グリニャール反応

1. グリニャール試薬の生成

1. 炎ドライ電磁攪拌棒丸底フラスコ。
2. マグネシウムを追加 (1.1 Mg 当量) 丸底フラスコに。
3. 少量のヨウ素を追加 (私₂、いくつかの結晶)。ヨウ素添加が mg 取り外し MgO の表面に任意の MgO を削除するために使用できる Mg、ハロゲン化アリール/アルキル接触し反応します。開始と超音波またはヨウ化メチルまたは 1, 2, dibromoethane を追加することができます。
4. 反応混合物を氷浴で 0 の ° C の冷却します。
5. ゆっくりと臭化アリルの THF (1 M) ソリューションを追加 (1 当量) マグネシウムの丸底フラスコに。
6. 臭化アリルのソリューションを追加すると、室温で 3 h の反応混合物をかき混ぜます。

2 求核付加反応

1. 丸底フラスコ炎乾燥別で追加トランス桂皮アルデヒド (0.85 当量) THF (0.5 Mトランス桂皮アルデヒドに関して) と 0 ° C に涼しい
2. ゆっくりとグリニャール試薬 (臭化アリル マグネシウム) の THF 溶液をトランス桂皮アルデヒド - ソリューションに追加します。
3. 添加後氷の水浴を削除することによって部屋の温度に反応混合物を暖かいし、4 時間撹拌します。
   1. トランス桂皮アルデヒドの消失を探して TLC による反応の進行を監視します。
4. 反応終了後、混合物を氷浴で 0 の ° C をクールします。
5. 塩化アンモニウム (NH₄Cl) の飽和水溶液との反応をゆっくりと癒します。
6. 漏斗に混合物を転送し、酢酸エチル 3 で水の層を抽出 x。
7. 有機層を組み合わせるし、水で洗って塩水 (塩化ナトリウムの飽和水溶液ソリューション)。
8. 無水 MgSO₄、有機層フィルター、および回転蒸発によって溶媒を蒸発させる乾燥。
9. フラッシュのカラム ・ クロマトグラフィによる原油残渣を浄化します。