ディーン ・ スターク ・ トラップ

1. 準備

1. 丸底フラスコ磁気攪拌棒 250 mL を取る。
2. 磁性攪拌器で丸底フラスコ下油浴を場所します。
3. 7.5 g (0.05 mol) mで丸底フラスコを埋める - ニトロベンズアルデヒドと 75 mL のトルエンを追加。
4. 3.1 mL (3.45 g、0.055 mol) エチレング リコールを追加します。
5. 丸底フラスコにディーン ・ スターク ・ トラップを接続します。
6. ディーン ・ スターク ・ トラップの上に還流冷却器を取り付けます。

2. 反応の実行

1. 170 ° C、熱還流反応混合物の油浴温度を設定します。
2. ディーン ・ スターク ・ トラップに水の量を測定することによって反応を監視します。
3. 反応は、それ以上の水になるディーン ・ スターク ・ トラップの側の腕に閉じ込められてないときに行われます。
4. 約 2 時間後収集した水の総量は約 0.8 mL です。

3. 精密検査

1. 水を放出してロータリー エバポレーターで減圧下で反応混合物から有機溶媒の組み合わせを削除します。
2. 黄色還流下で 8 mL のエタノールに溶解します。
3. ソリューションを冷やします。
4. 目的のアセタールを具体化します。
5. 固体をフィルタ リングし、減圧下で乾燥します。