TDU는 분산 제어 시스템의 컴퓨터 인터페이스에서 작동합니다. 인터페이스는 완전히 그래픽입니다. 열에는 트레이 6개, 총 응축기 및 부분 재보일러(부록 A)가 포함되어 있습니다. 상기 혼합물은 사료 저장소에 함유되어 있으며, 사료는 명목상 메탄올(~50wt.%), 이소프로파놀(~30wt.%), 물(~20wt.%) 으로 구성된다.
1. 총 역류 모드 시작
냉각수를 켭니다. 재보일러 액체 수준이 너무 낮은 경우, 그것에 피드를 추가; 너무 높으면 하의 펌프를 사용하여 액체를 공급 탱크로 되돌려 보입니다.
인터페이스에서 메인 재보일러 히터와 오른쪽 상단에 있는 장치의 스위치를 사용하여 스트립 히터를 켭니다. 재보일러 온도 컨트롤러를 수동(MAN)에 넣고, 최소 60%의 출력(OP)을 준 다음 오버헤드 증기가 응축되고 역류 드럼이 채우기를 시작할 때까지 기다립니다. 역류 예열기 전력은 재보일러 히터로 시작됩니다.
역류 드럼 레벨이 50%에 도달하면 역류 흐름 컨트롤러를 AUTO에 넣고 20%의 설정점(SP)을 주고 역류 펌프를 켭니다.
컨트롤러의 역류 흐름을 측정하자마자 역류 유량이 12 ~ 13%가 될 때까지 몇 초마다 세트점을 점진적으로 줄입니다(스팬 = 송신기의 총 범위).
역류 예열 컨트롤러를 AUTO에 넣고 - 65 °C의 설정점 또는 상단 트레이의 온도 근처에 다른 적합한 값을 부여하십시오.
역류 드럼 레벨이 25 - 75 %의 일정한 역류 드럼 레벨을 제공하기 위해 필요에 따라 역류 흐름 컨트롤러의 설정점을 변경하여 역류 속도를 수동으로 조정하기 전에 역류 속도를 50 % 이상 에 도달 할 때까지 기다립니다.
모든 흐름, 레벨, 온도 및 구성이 설정점에 가깝고 2분 이상 크게 변하지 않으면 안정된 상태가 달성되었습니다.
2. 유한 역류 모드로 전환
피드 흐름 컨트롤러를 AUTO에 넣고 ~120cm3/분에해당하는 설정점을 부여합니다.
피드 펌프를 켜고 예히터를 공급합니다. 피드 예열 컨트롤러를 AUTO에 넣고 -65°C 또는 피드 트레이 온도 근처의 다른 온도의 설정점을 제공합니다.
역류 유량 컨트롤러를 AUTO에 넣고 시작점으로 전체 역류 케이스의 ~80%의 설정점을 부여합니다.
역류 드럼에서 25 ~ 75 %의 수준을 유지하기 위해 증류소 제품 (>0 흐름으로 유동 컨트롤러조정)을 철회하십시오. 다른 지침이 특별히 수동 제어를 요구하지 않는 한 증류유 컨트롤러를 AUTO에 넣고 설정점을 조정합니다. 약 1(예: 0.8, 1.2, 1.6) 경외3개의 다른 역류 비율을 시도하지만, 증류흐름을 제공하는 값으로 열관세를 일정하게 유지하여 보일업 속도를 일정하게 유지한다.
재보일러에서 60-80 %의 일정한 수준을 유지하기 위해 바닥 제품 (>0 흐름으로 흐름 컨트롤러 조정)을 철회시작합니다. 다른 지침이 특별히 수동 제어를 요구하지 않는 한 하의 흐름 컨트롤러를 AUTO에 넣고 하스 펌프를 켜고 설정점을 조정합니다. 두 제품 모두 피드 저장소로 다시 흐르어야 합니다.
모든 흐름, 레벨, 온도 및 구성이 설정점에 가까울 때, 꾸준한 상태가 달성되었습니다. 흐름 컨트롤러를 조정해야 할 수 있습니다. 리콜, F = B + D (먹이 = 바닥 + 어금니 기준으로 증류, 증류소는 주로 메탄올이 될 것입니다).
피드, 하의 및 증류소의 몇 mL 볼륨 샘플을 동시에 수집합니다(그림 3,부록 A 참조). 피드를 수집하려면 피드 탱크의 상단 포트를 통해 파이펫을 삽입합니다. 정상 상태당 하나의 샘플 집합만 필요합니다. 또한 곡선 바늘 주사기를 사용하여 중격 포트를 통해 각 트레이에서 액체를 샘플링 할 수 있습니다.
3. 가스 크로마토그래프 설정
가스 그로마토그래프(GC)는 공급업체의 소프트웨어를 통해 작동합니다. 기둥은 직경 1/8", 길이 2피트인 포라팍 Q입니다.
메서드 및 실행 제어 창을 선택합니다. 아이콘이 채워진 메뉴 모음에서 메서드를 선택하고 START를 선택합니다. M 방법.
GC의 전면 패널에서 전면 입구 버튼을 누릅니다. 압력은 4.5 psi로 설정해야합니다.
0.1 마이크로리터 샘플(매번 동일한 볼륨)을 주입하고 GC 전면 패널의 시작 버튼을 누릅니다. 이 소프트웨어는 경과 된 시간이 카운트 와 함께 진행 / 데이터 수집에서 '실행'을 보여줍니다.
결과는 GC 피크를 포함하는 차트의 형태로 약 3 분 후에 소프트웨어 화면의 보고서에 나타납니다. 보고서를 아래로 스크롤하여 Area% 결과를 확인합니다.
4. 증류열 종료
세 히터, 하의 펌프 및 피드 펌프를 모두 끕니다.
MAN의 역류 유량을 제외한 모든 컨트롤러를 넣고 출력(OP)을 0%로 설정합니다.
REFlux 유량 컨트롤러를 MAN에 넣고 OP를 20%로 설정합니다.
역류 펌프재정을 켜고 역류 드럼이 비어 있을 때까지 역류 펌프를 켭니다.
역류 드럼이 비어있는 즉시 역류 펌프 재정의를 벗고 역류 펌프를 끄고 REFlux 유속 컨트롤러를 MAN에 넣고 OP를 0 %로 설정합니다.
6개의 트레이 온도가 60°C 미만일 때까지 냉각수를 켜고 꺼냅니다.
출처: 케리 M. 둘리와 마이클 G. 벤턴, 화학 공학부, 루이지애나 주립 대학, 배턴 루지, LA
트레이와 포장된 컬럼은 모두 증류, 흡수 및 분리 작업에 일반적으로 사용됩니다. 1,2 이 실험의 목적은 체 트레이 열에 알코올(메탄올, 이소프로판올) 및 물의 혼합물을…