Name: Dispersione dei nanomateriali in mezzi acquosi: verso lottimizzazione dei protocolli (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-12-25T13:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 35 s
Description: Impara a ottimizzare la dispersione di nanomateriali in mezzi acquosi mediante caratterizzazione in tempo reale. Questo protocollo identifica le condizioni di sonicazione ideali per garantire stabilità e uniformità delle dispersioni nanometriche.

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La ricerca che porta a questi risultati ha ricevuto finanziamenti dal NE/J010783/1. Il progetto NanoValid ha ricevuto finanziamenti dal settimo programma dell'Unione europea per ricerca, sviluppo tecnologico e dimostrazione sotto grant contratto n. 263147.

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</ol>

Gli autori non hanno alcun interesse finanziario concorrenti. IK EVJ congiuntamente concepito lo studio design di IK, eseguiti gli esperimenti, ha analizzato i dati e preparato il manoscritto. LJE e IR effettuate l'imaging di TEM. SA, MLM e MC forniti CNT, e resto dei co-autori discusso e commentato il manoscritto in tutte le fasi e RT ha contribuito verso l'editing del manoscritto.

L'obiettivo finale dello studio è quello di sviluppare una strategia che consenta l'identificazione delle condizioni ottimali di sonicazione per rendere dispersioni di un numero selezionato di nanomateriali in acqua. Qui viene effettuato un tentativo di documentare attentamente i passi di protocollo e parametri durante la sonicazione per compiere le lacune individuate in precedenza in recensioni anche di seguire le raccomandazioni formulate nell' ultimi15. Le condizioni di dispersione ottimale sono identificate che caratterizzano le dispersioni dopo ogni ciclo di sonicazione e controllando uniformità e stabilità del campione. Viene valutato l'impatto delle procedure di sonicazione e lo stato di stabilità basata sulle caratteristiche alterazioni in chiave proprietà fisico-chimiche dei nanomateriali, come determinato da varie tecniche analitiche: DLS, ELS, UV-vis e TEM. Il protocollo attuale è una metodologia adattata per la dispersione dei nanomateriali dalla letteratura passata e altri ricerca progetti21,22,37,38,39 con alcuni modifiche e perfezionamenti affrontando le principali lacune, passi e la loro applicabilità ai nanomateriali più ampia della superficie simile profilo7. Tuttavia, attenzione a regolazioni sono necessarie rispetto al loro tempo di sonicazione, forza e tipo per la loro applicazione ad altri nanomateriali. Inoltre, ulteriore lavoro è necessario per stabilire una correlazione tra procedura di sonicazione e l'attività biologica dei nanomateriali. Sei diversi tipi di dispersioni di nanomateriale sono viene valutati e confrontati, principalmente per la loro stabilità, utilizzando un bagno ad ultrasuoni e una sonda ad ultrasuoni montato con un tweeter flaconcino agli intervalli di tempo impostato. Per mantenere la purezza di sospensione ed eventuali alterazioni non intenzionali, dovute a causa di contaminazione, sonda sonicazione è evitato qui. Nel tweeter di fiala, le fiale possono rimanere chiuse. Questo elimina qualsiasi contaminazione incrociata dei campioni.
Calibrazione di sonicatori è un fattore chiave, dato che una gamma di sonicatori sono disponibili con potenze, ampiezza e frequenze diverse. Per determinare l'energia acustica efficace consegnato alla sospensione, calibrazione di sonicatori avviene mediante calorimetria. La potenza acustica erogata per impostazione ampiezza 70% per il tweeter flaconcino così come quella per l'impostazione del bagno ad ultrasuoni di 100%, è calcolato per essere < 1 W (0,75 ± 0,04 W e 0.093 ± 0,04 W, rispettivamente). Tuttavia, le potenze indicate dai produttori di tweeter flaconcino e sonicatore vasca sono 200 W e 80 W, rispettivamente. Questo indica che, nonostante l'origine di alto potere, la maggior parte dell'energia viene persa durante la generazione di bolle cavitazionale e solo una piccola frazione viene effettivamente consegnata alla dispersione sotto trattamento26. Recenti studi hanno evidenziato l'importanza del controllo della misurazione cavitazionale rispetto la potenza in ingresso del sonicatore per un migliore controllo della dispersione durante la sonicazione8. La metodologia appare promettente per la dispersione controllata delle altamente delicati nanomateriali quali nanotubi di carbonio ed è consigliata per gli studi futuri.
Ogni tecnica utilizzata nello studio si basa su principi differenti con limitazioni a tutti. Liste di distribuzione non è una tecnica ideale per sospensioni non sferica, nonché altamente polidispersi sistemi. In tali condizioni, DCS è consigliato a causa di alta risoluzione, accuratezza e precisione40. DCS può separare completamente i picchi di distribuzione di dimensione molto stretta che si differenziano per il poco quanto 3%. TEM fornisce immagini visive diretti delle nanoparticelle ed è un ottimo strumento per la determinazione dell'aggregazione, dispersione, dimensione e forma delle particelle, ma la tecnica richiede campione di asciugatura che può condurre ad artefatti41. Questo può essere eliminato lavando le griglie con acqua ultrapura, come discusso al punto 4.5.3.
Tra gli altri, la metodologia mette in evidenza alcuni passaggi critici quali il tipo di fiale utilizzate nel protocollo, profondità di immersione e posizione delle fiale in bagno ad ultrasuoni, nonché il tweeter del flaconcino. Controllo della temperatura del sistema durante l'agitazione è un parametro importante. Frequenti cambi d'acqua nel bagno ad ultrasuoni e modalità pulsata eseguire nel caso di tweeter flaconcino si consigliano di evitare qualsiasi accumulo di calore durante la sonicazione, evitando così eventuali alterazioni del campione. Il passo di prebagnatura per i campioni idrofobi quali ossido di zinco aiuta la dispersione delle particelle, ma questo può indurre alcuni cambiamenti indesiderati. Il tempo di sonicazione e l'energia dovrebbe essere alti abbastanza per-agglomerare le particelle ma non troppo che rompe le particelle. I risultati indicano che agglomerato rottura dipende dal tipo di particelle.
I nostri risultati evidenziano l'importanza di avere un protocollo dettagliato dispersione, come risultati mostrano che le principali proprietà fisico-chimiche potenzialmente possono essere alterate durante il processo di sonicazione, come regolata da fattori quali tipo di sonicatore, durata di sonicazione tempo e potenza di uscita. Risultati hanno mostrato che l'integrità del campione è potenzialmente compromessa in agitazione di intensità superiore. Risultati mostrano che nanotubi di carbonio sono molto sensibili all'agitazione, quindi rotture sono altamente probabile che si verificano quando vengono modificati i sonicazione durata e resistenza. Vicino le impostazioni ottimali per la dispersione di nanotubi di carbonio sono tra i 2-15 min in bagno ad ultrasuoni e solo 2 minuti utilizzando la sonda ad ultrasuoni. Tuttavia, la sonicazione ancora potrebbe aver causato alcuni nanotubi accorciamenti, che non possono essere quantificati con precisione qui. Liste di distribuzione non può essere una tecnica ideale per la caratterizzazione di nanotubi di carbonio, ma può ancora fornire diametro idrodinamico per nanotubi e questi dati potrebbe essere informativi delle differenze nelle distribuzioni di lunghezza di nanotubi di carbonio tra vari campioni16, 42,43. Gli ultimi studi dimostrano che il protocollo di dispersione di nanotubi di carbonio può essere notevolmente migliorato con l'aggiunta di tensioattivi, come le molecole di tensioattivo sono assorbite su strato monomolecolare del nanotubo, fornendo così una barriera alla rottura a causa di sonicazione35, 44. Tuttavia, questo non può essere paragonato direttamente al presente protocollo come tensioattivi non sono coinvolti in questo caso. È importante notare che assicurando la distribuzione di dimensione di lunghezza nel caso di nanotubi di carbonio è molto importante, come l'aspect ratio è spesso correlata con certa risposta tossicologica. Al contrario, CeO2 ha dato risultati diversi rispetto a nanotubi di carbonio, in cui prolungato sonicazione volte utilizzando la vasca ad ultrasuoni o sonda, portano alla formazione di particelle primarie. La differenza nei risultati fra casi CNT e CeO2 evidenzia l'importanza di adattare dispersione protocolli ad es., ottimizzare il tempo di sonicazione e potenza di uscita, in base al materiale di partenza cioè, tipo di nanomateriale polveri. Ogni tipo di campione di polvere di nanomateriale è diverso, come ci saranno diversi gradi di agglomerazione entro la polvere stessa. In alcuni casi, il processo di de-agglomerazione ha portato con successo de-nell'agglomerazione fino al livello di particelle primarie, come è evidente dall'emergere di altre particelle a forma nelle immagini TEM, che non era visibile prima il passo di sonicazione. La sonicazione prolungata ha provocato la rottura continua di agglomerati di ossido di cerio in diverse angolazioni, portando così a particelle multi-sfaccettate.
Nel caso di commercialmente comprato campione acquoso delle dispersioni di NPs Ag, i nostri risultati inoltre risalto alla necessità per la valutazione di uniformità e stabilità a lungo termine. C'è la necessità di garantire che dispersioni sono stati sufficientemente caratterizzati prima dell'uso, soprattutto in caso di conservazione a lungo termine. Tuttavia, i nanomateriali hanno una durata molto breve. Essi invecchiare con il tempo e potrebbe comportarsi in modo diverso dopo conservazione a lungo termine rispetto ad una dispersione preparata al momento.
Qui i risultati evidenziano la necessità di una strategia armonizzata identificare un protocollo ottimizzato per diversi nanomateriali. La strategia proposta presentata è di condurre diverse varianti nel metodo sonicazione e di garantire che le dispersioni in diversi momenti sono sufficientemente caratterizzate utilizzando metodi analitici complementari. L'importanza sull'uso di un approccio multi-metodo per caratterizzare e monitorare la qualità di dispersione attraverso il tempo e diverse condizioni sperimentali è stata evidenziata dal passato lavoratori45. Anche se sono stati presentati vari metodi per sonicazione per soddisfare specifiche nanomateriale dispersione nello studio, potenzialmente essi utilizzabile come base per disperdere altri nanomateriali di ossido di metallo e metallo (di proprietà di superficie simile) in acqua. Tuttavia, avendo alcun cambiamento in entrambi nanomateriale tipo o liquido medio richiede la necessità di ottimizzare il protocollo di base, che può essere fatto da un'attenta regolazione di vari fattori ad es., tempo di sonicazione, forza e tipo sonicatore. Qualsiasi protocollo è scelto e identificato come ottimale, c'è sempre una necessità di avere una relazione dettagliata sul sistema e graduale sequenza della procedura di dispersione di sonicazione. Questo è importante per migliorare l'interpretabilità e comparabilità. Una delle applicazioni di questo protocollo è quello di facilitare la comparabilità dei dati tra altri laboratori che conducono ad un approccio armonizzato e standardizzato per studi futuri. I parametri attuali di metodologia e controllo possono essere utilizzati per altri mezzi disperdenti a parte acqua e confronti possono essere disegnati su un caso per caso.

Sonicazione è il processo di generazione di cavitazioni, che coinvolge la creazione, la crescita e collasso di bolle (spesso chiamate hot spot) formata nel liquido dovuto l'irradiazione di ultrasuono ad alta intensità1. In un ambiente di laboratorio, il metodo di sonicazione avviene mediante un sonicatore. Ci sono diversi sonicatori, tutti aventi la funzione generale di-agglomerare particelle, che si disperdono in un mezzo liquido come particelle individuali (o primarie). Applicando la sonicazione, omogeneità del campione può migliorare, potenzialmente raggiungere una molto più stretta distribuzione granulometrica. Un aspetto importante da considerare nel processo di dispersione è la stabilità della dispersione finale. Qui, la stabilità della sospensione è definita come dove le particelle non si depositano o sedimento giù nel loro stato disperso e il medio diametro idrodinamico misure non variano di più del 10% tra le cinque misurazioni ripetute durante il quello tempo (circa 10 min)2,3. Ci sono diversi modi per misurare la stabilità di dispersione. Questo include la stima del potenziale zeta (ZP) attraverso la misura di mobilità elettroforetica delle particelle. Un altro è quello di misurare l'assorbimento caratteristico delle nanoparticelle in gamma spettrale UV4.
Nel campo della nanotossicologia, la possibilità di avere il controllo sulla qualità di dispersione è molto importante, come il passo di dispersione determinerà principali proprietà fisico-chimiche, come dimensione di granulometria, forma, aggregazione/agglomerazione, superficie caricare, ecc questo a sua volta infine interesserà l'interazione delle particelle con mezzi di prova ed il risultato di vari esperimenti in vitro e in vivo , al fine di dedurre i rischi potenziali dei nanomateriali.
Sonicazione è comunemente effettuata utilizzando un tipo di sonda (diretto) o un bagno ad ultrasuoni, o sonda ad ultrasuoni con un tweeter flaconcino (sonicazione indiretta). Tutti i tipi di sonicazione sono disponibili in una gamma di intensità e impostazioni di alimentazione, a volte adattate con un diverso tipo di sonotrodo per processi specifici o requisiti, di uscita e sono adatti per volumi liquidi che vanno da 2 a 250 mL. Anche se la sonda ultrasuoni sono conosciuto per svolgere meglio sonicazione bagno a causa di alta intensità localizzata5, sonicazione bagno spesso è preferibile rispetto sonda-tipo per la preparazione di sospensioni di test tossicologici causa del possibile rischio di contaminazione attraverso la punta, erosione della sonda di titanio suggerimento dopo un uso prolungato e sonda ad immersione profondità discrepanze. Allo stesso modo, una sonda ad ultrasuoni montata con un tweeter flaconcino è vantaggiosa sopra la sonda diretta dovuto i rischi di contaminazione di cui sopra, così come la cordialità di funzionamento dell'apparecchiatura. Diversi flaconcini sono sonicati allo stesso tempo e alla stessa intensità. Questo non solo consente di risparmiare tempo, ma assicura che tutti i campioni sono trattati allo stesso modo, che rende i risultati tra i campioni più affidabili e comparabili. La ricerca di sicurezza dei nanomateriali, contaminazione è sempre evitato. Tuttavia, il sonicatore sonda non va bene per questo requisito e non è stato testato. Sonicatori sonda sono noti per causare alcuni effetti collaterali inevitabili come contaminazione del campione a causa dell'erosione di punta come pure ridotta produzione di energia che portano ad alterazioni delle condizioni di dispersione, quindi compromettere dati riproducibilità6, 7 , 8. Inoltre, i campioni vengono solitamente eseguiti in recipienti scoperti che conduce alla perdita di liquido dovuta all'evaporazione così come deposizione della polvere. Al fine di evitare queste alterazioni non intenzionali, studi recenti consiglia sonicatori indirette alternativi basati su loro l'erogazione di energia efficace nonché sospensione purezza garanzia6.
Sonicazione ottimizzato non può avere un effetto negativo sui risultati. Potenzialmente, può modificare le proprietà fisiche e chimiche chiave dei nanomateriali quali dimensione, distribuzione delle dimensioni, morfologia e carica superficiale2,9. La letteratura precedente ha segnalato tali carenze per controllare il processo di sonicazione e l'impatto sui parametri delle particelle come nano-TiO25,10,11, nano-ZnO6e nano-rame12 . Inoltre, studi precedenti hanno mostrato che il processo di sonicazione non solo altera le caratteristiche della particella, ma regola anche il risultato dei test tossicologici12,13.
Per avere il controllo sul processo di dispersione, è importante monitorare e comprendere come i diversi fattori come il tipo sonicatore, uno strumento potenza e durata, volumi, ecc., può influire sulla qualità di dispersione. Quindi, c'è la necessità di avere una procedura sistematica per analizzare le principali caratteristiche fisico-chimiche delle particelle nella dispersione in diversi momenti del processo di sonicazione. Sebbene tali considerazioni hanno tenute conto di alcuni ricercatori, lavoro in questo settore è limitato. Bihari et al hanno studiato la stabilità di dispersione delle dispersioni di nanomateriale diversi realizzati con energie differenti ultrasuono con vari dispersione stabilizzatori14. Una recente revisione di Hartmannn et al ha evidenziato che anche se il lavoro è stato fatto per capire i diversi fattori che influenzano nanomateriale dispersione qualità ad es., tipo di sonicatore utilizzato, tempo di sonicazione, ecc., non c'è ancora procedura di sonicazione ben definito e universalmente accettato che attualmente supporta nanotoxicological test e indagini7,15.
Diverse tecniche di caratterizzazione analitica vengono utilizzati per monitorare la qualità di dispersione. Questi includono l'uso di: Dynamic Light Scattering (DLS), disco di centrifugazione, elettroforetica Light Scattering (ELS), spettroscopia ultravioletto-visibile (UV-vis) e microscopia elettronica in trasmissione (TEM), che misura la dimensione di granulometria, potenziale Zeta, la stabilità di dispersione e le caratteristiche di morfologia, rispettivamente. DLS viene spesso utilizzato per determinare il diametro idrodinamico (Z-Media) delle particelle e indice di polidispersione (PdI) di nanomateriale dispersione. In caso di distribuzione di dimensione multimodale di DLS, Z-media ottenuta non può concordare con l'intensità di distribuzione di dimensione ponderati per intensità. Come tale, la media della distribuzione ponderata intensità dimensione può essere citata. PdI riflette l'ampiezza della distribuzione dimensione con una scala che va da 0 - 1, dove 0 è un campione di monodispersed e 1 è un altamente polidispersi esempio16. Disco centrifugazione è una tecnica di separazione utilizzata per determinare la distribuzione granulometrica mediante sedimentazione centrifuga in un mezzo liquido. Il sedimento di particelle all'interno di un otticamente chiaro e ruotando il disco e la quantità di luce diffusa dalle particelle quando raggiungono il bordo del disco è registrato e convertito in distribuzione granulometrica mediante la legge di Stokes. Per risolvere la distribuzione delle particelle multi-modale, tecniche come la centrifuga del disco sono più adatti come hanno un elemento del meccanismo di separazione integrato all'interno dello strumento. Potenziale Zeta (ζ -potenziale) delle particelle è definito come il potenziale elettrico al loro taglio o piano di scivolamento, che è un nozionale limite all'interno del doppio strato elettrico che separa il liquido (in massa) mostrando normale comportamento viscoso dalla Livello di poppa, un livello che è principalmente composto da ioni di contatore e considerato per muoversi con la particella. Il potenziale zeta è direttamente correlato alla carica superficiale delle particelle e quindi l'interazione elettrostatica (cioè, repulsione/attrazione) tra le particelle. Questo parametro è pertanto considerato un indicatore primario di nanomateriale stabilità di dispersione. Per convenzione, potenziale zeta valore sotto -25 mV e sopra 25 mV sono considerati stabili17,18. La concentrazione e il tipo di ioni, come pure il pH della soluzione, influenzano fortemente il potenziale zeta19. ELS è utilizzato per misurare la mobilità elettroforetica delle particelle in dispersione e questa mobilità viene convertita in potenziale attraverso l'equazione di Henry e i modelli di Smoluchowski o Hückel zeta. Spettroscopia UV-vis è una tecnica utilizzata per quantificare la luce che viene assorbita e sparsi da un campione ad una particolare lunghezza d'onda. Esso è spesso utilizzato per monitorare la stabilità di dispersione misurando l'assorbimento caratteristico dei nanomateriali nella regione degli UV. Infine, TEM viene spesso utilizzato per visualizzare e analizzare la dimensione, distribuzione granulometrica, agglomerazione e forma delle nanoparticelle5,14,15,20.
Presentiamo uno studio comparativo delle sei dispersioni di nanomateriale diversi realizzati con bagno ad ultrasuoni e una sonda ad ultrasuoni montato con un tweeter flaconcino. La concentrazione di particelle, temperatura, tipo sonicatore e le impostazioni utilizzate nello studio sono specificate nel protocollo, affinché le impostazioni sperimentali per sonde simili e bagni a ultrasuoni possono essere dedotte. Vengono utilizzati i seguenti nanomateriali: argento (Ag), ossido di cerio (CeO2), ossido di zinco (ZnO, NM110-idrofili e NM111-idrofobo) e nanomateriali a base di carbonio come i nanotubi di carbonio (A32 e A106, Vedi Tabella materiali).
Valutazione della qualità di dispersione in diversi momenti lungo il processo di sonicazione è fatta utilizzando diverse tecniche di caratterizzazione, vale a dire le liste di distribuzione per dimensione/distribuzione granulometrica, disco centrifugazione per granulometria, ELS per potenziale, zeta Spettroscopia UV-vis per stabilità e TEM per la forma delle particelle e omogeneità. Un numero di diversi nanomateriali che vanno da ossidi metallici a base di carbonio è valutati. Per confronto, commerciale sospensione acquosa di nanoparticelle d'argento (Ag NPs) stabilizzato con citrato tappatura viene utilizzato in parallelo, per dedurre la stabilità a lungo termine prevista di sospensione disponibile commercialmente rilevante. Ovviamente, questo modello di NPs Ag non è direttamente correlato a qualsiasi delle procedure dispersione ma agisce unicamente per indicare la necessità di ri-trattare con ultrasuoni o ri-stabilizzare le sospensioni dopo qualche tempo di deposito come modifiche quali ri-agglomerazione sono tenute a verificarsi durante deposito. La sospensione è conservata in frigorifero per due mesi. Durante questo periodo, la dispersione è caratterizzata per identificare potenziali agglomerazione delle particelle. I risultati iniziali mostrano una sospensione instabile (come discusso nella sezione risultati ). Successivamente, questa dispersione è ulteriormente sottoposto a trattamenti di sonicazione diverso, simile a altri nanomateriali utilizzati nello studio. Lo scopo dello studio è quello di confermare che abbiamo possiamo de-agglomerati la sospensione attraverso lo stesso protocollo di sonicazione. Il modello Ag NPs può quindi essere associato come punto di riferimento per studi a lungo termine che rappresentano ri-dispersione di particelle in forma ottimizzata.
I protocolli di dispersione presentati qui condividono somiglianze a quelle pubblicate nella letteratura precedente e incorpora alcune delle poche raccomandazioni precedentemente da ultimi lavoratori7,21,22,23 ,24,25. In questo studio, un approccio sistematico e graduale viene utilizzato per monitorare la qualità di dispersione in tutto il protocollo di dispersione. Questo approccio si impegna in tempo reale caratterizzazione delle dispersioni nanomateriale, al fine di individuare le condizioni ottimali di dispersione sperimentale (Figura 1).
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56074/56074fig1.jpg"> Figura 1. Diagramma di flusso raffigurante lo schema e la sequenza graduale del protocollo dispersione. <a href="//cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56074/56074fig1large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>

<table><tbody><tr><td>Nanopolvere di ossido di cerio</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>544841</td><td>< 25&nbsp; nm granulometria (BET)</td></tr><tr><td>Ossido di zinco</td> Centro <td>comune di ricerca (JRC)</td><td>NM110</td><td>idrofilo</td></tr><tr><td>Ossido di zinco</td> Centro <td>comune di ricerca della Commissione europea (JRC)</td><td>Progetto NM111</td><td>idrofobo</td></tr> Multi <tr><td>walled carbon nanotubes NanoMile</td><td>(Large Collaborative Project nell'ambito del 7° programma quadro della Commissione europea)</td><td>A32 (MWCNT1)</td><td>3.0&plusmn; 1.8 &micro; m di lunghezza, rapporto O/C del 4,5%</td></tr><tr><td>Nanotubi di carbonio a parete multipla</td><td>Progetto NanoMile</td><td>A106 (MWCNT2)</td><td>3,3&plusmn; 2.4 &micro; m lungo, rapporto O/C del 7%Dispersione</td></tr> <tr><td>dell'argento</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>730785</td><td>10&nbsp; nm granulometria (TEM), 0,02&nbsp; mg/mL</td></tr><tr><td>Zetasizer nano</td><td>Malvern Instruments</td><td></td><td>Misure di dimensione delle particelle e potenziale zeta&nbsp;</td></tr><tr><td>Centrifuga a disco</td><td>CPS instruments Inc.</td><td>Modello DC 24000</td><td>Distribuzione granulometrica mediante sedimentazione centrifuga</td></tr><tr><td>Microscopio elettronico a trasmissione</td><td>JEOL USA</td><td>Jeol 1200EX TEM</td><td>Immagini in campo chiaro, dimensione delle particelle, forma, agglomerazione</td></tr><tr><td>Sonda ultrasonica dotata di tweeter a fiala</td><td>Hielscher</td><td>UIS250V</td><td>Sonicatore</td></tr><tr><td>Bagno ad ultrasuoni Branson</td><td>&nbsp;</td><td>Modello 1510</td><td>Sonicatore</td></tr><tr><td>Eppendorf fiale Eppendorf</td><td></td><td>2236411-1</td> Spettrofotometro UV-vis <td>da 1,5 ml di capacità</td></tr><tr><td></td><td>Jenson ponte di volo</td><td>Jenson Modello 6800</td><td>Picchi SPR, stabilità della sospensione</td></tr><tr><td>Cella capillare ripiegata monouso</td><td>Malvern Instruments</td><td>DTS 1070</td><td>per la misurazione del potenziale Zeta-elettrico</td></tr><tr><td>standard</td><td>Malvern Instruments</td><td>DTS 1235</td><td></td></tr><tr><td>Cuvetta al quarzo</td><td>Jasco</td><td>1103-0042</td><td>Cella rettangolare al quarzo 10 x 100 Spectrosil Quartz con coperchio 190 -2700 nm</td></tr></tbody></table>

dispersione dei nanomateriali in mezzi acquosi: verso l'ottimizzazione dei protocolli

Dispersion of Nanomaterials in Aqueous Media: Towards Protocol Optimization

Il processo di sonicazione è comunemente utilizzato per-agglomerazione e la dispersione dei nanomateriali in mezzi acquosi di base, necessarie per migliorare l'omogeneità e stabilità della sospensione. In questo studio, un sistematico approccio graduale è effettuato per identificare condizioni di sonicazione ottimale al fine di ottenere una dispersione stabile. Questo approccio è stato adottato e indicato per essere adatto per alcuni nanomateriali (nanotubi di carbonio, ossido di zinco e ossido di cerio) dislocati in acqua deionizzata (DI). Tuttavia, con qualsiasi cambiamento nel tipo di nanomateriale o mezzo disperdente, c'è bisogno di essere ottimizzazione del protocollo base di regolazione diversi fattori quali tempo di sonicazione, potenza e sonicatore tipo così come aumento di temperatura durante il processo. L'approccio registra il processo di dispersione in dettaglio. Ciò è necessario per identificare i punti di tempo, nonché altre condizioni di cui sopra durante il processo di sonicazione in cui ci possono essere cambiamenti indesiderabili, quali danni alla superficie della particella, influenzando così le proprietà di superficie. Il nostro obiettivo è di offrire un approccio armonizzato che può controllare la qualità della dispersione finale, prodotta. Tali linee guida è fondamentale per garantire ripetibilità di qualità di dispersione nella comunità nanoscienza, particolarmente nel campo della nanotossicologia.

Qui, presentiamo un protocollo graduale per la dispersione dei nanomateriali in mezzi acquosi con caratterizzazione in tempo reale per identificare le condizioni ottimali di sonicazione, intensità e durata per una migliore stabilità e uniformità delle nanoparticelle dispersioni senza compromettere l'integrità del campione.

Dispersione dei nanomateriali in mezzi acquosi: verso l'ottimizzazione dei protocolli

The sonication process is commonly used for de-agglomerating and dispersing nanomaterials in aqueous based media, necessary to improve homogeneity and ...

L'obiettivo generale di questa procedura è utilizzare la caratterizzazione in tempo reale per identificare le condizioni ottimali di sonificazione, intensità e durata necessarie per ottenere dispersioni stabili e uniformi di nanomateriali in mezzi acquosi. Questo metodo può aiutare a rispondere a domande fondamentali nella nanoscienza, in particolare nel campo della nanotossicologia, riguardo a come ottimizzare la dispersione delle nanoparticelle senza compromettere l'integrità del campione. Il vantaggio principale di questa strategia di ottimizzazione consiste nel migliorare il controllo sulla qualità finale della dispersione, elemento essenziale per garantire la ripetibilità.Per iniziare la procedura, calibrare il sonicatori a sonda dotato di un blocco per vial. Quindi utilizzare una spatola metallica pulita per misurare due milligrammi della nanopolvere scelta in ciascuno di tre vial di vetro puliti da 10 o 20 millilitri, numerati da uno a tre. Pipettare un millilitro di acqua deionizzata lungo le pareti interne di ciascun vial.Per campioni idrofobi, utilizzare invece un millilitro di etanolo allo 0,5 percento in volume in acqua deionizzata. Mescolare ogni campione fino a ottenere una pasta densa. Successivamente, aggiungere acqua deionizzata alla pasta in quantità sufficiente a raggiungere una concentrazione finale del campione di 0,2 milligrammi per millilitro.Agitare orizzontalmente i vial per rimuovere qualsiasi nanopolvere aderente alle pareti interne. Trasferire 1,5 millilitri di ciascuna dispersione di nanopolvere in provette microcentrifughe pulite, etichettate con i numeri corrispondenti. Chiudere saldamente le provette e agitarle delicatamente per staccare la nanopolvere dalle pareti interne.Quindi, posizionare i campioni nel sonitrodo. Sottoporre i campioni a sonificazione a 1,1 watt, con impulsi di un secondo acceso e un secondo spento, per due minuti. Successivamente, rimuovere il campione uno dal blocco.Trasferire un millilitro dalla parte superiore della dispersione in un altro tubo da microcentrifuga pulito. Aggiungere acqua deionizzata al tubo per ottenere una concentrazione del campione di 0,02 milligrammi per millilitro. Iniziare immediatamente la caratterizzazione del campione.10 minuti dopo la fine del primo trattamento sonico, sottoporre a sonica i campioni rimanenti per quattro minuti, utilizzando la stessa ampiezza e le stesse impostazioni di impulso. Diluire il campione due a 0,02 milligrammi per millilitro con acqua deionizzata e iniziare la caratterizzazione. 10 minuti dopo la fine del secondo trattamento sonico, sottoporre il campione tre a un'ulteriore sonica per quattro minuti alle stesse impostazioni.Diluire il campione fino a 0,02 milligrammi per millilitro e iniziare la caratterizzazione. Per prima cosa, calibrare un bagno ad ultrasuoni rispetto al sensore del bagno. Successivamente, utilizzare una spatola pulita per posizionare due milligrammi del nanopolvere scelto in ciascuno di quattro vial di vetro puliti, numerati da quattro a sette.Aggiungere con la pipetta un millilitro di acqua deionizzata lungo le pareti di ogni provetta e mescolare le polveri fino a ottenere delle paste dense. Aggiungere acqua deionizzata per raggiungere una concentrazione del campione di 0,2 milligrammi per millilitro in ogni provetta. Chiudere le provette con il tappo e agitarle delicatamente per staccare qualsiasi nanopolvere aderente alle superfici interne.Posizionare i vial al centro del bagno ad ultrasuoni calibrato. Assicurarsi che il livello dell'acqua raggiunga la metà dei vial. Sottoporre il campione a sonificazione a 80 watt per 15 minuti a temperatura ambiente.Quindi, trasferire un'aliquote del campione quattro in un vial pulito. Diluire l'aliquote con acqua deionizzata fino a 0,02 milligrammi per millilitro e iniziare la caratterizzazione. Sostituire l'acqua del bagno ad ultrasuoni con acqua fresca a temperatura ambiente per evitare l'accumulo di calore che potrebbe alterare le dispersioni.Per iniziare la valutazione della dimensione delle particelle mediante scattering dinamico della luce, aprire il software dello strumento e creare un file di misurazione della dimensione. Compilare il tempo di equilibrazione, la temperatura, il tipo di cuvetta e la modalità di esperimento. Salvare il file di misurazione della dimensione.Quindi, eseguire una misurazione di verifica mediante DLS su un campione di microsfere di lattice standard con una dimensione nominale di 100 nanometri. Verificare che le prestazioni dello strumento soddisfino gli standard appropriati. Successivamente, pipettare lentamente un millilitro di una dispersione diluita di nanopolvere in una cuvetta monouso pulita a basso volume, avendo cura di evitare la formazione di bolle d'aria.Inserire la cuvetta nello strumento e avviare l'acquisizione dei dati. Effettuare almeno cinque misurazioni per campione. Successivamente, selezionare tutte le misurazioni e calcolare la media per ciascun campione.Esportare i dati delle misurazioni in un programma di foglio elettronico per ulteriori analisi. Successivamente, per iniziare la caratterizzazione del campione mediante spettroscopia UV-vis, aprire il software dello strumento e preparare una nuova analisi. Pipettare due o tre millilitri di una dispersione diluita di nanopolvere in una cuvetta di quarzo standard pulita.Impostare quindi l'intervallo di lunghezze d'onda dello strumento da 700 nanometri a 200 nanometri. Acquisire un campione bianco del solvente per la sottrazione del fondo. Acquisire almeno tre spettri per ogni campione ed esportare i dati per ulteriori analisi.Successivamente, per iniziare la caratterizzazione del campione mediante microscopia elettronica a trasmissione, depositare una goccia di una dispersione diluita di nanopolvere su un film di carbonio forato da 300 mesh pulito. Lasciare asciugare il campione all'aria in condizioni ambiente, proteggendolo dalla contaminazione atmosferica. Quindi, lavare la griglia con acqua ultrapura per rimuovere gli effetti derivanti da un'essiccazione non uniforme.Acquisire immagini in microscopia elettronica a trasmissione (TEM) ed esportarle per ulteriori analisi. Prima della dispersione, i nanomateriali di ossido di zinco con profili superficiali idrofili o idrofobi mostravano dimensioni medie delle particelle elevate e alta polidispersità. Le dimensioni delle particelle e la polidispersità dell'ossido di zinco idrofilo sono diminuite dopo 15 minuti di sonificazione in bagno ad ultrasuoni, ma sono aumentate con il protrarre della sonificazione.Le immagini TEM confermano che le particelle hanno subito reagglomerazione con l'ulteriore sonicazione. Il trattamento in bagno ad ultrasuoni delle particelle di ossido di zinco idrofobico ha determinato una riduzione della dimensione delle particelle e della polidispersione, che ha raggiunto un plateau a 30 minuti. Negli alleati TEM degli ossidi di zinco idrofobici sono stati osservati effetti di essiccamento, indicando che la pre-umidificazione con etanolo ha causato difficoltà nell'immobilizzare la polvere sulla griglia di carbonio.Il trattamento con sonda ad ultrasuoni della polvere idrofila ha prodotto una dispersione omogenea e stabile dopo due minuti. La prosecuzione della sonificazione ha portato a una rapida reagglomerazione. Un comportamento simile è stato osservato con la polvere idrofoba.In base ai valori di polidispersione, le condizioni ottimali di dispersione per le polveri di ossido di zinco idrofile e idrofobe sono state individuate rispettivamente in un trattamento in bagno ad ultrasuoni di 60 e 30 minuti. La sonicazione è comunemente utilizzata per l'agglomerazione e la dispersione di nanomateriali in mezzi acquosi. Tuttavia, la strategia di ottimizzazione deve essere nuovamente ottimizzata in caso di variazioni del tipo di nanomateriale o del mezzo di dispersione.Nel tentativo di eseguire questa procedura, ricordarsi di calibrare gli ultrasuonatori per determinare l'energia acustica effettiva trasferita alla sospensione. Assicurarsi di registrare tutti i parametri di sonificazione e i punti temporali valutati. Una volta padroneggiata, questa tecnica può essere utilizzata per la dispersione di nanomateriali in acqua o in altri mezzi, regolando singolarmente il tipo, il tempo e la potenza della sonificazione, tenendo conto delle variazioni di temperatura durante il processo.

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