Name: リチウムイオンコイン電池の非水系電極加工および建設 (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-02-01T15:00:00.000+00:00
Duration: 12 min 28 s
Description: 学ぶリチウムイオン電池の非水系電極加工とコイン電池の組み立て方法。電気化学的特性評価と乾燥工程の重要性を含む、学術ラボで実践可能な詳細な手順を解説します。

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この作品は、財政的にテキサスA＆M大学教員の研究開始許可（ムカジー）とテキサス州立大学起動資金（ローズ）でサポートされています。

このプロトコルで利用される溶媒、試薬、または乾燥粉末のいずれかを使用する場合には注意が必要です。すべてのMSDSシートを読み、適切な安全対策をとります。標準的な安全装置は、手袋、安全眼鏡、と白衣が含まれています。 1.カソードの準備注：陰極の製造工程の概略を図1に示されています。 <img alt="図1" src="/files/ftp_upload/53490/53490fig1.jpg" /> 図1.カソードを作成するETSLで利用手順の概略図。メインプロセスはコイン細胞に電極シートおよび組み込みの乾燥し、洗浄アルミニウム基板上に電極スラリーの製造及び鋳造が含まれています。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53490/53490fig1large.jpg" target="_blank">こちらをクリックしてください。大きなVeを見ます</a>この図のrsion。 <ol><li> アルミニウム基板の準備 <ol><li>カット「12による「4.5ペーパーカッターやハサミを使って厚さ15μmのアルミニウム（Al）箔のシート。 </li><li>ボードに箔を接着した後、基板に箔シートを配置するためにクリーンなプラスチック板の表面にアセトンをスプレーします。 </li><li>箔の表面にアセトンの寛大な量をスプレーし、小さな半円形の動きとスコッチパッドを使用して表面全体をスクラブし始めます。表面に追加のアセトンをスプレーし、ペーパータオルで残留物を拭いてください。 </li><li>反対側のための手順を1.1.2-1.1.3繰り返した後、鋳造側のためもう一度繰り返します。 </li><li>洗浄フリップフロッと反対側で繰り返し、次いで、第一の側面の鋳造に脱イオン（DI）水を用いてアルミニウムシートをエッチングします。 DI水が悪い湿潤性を表示し、液滴を形成することなく、シートの表面から流れないようにAl箔の表面を再スクラブ。イソプロピルでリンスを繰り返しアルコール。 </li><li> 2紙タオルの間に洗浄のAlシートを移し、2つの平坦面と紙タオルの間に圧縮状態で約20分間乾燥させます。 </li></ol></li><li> スラリー調製 <ol><li>電極シートの所望の組成に基づき、活物質、導電助剤及び結着剤の重量を選択してください。 （70重量％のリチウム-マンガン-コバルト酸化物、マンガンのLiNi 1/3 1/3 Co 1/3 O 2（NMC、活物質）、20重量％のカーボンブラック、導電性の1.25グラムの総乾燥粉末重量を選択します添加剤）および10％ポリビニリデンジフルオリド（PVDFバインダー）。 </li><li> NMCのうち0.875グラムとめのう乳鉢と乳棒にカーボンブラックと場所の0.25グラムを測定します。軽く研削せずに材料を一緒に混ぜます。混合物を均一な粉末が視覚的に観察されるまで、3〜5分間、乳鉢と乳棒で手でミルを形成するために開始された後。 </li><li>使い捨てミキシングチューブに混合粉末を移します秤量紙の切れ端で。 1-メチル-2-ピロリジノンを5.5 mlの（NMP）、非水性溶媒と一緒に、粉末16のガラス球（直径6mm）を加えます。 </li><li>管駆動ステーションに使い捨てチューブを置き、所定の位置にロックします。ドライブの電源を入れ、ゆっくりと最高速度まで上昇。内容は15分間混合することができます。 </li><li>チューブに直接NMP溶液中で10％のPVDFの1.25グラムを追加します。 1.2.4での同様の手順で、バックドライブにチューブを置き、8分間の混合を可能にします。チューブは、従来（下）鋳造に5分以上放置された場合、さらに15分間内容物を混合します。 </li></ol></li><li> 鋳造および乾燥 <ol><li>イソプロピルアルコール、ペーパータオルで自動フィルムアプリケーターの金属表面を清掃してください。ドクターブレードがきれいで、希望鋳造の高さ（200ミクロン）に設定されていることを確認してください。 </li><li>フィルムアプリケーターの表面にイソプロピルアルコールの層を適用し、DRIを配置EDのアルミニウム基板表面に光沢のあるダウンサイド。すべてのしわ及びイソプロピルが削除されるまで折り畳まれた紙タオルで過剰のイソプロピルアルコールを押します。しっかりと所定の位置に基板のいずれかを保持することにより、基板を引き裂くないように注意してください。 </li><li>チューブドライブから混合管を外し、コンテナを開きます。約1インチ基板の上面（初期鋳造側）2から3インチラインの基板の表面にスラリーを注ぎます。きれいな金属ピンセットでシートから任意のガラスのボールを削除します。 </li><li> 20ミリメートル/秒に鋳造速度を設定し、フィルムアプリケーターの鋳造アームを活性化させます。 </li><li>しわがシートに形成されない保証するために、段ボールの薄片を用いたフィルムアプリケーターの表面からキャスト電極を持ち上げます。 </li><li>電極シートを室温で16時間乾燥することができます（〜24℃）〜3時間またはシートが乾燥するまで70℃で乾燥しました。電極はFUで、環境的に絶縁されていることを確認してください私は、フードまたは不均一な乾燥を防ぐために密閉室。 </li></ol></li><li> カソード電極パンチング <ol><li>アルミニウム金属の洗浄シート上に乾燥した電極シートを配置します。のエッジの周りの圧力を½ &quot;穴パンチを、均一な表面とシートの領域にそっと置きます（エッジが不均一に表示される場合があります）。ゆっくりと（手で）パンチに圧力を適用し、「取り出しロール」きれいにカットを確保するためのパンチ。 </li><li> （代替）マニュアルパンチングの代わりに正確なディスクカッターを利用した電極板を切り取り。 </li><li>洗浄、プラスチックピンセットでシートから電極を外し、電極表面を上に向けて、標識されたバイアル中に配置します。二回繰り返します。 </li><li> （オプション）ラボ機の表面にパンチング電極を配置します。およそ4 MPaの（最適な圧力を利用プレスによって異なります）の圧力を適用します。残りの電極について、この手順を繰り返します。 </li><li>バキュにバイアルを置きますええとオーブン、残りの水分を除去する12時間-0.1 MPaので120℃での電極は、さらに乾燥することができます。後、電極を除去し、0.0001グラム内でそれらの重量を量ります。 </li><li>グローブボックスの副室を開き、トレイにバイアルを置きます。室にドアを閉じて、準備室のハッチを締め2本の指を使って、気密シールを確保します。 </li><li>ダウン-0.1 MPaのに真空を持参した後、アルゴンを充填。グローブボックス内に搬入サンプルに応じて、このプロセスを1-2回繰り返します。 </li></ol></li></ol>全セルのた​​めの2アノードシート<ol><li>代わりに、アルミニウム箔の基材として厚さ9μmの銅箔を用いた以外は繰り返しセクション1。シートの組成物は、特定のニーズに合うように変更することができます。 </li></ol> 3.コイン電池プレアセンブリ 注意：コイン電池の構成はグローブボックス内の不活性（アルゴン）環境内で実行されます。 Eエクストリームの注意が外部雰囲気に内部環境の露出を最小限に抑えるように注意する必要があります。可能な場合は、グローブボックス内に鋭い材料との作業は最小限にすべきです。一般的な規則として、グローブボックス内のタスクは、タスクの外部で実行されるであろう速度よりも3倍の時間を取る必要があります。手袋はまた、異なる物質で作業するときの露出を最小限にするためにグローブボックス用手袋の上から着用する必要があります。 注意：このような（部品配置のための）プラスチックピンセットなどのツールキャップ、ケース、波バネ、 ​​ガスケット、スペーサー、リチウムリボン、電解質を含む残りのコイン電池の構築に必要なコンポーネントは、アルゴンを充填したグローブボックス内に含まれています万人あたり0.5部未満に維持し、O 2とH 2 Oのレベルを持ちます。 （リントフリーのタスクワイプを含む）をグローブボックスに挿入されたすべてのコンポーネントがどれかを削除するには-0.1 MPaの圧力で120℃の真空オーブン中でO / N加熱しなければなりません水分。 <ol><li> 対向電極の作製 <ol><li>グローブボックス内では、密閉された容器から（0.75 mm厚）リチウムリボンを削除し、プラスチックブロックの表面に一部をロールアウト。カミソリの刃を使用して、慎重に箔表面からの黒色の酸化を削り取ります。手袋を切断避けるために細心の注意を払ってください。 </li><li> 9/16「穴パンチを取り、リチウムリボンのディスクをパンチアウト。パンチのうち、リチウムディスクをプッシュする（グローブボックス内のゴム手袋によりリチウムから分離された）人間の指など、鈍いツールを使用します。 </li><li>厚さ0.5mmのスペーサーを取り、ゆっくりと指の間の表面にリチウムディスクを適用します。スペーサーの中心にリチウムディスクスティックを確認し、平坦である - 不均一な表面に凹凸電流分布を引き起こす可能性があります。 </li></ol></li><li> 電解質の準備 <ol><li> （：1容量EC / 12月1日で、この場合の1 MのLiPF 6）を選択した電解質を保存電解質としてアルミニウム容器で常にグローブボックス内に感光性です。 </li><li>作業容器内に、原料容器から電解液の少量を削除します。 </li></ol></li><li> セルガードセパレータの準備 <ol><li>プリンタ用紙の折りシートとの間にセパレータ膜のシートを配置します。アルミニウム金属のシートに折り畳まれた紙と膜を配置します。 </li><li>穴パンチの上にクッション層を配置し、¾ &quot;直径のセパレータ膜をパンチするためにハンマーを使用しています。 </li><li> 1.4.6-1.4.7で説明した手順を利用し、グローブボックスに打ち​​抜いたセパレータディスクを転送します。 注意：これは、構築されている各コイン電池のための個々のセパレータをパンチアウトすることを避けるために大量にこのステップを実行することをお勧めします。 </li></ol></li></ol> 4.コイン電池組立 注意：コイン電池の構成は図2に示します 。 <img alt="図1" src="/files/ftp_upload/53490/53490fig2.jpg" /> 図セル内の配置順に表示2.コイン電池部品。カソードの配置はセルのシールが続くと、セパレータ、ガスケット、対極及びウェーブスプリングが続いている。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53490/53490fig2large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するには、こちらをクリックしてください。</a> <ol><li>インテリア控えの間の扉を開きます。グローブボックスに控えの間に他の部品を引き、内部控えの間のドアを再シール。 </li><li>小さな計量ボートにコイン電池ケースを置きます。コイン電池ケースの中央にカソードを配置します。電極の中心に電解液の1-2〜30μlの滴を適用し、例リムの両側に1滴を適用します。 </li><li>上の単一¾ &quot;セパレーターを配置電極の表面に。フォースアウトリップによってケースをつかんで軽く場所に電極をタップして、ピンセットの平らなエッジを使用し、再センター陰極捕捉される気泡を。それは元の位置に貼り付ける場合は、電極のより良い動きを可能にするために、電解質の追加の1〜2滴を適用します。 </li><li>平らな面を下にし、唇側を上に向けた状態で、ケースにガスケットを配置します。前セル挿入を光にかざすことにより、ガスケットの向きを確認してください。 </li><li>セルの中心に電解液の2-3〜30μlの滴を適用し、下に向けリチウムを中心に準備された対向電極を配置します。中心の対向電極の上にウェーブスプリングを配置します。 </li><li>それは波形ばね表面の大部分をカバーし、湾曲した凸状メニスカスを形成するまで電解液でいっぱい（〜0.7ミリリットル）にセルを埋めます。 </li><li>トンを利用した細胞の上にコイン電池キャップを慎重に置きます彼は、セルの上に垂直方向の中央キャップを保持するためにピンセット。電解質の過度の損失を回避するためにキャップを中央に注意してください。 </li><li>それはガスケットのリップにセットされるまで（手で）キャップを押し下げます。クリンパに細胞を移し、細胞を圧着金型の溝の中央に配置されていることを確認します。 〜6.2メガパスカル（​​900 PSI）と解放の圧力にセルを圧着します。 </li><li> （手で）クリンパからセルを削除し、余分な電解質を落とします。全ての所望の細胞が構築されるまで、ステップ4.2- 4.9を繰り返します。いずれのこぼれた電解質を清掃し、適切な容器にゴミを置きます。グローブボックスの外に細胞を移し、それらにラベルを付けます。 </li></ol> 5.電気化学的評価<ol><li>バッテリーサイクラーに洗浄セルを接続します。端子が正しく開回路電位を測定することにより、接続されていることを確認します。正でない場合は、接続を逆にします。 </li><li>乾燥ELECの重量に基づいて所望の電流を計算しますアルミニウム基板、アルミニウム、重量活物質の割合、および利用活性物質の定格比容量の既知の質量の表面にtrode。 <ol><li> 0.70×155ミリアンペア時/グラム= 0.3906ミリアンペア× - 0.0090グラムの測定電極質量、0.0054グラムのアルミディスク質量、および155ミリアンペア時/グラムの定格容量と、（0.0054グラム0.0090グラム）などの所望の電流を決定します。完全に1時間（1C）でセルを放電するのに必要な電流での放電のために、印加電流は0.3906ミリアンペアです。 </li></ol></li><li>充電/ 4倍、Cの速度/ 10（定電流、定電流）で4.2 Vと2.8 Vのサイクルセルの上下の電圧レベルとの間のセルを放電するためにサイクラーにスケジュールを設定します。そして、C / 10で一度電池を充電します。 </li><li> 5 回目の C / 10充電した後、サイクラーからセルを削除する（必要な場合）、1時間休憩した後、細胞に電気化学インピーダンス分光法19（EIS）を行います。バックセルを配置C / 10でサイクラーと放電に。 1時間休憩した後、もう一度、EISを実行します。 </li><li> 100 1Cサイクルに続いて、C / 5、C、2C、5C、および10Cのレートでは、サイクラーおよびサイクルに戻ってセル5回セルを配置します。 </li><li>カソード中に存在する活性物質の質量ミリアンペア時のキャパシティを分割して各Cレートでの細胞の特定の容量を決定します。最初の5 1Cサイクルの平均比容量によって最後の5 1Cサイクルの平均比容量を分割することにより、容量保持率を計算します。 </li></ol>

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著者らは開示するものは何もない。

湿式混合段階の最適化は、スラリー粘度とコーティング能力、電極の影響均一性と密着性に極めて重要です。ここで、高せん断混合法を利用し、溶剤、添加剤、結合剤、及び活性物質がバイアル中に存在するガラス・ボールの運動の動きを利用して一緒に混合されます。この混合技術は、磁気撹拌法に比べてはるかに迅速な混合時間の利点を提供しています。これを越えて、この高剪断混合は、より多くの粘性溶液を効果的に混合するために可能にし、水に、このようなキサンタンガムのような、より困難なバインダーを混合するのに必要なエネルギーを提供します。混合の研磨剤の性質は、ガラスの不純物は、電極スラリーに混入させることができるように、この効果を最小にするように、使用されるガラス球は廃棄されるべきです。必要に応じてガラス球の最小量は、バイアル内の成分の混合能力に依存しています。ただし、上限はのために存在します混合後、ガラス玉をコーティングスラリーの損失。少なすぎるスラリーまたはあまりにも多くのボールで、それは電極をキャストする電極スラリーを十分に抽出することはできません。必要NMPの量は、乾燥混合物21中に存在する粒子の全表面積に基づいています。構成要素の所望の乾...

リチウムイオン電池は、エネルギー貯蔵装置1-4の絶えず増大する要求を満たすための有望な供給源を表します。 LIBSの能力の向上は、電気自動車5,6の有効範囲を改善するだけでなく、次にグリッドエネルギー貯蔵アプリケーション7で使用するためのLIBSの生存率を増加させ、放電の深さを、減少させることによって、そのサイクル寿命を改善しないであろう。 もともと1970年代8に補聴器に使用し、コイン電池、今日は、一般的に、新規および既存の電極材料の開発、評価で使用されています。電池のための最小のフォームファクタの一つとして、これらの細胞は、学術研究の設定の電池を作成するための簡単​​かつ効果的な方法を表します。一般的なリチウムイオン電池は、正極、負極集電体、およびアノードとカソードの短絡を防ぐ多孔質セパレータで構成されています。リチウムイオン電池の作動中に、IONSと電子が移動体です。放電時に、イオンが多孔質セパレータを介して負極（アノード）からおよび正電極、又はカソードに移動します。一方、電子は、最終的には、カソード側のイオンと再結合、外部回路全体で、集電体を通って移動します。イオンおよび電子移動に関連した任意の抵抗を低減するために、コンポーネントが適切に配向する必要がある - 距離イオンの移動が最小化されるべきです。典型的には、これらのコンポーネントは、「サンドイッチ」の設定を組み合わせています。電気自動車で使用される電池、携帯電話、家電、電池のフォームファクタに応じて、螺旋状に巻かれたまたは折り畳まれている大規模なサンドイッチで構成されています。細胞のこれらのタイプは、高いコストをかけず、小さなスケールで製造するのが非常に困難な場合があります。しかし、コイン電池のセル内の単一のサンドイッチがあります。特殊な装置は、電極を作成することが必要であるが、私<html>コインセルを、N、細胞自体を迅速に手で組み立てられ、制御された環境内に密封することができます。 電池の性能は、タイプに関係なく、正と負極、電解質の選択、およびセルアーキテクチャ4,9-13を形成する材料に依存しています。典型的なLIB電極はLi含有活物質、導電助剤、ポリマーバインダー、および電解質で充填される空隙の組み合わせで構成されています。 - 多くの場合、ほとんど注目されているステップ、乾燥粉末混合、湿式混合、基板準備、フィルム塗布、乾燥：電極の処理は、5つの主要なステップにまとめることができます。これらの処理ステップを使用して電極を製造する場合、最終目標は、活物質、導電助剤、結着剤からなる均一な電極膜を達成することです。この均一な分布がLIBS 14-18の最適なパフォーマンスに重要です。 NT &quot;&gt;このガイドでは、新規および既存の電極材料の評価のためにコイン電池を製造するためのエネルギーと交通科学研究所（ETSL）でテキサスA＆Mで、テキサス州立大学で利用手順を表します。多くのソースで文書発見の基本的な手順を超えて、私たちはしばしば同様の方法文書や多くの出版物から除外されている重要な詳細に注目し、重要なステップで私たち自身の専門知識が含まれている。また、私たちの研究室で利用主要な物理的および電気化学的方法（定電流サイクリング、電気化学インピーダンス分光法（EIS））内解明されています。

<table><tbody><tr><td>LiNiMNCoO2 (NMC, 1:1:1)</td><td>ターグレイ</td><td>PLB-H1</td><td></td></tr><tr><td>CNERGY Super C-65</td><td>Timcal</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Polyvinylidene Difluoride (PVDF)</td><td>Kynar</td><td>Flex 2801</td><td></td></tr><tr><td>1-Methyl-2-pyrrolidinone anhydrous, 99.5% NMP</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>328634</td><td></td></tr><tr><td>1.0 M LiPF6 in EC/DEC (1:1 by vol)</td><td>BASF</td><td></td><td></td>50316366</tr><tr><td>セルガード 2500 セパレーター</td><td>MTI</td><td>EQ-bsf-0025-60C</td><td>25 &#956;mの厚さ;ポリプロピレン</td></tr><tr><td>アルミ ホイル</td><td>MTI</td><td>EQ-bcaf-15u-280</td><td></td></tr><tr><td>リチウム リボン</td><td>シグマ Aldrich</td><td>320080</td><td>0.75 mm 厚さ</td></tr><tr><td>2-プロパノール、ACS 試薬、&ge;99.5%</td><td>シグマアルドリッチ</td><td>190764</td><td></td></tr><tr><td>アセトン、ACS試薬、&ge;99.5%</td><td>シグマアルドリッチ</td><td>179124</td><td></td></tr><tr><td>ステンレス鋼CR2032コイン電池キット&nbsp;</td><td>Pred Materials</td><td></td><td>ケース、キャップ、PPガスケット</td></tr><tr><td>ステンレス鋼スペーサー&nbsp;</td><td>プレド材料</td><td></td><td>直径15.5mm×0.5&nbsp;mm厚</td></tr><tr><td>ステンレス鋼ウェーブスプリング&nbsp;</td><td>プレド材料</td><td></td><td>直径15mm×1.4&nbsp;mmの高さ</td></tr><tr><td>分析スケール</td><td>Ohaus</td><td>Adventurer AX</td><td></td></tr><tr><td>瑪瑙モルタルと乳棒</td><td>VWR</td><td>89037-492</td><td>5インチ直径</td></tr><tr><td>チューブドライブ</td><td>IKA</td><td>3645000</td><td></td></tr><tr><td>20ml攪拌チューブ</td><td>IKA</td><td>3703000</td><td></td></tr>ガラス<tr><td>ボール</td><td>McMaster-Carr</td><td>8996K25</td><td>6mm直径</td></tr><tr><td>自動フィルムアプリケーター</td><td>Elcometer</td><td>K4340M10-Doctor</td><td></td></tr><tr><td>ブレード</td><td>Elcometer</td><td>K0003580M005</td><td></td></tr><tr><td>ダイセット</td><td>Mayhew</td><td>66000</td><td></td></tr><tr><td>真空オーブン</td><td>MTI</td><td></td><td></td></tr><tr><td>真空ポンプ</td><td>MTI</td><td></td><td></td></tr><tr><td>ラボプレス</td><td></td><td>MTI YLJ-12</td><td></td></tr><tr><td>油圧クリンパー</td><td>MTI</td><td>MSK-110</td><td></td></tr><tr><td>グローブボックス</td><td>MBraun</td><td>LABstar</td><td></td></tr><tr><td>バッテリーサイク</td><td>ラーArbinインスツルメンツ</td><td>BT2000</td><td></td></tr><tr><td>ポテンショスタット/ガルバノスタット/ EIS</td><td>バイオロジック</td><td>VMP3</td><td></td></tr></tbody></table>

リチウムイオンコイン電池の非水系電極加工および建設

Non-aqueous Electrode Processing and Construction of Lithium-ion Coin Cells

リチウムイオン電池(LIB)に利用される新しい材料や改良された材料の研究は、あらゆる計算分析に対応する実験的なものを必要とします。学術的な環境でのリチウムイオン電池のテストにはいくつかの形がありますが、最も基本的なレベルはコイン電池の構造です。従来のLIB電極調製では、活物質、バインダー、導電性添加剤からなる多相スラリーを基板上にキャストアウトします。次に、乾燥したシートから電極ディスクを打ち抜き、電気化学的評価のためのコイン電池の構築に使用できます。一次成分の適切な分布は、最適な電気伝導率、多孔性、およびねじれを確保するために重要であるため、電池内の活物質の電位の利用は電極の微細構造に大きく依存し、電気化学的および輸送相互作用が最適化されます。乾燥粉末、湿式混合、乾燥の組み合わせに至るまでの加工ステップはすべて、微細構造の形成に影響を与える多相相互作用に重大な影響を与える可能性があります。電気化学プローブでは、電極とコイン電池を細心の注意と精度で構築する必要があります。この論文は、学術的な環境の中で、乾燥とカレンダーの影響を解読することに重点を置いて、リチウムイオン電池の非水性電極処理とコイン電池構造のステップバイステップガイドを提供することを目的としています。

正しくキャスト電極シートは、表面外観に均一に見えるし、適切に集電体に付着する必要があります。通常、電極シートの剥離が悪い基板のエッチング、または最初の混合段階ではほとんどのNMPを有するいずれかが原因で発生します。また、あまりにも多くのNMPは望ましくない多孔性の高い程度を、表示するシートを引き起こす可能性があります。最後に、第3のパターンは、プーリングが発生するように見える電極表面上で観察することができます。部屋（湿度、温度、および任意の空気の動き）の周囲条件との相互作用は、この動作のための最も可能性の高い原因です。ヒュームフード内の単離は、この動作を防ぐことができます。これらのシナリオは、図3に見ることができます。 無壊れたエッジに、 図4に示すように、コイン電池が表示されます。細胞が適切に、気圧への暴露を密封していないときosphereは、セルが開いたポップアップするようになりま...

非水性電極処理は、コイン電池の構築とリチウムイオン電池の新しい電極化学の評価の中心です。学術的な実験環境でバッテリーを扱う電気化学エンジニアとして必要な基本的な実践方法のステップバイステップガイドが用意されています。

Research into new and improved materials to be utilized in lithium-ion batteries (LIB) necessitates an experimental counterpart to any computational ...

この実験デモンストレーションの全体的な目的は、学術的な研究室環境で実施可能な、リチウムイオン電池の電極調製およびコインセルの組み立て、ならびに電気化学的分析と評価のための段階的な手順ガイドラインを提供することです。本デモンストレーションでは、リチウムイオン電池の性能とその電気化学的特性における電極処理の重要性を強調します。特に、リチウム電池の電極処理および作製における乾燥工程での蒸発の重要性を明確にすることを主眼としています。このデモンストレーションが、電気化学工学、特にADRファミリーストレージにおけるプログラムを開始しようとしている学生や研究者にとって、段階的なガイドラインとなることを願っています。この手順を開始するために、ペーパーカッターを使用して、厚さ15 µmのアルミニウム箔を4.5インチ×12インチのサイズに切り出します。清潔なプラスチックボードの表面にアセトンをスプレーし、そのボード上に箔のシートを置きます。次に、ホイルの表面にアセトンを十分な量スプレーし、スコッチブライトを使用して、表面全体を小さな半円を描くようにこすり始めます。さらにアセトンを表面にスプレーし、ペーパータオルで残渣を拭き取ります。エッチングしたアルミニウムシートの鋳造側を脱イオン水で洗浄します。シートを裏返し、光沢のある面で同様の手順を繰り返し、さらに光沢のない面でも同様に行います。イソプロピルアルコールで洗浄後、洗浄したアルミニウムシートを2枚のペーパータオルの間に挟みます。次に、ペーパータオルと洗浄したアルミニウムシートを2枚の平らなプレートの間に挟み、重い物体を用いて約20分間圧縮します。次に、0.875 gのリチウムマンガンコバルト酸化物（NMC）と0.25 gのカーボンブラックを、瑪瑙（めのう）乳鉢と乳棒に入れます。すり潰さずに、材料を軽く混ぜ合わせます。混合し始めたら、均一な粉末が目視で確認できるまで、乳鉢と乳棒を用いて3〜5分間手動でミル処理します。白い紙を用いて、混合粉末を使い捨てミキシングチューブに移します。次に、16個のガラスボールと5.5 millilitersの1-methyl-2-pyrrolidone（NMP）を粉末に加えます。使い捨てチューブをチューブドライブステーションにセットし、固定します。ドライブの電源を入れ、ゆっくりと最大速度まで上げ、内容物を15分間混合させます。混合が完了したら、10% ポリフッ化ビニリデン NMP溶液 1.25 gをチューブに直接加えます。チューブを再びドライブにセットし、内容物を8分間混合させます。次に、フィルムアプリケーターの表面にイソプロピルアルコールを塗布し、乾燥させたアルミニウム基板の光沢面を下にして表面に置きます。折りたたんだペーパータオルで余分なイソプロピルアルコールを押し出し、すべてのしわと溶剤を取り除きます。チューブドライブからミキシングチューブを取り外した後、基板の上端から約1インチ離れた位置に、2〜3インチの線状になるようにスラリーを注ぎます。次に、キャスティング速度を20 millimeters per secondに設定し、フィルムアプリケーターのキャスティングアームを作動させます。キャスティングが完了したら、シートにシワが入らないよう、薄いカードボードを用いてキャスト電極をフィルムアプリケーターの表面から剥がします。電極シートを室温で16時間乾燥させた後、オーブンを用いて70 degrees Celsiusで約3時間乾燥させます。ここで、乾燥させた電極シートを、あらかじめ洗浄しておいたアルミニウム箔の上に置きます。表面が均一な領域に、1/2インチのホールパンチをそっと合わせます。パンチにゆっくりと圧力をかけ、切り口を綺麗にするために、パンチの縁に沿って回転させるように圧力を加えます。切断した電極を清潔なプラスチック製ピンセットでシートから取り出し、電極表面を外側に向けてラベル付きのバイアルに入れます。次に、残存する水分を除去するため、真空乾燥機を用いて120 °C、-0.1 MPaで12時間さらに乾燥させます。乾燥機から取り出した後、電極の重量を0.0001 gの精度で測定します。グローブボックス内で、コインセルケースを小型の秤量皿に置き、ケースの中央に正極を配置します。電極の中央に電解液を1〜2滴滴下し、さらにケースの縁の反対側2か所に1滴ずつ滴下します。電極の表面に、3/4インチのセパレーターを1枚重ねます。次に、ガスケットの平坦な面を下にし、リップのある面を上にしてケースに入れます。電解質をセルの中心に2〜3滴滴下し、準備した対極のリチウム側を下にして中心に配置します。中心に配置した対極の上に波形スプリングを載せます。次に、電解液をセルの縁まで満たし、ウェーブスプリング表面の大部分を覆う湾曲した凸状のメニスカスが形成されるようにします。ピンセットを用いてキャップをセルの垂直中心に合わせながら、慎重にコインセルキャップをセルの上に置きます。キャップがガスケットのリムに固定されるまで押し下げてください。セルをクリンパーに移し、セルがクリンピングダイの溝の中央に配置されていることを確認します。約6.2 megaPascalの圧力でセルをクリンプし、解放します。漏れた電解質を拭き取ってください。完了後、セルをグローブボックスから取り出します。グローブボックスから取り出した後、余分な電解液を拭き取り、セルにラベルを貼ります。この時点で、清浄なセルを充放電試験機に接続します。開回路電位を測定し、端子が正しく接続されていることを確認します。電極の測定質量を0.0090 g、アルミニウムディスクの質量を0.0054 g、定格容量を155 mAh/gとして、目的の電流値を決定します。次に、サイクラーのスケジュールを設定し、セルの充電および放電を、上限電圧4.2 Vおよび下限電圧2.8 Vの間で行うようにします。セルをC/10の速度で4回充放電サイクルさせます。その後、C/10で1回充電します。5回目のC/10充電の後、1時間休止させてからセルのEIS測定を行います。次に、セルを充放電機に戻し、10Cで放電します。再度EIS分析を行い、セルを充放電機に戻した後、5C、1C、2C、5C、10Cの各レートで5回ずつサイクルを行い、続いて1Cで100サイクル行います。正極に含まれる活性物質の質量で容量（mAh）を割ることで、各Cレートにおけるセルの比容量を決定します。直近5回の1 Cサイクルにおける平均比容量を、最初の5回の1 Cサイクルにおける平均比容量で割ることで、容量保持率を算出します。適切にキャストされた電極シートは、均一な外観で集電体に密着している必要があります。シートの剥離は、エッチング不足またはNMPの不足によって起こります。また、NMPが過剰であると、空隙率が高くなる可能性があります。最後に、乾燥中の材料の凝集により、表面に不均一性が生じることがあります。セルが適切に密封されていない場合、大気にさらされることでリチウムが膨張し、セルが破裂する原因となります。電極表面のSEM像により、正極の複雑な構造が明らかになります。大きな粒子が活物質であり、それ以外の物質はポリフッ化ビニリデンとカーボンブラックです。乾燥速度が速すぎたシートと、適切に乾燥させたシートの代表的なサイクル特性の結果をここに示します。セルの比エネルギーは、放電曲線の下面積として求めることができます。EISデータの裾部分の傾きは拡散による抵抗を示し、半円は電荷移動抵抗による抵抗数を示しています。急速乾燥させたシートは半径がより大きく、電荷移動抵抗が高いことを示しています。コーティング厚、スラリーの粘度および組成、そしてカレンダー加工の程度はすべて、電極シートの気孔率と厚さに直接的な影響を与えます。シートを薄くすることで、拡散距離を短縮することが可能です。また、気孔率を最適化することで、より効率的な輸送を実現できます。この手法を習得すれば、適切に実施することで24時間以内に完了できます。本手順を行う際は、必ず安全手袋を着用し、電極シートを清潔に保ち、最終的なセル組み立てはグローブボックス内で行うことが不可欠です。組み立てたコインセルを用いて本手順に従い、充放電サイクル、サイクリックボルタンメトリー、電気化学インピーダンス分光法などの電気化学試験を日常的に行うことで、さまざまなサイクル条件や環境条件下におけるセルの挙動および性能特性を分類することが可能です。この実験的な探索では、電解処理が電池性能および電気化学的特性に与える重要性が強調されています。デモンストレーションビデオを視聴することで、電極作製とコインセル組み立ての重要な手順、およびそれに続くラボでのリチウムイオン電池の電気化学試験について十分に理解できるはずです。電解質は酸素や水と容易に反応するため、コインセルの組み立ては必ずグローブボックス内で行わなければならないことに注意してください。

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工学

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我々は、シンクロトロンX線吸収分光法（XAS）およびX線回折（XRD）リチウムイオン及びNaイオン電池の電極材料におけるインターカレーション/デインターカレーション処理の詳細を調べるための技術の使用を記載している。...

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我々は、 その場での中性子粉末回折（NPD） を用いて、電極材料の検査のための電気化学セルの設計および構築を記載する。私たちは、簡単にその場での NPDセル設計内の代替についてコメントし、この細胞を用いて生産現場での NPDデータに対応した分析のための方法を議論する。...

その場中性子粉末回折ではカスタムメイドのリチウムイオン電池を使用して、

電極と電解質の調製による非プロトン性Li-O2電池の電気化学的試験のためのプロトコルと、頻繁に使用される特性評価方法の紹介がここで紹介されています。...

非プロトン性のLi-Oの電気化学的試験のプロトコルとキャラクタリゼーション<sub&gt; 2</sub&gt;バッテリー

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イオン液体系電解質、リチウムイオン電池の組立、および高温でのパフォーマンスの測定の合成

Operando のインピー ダンス分光法の 4 電極設計場前記参照電極。

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固体酸化物形燃料電池の電極表面をプロービングとマッピング

これは、外部共振器型ダイオード部品の選択や光学的アライメントを含むレーザー（ECDLs）、だけでなく、原子物理学の分野でのアプリケーションのための周波数基準分光法とレーザ線幅測定の基礎を構築し、診断を導くための教育紙である。...

原子物理学外部共振器半導体レーザーの構築とキャラクタリゼーション

学ぶリチウムイオン電池の非水系電極加工とコイン電池の組み立て方法。電気化学的特性評価と乾燥工程の重要性を含む、学術ラボで実践可能な詳細な手順を解説します。

リチウムイオンコイン電池の非水系電極加工および建設

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