リチウムイオンコイン電池の非水系電極加工および建設

この実験的デモンストレーションの全体的な目標は、リチウムイオン電池の電極調製とコイン電池の組み立て、および学術的な実験室環境で実行できる電気化学的分析と特性評価のための段階的な手順ガイドラインを提供することです。このデモンストレーションは、リチウムイオン電池の性能とその電気化学的特性に対する電気処理の重要性を強調しています。重要なハイライトの1つは、リチウム電池電極の加工と製造の乾燥ステップにおける蒸発の重要性を強調しようとしていることです。

このデモンストレーションが、電気化学工学、特にADRファミリーストレージのプログラムを開始しようとしている学生や人々に、段階的なガイドラインを提供することを願っています。この手順を開始するには、ペーパーカッターを使用して、厚さ15マイクロメートルのアルミホイルを4.5インチ×12インチにカットします。きれいなプラスチックボードの表面にアセトンをスプレーし、ホイルシートをボードに置きます。

次に、ホイルの表面に大量のアセトンをスプレーし、スコッチパッドを使用して小さな半円の動きで表面全体をこすり始めます。表面にアセトンを追加でスプレーし、ペーパータオルで残留物を拭き取ります。エッチングされたアルミニウムシートを鋳造側の脱イオン水ですすいでください。

シートをめくり、明るい面で同じ手順を繰り返し、くすんだ面で再度同じ手順を繰り返します。イソプロピルアルコールですすいだ後、洗浄したアルミニウムシートを2枚のペーパータオルの間に置きます。次に、ペーパータオルと清掃したアルミシートを2枚の平らなプレートの間に置き、重いものを使って約20分間圧縮します。

これに続いて、0.875グラムのリチウムマンガンコバルト酸化物(NMC)と0.25グラムのカーボンブラックを瑪瑙乳鉢と乳棒に入れます。材料を粉砕せずに軽く混ぜ合わせます。混合物が形成され始めたら、均一な粉末が目に見える形で観察されるまで、乳鉢と乳棒で3〜5分間手で製粉します。

一枚の白い紙を使用して、混合された電力を使い捨ての混合チューブに移します。次に、16個のガラス球と5.5ミリリットルの1-メチル-2-ピロリドン(NMP)を粉末に加えます。使い捨てチューブをチューブドライブステーションに置き、所定の位置にロックします。

ドライブの電源を入れ、ゆっくりと最高速度まで上げ、内容物を15分間混ぜ合わせます。混合が完了したら、NMP溶液中の1.25gの10%ポリフッ化ビニリデンをチューブに直接加えます。チューブをドライブに戻した後、内容物を8分間混合します。

次に、フィルムアプリケーターの表面にイソプロピルアルコールの層を塗布し、光沢のある面を下にして乾燥させたアルミニウム基板を表面に置きます。折りたたんだペーパータオルで余分なイソプロピルアルコールを押し出し、すべてのしわと溶剤が取り除かれるまで押し出します。ミキシングチューブをチューブドライブから取り外した後、スラリーを基板の上部から約1インチのところに2〜3インチのラインで基板の表面に注ぎます。

次に、キャスティング速度を毎秒20ミリメートルに設定し、フィルムアプリケーターのキャスティングアームをアクティブにします。キャスティングが完了したら、薄い厚紙でフィルムアプリケーターの表面からキャスト電極を持ち上げ、シートにシワが入らないようにします。電極シートを室温で16時間乾燥させた後、オーブンで70°Cで約3時間乾燥させます。

この時点で、乾燥させた電極シートを、以前に洗浄したアルミニウム金属のシートの上に置きます。1/2インチの穴あけパンチをシートの均一な表面の領域にそっと置きます。パンチにゆっくりと圧力をかけ、パンチの端に圧力を転がして、きれいにカットします。

切断した電極を清潔なプラスチックピンセットでシートから取り出し、電極表面を外側にしてラベル付きのバイアルに入れます。その後、電極を120°C、マイナス0.1メガパスカルの真空オーブンでさらに12時間乾燥させ、残留水分を取り除きます。電極をオーブンから取り出した後、0.0001グラム以内で計量します。

グローブボックスに、コイン電池ケースを小さな計量ボートに入れ、カソードをコイン電池ケースの中央に置きます。電極の中央に1〜2滴の電解液を塗布し、ケースの縁の反対側に1滴を塗布します。電極の表面に3/4インチのセパレーターを1つ配置します。

次に、平らな面を下に向けて、リップ面を上にして、ガスケットをケースに入れます。セルの中心に2〜3滴の電解液を塗布し、準備した対電極をリチウム側を下に向けて中央に置きます。ウェーブスプリングを中央の対電極の上に置きます。

これに続いて、セルを電解質で縁まで満たし、ウェーブスプリングの表面の大部分を覆う湾曲した凸状のメニスカスを形成します。コインセルキャップをセルの上に慎重に置き、ピンセットを使用してキャップをセルの中央に垂直に保持します。ガスケットの縁に収まるまでキャップを押し下げます。

セルをクリンパーに移し、セルが圧着ダイの溝の中央にあることを確認します。セルを約6.2メガパスカルの圧力で圧着し、離します。こぼれた電解液を洗い流してください。

終了したら、グローブボックスからセルを取り出します。セルをグローブボックスから取り出した後、余分な電解液をクリーンアップし、セルにラベルを付けます。この時点で、クリーンセルをバッテリーサイクラーに接続します。

開回路電位を測定して、端子が正しく接続されていることを確認します。測定された電極質量0.0090グラム、アルミニウムディスク質量0.0054グラム、およびグラムあたり155ミリアンペア時の定格容量を使用して、目的の電流を決定します。次に、サイクラーでスケジュールを設定して、それぞれ4.2ボルトと2.8ボルトの上限電圧レベルと下限電圧レベルの間でセルを充電および放電します。

セルを C を 10 倍の割合で 4 回循環させます。次に、セルをCで10以上に1回充電します。5回目のC over 10充電後、1時間休んだ後、セルでEISを実行します。

次に、セルをサイクラーに戻し、Cが10を超えるところで放電します。別のEIS解析を行い、セルをサイクラーに戻した後、セルをCの割合で5回、C2、C、および10Cの速度で5回サイクルし、続いて1Cサイクルを100回サイクルします。各Cレートでのセルの比容量を決定するには、容量(ミリアンペア時)をカソード内に存在する活物質の質量で割ります。

容量リテンションは、最後の 5 つの One C サイクルの平均比容量を最初の 5 つの 1 C サイクルの平均比容量で割って計算します。適切に鋳造された電極シートは、均一に見え、集電体に付着している必要があります。シートの剥離は、エッチングが不十分であるか、NMPが少なすぎることが原因です。

また、NMPが多すぎると、多孔性が高くなる可能性があります。最後に、乾燥中の材料の溜まりによって表面が不均一になることがあります。セルが適切に密閉されていないと、大気中にさらされるとリチウムが膨張し、セルが飛び出します。

電極表面のSEMイメージングにより、カソードの複雑さが明らかになります。大きな粒子が活物質であり、残りの材料はポリフッ化ビニリデンとカーボンブラックです。乾燥が速すぎたシートと適切に乾燥したシートの代表的なサイクリング結果を以下に示します。

セルの比エネルギーは、放電曲線の下の面積として決定できます。EISデータのテールの傾きは拡散による抵抗を示し、半円は電荷移動抵抗による抵抗の数を表しています。速乾性に優れたシートは半径が大きく、電荷移動抵抗が高いことを示しています。

鋳造の厚さ、スラリーの粘度と組成、およびカレンダーの程度はすべて、電極シートの多孔性と厚さに直接影響します。シートが薄いほど、拡散距離が短くなります。また、空隙率を最適化して、より効率的な転送を可能にすることができます。

一度習得すると、適切に実行すれば、この方法は24時間以内に達成できます。この手順を試みる際には、安全手袋を着用し、電極シートを清潔に保ち、グローブボックスで最終的なセルを組み立てることが不可欠です。組み立てられたコイン電池でこの手順に従うと、充放電サイクル、サイクリングボルトメトリー、電気化学インピーダンス分光法などの電気化学試験を定期的に実行して、さまざまなサイクリングおよび環境条件下でのセルの挙動と性能特性を分類できます。

この実験的調査は、細胞の性能と電気化学的属性に対する電気処理の重要性を強調しています。デモンストレーションビデオを見た後、電極とコイン電池の組み立て、その後の実験室でのリチウムイオン電池の電気化学試験の重要な手順を十分に理解しているはずです。電解質は酸素や水と簡単に反応する可能性があるため、コイン電池の組み立てはグローブボックスで行う必要があることを忘れないでください。