Trawienie elektrochemiczne i charakterystyka punktów emisji ostrego pola dla jonizacji uderzeniowej elektronów

Ogólnym celem niniejszej procedury jest wytworzenie punktów emisji polowej (FEP) poprzez trawienie elektrochemiczne prętów wolframowych, a następnie wykorzystanie tych punktów FEP do wytworzenia wiązki elektronów poprzez ich pracę w trybie emisji polowej. FEP wytworzone tą metodą mogą stanowić wygodne źródło elektronów, które można wykorzystać na przykład w jonizacji przez uderzenie elektronów w celu wytworzenia jonów do zastosowań takich jak spektrometria mas. Główną zaletą tej techniki jest jej niezawodność oraz względna łatwość wdrożenia przy użyciu skromnego wyposażenia.

Części procedury zaprezentują Eranjan i Nadeesha, doktoranci z mojego laboratorium. Rozpocznij od przygotowania odcinków pręta wolframowego o średnicy 0,5 mm. Użyj obcinaczek do drutu, aby pociąć pręt na odcinki o długości 25 mm.

Z jednego pręta o długości 12 cali można wykonać około dwunastu małych prętów. Następnie, przy użyciu sonikacji, należy oczyścić pręty w acetonie przez 15 minut. Po kąpieli w acetonie pręty należy przepłukać wodą dejonizowaną przez kilka sekund.

Następnie, przy zachowaniu wszelkich środków ostrożności, należy przygotować roztwór wodorotlenku sodu. Proces ten jest silnie egzotermiczny i może wydzielać ciepło, które może spowodować oparzenia lub zapłon substancji łatwopalnych, a także doprowadzić do rozpryśnięcia roztworu z pojemnika. Po przygotowaniu należy przelać roztwór wodorotlenku sodu do butelki z myjką, a następnie użyć go do napełnienia rozdzielacza roztworem wodorotlenku sodu o stężeniu 1,5 M.

Przygotuj aparaturę, umieszczając miedziany blok chwytający z FEP wewnątrz szerokiego szklanego zlewki, a powyżej niego ustaw miedzianą katodę, oddzieloną za pomocą izolacyjnych dystansów. Następnie ustaw natężenie prądu w zasilaczu DC na pożądaną wartość, zazwyczaj 200 mA. Potem umieść pręt wolframowy w uchwycie i podłącz dodatni biegun zasilacza do śruby mocującej 4-40.

Następnie należy wsunąć wolframowy pręt przez otwór w miedzianej katodzie. Pręt powinien wystawać poza otwór o około 12 milimeters. Następnie należy podłączyć ujemny biegun zasilacza do miedzianej katody.

Następnie dostosuj tempo kapania z rozdzielacza tak, aby odpowiadało ono tempu wypływu przez otwór. Dąż do uzyskania częstotliwości około jednej kropli co trzy sekundy. Przed kontynuacją odczekaj, aż zbiornik w miedzianej katodzie zostanie wypełniony.

Następnie włącz zasilacz prądu stałego, aby rozpocząć trawienie. Obwód automatycznego wyłączania przerwie przepływ prądu, gdy pręt zostanie całkowicie wytrawiony. Aby sprawdzić FEP-y, ostrożnie wyjmij dolny FEP z bloku chwytającego za pomocą szczypiec lub pęsety.

Zdejmij górny FEP z uchwytu, poluzowując śrubę 4-40 i delikatnie go wyciągając. Następnie krótko wypłucz trawioną prętkę acetonem, a potem wodą dejonizowaną. Przechowuj FEP-y w eksykatorem.

W pierwszej kolejności należy wybrać i zbadać FEP pod mikroskopem. Końcówka powinna zwężać się do ostrego punktu. FEP-y, które są wygięte lub mają nieregularną strukturę, należy odrzucić.

Układ do testów emisji polowej obejmuje komorę próżniową, przejścia elektryczne, pompy, zasilacz wysokiego napięcia, pikoamperomierz oraz kubek Faradaya lub prostą przewodzącą płytkę zbierającą na liniowym przejściu. Układ wymaga również uchwytu FEP. Kubek Faradaya należy umieścić w odległości około dwóch centymetrów od wierzchołka FEP.

Następnie podłącz zasilacz wysokiego napięcia do przejścia SHV przymocowanego do uchwytu z FEP. Potem podłącz pikoamperomierz do przejścia BNC, do którego przymocowany jest kubek Faradaya. Teraz odpompuj układ do ciśnienia 10⁻⁴ mbar lub niższego.

Po obniżeniu ciśnienia stopniowo zwiększaj napięcie polaryzujące na FEP i monitoruj prąd wiązki elektronów na czarce Faradaya. Gdy zostanie zarejestrowany prąd, oznacza to rozpoczęcie emisji polowej. Teraz zwiększaj wysokie napięcie w określonych krokach, na przykład co 50 V.

Na każdym etapie należy zarejestrować średnie natężenie wiązki elektronów. W tym miejscu nie należy zwiększać natężenia powyżej 1 µA. Test jest zakończony, gdy napięcie osiągnie wartość maksymalną przy natężeniu wynoszącym kilkaset nA.

Po pierwszym teście FEP należy przeprowadzić kondycjonowanie w celu oczyszczenia końcówki. W tym celu zestaw testowy należy uruchomić w trybie emisji polowej przy natężeniu około five nanoamperes przez godzinę. Następnie należy powtórzyć skanowanie natężenia prądu w funkcji napięcia.

Napięcie wymagane do utrzymania stałego prądu trawienia nieznacznie wzrasta w miarę trawienia pręta wolframowego. Następnie prąd spada niemal do zera, gdy pręt zostanie całkowicie wytrawiony. Czas potrzebny na wytrawienie pręta zależy od natężenia prądu oraz molarności roztworu.

Szybkość trawienia wzrasta liniowo wraz z natężeniem prądu. Zgodnie z prawem Ohma, napięcie trawienia jest liniowo proporcjonalne do natężenia prądu, a napięcie wymagane do utrzymania stałego prądu maleje wraz ze wzrostem molalności ze względu na zwiększoną przewodność roztworu. Podczas pracy w trybie emisji polowej elektrony z FEP uderzają w kubek Faradaya, a natężenie prądu jest rejestrowane.

Po procesie kondycjonowania FEP emitował elektrony przy niższym napięciu, co wskazywało, że niższy potencjał polaryzujący na FEP może usuwać elektrony oraz że efektywny promień FEP uległ zmniejszeniu. Po obejrzeniu tego filmu powinni Państwo posiadać gruntowną wiedzę na temat tego, jak wytwarzać FEP-y metodą trawienia elektrochemicznego, jak wykorzystywać je do wytwarzania wiązki elektronów oraz jak charakteryzować FEP.