometrica complessiva basata sul volume è determinato dai segnali ICPMS. Per la misurazione delle particelle generate dal campione di cloruro di rame trattato termicamente, utilizzando un analizzatore termogravimetrico, la correlazione tra il segnale ICPMS risolto nel tempo del rame e la distribuzione granulometrica basata sul volume è evidente.

I segnali di cloro provenienti sia dalle specie particellari, che vengono registrate come picchi, sia dalle specie gassose, che vengono registrate come segnale costante che copre l'intero intervallo di dimensioni delle particelle misurate, possono essere discriminati da SMPS ICPMS. Durante il tentativo di questa procedura di misurazione, è importante ricordare che, a seconda della particella di aerosol campione e delle metriche del gas, è possibile trovare una sensibilità all'isotopo di interesse tra la diluizione RDD e la sensibilità dell'ICPMS all'isotopo di interesse. C'è un compromesso tra un numero elevato di elementi monitorati e i loro isotopi, bassi limiti di rilevamento, un'alta risoluzione dimensionale e l'ampia gamma di dimensioni delle particelle coperte su un lato, e la breve durata della scansione o l'alta risoluzione di misurazione temporale.

Dopo il suo sviluppo, questa tecnica ha aperto la strada ai ricercatori per esplorare i nano oggetti per quanto riguarda il loro destino, la composizione chimica e la distribuzione delle dimensioni. Questo è rilevante per studiare la qualità del gas, le emissioni di particelle o l'esposizione. Utilizziamo queste informazioni per l'ulteriore sviluppo di tecnologie ecologiche per la bioenergia e il trattamento dei rifiuti.

Dopo aver visto questo video, dovresti avere una buona comprensione di come stabilire un accoppiamento robusto di strumenti SMPS e ICPMS e di come eseguire una misurazione accurata.