タンジェンシャルフロー限外濾過：コロイダルシルバーナノ粒子の大きさの選択と集中のための "グリーン"メソッド

この手順の全体的な目標は、大量のコロイド状ナノ粒子と少量のテートに対するタンジェンシャルフロー限外ろ過法の実現可能性を実証することです。まず、4リットルのクレチンコロイド状銀ナノ粒子を合成します。紫外可視吸収、分光法、phoテレメトリーを使用して表面プラズマ共鳴を決定することにより、コロイドの品質を確認します。

次に、接線流、限外ろ過を使用してサイジングし、このコロイドを4ミリリットルの水に選択して濃縮します。次に、誘導結合プラズマ発光分光法を使用して、元のコロイド中の銀の量と限外ろ過プロセスの代表的なサンプルを定量化します。最終的には、画像処理と組み合わせた透過型電子顕微鏡法です。

画像では、Jソフトウェアを使用して、元のコロイド中の銀ナノ粒子のサイズ分布と最終的な限外ろ過を示しています。I-C-P-O-E-Sを使用したナノマテリアル定量に不慣れなテートの個人は、ガラス製品に微量金属汚染がないことを確認するために重要なガラス器具の洗浄手順を学ぶ必要があります。また、コロイドサンプルを適切に分解し、I-C-P-O-E-Sキャリブレーション標準液を調製するために必要な時間も重要です。

このようなフィケーションサイズ、従属溶解度、サイズ、排除クロマトグラフィー、フラクショナル結晶化、およびゲル電気泳動などの他の方法とは異なり、この方法は、合成の凝集、毒性、試薬、望ましくないコーティング、高コストおよびまたは非効率性の低減などの問題を回避し、コロラドSuenナノ粒子の合成と、vis sub social spectral OptometryおよびI-C-P-O-E-Sによるそれらの特性評価を実証しますオースティンウィリアムズになります。 ジョシュア・ベイカーとキャサリン・アンダース、私の研究室の研究生。こんにちは、私はDr.Woolleyで、接線流ろ過を行い、ジャッキー・シスコは電子顕微鏡を細心の注意を払って清掃します。すべてのガラス製品は、付属のテキストで説明されています。

10°Cに冷却したオートクレーブ水を使用して、300ミリリットルの2ミリモル水素化ナトリウム溶液と1ミリリットルの1ミリリットルの硝酸銀溶液を準備します。次に、攪拌棒を含む500ミリリットルのアーリンマイヤー反応フラスコに300ミリリットルの水和ナトリウム溶液を追加します。フラスコをアルミホイルで包み、銀の酸化を防ぎ、氷の上でかき混ぜます。

超純水のフルカラムで25ミリリットルのビュレットリンスを下塗りし、続いて硝酸銀を使用してフルカラムリンスを行います。次に、ビュレットをアルミホイルで包み、硝酸銀溶液で満たします。暗い部屋で、50ミリリットルの硝酸銀溶液をナトリウムまたは水素化物溶液に加えます。

光への露出を最小限に抑えるために、装置の中央部分をホイルテントで覆います。この間、定期的に氷浴を補充してください。コロイド溶液を氷の上でさらに45〜50分間攪拌し続けます。

銀ナノ粒子の形成は、無色から黄金色への色の変化によって示され、これは銀ナノ粒子の共鳴最大における表面プラズマの特徴であり、得られたコロイドを冷蔵する。1ミリリットルの使い捨てQ獣医にクレイトンコロイドと超純水を1対10の容量比で満たします。ブランクベースライン補正を行うには、別のQ Vetに超純水を入れます。

両方のQ獣医の外側をキムワイプで拭きます。分光光度計を、Yの最小値である負の0.5からYの最大値である1.0までの吸光度モードに設定します。また、Xスキャンウィンドウを200〜800ナノメートルに設定し、ベースライン補正による高速スキャンレートを選択します。

水で満たされたQ vetを装置に挿入し、ベースラインスキャンを実行します。必要に応じて、ゼロ以外のベースラインコントロールが得られるまで繰り返します。ブランクのQ.VetをサンプルQ vetに交換し、コロイドサンプルのUV/vis吸収スペクトルを収集するための吸収性スキャンを開始します。

付属のテキストで説明されているように、17マスターフレックスフィードチューブを蠕動ポンプに接続し、DIRボタンを使用して反時計回りのポンプ方向を選択し、モードボタンがINTになっていることを確認します。次に、ろ過ループに真空を作り出すことにより、システムをプライミングします。

液体がシステム内を自由に流れるようになったら、ポンプをオフにし、チューブジャンクションのポートを閉じてクランプを取り外します。ポンプを再度オンにし、チューブ回路に漏れがないか監視します。次に、チューブのサイズに応じてポンプの流量を増やします。

リザーバーボトル内の液体がほとんどなくなるまでろ過を続け、ポンプをオフにし、ポンプ速度を下げて、ろ過ループからテートを収集します。テートは50ナノメートルを超えるナノ粒子で構成されています。次に、50ナノメートル未満のナノ粒子からなる濾液を回収します。

テートはさらなる分析に安全である可能性があり、濾液は次のステップで使用されます。次に、直径20ナノメートル未満のナノ粒子を選択します。チューブを超純水で2%硝酸ですすいでください。

100キロダルトンのCROフィルターでろ過プロセスを繰り返します。ろ過ループからリテンを収集します。サンプルは、プライミングおよびろ過ステップに30ミルと90ミルのポンプレートを備えた小型の100KDマイクロスフィルターと小型サイズの14チューブを使用することで、さらに濃縮することができます。

この方法は、銀ナノ粒子調製物の精製ステップを通じて銀を定量するように設計されています。低密度のポリプロピレン容器を使用して、サンプルからの銀の浸出を防ぎます。まず、濃硝酸でサンプルを化学的に分解します。

また、8つの標準試料を用いた銀の検量線を作製します。次に、銀の波長、無線周波数電力、プラズマフロー、補助フロー、およびネブライザー圧力のI-C-P-O-E-S機器セットパラメータに進みます。また、10秒の反復時間で3倍にサンプルを測定するように装置を設定します。

測定安定化時間15秒からサンプル取り込み遅延30秒の間に使用します。また、潜在的なクロスコンタミネーションを減らすために、各サンプルの間にメソッドブランクを必ず導入してください。次に、サンプルをロードし、100キロダルトンのテートサンプルを超純水で希釈して測定します。

今、元のコロイドの20マイクロリットルと希釈された100キロダルトンのテートを300メッシュフォームバーコーティングされた金グリッドに堆積させます。グリッドを風乾させます。TEM装置の加速電位を70キロボルトに設定して銀ナノ粒子を視覚化し、高解像度カメラを使用して電子顕微鏡写真をキャプチャし、タグ付き画像ファイル形式で保存します。

4リットルのクレットおよびコロイド銀ナノ粒子のこの調製において、最終コロイドは特徴的な黄金色を有していた。このコロイドの紫外可視吸収スペクトルは、394ナノメートルで典型的な鋭い対称的な表面プラスミンピークを持っていました。オリジナルのクレチンコロイドと最後の100キロダルトンのテートのラマンスペクトルは、3つの振動モードしか示しませんでした。

1, 640での曲げモードと、水の対称および非対称のストレッチモード。銀ナノ粒子のサイズ、選択、および濃度のための3段階の接線流、限外ろ過プロセスにより、最終的な100キロダルトンレテン、4ミリリットルのうち8マイルが得られました。合成副産物と余分な試薬のほとんどは、水溶媒によって除去されました。

次に、銀の量は、I-C-P-O-E-S検量線を使用して決定しました。この場合、実際の歩留まりは、一般的な理論上の歩留まりである15.4ppmに非常に近いです。クレチン反応では、銀ナノ粒子の極端な濃度は、元のコロイドの金と黄色から最終的な100キロダルトンの暗褐色への色の劇的な変化に反映され、I-C-P-O-E-S測定値を食べ、目視観察を確認し、最終的な100キロダルトンのテートの銀濃度を明らかにしました。

元のクレチンコロイドと最終的な100キロダルトンのテートのこれらのTEM顕微鏡写真は、それらの未凝集状態では、銀ナノ粒子が明るい灰色の背景に黒い丸い領域として現れることを示しています。これらのTEMサイズヒストグラムは、約800の銀ナノ粒子を解析して、元のクレオン銀ナノ粒子と最終的な100キロダルトンの塩を解析することによって構築されました。このビデオを見れば、銀ナノ粒子の濃度とサイズ選択のためのタンジェンシャルフローろ過の実施方法について十分に理解できるはずです。

最小限の集約で様々な量を濃縮できます。また、ナノ粒子の特性評価方法についても十分に理解している必要があります。一度習得すれば、このテクニックは6時間以内に実行できます。

この手順を試みる際には、高濃度のコロイド懸濁液は冷蔵しても寿命が限られていることを覚えておくことが重要です。この制限は、慎重な調査、計画、および準備を通じて管理できます。I-C-P-U-Sの化学分解中に高温の硝酸試薬を使用する場合、分析は危険である可能性があるため、この手順を行う際には、化学的なファムフードでの作業や適切な保護具の着用など、適切な予防措置を講じる必要があります。