전기 화학적 에칭 및 전자 충격 이온화 샤프 전계 방출 포인트의 특성

본 절차의 전반적인 목표는 텅스텐 봉을 전기화학적으로 식각하여 전계 방출 지점(field emission points, FEPs)을 제작하고, 이 FEP들을 전계 방출 모드로 작동시켜 전자빔을 생성하는 것입니다. 이 방법으로 제작된 FEP는 예를 들어 질량 분석법과 같은 응용 분야를 위한 이온을 생성하는 전자 충돌 이온화에 사용할 수 있는 편리한 전자원을 제공할 수 있습니다. 이 기술의 주요 장점은 신뢰성이 높으며 적당한 장비만으로도 비교적 간단하게 구현할 수 있다는 점입니다.

본 절차의 일부 시연은 저희 연구실의 대학원생인 Eranjan과 Nadeesha가 맡아 진행하겠습니다. 먼저 직경 0.5 millimeter의 텅스텐 로드 길이를 준비하십시오. 와이어 커터를 사용하여 로드를 25 milimeter 길이로 절단합니다.

12인치 막대 하나로 약 12개의 작은 막대를 만들 수 있습니다. 그런 다음, 초음파 세척기를 사용하여 아세톤에서 15분 동안 막대를 세척합니다. 아세톤 세척 후, 탈이온수로 몇 초 동안 막대를 헹굽니다.

다음으로, 모든 안전 수칙을 준수하여 수산화나트륨 용액을 준비하십시오. 이 과정은 강한 발열 반응으로, 화상을 입히거나 가연성 물질에 인화될 수 있는 열이 발생하며, 용액이 용기 밖으로 튈 수 있습니다. 조제가 완료되면 수산화나트륨 용액을 세척병에 옮긴 후, 이를 사용하여 분별 깔때기에 1.5 molar 수산화나트륨 용액을 채웁니다.

구리 FEP 캐처 블록을 바닥이 넓은 유리 비커 안에 배치하여 장치를 구성하고, 절연 스탠더프로 간격을 띄운 뒤 그 위에 구리 음극을 위치시킵니다. 다음으로, DC 전원 공급 장치의 전류를 원하는 값(통상적으로 200 milliamps)으로 설정합니다. 그런 다음, 홀더에 텅스텐 봉을 끼우고 전원 공급 장치의 양극 단자를 4-40 고정 나사에 연결합니다.

이제 구리 음극의 구멍을 통해 텅스텐 봉을 삽입하십시오. 봉이 구멍 밖으로 약 12 milimeters 정도 나오도록 조절합니다. 그런 다음, 전원 공급 장치의 음극 단자를 구리 음극에 연결하십시오.

그 다음, 분별 깔때기의 적하 속도를 구멍을 통해 떨어지는 속도와 일치하도록 조절하십시오. 약 3초마다 한 방울이 떨어지도록 맞춥니다. 구리 음극의 저장조가 채워질 때까지 기다린 후 진행하십시오.

다음으로, 식각을 시작하기 위해 DC 전원 공급 장치를 켭니다. 로드가 완전히 식각되면 자동 차단 회로가 전류를 차단합니다. FEP를 검사하려면 펜치나 핀셋을 사용하여 캐처 블록에서 하단 FEP를 조심스럽게 제거하십시오.

4-40 나사를 풀고 조심스럽게 당겨 홀더에서 상단 FEP를 제거합니다. 그런 다음, 에칭된 로드를 아세톤으로 짧게 헹구고, 이어서 탈이온수로 헹굽니다. FEP를 데시케이터에 보관하십시오.

먼저, 현미경으로 FEP를 선택하여 검사합니다. 팁은 가늘고 뾰족하게 테이퍼져 있어야 합니다. 구부러졌거나 구조가 불규칙한 FEP는 폐기해야 합니다.

전계 방출 테스트 장치는 진공 챔버, 전기 피드스루, 펌프, 고전압 전원 공급 장치, 피코암미터, 그리고 패러데이 컵 또는 선형 피드스루 상의 단순 전도성 수집 플레이트로 구성됩니다. 또한 FEP 홀더가 필요합니다. 패러데이 컵은 FEP의 팁에서 약 2 cm 떨어진 곳에 배치해야 합니다.

다음으로, 고전압 전원 공급 장치를 FEP 홀더에 부착된 SHV 피드스루에 연결하십시오. 그런 다음, 피코암미터를 패러데이 컵이 연결된 BNC 피드스루에 연결하십시오. 이제 장치의 압력이 10⁻⁴ mbar 이하가 되도록 펌핑하십시오.

압력이 떨어지면 FEP의 바이어스를 점진적으로 증가시키고 패러데이 컵(Faraday cup)에서 전자빔 전류를 모니터링하십시오. 전류가 감지되면 전계 방출이 시작된 것입니다. 이제 고전압 전류를 50 V와 같이 단계적으로 증가시키십시오.

각 단계마다 평균 전자빔 전류를 기록하십시오. 이때 전류를 1 µA 이상으로 높이지 마십시오. 전류가 수백 nA인 상태에서 전압이 최대값에 도달하면 테스트가 완료됩니다.

첫 번째 FEP 테스트 후, 컨디셔닝을 통해 팁을 세척하십시오. 이를 위해 테스트 장치를 전계 방출 모드에서 약 5 nA로 한 시간 동안 작동시키십시오. 그 후, 전류-전압 스캔을 반복하십시오.

텅스텐 봉이 식각됨에 따라 일정 식각 전류를 유지하는 데 필요한 전압이 약간 증가합니다. 이후 봉이 완전히 식각되면 전류는 거의 0으로 떨어집니다. 봉을 완전히 식각하는 데 걸리는 시간은 전류의 세기와 용액의 몰 농도에 따라 달라집니다.

에칭 속도는 전류에 따라 선형적으로 증가합니다. 옴의 법칙(Ohm's Law)에서 예상되는 바와 같이, 에칭 전압은 전류에 정비례하며, 용액의 전도도가 증가함에 따라 일정한 전류를 공급하는 데 필요한 전압은 몰 농도가 높아질수록 감소합니다. 전계 방출 모드(field emission mode)로 작동할 때, FEP의 전자가 패러데이 컵(Farady cup)에 충돌하며 전류가 기록됩니다.

컨디셔닝 공정 후, FEP가 더 낮은 전압에서 방출되었으며, 이는 FEP의 바이어스 전위가 더 낮아도 전자를 제거할 수 있고 FEP의 유효 반경이 감소했음을 나타냅니다. 이 영상을 시청한 후에는 전기화학적 식각을 통해 FEP를 제작하는 방법, 이를 이용해 전자빔을 생성하는 방법, 그리고 FEP를 특성 분석하는 방법에 대해 충분히 이해하게 될 것입니다.