May 10th, 2018
ここに詳細なモジュラー マイクロ スクリーニング用コロイド状半導体ナノ結晶の合成の系統的な評価の操作およびアセンブリのプロトコルです。により、完全に調整可能なシステム、高効率スペクトル コレクションは間サンプリングの大量転送制御空間内の 4 桁の反応時間スケール実施される可能性があります。
この手順の全体的な目的は、コロイド半導体ナノ結晶の反応経路の体系的なインライン研究のためのマイクロ流体ハイスループットスクリーニングプラットフォームを組み立てて使用することです。このプラットフォームにより、研究者は、以前はアクセスできなかったパラメータ空間内の完全な吸収および発光スペクトルにアクセスできます。拡張パラメータ範囲を超えて、高いサンプリングレートと低い薬品消費量により、フラスコベースのスクリーニングと比較して、わずかなコストでより多くの条件を試験できます。
このシステムがさらに実装されると、研究のペースが向上し、低コストで高効率の量子ドットベースの太陽電池の商業規模での生産に近づくことができます。マイクロ流体プラットフォームの組み立てを開始するには、アルミニウム製の光学ブレッドボード上に線形平行移動ステージを縦に固定します。4つの光学ポストホルダーをトラックの周りのボードに固定し、2つのホルダーをステージプラットフォームにポストします。
ジャンクションステージの四隅のそれぞれに光ポストを接続し、光ポストを4つのポストホルダーに配置してマウントします。フローセルをトランスレーションステージプラットフォーム上の光学ポストに接続します。次に、リアクターラインとしてFEPチューブを1本、前駆体供給ラインとしてETFEチューブを3本カットします。
各ラインにフランジレスフェルールとナットを取り付けます。もう一方の端を、使用するシリンジ構成に必要なガス密シリンジフィッティングとフローバルブを備えた前駆体ラインに取り付けます。リアクターとプリカーサーの供給ラインを特注の4方向クロスジャンクションに接続し、リアクターラインがフローセルの隣に来るようにします。
クロスジャンクションをジャンクション取り付けステージに配置します。前駆体ラインをジャンクションステージのチャネルに送ります。次に、リアクターラインをサンプリングポートに通します。
サンプリングポートをフローセルに通し、サンプリングポートをラインに沿って移動する際に、リアクターラインを伸ばしたり圧着したりしないように注意します。ポートをジャンクションステージに接続します。プリカーサーラインカバーをジャンクションステージに固定して、チューブとサンプリングポートを所定の位置に固定します。
必要な数のサンプリングポートとエクステンションユニットをアセンブリに接続し、モジュールをできるだけまっすぐで水平に保ち、チューブの歪みや損傷を防ぎます。サポートブラケットを最後のサンプリングポートの出口に接続して、ブラケットがリアクターチューブ出口の下にくるようにします。サポートブラケットを残りの2つの光学ポストに固定します。
大工のレベルに導かれて、原子炉アセンブリがまっすぐで水平になるまで出口支持構造を調整します。次に、光ファイバーパッチコードを使用して、重水素ハロゲン光源の分光器とLEDをフローセルポートに接続します。変換ステージをテストして、ケーブルがフローセルの動きを制限しないことを確認します。
前駆体の調製を開始するには、109ミリグラムの臭化テトラオクチルアンモニウム、1ミリリットルのオレイン酸、および14ミリリットルのトルエンを、攪拌子を備えた20ミリリットルのバイアルに混ぜ合わせます。バイアルを密封し、混合物を室温で透明で無色になるまで激しく攪拌して臭化物前駆体溶液を形成します。次に、攪拌子を装備した8ミリリットルのバイアルに、0.6ミリモルの水酸化セシウム、0.6ミリモルの酸化鉛、および3ミリリットルのオレイン酸を入れます。
バイアルをセプタムキャップで密封します。通気口として針で中隔を突き刺します。混合物を摂氏160度で透明で無色になるまで激しく攪拌します。
次に、ベントニードルを所定の位置に残したまま、混合物を摂氏120度のオーブンで1時間加熱します。その後、ベントニードルを取り外し、セシウム鉛混合物を屋外で室温まで冷まします。0.5ミリリットルの濃縮セシウム鉛混合物と47.5ミリリットルのトルエンを、攪拌子を備えた密封された50ミリリットルのバイアルに混ぜ合わせます。
混合物を均一になるまで激しく攪拌し、希薄なセシウム鉛前駆体溶液を得る。臭化物とセシウム鉛前駆体を25ミリリットルのガラスシリンジにロードします。8ミリリットルのステンレス製シリンジに、ガスボンベの窒素ガスを入れます。
液体前駆体シリンジと窒素ガスシリンジを前駆体ラインに接続します。ブランク溶液を使用して吸収参照スペクトルを収集する場合は、ブランク溶液を充填したシリンジを液体供給ラインの1つに接続します。シリンジをコンピュータ制御のシリンジポンプに取り付け、リアクターラインを50ミリリットルのバイアルの中隔に通します。
2段階のガスレギュレーターを介してバイアルを窒素ガスで加圧し、セットアップを完了します。実験を開始する準備ができたら、自動運転ソフトウェアを開き、データを保存するフォルダへのパスを設定します。分光器のUSB接続アドレスを選択します。
積分時間、平均化するスペクトルの数、および吸収と蛍光の両方を保存するスペクトルの数を設定します。混相流の特性評価を行う場合は、混相ボタンをクリックし、約2つの完全な気液振動がサンプリングポイントを通過するように最小サンプル長を設定します。そのウィンドウ内で取得するサンプルの数を設定します。
次に、シリンジポンプの通信アドレスを設定し、使用中のシリンジのシリンジ内径を記入します。無関係なシリンジの直径はデフォルト値のままにします。吸収参照スペクトルを収集する場合は、参照溶液または前駆体を含むシリンジの流量を毎分300マイクロリットルに設定します。
次に、以前に最適化されたステージ位置のセットを選択するか、適切な参照ファイルとステージ位置のウィンドウサイズを選択します。ステージの増分が 0.05 ミリメートルで、スタートアップ パスの値が 8 であることを確認します。ジャンクションの中心から最終サンプリングポートまでのリアクターチューブの容量をマイクロリットル単位でシステム容量として記入します。
最小平衡化時間が10秒に設定されていることを確認します。すべての値を再確認し、[実行]をクリックします。最大 30 の流量構成を設定して、未使用のシリンジ入力を空白のままにしてテストします。
該当する場合は、参照スペクトルを保存するかどうかを選択します。システムは選択した条件を実行し、終了すると自動的にシャットダウンします。一連の蛍光スペクトルと吸光度スペクトルを、平均スラッグ速度が毎秒約0.2cmの多相臭化セシウム鉛ペロブスカイトナノ結晶システムの1回のパスで収集しました。
同様のスペクトルセットは、他の流量と反応器の長さで収集されました。ピーク蛍光波長を滞留時間の関数としてプロットすると、ピーク蛍光波長がより高いほど流体速度が速い傾向が明らかになりました。0.9秒の滞留時間を維持しながら、スラッグ速度を毎秒75ミリメートルから毎秒130ミリメートルに増加させると、蛍光波長のピークに顕著な違いが観察されました。
組み立てられると、このシステムは、物質移動制御サンプリングスペース内で、1日で最大30、000のユニークな光学スペクトルをすべて収集する能力を持っています。このプラットフォームを他のコロイド半導体合成に適用することで、研究者は従来のフラスコベースの戦略よりもはるかに高い精度と精度で、わずかなコストと時間で幅広いナノ結晶成長情報にアクセスできるようになります。
View the full transcript and gain access to thousands of scientific videos
この記事では、コロイド状半導体ナノクリスタルの体系的な研究のために設計されたマイクロ流体ハイスループットスクリーニングプラットフォームの組み立てと動作について詳しく説明しています。このプラットフォームにより、広範囲の反応時間にわたって吸収スペクトルと発光スペクトルを効率的に収集することができ、研究能力が大幅に向上します。
High-throughput microfluidic screening of colloidal semiconductor nanocrystals enables systematic exploration of reaction pathways, accelerating material discovery for optoelectronic applications. The platform's ability to rapidly generate quantitative spectral data across a broad parameter space supports predictive confidence in early-stage material selection and process optimization. This modular approach addresses key bottlenecks in nanomaterial R&D, facilitating risk-adjusted advancement and portfolio triage for next-generation photovoltaic and LED technologies.
This microfluidic platform integrates into the discovery-to-preclinical continuum by enabling rapid hypothesis testing, quantitative screening, and mechanistic de-risking of nanomaterial synthesis.