Budowa i systematyczne badania symetryczne szeregu klastrów supramolekularnych z binarnymi lub trójskładnikowymi trifenyooctaniami amonu

Ogólnym celem tego eksperymentu jest selektywne wykonanie unikalnych klastrów supermolekularnych i scharakteryzowanie ich symetrycznych cech. Metoda ta może pomóc odpowiedzieć na kluczowe pytania w obliczu chemii supermolekularnej, takie jak projekty supercząsteczek o określonej symetrii. Główną zaletą tej techniki jest to, że struktury lub symetria dowolnej supercząsteczki jest przewidywalna na podstawie struktur ich składników.

Aby przygotować binarne sole organiczne, rozpuść kwas trifenylooctowy lub TPAA i pierwszorzędową aminę, n butyloaminę, izobutylaminę, t-butyloaminę lub t-amylaminę razem w 20 mililitrach metanolu w stosunku molowym TPAA do aminy wynoszącym jeden do jednego. Zapoznaj się z protokołem tekstowym, aby zapoznać się z przygotowaniem w przypadku soli organicznych tokarskich. Odparuj wszystkie roztwory za pomocą wyparek obrotowych, uzyskując sole organiczne.

Aby przygotować monokryształy złożone z klastrów supermolekularnych, rozpuść pięć miligramów zerowych każdej z soli organicznych w szklanej fiolce w punkcie zerowym trzy mililitry toluenu w punkcie zerowym jako niepolarny dobry rozpuszczalnik. Toluen został wybrany, ponieważ klastry supermolekularne są korzystnie zbudowane w środowisku niepolarnym. W przypadku soli organicznych podgrzej toluen do 40 stopni Celsjusza, aby je rozpuścić.

Dodać heksan do roztworu soli organicznych jako słaby rozpuszczalnik w celu zmniejszenia rozpuszczalności soli organicznej, z wyjątkiem roztworu soli organicznej, t-butyloaminy TPAA. Utrzymuj roztwór stabilny w temperaturze pokojowej w szklanej fiolce, zapewniając monokryształy w ciągu jednego dnia. Zmierz widma podczerwieni w transformacji foye, aby potwierdzić tworzenie się soli organicznej zgodnie z opisem w protokole tekstowym.

Podnieś wysokiej jakości monokryształ organicznej soli t-amylaminy TPAA o wielkości około punktu zerowego od trzech do jednego milimetra bez pęknięć, który wygląda jednolicie pod mikroskopem stereoskopowym. Jednorodny kryształ nie jest złożeniem wielu kryształów, ale pojedynczym kryształem. Przenieść kryształ ze szklanej fiolki do parafiny na szklanej płytce.

Umieść pojedynczy kryształ na pętli. Ustaw pętlę z monokryształem w sprzęcie do dyfrakcji rentgenowskiej monokryształu. Rozpocznij pomiar przygotowawczy dyfrakcji promieniowania rentgenowskiego monokryształu w celu zebrania wzorów dyfrakcji rentgenowskiej przy użyciu sprzętu do dyfrakcji rentgenowskiej monokryształu, jak opisano w protokole tekstowym.

Następnie rozpocznij regularne pomiary dyfrakcji promieniowania rentgenowskiego monokryształu, aby podobnie zbierać wzory dyfrakcji rentgenowskiej za pomocą sprzętu do dyfrakcji rentgenowskiej monokryształu, jak opisano w protokole tekstowym. Po rozwiązaniu struktury krystalicznej zgodnie z opisem w protokole tekstowym, zbadaj klastry supermolekularne w strukturach krystalicznych za pomocą grafiki komputerowej przy użyciu oprogramowania Mercury. Wyznacz symetrie grup punktowych wzorców wiązań wodorowych w klastrach supermolekularnych poprzez porównanie otrzymanych wzorców z poprzednio sklasyfikowanymi.

Scharakteryzuj cechy wielościenne klastrów supermolekularnych w każdej ze struktur krystalicznych soli organicznych. Najpierw usuń wszystkie atomy w klastrach supermolekularnych, z wyjątkiem atomów węgla i azotu składowych anionów karboksylowych i kationów amonowych. Następnie utwórz wiązania między atomami węgla i azotu, z których pierwotne kationy karboksylowe i amonowe są połączone wiązaniami wodorowymi za pomocą oprogramowania Pimal

Zmierz odległości między atomami węgla, węgla i azotu i ustal granice tworzenia dalszych wiązań. Wykonuj dalsze wiązania między atomami węgla węgla, których odległości są mniejsze niż pięć przecinek cztery angstremy, a atomami azotu azotu, których odległości są mniejsze niż cztery przecinek dwa angstremy. Określ wynikowe wielościany z soli organicznych, biorąc pod uwagę oś obrotu, a także liczbę boków wielościanu.

Tutaj izobutyloamina TPAA tworzy ośmiościan trans dwuścienny, podczas gdy t-butylamina TPAA, amylamina TPAA, t-butyloamina izobutyloamina TPAA i izobutylamina t-amylamina TPAA tworzą dwunastościany trójkątne. Utwórz dodatkowe wiązania z powstałymi wielościanami z soli organicznych, biorąc pod uwagę liczbę boków, elementy symetrii i interakcje międzycząsteczkowe w klastrach supermolekularnych. Określ wielościan soli butyloaminy TPAA jako antypryzmat kwadratowy, tworząc dwa wiązania addycyjne ze względu na jego symetrię C-2 i 14 wiązań pierwotnych.

Określić pozostałe wielościany soli organicznych TPAA n butyloaminy, t-butyloaminy i TPAA n butyloaminy, t-amylaminy jako dwunastościan trójkątny w oparciu o ich symetrię C-2 i pasma grup trytylowych wokół klastra supermolekularnego. Reprezentatywne wyniki analizy rentgenowskiej monokryształów przedstawiono tutaj. Analiza symetrii klastrów supermolekularnych ujawnia ich cechy strukturalne jako analogi wielościanów skoordynowanych z oktoskoordynowanymi.

Po obejrzeniu tego filmu powinieneś dobrze zrozumieć, jak scharakteryzować supercząsteczki z punktu widzenia symetrii.