TDU jest obsługiwany z interfejsu komputerowego rozproszonego systemu sterowania. Interfejs jest w całości graficzny. Kolumna zawiera 6 tac, całkowity skraplacz i częściowy reboiler (Dodatek A). Mieszanina znajduje się w zbiorniku paszowym, a pasza nominalnie składa się z metanolu (~50 % wag.), izopropanolu (~30 % wag.) i wody (~20 % wag.).
1. Uruchamianie trybu całkowitego refluksu
2. Przejście w tryb ograniczonego refluksu
3. Ustawianie chromatografu gazowego
Wykres gazowy (GC) jest obsługiwany za pomocą oprogramowania dostawcy. Kolumna to Porapak Q, o średnicy 1/8 cala i długości 2 stóp.
4. Wyłączanie kolumny Destylacja
Źródło: Kerry M. Dooley i Michael G. Benton, Wydział Inżynierii Chemicznej, Uniwersytet Stanowy Luizjany, Baton Rouge, LA
Tace i kolumny z wypełnieniem są powszechnie używane do operacji destylacji, absorpcji i separacji strippingowej. 1,2 Celem tego eksperymentu jest destylacja mieszaniny alkoholi (metanolu, izopropanolu) i wody w kolumnie tacy sitowej i zbadanie, jak ściśle przestrzegane są proste teorie destylacji oparte na założeniach równowagi. Tace sitowe zapewniają maksymalną powierzchnię międzyfazową między cieczą a parą. Schemat schematu P&ID systemu destylacji tacki sitowej (każda taca zawiera otwory w płycie nośnej) znajduje się w Załączniku A.
W tej demonstracji jednostka destylacji tacowej (TDU) jest uruchamiana w trybie całkowitego refluksu. Po osiągnięciu stałego poziomu w bębnie zwrotnym, następuje przełączenie w tryb refluksu o skończonej długości poprzez regulację dna, destylatu i regulatorów natężenia przepływu zwrotnego w razie potrzeby w celu utrzymania stałego poziomu w bębnie zwrotnym i reboilerze oraz utrzymania docelowego współczynnika refluksu RD = L/D. Po osiągnięciu stanu ustalonego (trwa to co najmniej 90 minut), próbki cieczy zostaną pobrane z bębna zwrotnego, reboilera i na każdej tacy, a następnie przeanalizowane w chromatografie gazowym. Typowym protokołem jest badanie wpływu współczynnika refluksu w szerokim zakresie. Na podstawie analiz próbek można określić sprawność korytka dla wszystkich trzech składników na wszystkich sześciu tacach przy założeniu stałego przepełnienia molowego (metoda McCabe'a-Thiele'a). Wyniki można również symulować za pomocą symulatora procesu równowagi, jeśli jest dostępny. Te dwie metody można również wykorzystać do określenia ogólnej wydajności tacy. Dodatkowo można przeprowadzić uzgadnianie danych bilansów masy w celu ustalenia, czy występują duże błędy pomiarowe. Każdy podręcznik Separacje lub Operacje jednostkowe obejmuje podstawy destylacji, w tym podstawowe pojęcia, takie jak współczynnik refluksu, wydajność Murphree oraz metoda i diagram McCabe'a-Thiele'a. 2
TDU jest obsługiwany z interfejsu komputerowego rozproszonego systemu sterowania. Interfejs jest w całości graficzny. Kolumna zawiera 6 tac, całkowity skraplacz i częściowy reboiler (Dodatek A). Mieszanina znajduje się w zbiorniku paszowym, a pasza nominalnie składa się z metanolu (~50 % wag.), izopropanolu (~30 % wag.) i wody (~20 % wag.).
1. Uruchamianie trybu całkowitego refluksu
2. Przejście w tryb ograniczonego refluksu
3. Ustawianie chromatografu gazowego
Wykres gazowy (GC) jest obsługiwany za pomocą oprogramowania dostawcy. Kolumna to Porapak Q, o średnicy 1/8 cala i długości 2 stóp.
4. Wyłączanie kolumny Destylacja
Destylacja tacowa jest kluczową techniką inżynierii chemicznej stosowaną do oddzielania mieszanin związków w różnych warunkach przemysłowych. Takich jak zakłady chemiczne, rafinerie ropy naftowej i przetwarzanie gazu ziemnego. Destylacja odbywa się w kolumnie z wieloma różnymi poziomami zwanymi tacami. Ciekły strumień zasilający przepływa przez kolumnę i po wystawieniu na działanie ciepła jest zagęszczany lub odparowywany, co umożliwia oddzielenie mieszaniny na podstawie różnicy lotności. W celu zaprojektowania ekonomicznego aparatu destylacyjnego badana jest skuteczność separacji tac w systemie. Tutaj zbadamy skuteczność separacji kolumny tacowej sitowej używanej do oddzielania mieszaniny metanolu, izopropanolu i wody.
W kolumnie destylacyjnej wprowadzany jest płynny wsad, który spływa w dół, jednocześnie stykając się ze wznoszącym się strumieniem pary. Gdy ciecz dotrze do dna, dostaje się do ponownego kotła i jest albo odparowywana i ponownie wchodzi do kolumny, albo pozostaje w stanie ciekłym i opuszcza system. Ten wychodzący strumień, zwany dnem, zawiera cięższe składniki. Współczynnik wrzenia VB to stosunek cieczy zawracanej do kolumny do ilości cieczy opuszczającej dno. Strumień pary przepływa w górę przez kolumnę i jest skraplany przed wejściem do bębna zwrotnego. Następnie jest dzielony na dwa strumienie. Destylat zawierający bardziej lotne składniki, które opuszczają układ, oraz strumień zwrotny, który jest przesyłany cyklicznie do kolumny. Współczynnik refluksu, który jest stosunkiem szybkości refluksu do szybkości destylatu, może wpływać na skuteczność separacji. W trybie refluksu całkowitego 100% strumieni jest zawracanych z powrotem do kolumny. Jednak praktyczne destylacje przebiegają w trybie częściowego refluksu, aby uzyskać ekonomiczną separację. Rzućmy teraz okiem na analizę McCabe'a-Thiele'a, aby określić liczbę etapów potrzebnych do separacji przy użyciu danych VLE dla dwóch składników. Zaczynając od kompozycji destylatu, narysuj linię roboczą o nachyleniu równym RD nad RD plus jeden. Zaczynając od kompozycji dna, narysuj linię operacyjną o nachyleniu równym VB plus jeden nad VB. Zejdź w dół wykresu między krzywą BLE a liniami operacyjnymi, aż osiągniesz dno. Liczba kroków w minutach jeden dla reboilera jest równa liczbie potrzebnych tac. Do oceny wydajności stosuje się metodę Murphree. Wydajność Murphree dla pojedynczej tacy, EML, opisuje zmianę składu cieczy na tacy podzieloną przez zmianę wyjściowej kompozycji cieczy, zakładając, że była ona w równowadze z wychodzącą parą. Niska wydajność na tacy jest często związana z małą powierzchnią międzyfazową lub niskimi prędkościami powierzchniowymi, co umożliwia inżynierom wskazanie problemów w kolumnie i ulepszenie konstrukcji. Teraz, gdy omówiliśmy, jak działa kolumna destylacyjna i jak stosunek refluksu może wpływać na separację, przetestujmy i zademonstrujmy efekty w eksperymencie laboratoryjnym.
Zanim zaczniesz, zapoznaj się z jednostką destylacyjną z tacą. Urządzenie składa się z kolumny zawierającej sześć tac sitowych. Zbiornik paszowy zawiera mieszaninę metanolu o zawartości 50 procent wagowych, izopropanolu o zawartości 30 procent wagowych i wody o zawartości wagowej 20 procent. Który jest kierowany przez pompę do podgrzewacza zasilania, a następnie do kolumny. Destylat z kolumny jest gromadzony w całym skraplaczu wyposażonym w zawór do pobierania próbek. Bęben zwrotny, pompa zwrotna i podgrzewacz wstępny służą do zapewnienia ciągłego zwrotu, którego stosunek jest dostosowywany w celu uzyskania lepszej wydajności. Wreszcie, reboiler i pompa denna zapewniają ogrzewanie mieszanki, a zawór denny służy do pobierania próbek do analizy. Większa część jednostki destylacji handlowej jest obsługiwana za pomocą interfejsu graficznego. Aby rozpocząć eksperyment dla trybu całkowitego refluksu, włącz wodę chłodzącą i sprawdź poziom cieczy w reboilerze. Dostosuj poziom, dodając płyn zasilający lub usuwając trochę płynu za pomocą dolnej pompy. Włącz główną grzałkę kotła i grzałkę paskową. Następnie za pomocą elementów sterujących ustaw regulator temperatury reboilera na ręczny i wyreguluj moc na co najmniej 60%. I poczekaj, aż para z góry skondensuje się, wypełniając bęben zwrotny. Gdy bęben zwrotny osiągnie poziom 50%, ustaw regulator przepływu zwrotnego I auto z nastawą 20% i włącz pompę zwrotną. Jak tylko zmierzysz przepływ zwrotny na sterowniku, stopniowo zmniejszaj wartość zadaną w krokach co 20 do 30 sekund, aż natężenie przepływu zwrotnego osiągnie 12 do 13% zakresu. Gdy grzałka reboilera została aktywowana, system uruchomił również podgrzewacz refluksowy. Teraz ustaw sterownik w trybie automatycznym i nadaj podgrzewaczowi refluksu nastawę około 65 stopni Celsjusza. Upewnij się, że poziom bębna zwrotnego wynosi około 50%, a jeśli to konieczne, ręcznie dostosuj szybkość, zmieniając nastawę w regulatorze przepływu zwrotnego, aby zapewnić stały poziom w bębnie zwrotnym od 25 do 75%. Gdy wszystkie przepływy, poziomy, temperatura i skład są bliskie swoim wartościom zadanym i nie zmieniają się znacząco przez około dwie minuty, można powiedzieć, że osiągnięto stały stan trybu całkowitego refluksu.
Teraz, gdy system osiągnął stan ustalony, przejdźmy do trybu ograniczonego refluksu. Ustaw regulator przepływu paszy na auto z nastawą około 120 centymetrów sześciennych na minutę. Następnie włącz pompę zasilającą i podgrzewacz paszy, ustaw sterownik w trybie auto i nadaj mu nastawę około 65 stopni Celsjusza. Po ustawieniu ustawień przepływu refluksu ustaw regulator natężenia przepływu refluksu w trybie automatycznym i ustaw punkt początkowy przepływu refluksu na nastawę około 80%. Rozpocznij pobieranie produktu destylatu, aby utrzymać poziom w bębnie zwrotnym między 25 a 75%. Ustaw regulator przepływu destylatu w trybie automatycznym i ustaw jego nastawę powyżej zerowego przepływu. Rozpocznij pobieranie produktu z dna, aby utrzymać stały poziom od 60 do 80% w reboilerze. Ustaw regulator przepływu na dnie w trybie automatycznym, włącz pompę dolną i ustaw nastawę na natężenie przepływu powyżej zera. Powtórz operację skończonego refluksu przy około trzech różnych proporcjach refluksu, utrzymując stałą szybkość wrzenia. Odbywa się to w celu dostosowania się do różnych stanów ustalonych w trybie ograniczonego refluksu. Gdy wszystkie przepływy, poziomy, temperatura i skład są zbliżone do swoich wartości zadanych i nie zmieniają się znacząco, osiągany jest stan ustalony. Po osiągnięciu stanu ustalonego otwórz zawory próbek i użyj butelek na próbki, aby zebrać jeden zestaw od trzech do czterech mililitrów próbek dna i produktów destylatu w odpowiednich punktach próbek. Za pomocą pipety włóż ją przez górną część zbiornika na paszę, aby pobrać próbkę paszy. Następnie, za pomocą strzykawki z zakrzywioną igłą, włóż ją przez port przegrody każdej tacy, aby pobrać próbki z tacki. Zabezpiecz próbki i przeanalizuj je za pomocą chromatografu gazowego po zakończeniu eksperymentu.
Teraz, po zakończeniu eksperymentu, skupmy się na analizie wyników. Analiza McCabe'a-Thiele'a dla tego systemu pokazuje, że do separacji potrzebne są 4,5 etapów. Chociaż system wykorzystuje sześć stopni plus reboiler. Następnie należy uzyskać ułamek masowy próbek, korzystając z danych GC. Zastosuj równanie wydajności tacy Murphree i oblicz wydajność każdej tacy. Taca druga była znacznie bardziej wydajna niż jej odpowiedniki, a obserwacja wzrokowa wykazała, że jest bardzo pienista. Tak wysoko w obszarze międzyfazowym. Taca pierwsza była jeszcze bardziej spieniona, ale można było zaobserwować pewne porywanie. Takie zachowanie jest konsekwencją niskiego napięcia powierzchniowego dla mieszanki alkoholowej. Z dwóch górnych tac usunięto prawie całą wodę, pozostawiając głównie metanol z odrobiną izopropanolu. Taca trzecia miała słabą wydajność metanolu, co obserwuje się, gdy inny związek, w tym przypadku woda, ulega głębokiej zmianie stężenia na tacy. Teraz powtórz obliczenia dla każdego współczynnika refluksu, aby określić wpływ na skład destylatu i spodów. Ogólnie rzecz biorąc, niższa szybkość refluksu zmniejsza czystość metanolu destylatu. Wyższa szybkość refluksu poprawia separację przy wysokich kosztach operacyjnych.
Na koniec przyjrzyjmy się kilku zastosowaniom destylacji handlowej i pomiaru wydajności tacek w przemyśle chemicznym. Rafinerie ropy naftowej rozdzielają ropę naftową na wiele produktów. Strumieniem zasilającym jest podgrzewana ropa naftowa pod ciśnieniem atmosferycznym. Paliwa, takie jak olej opałowy dla statków, olej napędowy, nafta, benzyna ciężka i benzyna są oddzielane na podstawie ich temperatury wrzenia, a tym samym długości łańcucha. Inżynierowie chemicy wykorzystują wydajność tacek do optymalizacji procesów separacji pożądanych produktów. Aby wytworzyć destylowane spirytusy, takie jak wódka lub whisky, mieszaninę produktów fermentacji zbożowej znaną jako wash, która zawiera od 10 do 12% objętości alkoholu, gotuje się w destylatorze, a powstałą parę oddziela się przez destylację prostą lub handlową. Pozwala to na oddzielenie etanolu od innych alkoholi, takich jak propanol i woda, które mają wyższą temperaturę wrzenia.
Właśnie obejrzałeś wprowadzenie Jowisza do destylacji. Powinieneś teraz zrozumieć proces destylacji, jak obsługiwać tacową jednostkę destylacyjną i jak ocenić jej wydajność. Widziałeś również kilka zastosowań destylacji w warunkach przemysłowych. Dzięki za oglądanie.
Odpowiedni współczynnik odpowiedzi (RFi) dla każdego składnika, który jest stosunkiem natężenia sygnału do ilości wstrzykniętego analitu i jest podawany w oprogramowaniu, służy do określenia % wagowych każdej próbki.
(3)
Współczynnik refluksu (RD = L/D) ma ogromny wpływ zarówno na ...
Kolumny destylacyjne tacowe są często typu sitowego, z małymi otworami do przepływu pary i większymi do grawitacyjnego kierowania cieczy z tacy na tacę. Bardziej lotne składniki w większości wydostają się z destylatu, chociaż część górnej pary jest zagęszczana i zawracana do kolumny w postaci cieczy refluksowej. Wykazano, że określenie wydajności tacek Murphree może być ważne w identyfikowaniu problemów na określonych tacach w kolumnach destylacyjnych, takich jak niskie szybkości przenoszenia masy, płacz lub zalanie. Pod...
Chapters in this video
0:07
Overview
0:58
Principles of Distillation
3:35
Distillation Column Operation: Adjusting the Reflux
6:20
Transitioning to Finite Reflux Mode
8:25
Results
9:52
Applications
10:54
Summary
Videos from this collection:
Copyright © 2026 MyJoVE Corporation. All rights reserved