액체 셀 전송 전자 현미경을 사용하여 액체의 재료의 동적 프로세스를 공개

우리는 전송 전자 현미경을 사용하여 액체를 통해 영상을 수있는 독립적 인 액체 전지를 개발했습니다. 액체의 나노 입자의 동적 프로세스는 하위 나노 미터 해상도 실시간으로 공개 할 수 있습니다.

다음 실험의 목적은 투과전자현미경을 사용하여 높은 공간 해상도로 액체 내 물질의 동적 과정을 실시간으로 연구하는 것입니다. 이것은 초박형 실리콘 웨이퍼에서 액체 셀을 먼저 마이크로 제작함으로써 달성됩니다. 두 번째 단계로, 주사기와 테프론 나노튜브를 사용하여 100나노리터의 반응 용액을 세포의 저장소에 주입합니다.

그런 다음 액체 셀을 덮개로 밀봉합니다. 다음으로, 액체 셀을 TEM 샘플 홀더에 표준 TEM 샘플로 로드하고 현장 TEM 실험을 위해 샘플 홀더를 현미경에 삽입합니다. 이 과정은 나노미터 미만의 해상도로 실시간 이미징을 사용하여 백금 3개 철 화합물 나노와이어의 형성과 같은 액체에서 나노 입자의 동적 성장을 보여줍니다.

이 독립형 액체 전지 기술의 주요 장점은 확장된 화학 반응이 일어날 수 있을 만큼 충분히 오랫동안 관찰 창에서 얇은 액체 층을 유지할 수 있다는 것입니다. 이 방법은 액체에서 재료의 성장 및 변형 역학과 같은 재료 과학 및 물리 화학의 주요 측면을 조명할 수 있습니다. 이 방법은 나노 결정 성장 및 조립 메커니즘에 대한 통찰력을 제공할 수 있습니다.

또한 고유 환경에서 생물학적 물질을 이미지화하는 데 사용할 수도 있습니다. 일반적으로 이 방법을 처음 접하는 개인은 액체 세포를 만들기 위해 일련의 제조 공정이 필요하고 연구소에서 작은 액체 세포를 처리하는 것이 어렵기 때문에 어려움을 겪을 것입니다. 초월명상 실험.

저는 특히 결정이 나노 규모에서 어떻게 성장하고 변형되는지에 항상 매료되어 왔습니다. 액체에서 일어나는 이러한 과정에 대한 많은 미스터리가 있습니다. 우리의 리퀴드 셀 방법은 콜로이드 나노 결정 성장뿐만 아니라 높은 공간 및 시간 분해능이 필요한 액체의 다양한 과정에 대한 전체 연구 분야를 열었습니다.

이 절차를 시연하는 것은 제 연구실에서 두 명의 박사후 연구원이 할 것입니다. Nu and Hong 액체 전지의 미세 가공은 클린룸에서 이루어지며, 초박형 실리콘 웨이퍼를 사용하여 액체 전지의 미세 가공을 시작합니다. 이 웨이퍼는 100마이크로미터 두께의 4인치 엔드형 실리콘 웨이퍼입니다.

실리콘 웨이퍼의 양면에 20나노미터의 저응력 실리콘 질화물 필름을 증착합니다. 하단 칩의 중앙에 있는 다음 제작자 보기 창. 상단 칩에는 보기 창 침전물과 함께 두 개의 저장소가 포함되어 있습니다.

광학 현미경을 사용하여 하단 칩의 인듐 공간을 만들고 상단 및 하단 칩의 보기 창을 정렬하고 함께 결합합니다. 먼저 백금 20mg, 아세틸 아세테이트 2개, IN 2아세틸 8mg 20mg의 무게를 잰다. 그런 다음 백금과 이온 반응 용액을 백금과 이온을 1 밀리리터의 펜타 디케이드와 올라로 결합하여 7 대 3 부피 대 부피 비율을 목표로 제조합니다.

다음으로, 반응 용액을 테프론 나노 튜브가 장착된 주사기에 로드합니다. 그런 다음 주사기를 사용하여 약 50나노리터의 반응 용액을 액체 저장소에 주입합니다. 전자 투과 창을 오염시키지 않도록주의하면서, 반응 용액은 모세관 힘에 의해 셀로 끌어 당겨지고 두 개의 질화 규소 투시 창 사이에 약 100 나노 미터의 액체 층을 형성합니다.

다른 저장소에 50나노리터의 용액을 추가로 채우도록 계속 주입합니다. 진공 그리스를 사용하여 얇은 구리 TEM 그리드로 액체 셀을 덮어 단단히 밀봉합니다. 준비된 액체 셀을 TEM 샘플 홀더에 로드하여 투과 전자 현미경 또는 TEM으로 이미징을 시작합니다.

샘플 홀더에 배치되면 액체 셀을 TEM에 삽입합니다. 여기에 표시된 것은 300 킬로 볼트에서 작동하는 A-J-E-O-L 30 10 TEM입니다. 샘플이 제자리에 있는 상태에서 1-8배의 빔 전류 밀도에서 10배에서 미터 제곱미터당 5암페어의 빔 전류 밀도를 사용하여 현미경을 완벽한 고해상도 TEM 이미징 조건으로 조정합니다.

이것은 핵 형성을 시작하고 액체 층에서 나노 입자의 성장은 가상 더빙 및 가탄 디지털 현미경 사진 프로그램을 사용하여 나노 입자 역학의 실시간 모니터링을 시작합니다. 일단 전자빔에 노출되면, 백금 3 철 화합물 나노 입자의 핵 형성과 성장이 발생합니다. 나노 입자는 단량체 부착 또는 작은 나노 입자 간의 합체에 의해 4-5 나노 미터로 성장합니다.

시간이 지남에 따라 반응하여 형상 지시 나노 입자 부착이 발생하고 나노 와이어가 형성됩니다. 이 경우, 백금 3 철 화합물 나노 와이어의 성장은 계면 활성제에 의해 변경되었다. 추가 계면활성제 올레산이 반응 용액에 첨가되면 펜토, 데칸 및 올레 아민의 용매보다 더 얇고 곧은 나노와이어가 생성됩니다.

짧은 나노와이어가 결합되어 더 긴 나노와이어를 형성할 수 있습니다.일단 연결되면 와이어는 시간이 지남에 따라 곧게 펴지는 경향이 있습니다. 이 절차를 시도하는 것이 중요하지만, 현상 후 샘플을 현미경에 로드하기 전에 LI 셀을 잘 밀봉해야 한다는 것을 기억해야 합니다. 이 기술은 재료 과학 및 화학 분야의 연구자들이 액체 및 나노 스케일의 결정 성장 및 재료 변환 역학을 탐구할 수 있는 길을 열었습니다.

반응형 솔루션으로 작업하는 것은 위험할 수 있다는 것을 잊지 마십시오. 항상 예방 조치를 취해야 합니다. 실험을 수행하는 동안 장갑을 착용하고, 보안경을 착용하고, 실험복을 착용하고 재료를 적절하게 폐기하십시오.