Name: Faccetta--sfaccettatura che collega di cadmio colloidale forma-anisotropo Chalcogenide nanostrutture (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-08-10T14:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 12 s
Description: Scopri il metodo di collegamento faccetta-a-faccetta di nanocristalli colloidali di calcogenuri di cadmio anisotropi per migliorare il trasporto di carica interparticellare in dispositivi optoelettronici.

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Questo lavoro è stato supportato da JCO A * STAR Investigatorship concedere (progetto n. 1437 00135), A * STAR Science & Engineering Consiglio settore pubblico finanziamenti per la ricerca (progetto n. 1421200076) e progetti di ricerca congiunta un JSP-NUS concedere (WBS R143-000-611-133).

<ol><li>Figuerola, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((End-to-End+Assembly+of+Shape-Controlled+Nanocrystals+via+a+Nanowelding+Approach+Mediated+by+Gold+Domains%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mat%22%5BJournal%5D)">End-to-End Assembly of Shape-Controlled Nanocrystals via a Nanowelding Approach Mediated by Gold Domains.</a> Adv. Mat. 21, 550-554 (2009).</li>
<li>Tang, Z., Kotov, N. A., Giersig, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Spontaneous+Organization+of+Single+CdTe+Nanoparticles+into+Luminescent+Nanowires%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Spontaneous Organization of Single CdTe Nanoparticles into Luminescent Nanowires.</a> Science. 297, 237-240 (2002).</li>
<li>Kim, D., Kim, W. D., Kang, M. S., Kim, S. -H., Lee, D. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Self-Organization+of+Nanorods+into+Ultra-Long+Range+Two-Dimensional+Monolayer+End-to-End+Network%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Lett%22%5BJournal%5D)">Self-Organization of Nanorods into Ultra-Long Range Two-Dimensional Monolayer End-to-End Network.</a> Nano Lett. 15, 714-720 (2015).</li>
<li>Schliehe, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ultrathin+PbS+Sheets+by+Two-Dimensional+Oriented+Attachment%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Ultrathin PbS Sheets by Two-Dimensional Oriented Attachment.</a> Science. 329, 550-553 (2010).</li>
<li>Chakrabortty, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Facet+to+facet+Linking+of+Shape+Anisotropic+Inorganic+Nanocrystals+with+Site+Specific+and+Stoichiometric+Control%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Lett%22%5BJournal%5D)">Facet to facet Linking of Shape Anisotropic Inorganic Nanocrystals with Site Specific and Stoichiometric Control.</a> Nano Lett. 16, 6431-6436 (2016).</li>
<li>Leatherdale, C. A., Woo, W. K., Mikulec, F. V., Bawendi, M. G. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jp025698c">On the Absorption Cross Section of CdSe Nanocrystal Quantum Dots.</a> J Phys Chem B. 106, 7619-7622 (2002).</li>
<li>Dabbousi, B. O., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jp971091y">(CdSe)ZnS Core-Shell Quantum Dots: Synthesis and Characterization of a Size Series of Highly Luminescent Nanocrystallites.</a> J Phys Chem B. 101, 9463-9475 (1997).</li>
<li>Carbone, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+and+Micrometer-Scale+Assembly+of+Coilloidal+CdSe%2FCdS+Nanorods+Prepared+by+Seeded+Grwoth+Approach%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Lett%22%5BJournal%5D)">Synthesis and Micrometer-Scale Assembly of Coilloidal CdSe/CdS Nanorods Prepared by Seeded Grwoth Approach.</a> Nano Lett. 7, 2942-2950 (2007).</li>
<li>Shaviv, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Absorption+properties+of+Metal-Semiconductor+Hybrid+Nanoparticles%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Absorption properties of Metal-Semiconductor Hybrid Nanoparticles.</a> ACS Nano. 5, 4712-4719 (2011).</li>
<li>Lim, J., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/cm3035592">Controlled Synthesis of CdSe Tetrapods with High Morphological Uniformity by the Persistent Kinetic Growth and the Halide-Mediated Phase Transformation.</a> Chem Mat. 25, 1443-1449 (2013).</li>
</ol>

Non abbiamo nulla da rivelare.

La tecnica di collegamento descritta in questo lavoro permette per cadmio forma-anisotropo calcogenuri nanoparticelle che possono subire scambio cationico con Ag+ da unire, faccetta sfaccettatura, in assembly come catene lineari o ramificate reti. Il mancato formano ben dispersi, vasti assemblee di nanoparticelle collegate faccetta--sfaccettatura è spesso a causa di due motivi: (i) la ODPA non è disperso bene nella soluzione contenente NR, che può essere affrontata di sonicating la miscela per il prescritto qu...

Il montaggio diretto di semiconduttore colloidali NCs offre una via sintetica per la fabbricazione di nanostrutture cui proprietà fisico-chimiche sono sia la somma collettiva di o radicalmente diversi da loro individuali NC particelle elementari1 , 2 , 3 , 4. tra i vari approcci all'Assemblea di nanoparticelle, il metodo di fissaggio orientato - in quale NCs essenzialmente sono fusi con l'altro - si distingue come uno che consente di accoppiamento elettronico interparticella. Tuttavia, attaccamento orientata convenzionale richiede in genere il delicato bilanciamento della particella dipolo, ligando e interazioni solvente che sono generalmente difficili da eseguire e rendere applicabile a sistemi diversi di NC.
Recentemente abbiamo sviluppato un metodo di bagnato-chimico di unirsi covalentemente cadmio forma-anisotropo calcogenuri NCs introducendo un intermedio reattivo inorganico attraverso un processo di nucleazione sito-selettivo. Le particelle sono successivamente collegate tramite la fusione spontanea dei reattivi inorganici intermedio dei domini5. Anche se la tecnica è ancora basata su un meccanismo orientato allegato, c'è molto meno bisogno di considerare deboli interazioni interparticella, consentendo in tal modo maggiore flessibilità e controllo. Il collegamento di cadmio forma-anisotropo calcogenuri NCs è effettuato convertendo prima loro sfaccettature di punta in argento calcogenuri tramite un processo di scambio cationico parziale (in soluzione); Questo è seguito dalla rimozione selettiva di ligandi passivazione della superficie. NCs quindi si uniscono tramite la fusione delle sfaccettature esposta calcogenuri d'argento, conseguente assemblee del cadmio calcogenuri NCs collegati-to-end.
In questo protocollo, dimostriamo che il collegamento tra tecnica può essere applicata ad una varietà di forma-anisotropo cadmio calcogenuri NCs (cioè, CdSe-seminato CD NRs e seminato CdSe CdSe NRs o TPs), rendimento lineare lunga NR catene o altamente ramificati TP reti. Questi risultati suggeriscono che la tecnica può essere estesa a una vasta gamma di forme di NC e metallo calcogenuri suscettibili di scambio cationico d'argento.

<table><tbody><tr><td>Ossido di cadmio (CdO), 99,5%</td><td>Sigma Aldrich</td><td></td><td>Ossido</td></tr> di <tr><td>tri-n-ottilfosfina (TOPO) altamente tossico, 90% e 99%</td><td>Sigma Aldrich</td><td></td><td>Grado tecnico e analitico</td></tr><tr><td>Acetilacetonato di cadmio (Cd(acac)2), 99,9%</td><td>Sigma Aldrich</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Esadecanediolo altamente tossico (HDDO), 90%</td><td>Sigma Aldrich</td><td></td><td>Grado tecnico</td></tr><tr><td>1-ottadecene (ODE), 90%</td> <td>Sigma Aldrich</td><td></td><td>Dodecilammina</td></tr><tr><td>(DDA) di grado tecnico, 98%</td> <td>Sigma Aldrich</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Nitrato di cadmio tossico tetraidrato ((CdNO3)2.4H2O), 98%</td><td>Sigma Aldrich</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Acido miristico (MA) altamente tossico, 99%</td> <td>Sigma Aldrich</td><td></td><td>Grado analitico</td></tr><tr><td>Acido ottilfosfonico (OPA), 97%</td><td>Sigma Aldrich</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Oleylamine (Oly) di grado analitico, 70%</td><td>Sigma Aldrich</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Bromuro di esadeciltrimetilammonio (CTAB) di grado tecnico, 95%</td> Pellet <td>di</td>selenio tossico <td>Sigma Aldrich</td><td></td></tr><tr><td>(Se, 5 mm), 99,99%</td><td>Sigma Aldrich</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Esadecilammina analitica (HDA), 90%</td><td>Alfa Aesar</td><td></td><td>Grado tecnico,</td></tr><tr><td>acido n-tetradecilfosfonico tossico (TDPA), 98%&nbsp;</td><td>Alfa Aesar</td><td></td><td>Grado analitico</td></tr><tr><td>Nitrato d'argento (AgNO3), 99,9%</td><td>Alfa Aesar</td><td></td><td>Grado analitico</td></tr><tr><td>Acido oleico (OA), 90%</td><td>Alfa Aesar</td><td></td><td>Grado tecnico</td></tr><tr><td>Tri-n-ottilfosfina (TOP), 97%</td><td>Strem</td><td></td><td>Grado analitico, tossico, sensibile all'aria</td></tr><tr><td>acido n-esilfosfonico (HPA), 97%</td><td>Strem</td><td></td><td>Grado analitico</td></tr><tr><td>acido n-ottadecilfosfonico (ODPA), 97%</td><td>Strem</td><td></td><td>Grado analitico</td></tr><tr><td>Polvere di tellurio (Te), 99,9%</td><td>Strem</td><td></td><td>Sensibile all'aria</td></tr><tr><td>Tri-n-butilfosfina (TBP), 99%</td><td>Strem</td><td></td><td>Grado analitico, altamente tossico, sensibile all'aria</td></tr><tr><td>Acido diisoottilfosfonico (DIPA), 90%</td><td>Fluka</td><td></td><td>Grado tecnico, tossico</td></tr></tbody></table>

faccetta--sfaccettatura che collega di cadmio colloidale forma-anisotropo chalcogenide nanostrutture

Facet-to-facet Linking of Shape-anisotropic Colloidal Cadmium Chalcogenide Nanostructures

Qui, descriviamo un protocollo che permette di cadmio forma-anisotropo calcogenuri nanocristalli (NCs), ad esempio nanorod (NRs) e tetrapodi (TPs), per essere covalentemente e site-specifically collegati tramite loro sfaccettature fine, conseguente simil-polimero lineare o ramificata catene. La procedura di collegamento inizia con un processo di scambio cationico in cui le sfaccettature di fine del cadmio calcogenuri NCs verrà convertito in calcogenuri d'argento. Questo è seguito dalla rimozione selettiva di ligandi alla loro superficie. In questo modo cadmio calcogenuri NCs con altamente reattivo calcogenuri d'argento fine sfaccettature che si fondono spontaneamente al contatto con l'altro, stabilendo così un allegato di faccetta--sfaccettatura interparticella. Attraverso la scelta giudiziosa delle concentrazioni di precursore, una vasta rete di NCs collegato può essere prodotto. Caratterizzazione strutturale del NCs collegate avviene tramite bassa e alta risoluzione microscopia elettronica a trasmissione (TEM), così come spettroscopia a raggi x energia-dispersiva, che confermano la presenza di domini di calcogenuri d'argento tra le catene di cadmio calcogenuri NCs.

Utilizzando CdSe-seminato CD NRs come sistema modello, come illustrato nella Figura 1(a), abbiamo dimostrato che possiamo utilizzare un parziale processo di scambio di Ag+ per trasformare in modo specifico le sfaccettature sulle punte NR Ag2S. Le sfaccettature di2S Ag sono ricoperti dalle DDA, che reagisce con ODPA tramite una reazione acido-base per formare un sale insolubile5. Questo ...

Un protocollo di dettagliare come forma-anisotropo cadmio colloidale calcogenuri nanocristalli possono essere legata covalentemente tramite loro sfaccettature di fine sono presentato qui.

Faccetta--sfaccettatura che collega di cadmio colloidale forma-anisotropo Chalcogenide nanostrutture

Here, we describe a protocol that allows for shape-anisotropic cadmium chalcogenide nanocrystals (NCs), such as nanorods (NRs) and tetrapods (TPs), to be ...

L'obiettivo generale di questo protocollo sintetico è collegare cristalli nanometrici semiconduttori colloidali con anisotropia di forma, affacciandone le facce attraverso un processo di attacco orientato. Sebbene questo metodo possa potenzialmente affrontare questioni fondamentali nel campo dell'optoelettronica basata su nanoparticelle colloidali, come la necessità di migliorare il trasporto di carica tra le particelle preservando al contempo la capacità di lavorazione in soluzione, il principale vantaggio di questa tecnica consiste nel fatto che il processo di collegamento faccia-a-faccia può essere applicato a nanoparticelle semiconduttrici di diverse forme e dimensioni.L'idea per questo metodo è nata quando abbiamo osservato segni di aggregazione orientata durante la conduzione di reazioni di scambio in nanocristalli semiconduttori anisotropi dal punto di vista della forma, in determinate reazioni e condizioni. A dimostrare la procedura saranno Xuanwei Ong e Shashank Gupta, studenti laureati del mio laboratorio. Per prima cosa, aggiungere TOPO, ossido di cadmio, acido esilfosfonico e acido ottadecilfosfonico in un pallone a fondo rotondo da 15 millilitri, a tre collo.Dopo aver aggiunto una bacchetta magnetica al miscuglio, inserire una sonda termometrica attraverso un setto di gomma forato e sigillare uno dei collo del pallone con il setto. Montare il refrigerante a riflusso sul pallone a fondo rotondo e collegarlo tramite un adattatore, quindi sigillare il foro rimanente con un setto di gomma. Dopo aver applicato grasso da vuoto su tutte le giunzioni elastiche di vetro, riscaldare il miscuglio in agitazione a 150 gradi Celsius e sottoporlo a vuoto per un'ora e mezza per effettuare la degasazione.Successivamente, aggiungere 1,8 millilitri di una soluzione madre di solfuro TLP precedentemente preparata in un pallone a fondo rotondo da 10 millimetri con un collo singolo e sigillarlo con un setto di gomma. Aggiungere al pallone 80 nanomoli di una soluzione di punti quantici di seleniuro di cadmio wurtzite precedentemente preparata in tellurwin e successivamente rimuovere il tellurwin sotto vuoto a 70 gradi Celsius. Lasciare degassare la soluzione sotto agitazione a 800 giri al minuto per ulteriori 30 minuti.Posizionare il pallone a fondo tondo contenente il precursore del cadmio sotto azoto e aumentare la temperatura fino a 350 gradi Celsius. A 320 gradi Celsius, aggiungere 1,8 millilitri di TLP nel pallone a fondo tondo attraverso la settima di gomma. A 350 gradi Celsius, aspirare la soluzione di solfuro di TLP contenente i punti quantici in una siringa e iniettarla rapidamente nel pallone a fondo tondo contenente il precursore del cadmio.Lasciare agitare la soluzione a 800 giri/min per ulteriori sei minuti, in modo da consentire la crescita dei nanobastoncini. Successivamente, rimuovere il mantello riscaldante e raffreddare la soluzione a temperatura ambiente in condizioni ambientali. Per trattare la soluzione di nanobastoncini, aggiungere due millilitri di telluwin alla soluzione di crescita e trasferire l'intera miscela in un tubo da centrifuga da 50 millilitri.Aggiungere 30 millilitri di metanolo alla miscela. Successivamente, centrifugare la sospensione ottenuta a 2.240 x G per tre minuti. Dopo aver eliminato il soprannatante, aggiungere cinque millilitri di telluwin al precipitato per disperdere i nanobastoni.Dopo due o tre cicli dei passaggi di lavorazione precedenti, disperdere i nanorod in cinque millimetri di telluwin per ulteriori utilizzi. Successivamente, posizionare una goccia della soluzione di nanorod su una griglia di rame da 300 mesh, ricoperta con un film di carbonio continuo, per l'analisi al microscopio elettronico. Rimuovere la soluzione in eccesso con carta assorbente e lasciare essiccare il campione a temperatura ambiente.Ora, determinare la concentrazione di nanobastoncini di solfuro di cadmio seminati con seleniuro di cadmio nella soluzione madre, aggiungendo 20 microlitri dei nanobastoncini processati a tre millilitri di telluwin. Misurare l'assorbanza a 350 nanometri e calcolare la concentrazione dei nanobastoncini, utilizzando la nota assorbanza molare a quella lunghezza d'onda. Preparare una soluzione madre di dodecilammina, aggiungendo 0,14 grammi di dodecilammina a cinque millilitri di etanolo.Sonicare la soluzione a 37 kilohertz e 320 watt per circa cinque minuti, per garantire una soluzione omogenea. Successivamente, preparare una soluzione di un millilitro di nanocristalli alla concentrazione appropriata. Aggiungere sei milligrammi di acido ottadecilfosfonico alla soluzione di nanocristalli e sottoporre a sonicazione per 10 minuti a 37 kilohertz e 320 watt.Agitare manualmente la miscela di soluzione durante la sonicazione, poiché è fondamentale sciogliere completamente l'acido ottadecilfosfonico nella soluzione di nanocristalli. In un vial separato, mescolare un millilitro di soluzione di nitrato d'argento alla concentrazione appropriata e un millilitro di soluzione madre di dodecilammina. Aggiungere una barretta magnetica e agitare vigorosamente la soluzione a 800 giri al minuto; mentre si agita, aggiungere un millilitro della soluzione di nanocristalli nel vial e lasciare procedere la reazione per il tempo appropriato, come indicato nel protocollo.Al termine della reazione, arrestare l'agitazione e lasciare separare in fasi la soluzione. Quindi, rimuovere lo strato acquoso inferiore. Aggiungere cinque millilitri di metanolo allo strato organico per far precipitare i nanocristalli.Quindi, centrifugare la miscela a 2.240 x G per tre minuti. Dopo aver eliminato il surnatante, aggiungere un millilitro di tellurio per ri-disperdere il prodotto per ulteriori caratterizzazioni. Utilizzando un nanobastoncino di solfuro di cadmio seminato con seleniuro di cadmio come sistema modello, è stato dimostrato un processo parziale di scambio ionico con ioni argento per trasformare le facce delle estremità del nanobastoncino in estremità di solfuro di argento.Dopo aver reagito con l'acido ottadecilfosfonico, i ligandi di dodecilammina si desorbiscono dalla superficie e le facce si fondono insieme formando catene di nanobastoncelli unite. Un'analisi TEM della soluzione ibrida nelle regioni di giunzione mostra domini di solfuro di argento e contatti amputextile tra due nanobastoncelli. Un primo analisi di trasformata di Fourier rivela due costanti reticolari ascrivibili alle facce 001 del solfuro di argento e del solfuro di cadmio.L'analisi EDX sulla regione di collegamento mostra la presenza di argento e l'assenza di cadmio. La resa e la natura statistica del processo di collegamento possono essere visualizzate tramite un istogramma che mostra il numero di bastoncini collegati all'interno di una catena di nanobastoncini. In assenza di acido ottadecilfosfonico, non si osserva alcun collegamento e l'istogramma mostra una grande proporzione di nanobastoncini singoli non collegati.Con una bassa concentrazione di ioni d'argento, si sono ottenute solo catene corte. Le statistiche di collegamento mostravano un'elevata proporzione di dimeri tra le catene corte, seguiti da monomeri. Il processo di collegamento mediato dall'argento può essere esteso a nanobastoncelli e tetrapodi di seleniuro di cadmio con semina di seleniuro di cadmio.In condizioni appropriate, è possibile ottenere reti concatenate simili di questi nanorod e tetrapodi. Una volta padroneggiata, questa tecnica può essere eseguita in tre ore se effettuata correttamente. Durante il tentativo di questa procedura, è importante ricordare di verificare che la purezza dei reagenti utilizzati sia la stessa di quella indicata nel nostro protocollo, poiché impurezze possono influenzare significativamente i risultati sintetici.Al termine di questa procedura, altri metodi come la diffusione dinamica della luce possono essere eseguiti per rispondere ad ulteriori domande, ad esempio: quali sono le dimensioni idrodinamiche delle nanoparticelle legate in soluzione? Dopo aver visto questo video, si dovrebbe avere una buona comprensione di come collegare nanocristalli semiconduttori anisotropi mediante un approccio basato sullo scambio catartico. Non dimenticare che lavorare con nanocristalli a base di cadmio può essere estremamente pericoloso e che è sempre necessario adottare precauzioni, come indossare idonei dispositivi di protezione individuale, durante l'esecuzione di questa procedura.

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