TDU는 분산 제어 시스템의 컴퓨터 인터페이스에서 작동합니다. 인터페이스는 완전히 그래픽입니다. 열에는 트레이 6개, 총 응축기 및 부분 재보일러(부록 A)가 포함되어 있습니다. 상기 혼합물은 사료 저장소에 함유되어 있으며, 사료는 명목상 메탄올(~50wt.%), 이소프로파놀(~30wt.%), 물(~20wt.%) 으로 구성된다.
1. 총 역류 모드 시작
2. 유한 역류 모드로 전환
3. 가스 크로마토그래프 설정
가스 그로마토그래프(GC)는 공급업체의 소프트웨어를 통해 작동합니다. 기둥은 직경 1/8", 길이 2피트인 포라팍 Q입니다.
4. 증류열 종료
출처: 케리 M. 둘리와 마이클 G. 벤턴, 화학 공학부, 루이지애나 주립 대학, 배턴 루지, LA
트레이와 포장된 컬럼은 모두 증류, 흡수 및 분리 작업에 일반적으로 사용됩니다. 1,2 이 실험의 목적은 체 트레이 열에 알코올(메탄올, 이소프로판올) 및 물의 혼합물을 증류하고 평형 가정에 근거한 증류의 간단한 이론이 얼마나 밀접하게 뒤따르는지 검사하는 것이다. 체 트레이는 액체와 증기 사이의 최대 얼굴 간 영역을 제공합니다. 체 트레이의 P&ID 회로도(각 트레이에는 지지판에 구멍이 들어 있음) 증류 시스템은 부록 A에서 찾을 수 있습니다.
이 데모에서는 트레이 증류 장치(TDU)가 총 역류 모드에서 시작됩니다. 꾸준한 역류 드럼 레벨이 달성된 후, 역류 드럼및 재보일러에서 일정한 수준을 유지하고, 목표 역류 비율 RD = L/D를 유지하기 위해 필요에 따라 바닥, 증류 및 역류 유량 컨트롤러를 조정하여 유한역 모드로 전환한다. 정상 상태가 달성되면 (최소 90 분 소요), 액체 샘플은 역류 드럼, 재보일러 및 각 트레이에 가져와 가스 크로마토그래프로 분석됩니다. 일반적인 프로토콜은 광범위한 역류 비율의 효과를 조사하는 것입니다. 샘플 분석에서 트레이 효율은 일정한 어금니 오버플로(McCabe-Thiele 메서드)를 가정하는 6개의 트레이 모두에 대한 세 가지 구성 요소에 대해 결정될 수 있습니다. 가능한 경우 평형 공정 시뮬레이터를 사용하여 결과를 시뮬레이션할 수도 있습니다. 이 두 가지 방법을 사용하여 전체 트레이 효율을 결정할 수도 있습니다. 또한 질량 저울의 데이터 조정을 수행하여 총 측정 오류가 있는지 확인할 수 있습니다. 모든 분리 또는 단위 운영 교과서는 역류 비율, 머프리 효율성 및 McCabe-Thiele 방법 및 다이어그램과 같은 기본 개념을 포함하여 증류의 기초를 다룹니다. 2
TDU는 분산 제어 시스템의 컴퓨터 인터페이스에서 작동합니다. 인터페이스는 완전히 그래픽입니다. 열에는 트레이 6개, 총 응축기 및 부분 재보일러(부록 A)가 포함되어 있습니다. 상기 혼합물은 사료 저장소에 함유되어 있으며, 사료는 명목상 메탄올(~50wt.%), 이소프로파놀(~30wt.%), 물(~20wt.%) 으로 구성된다.
1. 총 역류 모드 시작
2. 유한 역류 모드로 전환
3. 가스 크로마토그래프 설정
가스 그로마토그래프(GC)는 공급업체의 소프트웨어를 통해 작동합니다. 기둥은 직경 1/8", 길이 2피트인 포라팍 Q입니다.
4. 증류열 종료
트레이 증류는 다양한 산업 환경에서 화합물 혼합물을 분리하는 데 사용되는 중요한 화학 공학 기술입니다. 화학 공장, 정유 공장 및 천연 가스 가공과 같은. 증류는 트레이라고 하는 다양한 수준의 컬럼에서 수행됩니다. 액체 공급 흐름은 컬럼을 통해 이동하고 열에 노출된 후 응축되거나 기화되어 휘발성의 차이에 따라 혼합물을 분리할 수 있습니다. 비용 생산적인 증류 장치를 설계하기 위해 시스템 내 트레이의 분리 효율을 연구합니다. 여기에서는 메탄올, 이소프로판올 및 물의 혼합물을 분리하는 데 사용되는 체 트레이 컬럼의 분리 효율을 조사합니다.
증류탑에서 액체 공급물이 유입되고 상승하는 증기 흐름과 동시에 아래로 흐릅니다. 액체가 바닥에 도달하면 재보일러로 들어가 기화되어 컬럼에 다시 들어가거나 액체 상태로 남아 시스템을 빠져 나옵니다. 바닥이라고 하는 이 출구 흐름에는 더 무거운 구성 요소가 포함되어 있습니다. 끓는 비율 VB는 바닥에 남아 있는 액체의 양에 대한 컬럼으로 재활용되는 액체의 비율입니다. 증기 흐름은 컬럼을 통해 위쪽으로 흐르고 환류 드럼에 들어가기 전에 응축됩니다. 그런 다음 두 개의 스트림으로 나뉩니다. 체계를 나가는 휘발성 성분 및 란에 순환되는 퇴조 시내를 포함하는 유출물. 퇴류 비율, 즉 퇴류 비율과 증류 속도의 비율은 분리 효율에 영향을 미칠 수 있습니다. 총 환류 모드에서는 스트림의 100%가 컬럼으로 다시 재활용됩니다. 그러나, 실제적인 증류법은 경제적인 별거를 달성하기 위하여 부분적인 역류 형태에서 운영됩니다. 이제 두 구성 요소에 대한 VLE 데이터를 사용하여 분리에 필요한 단계 수를 결정하기 위해 McCabe-Thiele 분석을 살펴보겠습니다. 증류액 조성물에서 시작하여 RD에 1을 더한 RD와 동일한 기울기로 작동 라인을 그립니다. 저점 구성에서 시작하여 VB에 대한 기울기와 VB에 대한 1을 더한 기울기로 작동 선을 그립니다. 바닥에 도달할 때까지 BLE 곡선과 작동 선 사이의 플롯을 단계적으로 내려갑니다. 리보일러에 대한 단계 수(분)는 필요한 트레이의 수와 같습니다. 효율성을 평가하기 위해 Murphree Method가 사용됩니다. 단일 트레이에 대한 Murphree 효율 EML은 트레이에 대한 액체 조성의 변화를 출구 액체 조성의 변화로 나눈 값을 설명하며, 출구 증기와 평형을 이룬다고 가정합니다. 트레이의 낮은 효율성은 종종 낮은 계면 면적 또는 낮은 표면 속도와 관련이 있으므로 엔지니어는 컬럼의 문제를 정확히 찾아내고 설계를 개선할 수 있습니다. 증류탑이 어떻게 작동하고 환류 비율이 분리에 어떤 영향을 미칠 수 있는지에 대해 논의했으므로 이제 실험실 실험에서 효과를 테스트하고 시연해 보겠습니다.
시작하기 전에 트레이 증류 장치에 대해 잘 알고 있어야 합니다. 이 장치는 6 개의 체 트레이를 포함하는 기둥으로 구성됩니다. 공급 저장소에는 메탄올 50 중량 퍼센트, 이소프로판올 30 중량 퍼센트 및 물 20 중량 퍼센트의 혼합물이 포함되어 있습니다. 펌프를 통해 공급 예열기로 이동한 다음 컬럼으로 보내집니다. 컬럼의 증류 액은 샘플을 수집하기 위해 밸브가 장착 된 총 응축기에서 수집됩니다. 환류 드럼, 환류 펌프 및 예열기는 더 나은 효율성을 위해 비율이 조정되는 지속적인 환류를 제공하는 데 사용됩니다. 마지막으로, 리보일러 및 바닥 펌프는 혼합물의 가열을 제공하고 바닥 밸브는 분석을 위한 샘플을 얻는 데 사용됩니다. 대부분의 무역 증류 장치는 그래픽 인터페이스를 사용하여 작동됩니다. 총 환류 모드에 대한 실험을 시작하려면 냉각수를 켜고 재가열기 액체의 수위를 확인하십시오. 공급 액체를 추가하거나 하단 펌프를 사용하여 일부 액체를 제거하여 레벨을 조정합니다. 메인 리보일러 히터와 스트립 히터를 켭니다. 그런 다음 컨트롤을 통해 리보일러 온도 컨트롤러를 수동으로 설정하고 출력을 최소 60%로 조정합니다. 그리고 머리 위의 증기가 응축되어 환류 드럼을 채울 때까지 기다립니다. 환류 드럼이 50% 수준에 도달하면 환류 흐름 컨트롤러 I를 20%의 설정점으로 자동으로 설정하고 환류 펌프를 켭니다. 컨트롤러에서 환류 유량을 측정하자마자 환류 유량이 범위의 20-12%가 될 때까지 30-13초마다 설정값을 2%씩 점진적으로 줄입니다. 리보일러 히터가 활성화되었을 때 시스템은 환류 예열기도 시작했습니다. 이제 컨트롤러를 자동으로 설정하고 환류 예열기를 섭씨 약 65도의 설정점으로 설정합니다. 환류 드럼 레벨이 약 50%인지 확인하고 필요한 경우 25-75%의 일정한 환류 드럼 레벨을 제공하도록 환류 흐름 컨트롤러의 설정점을 변경하여 속도를 수동으로 조정합니다. 모든 유량, 레벨, 온도 및 구성이 설정점에 가깝고 약 2분 동안 크게 변하지 않으면 총 역류 모드의 정상 상태가 달성되었다고 말할 수 있습니다.
이제 시스템이 안정적인 상태에 도달했으므로 유한 환류 모드로 전환해 보겠습니다. 공급 흐름 컨트롤러를 분당 약 120입방센티미터의 설정값으로 자동으로 설정합니다. 그런 다음 공급 펌프와 공급 예열기를 켜고 컨트롤러를 자동으로 설정한 다음 약 섭씨 65도의 설정값을 지정합니다. 공급 설정이 설정되면 환류 유량 컨트롤러를 자동으로 설정하고 환류 흐름의 시작점을 약 80%의 설정점으로 설정합니다. 환류 드럼 수준을 25%에서 75% 사이로 유지하기 위해 증류액 생성물을 회수하기 시작합니다. 증류액 유량 컨트롤러를 자동으로 설정하고 설정값을 0 유량 이상으로 조정합니다. 리보일러에서 60-80%의 일정한 수준을 유지하기 위해 바닥 제품을 회수하기 시작하십시오. 하단 유량 컨트롤러를 자동으로 설정하고 하단 펌프를 켠 다음 설정값을 0보다 높은 유량으로 조정합니다. 끓는 속도를 일정하게 유지하면서 약 3개의 다른 환류 비율로 유한 역류 작업을 반복합니다. 이것은 유한 환류 모드에서 다른 정상 상태에 적응하기 위해 수행됩니다. 모든 유량, 레벨, 온도 및 구성이 설정점에 가깝고 크게 변하지 않으면 정상 상태에 도달합니다. 정상 상태에 도달하면 샘플 밸브를 열고 샘플 병을 사용하여 해당 샘플 지점에서 바닥과 증류 제품의 3-4 밀리리터 샘플로 구성된 한 세트를 수집합니다. 피펫을 사용하여 공급 탱크 상단을 통해 삽입하여 공급 샘플을 수집합니다. 그런 다음 구부러진 바늘 주사기를 사용하여 각 트레이의 격막 포트를 통해 삽입하여 트레이 샘플을 얻습니다. 샘플을 고정하고 실험이 완료된 후 가스 크로마토그래프를 사용하여 분석합니다.
이제 실험을 마쳤으므로 결과 분석에 집중해 보겠습니다. 이 시스템에 대한 McCabe-Thiele 분석은 분리에 4.5단계가 필요하다는 것을 보여줍니다. 시스템은 6 단계와 리보일러를 사용합니다. 다음으로, GC 데이터를 사용하여 샘플의 질량 분율을 구합니다. Murphree 트레이 효율 방정식을 적용하고 각 트레이의 효율을 계산합니다. 트레이 2는 다른 트레이보다 훨씬 더 효율적이었으며 육안으로 관찰한 결과 거품이 매우 많은 것으로 나타났습니다. 계면 면적이 너무 높습니다. 트레이 1은 훨씬 더 거품이 많았지만 약간의 동반이 관찰 될 수있었습니다. 이 거동은 알코올 혼합물에 대한 낮은 표면 장력의 결과입니다. 위쪽 두 개의 쟁반에는 거의 모든 물이 제거되어 있었고 약간의 이소프로판올이 포함된 메탄올이 대부분 남았습니다. 트레이 3은 메탄올 효율이 좋지 않았는데, 이는 다른 화합물(이 경우 물)이 트레이에서 깊은 농도 변화를 겪을 때 관찰됩니다. 이제 각 환류 비율에 대한 계산을 반복하여 증류 액과 바닥의 구성에 미치는 영향을 결정합니다. 일반적으로 환류율이 낮을수록 증류액의 메탄올 순도가 감소합니다. 더 높은 환류율은 높은 운영 비용에서 분리를 향상시킵니다.
마지막으로, 화학 산업에서 무역 증류 및 트레이 효율성 측정의 몇 가지 응용 분야를 살펴보겠습니다. 정유 공장은 원유를 여러 제품으로 분리합니다. 공급 스트림은 대기압에서 가열된 원유입니다. 선박용 연료유, 디젤, 등유, 나프타 및 가솔린과 같은 연료는 끓는점과 체인 길이에 따라 분리됩니다. 화학 엔지니어는 트레이 효율성을 사용하여 원하는 제품의 분리 공정을 최적화합니다. 보드카 또는 위스키와 같은 증류주를 생성하기 위해 10-12 %의 알코올 인 워시로 알려진 곡물 발효 제품의 혼합물을 증류기에서 끓이고 생성 된 증기를 단순 증류 또는 트레이드 증류로 분리합니다. 이를 통해 에탄올은 끓는점이 더 높은 프로판올 및 물과 같은 다른 알코올과 분리될 수 있습니다.
Jove의 증류 소개를 시청하셨습니다. 이제 증류 공정, 트레이 증류 장치 작동 방법 및 효율성을 평가하는 방법을 이해해야 합니다. 또한 산업 환경에서 증류의 여러 응용 분야를 보셨습니다. 시청해 주셔서 감사합니다.
각 성분에 대한 적절한 응답 계수(RFi)는주입된 분석물의 수량에 대한 신호 강도의 비율이며, 각 샘플의 wt%를 결정하는 데 사용된다.
(3)
역류 비(RD = L/D)는 두 컬럼 트레이 효율성(일정한 사료 및 증류율)과 증류액 및 바닥의 조성에 엄청난 영향을 미칩니다. 역류 속도가 낮을수록 증류소의 메탄올 순도가 크게 감소합니다. 따라서 역류율로 작동하는 트레이 증류 장치는 일정한 증류및 바닥 비율을 분리하는 데 더 효율적입니다. 그러나 추가 역류는 더 많은 가열 (재보일러) 및 냉각 (응축기) 비...
트레이 증류 기둥은 종종 체 유형의 체유형이며, 증기 흐름에 대한 작은 구멍과 더 큰 다운커가 트레이에서 트레이로 중력으로 액체를 라우팅합니다. 상부 증기중 일부가 응축되어 액체 역류로 컬럼으로 반환되지만 더 휘발성 성분은 대부분 증류소에서 빠져나옵니다. Murphree 트레이 효율성을 결정하는 것은 낮은 질량 전송 속도, 울기 또는 홍수와 같은 증류 열의 특정 트레이에 문제를 정확히 찾아내는 데 중요한 것으로 나타났습니다. 높은 증기/역류 속도(RD)는질량 전달 속도를 개선하고 울지 않으면 얼음 이송으로 인해 트레이 효율이 감소합니다. 이전 실험에서, 상부 트레이에 대한 증가된 유도체에 의해 더 높은 증기 속도의 임의의 이점이 상쇄되었다는 것을(도 2)을 관찰하였다. 이는 광성분 메탄올의 실험증류두더분수가 실제로 증기속도에 대하여 약간 감소했기 때문이다. 물론, 낮은 RD에서,맥케이브-틸레 방법과 같은 평형 계산조차도 더 가난한 성분 분리를 예측합니다. 따라서, 다양한 역류 비에서 취한 ...
Chapters in this video
0:07
Overview
0:58
Principles of Distillation
3:35
Distillation Column Operation: Adjusting the Reflux
6:20
Transitioning to Finite Reflux Mode
8:25
Results
9:52
Applications
10:54
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