Name: Trawienie elektrochemiczne i charakterystyka punktów emisji ostrego pola dla jonizacji uderzeniowej elektronów (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-07-12T14:00:00.000+00:00
Duration: 6 min 58 s
Description: Poznaj metodę elektrochemicznego trawienia prętów wolframowych do produkcji punktów emisji pola (FEP) dla jonizacji uderzeniowej elektronów w spektrometrii mas. Technika ta jest niezawodna i wymaga skromnego wyposażenia.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

playerTrialDesktop

Doceniamy usługi Stanleya Fleglera, Carol Flegler i Abigail Tirrell z Centrum Zaawansowanej Mikroskopii MSU. Dziękujemy Rayowi Clarkowi i Markowi Wilsonowi za pomoc techniczną przy ustawieniu aparatury do trawienia elektrochemicznego. Doceniany jest również wcześniejszy wkład Anne Benjamin, Georga Bollena, Rafaela Ferrera, Davida Lincolna, Stefana Schwarza i Adriana Valverde oraz pomoc techniczna Johna Yurkona. Prace te zostały częściowo wsparte przez umowę nr 1 z Narodową Fundacją Nauki. PHY-1102511 i PHY-1307233, Uniwersytet Stanowy Michigan i Facility for Rare Isotope Beams oraz Central Michigan University.

1. Trawienie elektrochemiczne
<ol>
	<li>Układ doświadczalny
	<ol>
		<li>Aparatura 
		Uwaga: Zestaw do trawienia elektrochemicznego wymaga standardnego laboratoryjnego zasilacza prądu stałego (DC) o zakresie 0–30 V wraz z odpowiednimi przewodami, rozdzielaczem, zlewki szklanej o szerokim dnie oraz standardowego statywu z uchwytem i zaciskiem z izolacją elektryczną. Wymagane będą również małe śruby, izolacyjne dystanse i żabki elektryczne. Dodatkowe elementy, opisane poniżej i przedstawione na zdjęciu aparatury do trawienia w Rysunek 1należy wykonać.
		<ol>
			<li>Wykonaj uchwyt na pręt wolframowy z aluminiowego pręta o średnicy 6 mm i długości około 10 mm. W centrum wywierć otwór o średnicy 0,5 mm i głębokości około 8 mm, a z boku wykonaj otwór z gwintem dla śruby 4-40, aby unieruchomić pręt w uchwycie.</li>
			<li>Wykonaj elektrodę pomocniczą z miedzianej płytki o wymiarach około 100 mm x 30 mm i grubości 3 mm, z wyfrezowanym w niej zbiornikiem o wymiarach około 75 mm x 20 mm i głębokości 1,5 mm oraz otworem o średnicy 1,5 mm w centrum. Do tylnej strony elektrody pomocniczej przymocuj izolowane dystanse o długości około 15 mm.</li>
			<li>Wykonaj uchwyt FEP, wiercąc otwór o średnicy 6 mm i głębokości 8 mm w miedzianym bloku o wymiarach około 75 x 20 x 20 mm.</li>
		</ol>
		</li>
		<li>Przygotowanie pręta wolframowego
		<ol>
			<li>Za pomocą cążek do drutów należy pociąć wolframowe pręty o średnicy 0,5 mm na odcinki o długości około 25 mm.</li>
			<li>Przechodzić pręty w acetonie w kąpieli ultradźwiękowej przez 15 min.</li>
			<li>Opłucz pręty wodą dejonizowaną.</li>
		</ol>
		</li>
		<li>Roztwór do trawienia 
		Ostrzeżenie: Roztwór NaOH jest żrącym roztworem alkalicznym – etykieta NFPA 704: palność (0), zagrożenie dla zdrowia (3), niestabilność/reaktywność (0), specjalne (COR) – i może spowodować oparzenia chemiczne w przypadku kontaktu ze skórą lub oczami. Wdychanie oparów może prowadzić do podrażnień i oparzeń dróg oddechowych. Podczas pracy z roztworem NaOH należy stosować gogle ochronne przeciwodpryskowe i osłonę twarzy w celu ochrony oczu oraz rękawice i fartuch w celu ochrony skóry. Procedurę trawienia należy przeprowadzać w dygestorium lub przy użyciu maski z respiratorem. Należy zachować szczególną ostrożność podczas wykonywania kroku 1.1.3.1 w celu przygotowania rozcieńczonego roztworu NaOH. Proces ten jest silnie egzotermiczny i może wywołać wydzielenie ciepła, co może doprowadzić do oparzeń lub zapłonu substancji łatwopalnych, a także spowodować rozpryskiwanie się roztworu poza naczynie.
		<ol>
			<li>Przygotuj 1,5 M roztwór NaOH, łącząc 30 ml 50% (wagowo) roztworu NaOH z 370 ml wody dejonizowanej, aby uzyskać całkowitą objętość 40 ml.</li>
			<li>Napełnić rozdzielacz roztworem NaOH.</li>
		</ol>
		</li>
		<li>Obwód odcinający 
		Uwaga: Jeśli zasilacz prądu stałego (DC) ma być obsługiwany ręcznie, operator wyłączy zasilacz w momencie, gdy pręt wolframowy całkowicie przeżre materiał (patrz pkt 1.2.2). W przypadku obsługi ręcznej należy przejść do kroku 1.2. W celu automatycznego wyłączenia zasilacza prądu stałego (DC) należy zastosować obwód odcinający (przedstawiony w Rysunek 2 i opisany poniżej), należy go skonstruować. W niniejszym przypadku sterowanie komputerowe zrealizowano przy użyciu karty DAQ.
		<ol>
			<li>Podłącz amperzometr szeregowo zasilaczem prądu stałego.</li>
			<li>Połącz dwa rezystory, R1 i R2 szeregowo i połącz równolegle z odnogą trawienia pręta wolframowego/elektrody przeciwnej w obwodzie. (Wartości nominalne dla R1 i R2 są R1 = 5 kΩ oraz R2 = 10 kΩ.)</li>
			<li>Monitoruj napięcie na jednym z rezystorów za pomocą przetwornika analogowo-cyfrowego (ADC) i odpowiedniego oprogramowania sterującego komputerem, np. LabVIEW. Monitorowane napięcie, Vmonmoże być powiązana z napięciem na obu rezystorach, a tym samym z napięciem na odnodze trawiącej, Vtrawić, poprzez 
			(4) <img alt="Wzór na szybkość trawienia Vetch=R1+R2/R1×Vmon, równanie matematyczne na schemacie przetwarzania materiałów." src="/files/ftp_upload/54030/54030eq19.jpg" data-altupdatedat="1788235205000" data-alt="Równanie 19">, 
			gdzie monitorowane jest napięcie pomiędzy R1.</li>
			<li>podłącz rezystor o niskiej rezystancji, RL = 1 Ω, szeregowo w obwodzie trawienia. Należy wykorzystać drugi kanał przetwornika ADC do zapisu napięcia na tym rezystorze. Prąd trawienia wyznacza się następnie za pomocą itrawić ≈ VL/RL(Przez odnogę monitorującą obwodu przepływa prąd wynoszący jedynie około 1 mA).</li>
			<li>W oprogramowaniu należy stworzyć program generujący sygnał TTL o napięciu 5 V z kanału wejścia/wyjścia cyfrowego (DI/O) w sytuacji, gdy napięcie trawienia wzrośnie powyżej określonej wartości zadanej lub prąd trawienia spadnie poniżej określonej wartości zadanej, co będzie wskazywać na całkowite trawienie pręta wolframowego. Wartości te zależą od stosowanego prądu trawienia oraz molarności roztworu NaOH i powinny zostać ustalone podczas próbnego przeprowadzenia eksperymentu.</li>
			<li>Jak pokazano w Rycina 2należy skonfigurować sygnał TTL 5 V tak, aby otwierał przekaźnik w celu przerwania przepływu prądu.</li>
		</ol>
		</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
<img alt="Schemat obwodu elektronicznego do pomiaru napięcia i natężenia prądu; obejmuje przetwornik ADC oraz przekaźnik do sterowania." src="/files/ftp_upload/54030/54030fig2.jpg" data-altupdatedat="1788235205000" data-alt="Rycina 2"> 
Rycina 2. Schemat obwodu do trawienia. Schematyczny rysunek obwodu trawienia wykorzystywanego do zapewnienia stałego prądu stałego (DC) trawienia. Natężenie prądu jest określane poprzez monitorowanie napięcia na rezystorze o niskiej rezystancji, a napięcie jest rejestrowane poprzez monitorowanie napięcia na rezystorze o wysokiej rezystancji przy użyciu przetwornika analogowo-cyfrowego (ADC). Program komputerowy monitoruje natężenie prądu i przesyła sygnał wyjściowy 5 V do przekaźnika, który otwiera obwód trawienia w momencie, gdy natężenie prądu spadnie poniżej określonej wartości. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54030/54030fig2large.jpg" target="_blank">Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tej figury.</a>
<ol start="2">
	<li>Procedura trawienia
	<ol>
		<li>Przygotowanie aparatury
		<ol>
			<li>Zmontuj aparaturę zgodnie z Rysunkiem 1, umieszczając miedziany blok chwytający z FEP wewnątrz szklanego zlewka o szerokim dnie, z miedzianą katodą umieszczoną powyżej, oddzieloną za pomocą izolacyjnych dystansów.</li>
			<li>Ustaw natężenie prądu w zasilaczu DC na pożądaną wartość, zazwyczaj 20 mA.</li>
			<li>Umieść pręt wolframowy w uchwycie i połącz dodatni biegun zasilacza DC ze śrubą mocującą 4-40 za pomocą klipsa krokodylkowego.</li>
			<li>Wsuń pręt wolframowy przez otwór w miedzianej katodzie tak, aby około 12 mm pręta przechodziło przez otwór.</li>
			<li>Połącz ujemny biegun zasilacza z miedzianą katodą za pomocą drugiego klipsa krokodylkowego.</li>
		</ol>
		</li>
		<li>Trawienie
		<ol>
			<li>Ręcznie dostosuj tempo kapania z rozdzielaka tak, aby odpowiadało tempu przepływu przez otwór, czyli około 1 kropli co 3 s. Odczekaj, aż zbiornik w miedzianej katodzie wypełni się całkowicie.</li>
			<li>Włącz zasilacz DC, aby rozpocząć trawienie.</li>
			<li>W przypadku pracy w trybie ręcznym, wyłącz zasilacz DC, gdy dolna część końcówki zostanie całkowicie wytrawiona i odpadnie. W przypadku pracy z automatycznym wyłącznikiem, prąd trawienia zostanie odcięty automatycznie po całkowitym wytrawieniu pręta.</li>
		</ol>
		</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
2. Charakterystyka punktów emisji polowej
<ol>
	<li>Inspekcja końcówek
	<ol>
		<li>Ostrożnie wyjmij dolną końcówkę z bloku chwytającego, używając kombieszek lub pęsety. Wyjmij górną końcówkę z uchwytu pręta wolframowego, poluzowując śrubę 4-40 i delikatnie wyciągając górną końcówkę za pomocą kombieszek lub pęsety.</li>
		<li>Wypłucz acetonem, a następnie wodą dejonizowaną.</li>
		<li>Obejrzyj pod mikroskopem optycznym. Końcówki powinny zwężać się do ostrego punktu. Te, które tego nie spełniają, np. ze względu na odgięcie lub brak regularnej struktury stożka, należy odrzucić. Rysunek 3 przedstawia przykład (a) prawidłowej końcówki oraz (b) końcówki odgiętej.</li>
		<li>Przechowuj końcówki w eksykatorze.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
<img alt="Obraz z mikroskopu przedstawiający światłowody, ukazujący analizę strukturalną dla zastosowań fotonicznych." src="/files/ftp_upload/54030/54030fig3.jpg" data-altupdatedat="1788235205000" data-alt="Rysunek 3"> 
Rysunek 3. Obraz optyczny końcówek z FEP. Zdjęcie (a) dobra wskazówka i (b) uszkodzona końcówka, widziana pod mikroskopem optycznym. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54030/54030fig3large.jpg" target="_blank">Aby wyświetlić powiększoną wersję tego rysunku, kliknij tutaj.</a>
<ol start="2">
	<li>Obrazowanie za pomocą skaningowego mikroskopu elektronowego (SEM)
	<ol>
		<li>W celu wykonania obrazowania SEM, przymocuj końcówki FEP do przewodzącego uchwytu za pomocą taśmy przewodzącej lub przykręcając je do niego (np. patrz Rysunek 4), a następnie wykonaj obrazowanie w SEM zgodnie z protokołem producenta przy powiększeniach około 1 80X oraz 37 0X, aby odpowiednio zobrazować stożek końcówki oraz jej wierzchołek.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
<img alt="Układ do produkcji elektrod z metalowymi pinami i czerwonym długopisem dla skali, komponenty inżynieryjne." src="/files/ftp_upload/54030/54030fig4.jpg" data-altupdatedat="1788235205000" data-alt="Rysunek 4"> 
Rysunek 4. Uchwyt z FEP do obrazowania SEM. Zdjęcie (a) górnej i (b) dolnej części uchwytu używanego do stabilizacji FEP podczas obrazowania za pomocą SEM. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54030/54030fig4large.jpg" target="_blank">Proszę kliknąć tutaj, aby wyświetlić większą wersję tej ryciny.</a>
<img alt="Schemat pucharka Faradaya, układ elektrostatyczny, pomiar natężenia prądu; obejmuje pikoamperomierz, pompę turbomolekularną." src="/files/ftp_upload/54030/54030fig5.jpg" data-altupdatedat="1788235205000" data-alt="Rycina 5"> 
Rysunek 5. Aparatura do emisji polowej. Schemat aparatury wykorzystywanej do przyłożenia wysokiego napięcia (HV) do FEP w warunkach próżni w celu wytworzenia wiązki elektronów. Natężenie prądu wiązki elektronów jest monitorowane za pomocą cylinindra Faradaya i pikoamperomierza. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54030/54030fig5large.jpg" target="_blank">Prosimy kliknąć tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tej ryciny.</a>
<ol start="3">
	<li>Testy emisji polowej
	<ol>
		<li>Aparatura 
		Uwaga: Do testów emisji polowej wymagany jest następujący sprzęt lub urządzenia analogiczne: 6-portowy krzyż z kołnierzem ConFlat 6" służący jako komora próżniowa, trzy adaptery o zerowej długości z kołnierza ConFlat 6" na 2 ¾", przejście SHV (bezpieczne wysokie napięcie) na kołnierzu ConFlat 2 ¾", przejście BNC na kołnierzu ConFlat 2 ¾", przejście liniowe na kołnierzu ConFlat 2 ¾", okno z kołnierzem ConFlat 6", zaślepka z kołnierzem ConFlat 6", pompa turbomolekularna zamontowana na kołnierzu ConFlat 6" oraz pompa wstępna (np. pompa spiralna) dla pompy turbomolekularnej. Do polaryzacji FEP wymagany jest zasilacz wysokiego napięcia (HV) zdolny do dostarczenia do -5 kV, a do monitorowania prądu elektronowego emitowanego przez FEP i zbieranego w kubku Faradaya wymagany jest pikoamperomierz, patrz np. 13Zamiast kubka Faradaya można zastosować prostą przewodzącą płytkę kolektora. Schemat układu do emisji polowej przedstawiono na Rysunek 5.
		<ol>
			<li>Wykonaj drugi uchwyt na pręt wolframowy (patrz krok 1.1.1.1). Po przeciwnej stronie uchwytu niż FEP wywierć otwór o średnicy 1 mm, a następnie wywierć i nagwintuj otwór w boku pręta pod śrubę 4-40, aby przymocować go do strony próżniowej przejścia SHV.</li>
			<li>Skonfiguruj aparat do emisji polowej zgodnie z przedstawionym na rysunku/schemacie Rycina 5Kubek Faradaya powinien znajdować się w odległości około 2 cm od końca rurki FEP.</li>
			<li>Podłącz zasilacz wysokiego napięcia (HV) do przejścia wysokiego napięcia (SHV), do którego przymocowany jest uchwyt z FEP, a pikoamperomierz podłącz do przejścia BNC, do którego przymocowany jest kubek Faradaya.</li>
			<li>Odssać powietrze z układu do ciśnienia 10-6 mbar lub mniej.</li>
		</ol>
		</li>
		<li>Emisja polowa
		<ol>
			<li>Stopniowo zwiększaj napięcie polaryzujące na FEP i monitoruj prąd wiązki elektronów na kubku Faradaya za pomocą pikoamperomierza. W momencie rozpoczęcia emisji polowej na pikoamperomierzu zostanie odnotowany prąd.</li>
			<li>Zwiększać napięcie wysokiego rzędu (HV) w krokach przyrostowych (około 50 V) i rejestrować średni prąd wiązki elektronów na pikoamperomierzu przy każdym kroku. (Proces ten może być sterowany komputerowo) np., za pomocą programu LabVIEW, jeśli jest to pożądane, lub można to wykonać ręcznie). Należy utrzymać natężenie prądu wiązki elektronów poniżej 1 μA.</li>
		</ol>
		</li>
		<li>Kondycjonowanie
		<ol>
			<li>Przygotuj końcówkę, pracując w trybie emisji polowej przy prądzie 5 nA przez 1 godzinę.</li>
			<li>Powtórz skanowanie aktualne vs HV z punktu 2.3.2.2.</li>
		</ol>
		</li>
	</ol>
	</li>
</ol>

<ol><li>Muller, E. W., Bahadur, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Field+Ionization+of+Gases+at+a+Metal+Surface+and+the+Resolution+of+the+Field+Ion+Microscope%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev%22%5BJournal%5D)">Field Ionization of Gases at a Metal Surface and the Resolution of the Field Ion Microscope.</a> Phys. Rev. 102, 624(1956).</li>
<li>Binnig, G., Rohrer, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Scanning+Tunneling+Microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Helv.+Phys.+Acta%22%5BJournal%5D)">Scanning Tunneling Microscopy.</a> Helv. Phys. Acta. 55, 726-735 (1982).</li>
<li>Melmed, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+art+and+science+and+other+aspects+of+making+sharp+tips%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Vac.+Sci.+Technol.+B%22%5BJournal%5D)">The art and science and other aspects of making sharp tips.</a> J. Vac. Sci. Technol. B. 9, 601-608 (1990).</li>
<li>Shi, W., Redshaw, M., Myers, E. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Atomic+masses+of+32%2C33S%2C+84%2C86Kr%2C+and+129%2C132Xe+with+uncertainties+0.1+ppb%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.+A%22%5BJournal%5D)">Atomic masses of 32,33S, 84,86Kr, and 129,132Xe with uncertainties 0.1 ppb.</a> Phys. Rev. A. 72, 022510(2005).</li>
<li>Van Dyck, R. S. Jr, Zafonte, S. L., Van Liew, S., Pinegar, D. B., Schwinberg, D. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ultraprecise+Atomic+Mass+Measurement+of+the+%CE%B1+particle+and+4He%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.+Lett%22%5BJournal%5D)">Ultraprecise Atomic Mass Measurement of the α particle and 4He.</a> Phys. Rev. Lett. 92, 220802(2004).</li>
<li>Hobara, R., Yoshimoto, S., Hasegawa, S., Sakamoto, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dynamic+electrochemical-etching+technique+for+tungsten+tips+suitable+for+multi-tip+scanning+tunneling+microscopes%5BTitle%5D)+AND+%22e-J.+Surf.+Sci.+Nanotechnol%22%5BJournal%5D)">Dynamic electrochemical-etching technique for tungsten tips suitable for multi-tip scanning tunneling microscopes.</a> e-J. Surf. Sci. Nanotechnol. 5, 94-98 (2007).</li>
<li>Klein, M., Schwitzgebel, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+improved+lamellae+drop-off+technique+for+sharp+tip+preparation+in+scanning+tunneling+microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Rev.+Sci.+Instrum%22%5BJournal%5D)">An improved lamellae drop-off technique for sharp tip preparation in scanning tunneling microscopy.</a> Rev. Sci. Instrum. 68, 3099-3103 (1997).</li>
<li>Kerfriden, S., Nahlé, A. H., Campbell, S. A., Walsh, F. C., Smith, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+electrochemical+etching+of+tungsten+STM+tips%5BTitle%5D)+AND+%22Electrochim.+Acta%22%5BJournal%5D)">The electrochemical etching of tungsten STM tips.</a> Electrochim. Acta. 43, 1939-1944 (1998).</li>
<li>Lemke, H., Göddenhenrich, T., Bochem, H. P., Hartmann, U., Heiden, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Improved+microtips+for+scanning+probe+microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Rev.+Sci.+Instrum%22%5BJournal%5D)">Improved microtips for scanning probe microscopy.</a> Rev. Sci. Instrum. 61, 2538-2538 (1990).</li>
<li>Song, J. P., Pryds, N. H., Glejbøl, K., Mørch, K. A., Thölén, A. R., Christensen, L. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+development+in+the+preparation+of+sharp+scanning+tunneling+microscopy+tips%5BTitle%5D)+AND+%22Rev.+Sci.+Instrum%22%5BJournal%5D)">A development in the preparation of sharp scanning tunneling microscopy tips.</a> Rev. Sci. Instrum. 64, 900-903 (1993).</li>
<li>Fowler, R. H., Nordheim, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electron+Emission+in+Intense+Electric+Fields%5BTitle%5D)+AND+%22Proc.+R.+Soc.+Lond.+A%22%5BJournal%5D)">Electron Emission in Intense Electric Fields.</a> Proc. R. Soc. Lond. A. , 119-173 (1928).</li>
<li>Kim, Y. -G., Choi, E. -H., Kang, S. -O., Cho, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Computer-controlled+fabrication+of+ultra-sharp+tungsten+tips%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Vac.+Sci.+Technol.+B%22%5BJournal%5D)">Computer-controlled fabrication of ultra-sharp tungsten tips.</a> J. Vac. Sci. Technol. B. 16, 2079(1998).</li>
<li>Brown, K. L., Tautfest, G. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Faraday-Cup+Monitors+for+High-Energy+Electron+Beams%5BTitle%5D)+AND+%22Rev.+Sci.+Instrum%22%5BJournal%5D)">Faraday-Cup Monitors for High-Energy Electron Beams.</a> Rev. Sci. Instrum. 27, 696(1956).</li>
<li>Redshaw, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fabrication+and+characterization+of+field+emission+points+for+ion+production+in+Penning+trap+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Int.+J.+Mass+Spectrom%22%5BJournal%5D)">Fabrication and characterization of field emission points for ion production in Penning trap applications.</a> Int. J. Mass Spectrom. 379, 187-193 (2015).</li>
<li>Ibe, J. P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((On+the+electrochemical+etching+of+tips+for+scanning+tunneling+microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Vac.+Sci.+Technol.+A%22%5BJournal%5D)">On the electrochemical etching of tips for scanning tunneling microscopy.</a> J. Vac. Sci. Technol. A. 8, 3570(1990).</li>
<li>Ekvall, I., Wahlström, E., Claesson, D., Olin, H., Olsson, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparation+and+characterization+of+electrochemically+etched+W+tips+for+STM%5BTitle%5D)+AND+%22Meas.+Sci.+Technol%22%5BJournal%5D)">Preparation and characterization of electrochemically etched W tips for STM.</a> Meas. Sci. Technol. 10, 11-18 (1999).</li>
<li>Schiller, C., Koomans, A. A., van Rooy, T. L., Schönenberger, C., Elswijk, H. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Decapitation+of+tungsten+field+emitter+tips+during+sputter+sharpening%5BTitle%5D)+AND+%22Surf.+Sci%22%5BJournal%5D)">Decapitation of tungsten field emitter tips during sputter sharpening.</a> Surf. Sci. 339, L925-L930 (1995).</li>
</ol>

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

Opisaliśmy proste procedury elektrochemicznego wytrawiania punktów emisji ostrego pola (FEP) w roztworze NaOH oraz testowania FEP poprzez pracę w trybie emisji w terenie. Opisana procedura trawienia jest odmianą istniejących technik - techniki opadania lameli7,8 i techniki warstwy pływającej9,10. Okazało się jednak, że jest to wygodniejsze i bardziej niezawodne do wdrożenia niż wyżej wymienione metody.
Przed rozpoczęciem procedury wytrawiania, aby zminimalizować prawdopod...

Ostre końcówki lub wierzchołki są od dawna wykorzystywane w zastosowaniach mikroskopowych, takich jak poleowy mikroskop jonowy (FIM)1 oraz skaningowy mikroskop tunelowy (STM)2, a w celu ich wytwarzania z różnych materiałów opracowano szereg technik3. Takie ostre końcówki mogą również funkcjonować jako punkty emisji polowej (FEP), gdy przyłoży się do nich wysokie napięcie, służąc tym samym jako wygodne źródło wiązki elektronów. Jednym z zastosowań takiego źródła jest wytwarzanie jonów poprzez uderzeniową jonizację elektronową (EII). FEP jest szczególnie korzystny w zastosowaniach, w których niepożądane są wahania temperatury generowane przez emitery termiczne. Przykładem jest produkcja jonów poprzez EII gazu tła lub par w pułapkach Penninga o wysokiej precyzji4,5.
Prostą metodą wytwarzania FEP jest trawienie elektrochemiczne prętów wolframowych w roztworze wodorotlenku sodu (NaOH). Technika ta jest stosunkowo łatwa do wdrożenia przy użyciu skromnego wyposażenia i wykazano, że jest dość powtarzalna i niezawodna. W literaturze opisano szereg metod, a ulepszenia tych technik wciąż się pojawiają6. Przedstawiamy tutaj metodę trawienia elektrochemicznego końcówek wolframowych w roztworze NaOH. Nasza metoda jest wariacją techniki odrywania lamelli7,8 oraz techniki warstwy pływającej9,10. Podobnie jak te dwie metody, pozwala ona na wytworzenie dwóch końcówek w ramach jednej procedury trawienia. Zdjęcie aparatury eksperymentalnej do trawienia końcówek przedstawiono na Rysunku 1.
<img alt="Lejek rozdzielczy w układzie elektrochemicznym do ekstrakcji ciecz-ciecz w doświadczeniu chemicznym." src="/files/ftp_upload/54030/54030fig1.jpg" data-altupdatedat="1788235205000" data-alt="Rysunek 1"> 
Rycina 1. Aparatura do trawienia. Fotografia aparatury eksperymentalnej wykorzystanej do trawienia elektrochemicznego prętów wolframowych w roztworze NaOH. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54030/54030fig1large.jpg" target="_blank">Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tej ryciny.</a>
Elektrochemiczne trawienie wolframu w wodnym roztworze NaOH przebiega w dwóch etapach. W pierwszej kolejności powstają przejściowe tlenki wolframu, a następnie tlenki te rozpuszczają się nieelektrochemicznie, tworząc rozpuszczalny anion wolframianu. Proces ten jest opisany w uproszczonej formie za pomocą dwóch reakcji
(1) W + 6OH- → WO3(S) + 3H2O + 6e- oraz
(2) WO3(S) + 2OH- → WO42- + H2O.
Prąd trawienia oraz molowość użytego roztworu NaOH wpływają na czas i napięcie wymagane do wytrawienia pręta wolframowego. W pracy przedstawiono i omówiono badania nad tymi efektami. Co ważniejsze, parametry trawienia wpływają na geometrię końcówek, a tym samym na ich działanie w trybie emisji polowej. Geometrię wytworzonych końcówek określono, obrazując je za pomocą skaningowego mikroskopu elektronowego (SEM). Obrazy te mogą służyć np. do oszacowania promienia końcówki. Dodatkowo końcówki eksploatowano w trybie emisji polowej, przykładając do nich ujemne napięcie od typowo kilkuset woltów do kilku kilowoltów i monitorując wynikający z tego prąd emisji elektronów. Zależność między prądem emisji polowej, I, a przyłożonym napięciem polaryzującym, V, można opisać równaniem Fowlera-Nordheima1
(3) I = AV2 e-Creff/V,
gdzie reff jest efektywnym promieniem końcówki, A jest stałą, a C jest drugą stałą Fowlera-Nordheima <img alt="Równanie równowagi statycznej w dynamice płynów, wzór C=bkαϕ²/³." src="/files/ftp_upload/54030/54030eq9.jpg" data-altupdatedat="1788235205000" data-alt="Równanie 9">w którym b = 6,83 eV-3/2V/nm, <img alt="Symbol Φ w równaniu stanu równowagi statycznej ΣFx=0; zwięzły schemat koncepcji fizycznej." src="/files/ftp_upload/54030/54030eq11.jpg" data-altupdatedat="1788235205000" data-alt="Równanie 1"> czy praca wyjścia wolframu (<img alt="Symbol Φ w równaniu równowagi statycznej ΣFx=0; zwięzły schemat koncepcji fizycznej." src="/files/ftp_upload/54030/54030eq11.jpg" data-altupdatedat="1788235205000" data-alt="Równanie 1"> ≈ 4,5 eV), k jest czynnikiem zależnym od geometrii (k ≈ 5) oraz <img alt="symbol α, zapis matematyczny, koncepcja równowagi statycznej, istotne w wzorach i równaniach." src="/files/ftp_upload/54030/54030eq15.jpg" data-altupdatedat="1788235205000" data-alt="Równanie 12"> czy człon korekcyjny obrazu Nordheima (<img alt="symbol α, zapis matematyczny, koncepcja równowagi statycznej, istotny w wzorach i równaniach." src="/files/ftp_upload/54030/54030eq15.jpg" data-altupdatedat="1788235205000" data-alt="Równanie 12"> ≈ 1)12Zatem efektywny promień wierzchołka można wyznaczyć, mierząc prąd elektronowy jako funkcję napięcia polaryzującego. Konkretnie, można go uzyskać z nachylenia tzw. wykresu Fowlera-Nordheima (FN) zależności ln(dożylnie2) przeciwko 1/V.

<table><tbody><tr><td>Pręt wolframowy 0,020" x 12"</td><td>ESPI Metale</td><td><a href="http://www.espimetals.com/index.php/online-catalog/467-Tungsten">http://www.espimetals.com/index.php/online-catalog/467-Tungsten&nbsp; </a></td><td>3N8 Czystość</td></tr><tr><td>50% wagowo roztwór NaOH</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>415413-500ML</td><td>500 ml</td></tr><tr><td>Lejek separacyjny</td><td>Cole-Parmer</td><td>Pozycja#&nbsp; WU-34506-03</td><td>Zasilacz prądu stałego 250 ml</td></tr><tr><td></td><td>BK Precision</td><td>1672</td><td>Potrójne wyjście 0 - 32 V, 0 - 3 A Zasilacz DC</td></tr><tr><td>Aceton</td><td>Cole-Parmer</td><td>Pozycja#&nbsp; WU-88000-68</td><td>500 ml</td></tr><tr><td>Karta akwizycji danych</td><td>National Instruments</td><td>NI PXI-6221</td><td>16 AI, 24 DIO, 2 AO</td></tr><tr><td>Przekaźnik</td><td>Magnecraft</td><td>276 XAXH-5D</td><td>7 A, 30 V DC Przekaźnik kontaktronowy</td></tr><tr><td>6-drożny 6-drożny 6-calowy krzyżak z kołnierzem płaskim</td><td>Kurt J Lesker</td><td>C6-0600</td><td></td></tr> 6<tr><td>" do 2-3/4" konpłaski kołnierz redukcyjny o zerowej długości&nbsp; (x3)</td><td>Kurt J Lesker</td><td>RF600X275</td><td></td></tr><tr><td>2-3/4" kołnierz płaski przepustowy SHV</td><td>Kurt J Lesker</td><td>IFTSG041033</td><td></td></tr><tr><td>2-3/4" kołnierz płaski przepustowy BNC</td><td>Kurt J Lesker</td><td>IFTBG042033</td><td></td></tr><tr><td>2-3/4" kołnierz płaski przepustowy liniowy</td><td>MDC</td><td>660006, REF# BLM-275-2</td><td></td></tr><tr><td>6" kołnierz płaski blankoff</td><td>Kurt J Lesker</td><td>F0600X000N</td><td></td></tr><tr><td>6-calowe okno z płaskim kołnierzem</td><td>Kurt J Lesker</td><td>VPZL-600</td><td></td></tr><tr><td>HV Zasilacz</td><td>Keithley</td><td>Instruments Keithley Model #2290-5</td><td>0 - 5 kV DC HV Zasilacz</td></tr><tr><td>pikoamperomierz</td><td>Keithley Instruments</td><td>Keithley Model #6485</td><td></td></tr><tr><td>Puchar Faradaya</td><td>Rozwiązania do obrazowania wiązką</td><td>Model FC-1 Puchar</td><td></td> Faradaya</tr></tbody></table>

trawienie elektrochemiczne i charakterystyka punktów emisji ostrego pola dla jonizacji uderzeniowej elektronów

Electrochemical Etching and Characterization of Sharp Field Emission Points for Electron Impact Ionization

Opisano nową odmianę metody drop-off do wytwarzania punktów emisji pola poprzez elektrochemiczne trawienie prętów wolframowych w roztworze NaOH. Przedstawiono wyniki badań, w których zróżnicowano prąd trawienia i molowość roztworu NaOH stosowanego w procesie trawienia. Opisano również badanie geometrii końcówek poprzez obrazowanie ich za pomocą skaningowego mikroskopu elektronowego oraz operowanie nimi w trybie emisji pola. Wytworzone końcówki emisji pola są przeznaczone do wykorzystania jako źródło wiązki elektronów do produkcji jonów poprzez jonizację uderzeniową elektronów gazu tła lub pary w zastosowaniach spektrometrii mas z pułapką Penninga.

Badanie parametrów trawienia
Podczas procesu trawienia zasilacz pracuje w trybie stałego prądu. Napięcie wymagane do utrzymania tego stałego prądu nieznacznie wzrasta w miarę trawienia pręta wolframowego (ze względu na wzrost rezystancji pręta). Natężenie prądu spada niemal do zera, gdy końcówka zostanie wytrawiona w całości. Niewielki prąd nadal płynie z powodu faktu, że górna część końcówki nadal znajduje się ...

Przedstawiono metodę elektrochemicznego wytrawiania końcówek emisji pola. Scharakteryzowano parametry trawienia oraz badano działanie końcówek w trybie emisji polowej.

Trawienie elektrochemiczne i charakterystyka punktów emisji ostrego pola dla jonizacji uderzeniowej elektronów

A new variation of the drop-off method for fabricating field emission points by electrochemically etching tungsten rods in a NaOH solution is described. ...

Ogólnym celem niniejszej procedury jest wytworzenie punktów emisji polowej (FEP) poprzez trawienie elektrochemiczne prętów wolframowych, a następnie wykorzystanie tych punktów FEP do wytworzenia wiązki elektronów poprzez ich pracę w trybie emisji polowej. FEP wytworzone tą metodą mogą stanowić wygodne źródło elektronów, które można wykorzystać na przykład w jonizacji przez uderzenie elektronów w celu wytworzenia jonów do zastosowań takich jak spektrometria mas. Główną zaletą tej techniki jest jej niezawodność oraz względna łatwość wdrożenia przy użyciu skromnego wyposażenia.Części procedury zaprezentują Eranjan i Nadeesha, doktoranci z mojego laboratorium. Rozpocznij od przygotowania odcinków pręta wolframowego o średnicy 0,5 mm. Użyj obcinaczek do drutu, aby pociąć pręt na odcinki o długości 25 mm.Z jednego pręta o długości 12 cali można wykonać około dwunastu małych prętów. Następnie, przy użyciu sonikacji, należy oczyścić pręty w acetonie przez 15 minut. Po kąpieli w acetonie pręty należy przepłukać wodą dejonizowaną przez kilka sekund.Następnie, przy zachowaniu wszelkich środków ostrożności, należy przygotować roztwór wodorotlenku sodu. Proces ten jest silnie egzotermiczny i mo

electrochemical-etching-characterization-sharp-field-emission-points

Research

JoVE Journal

Engineering

Inżynieria

Miękkie lądowanie masowo wybranych jonów na powierzchniach jest skutecznym podejściem do wysoce kontrolowanego przygotowania nowych materiałów. W połączeniu z analizą za pomocą spektrometrii mas jonów wtórnych in situ (SIMS) i spektroskopii absorpcyjnej odbicia w podczerwieni (IRRAS), miękkie lądowanie zapewnia bezprecedensowy wgląd w interakcje dobrze zdefiniowanych gatunków z powierzchniami.

In Situ Spektroskopia SIMS i IR dobrze zdefiniowanych powierzchni przygotowanych przez miękkie lądowanie jonów o wybranej masie

Opisano zastosowanie obrazowania kontrastowego z kanałem elektronowym w skaningowym mikroskopie elektronowym do charakteryzowania defektów w cienkich warstwach heteroekspeksjalnych III-V/Si. Metoda ta daje podobne wyniki do transmisyjnej mikroskopii elektronowej w widoku planowym, ale w znacznie krótszym czasie ze względu na brak wymaganego przygotowania próbki.

Obrazowanie kontrastowe z kanałem elektronowym do szybkiej charakterystyki heteroepitaksjalnej III-V

Przedstawiamy protokół łączący metrologię atomową Skaningowego Mikroskopu Tunelowego do modelowania powierzchni z selektywnym osadzaniem warstw atomowych i reaktywnym trawieniem jonowym. Korzystając z solidnego procesu obejmującego liczne ekspozycje atmosferyczne i transport, wytwarzane są nanostruktury 3D z metrologią atomową.

Wytwarzanie nanostruktur identyfikowalnych atomowo

Optyczne, elektryczne i strukturalne właściwości dyslokacji i granic ziaren w materiałach półprzewodnikowych można określić za pomocą eksperymentów przeprowadzonych w skaningowym mikroskopie elektronowym. Mikroskopia elektronowa została wykorzystana do zbadania katodoluminescencji, prądu indukowanego wiązką elektronów i dyfrakcji elektronów rozproszonych wstecznie.

Kompleksowa charakterystyka rozszerzonych defektów w materiałach półprzewodnikowych za pomocą skaningowego mikroskopu elektronowego

Izolowanie elektrycznych i termicznych efektów na elektrycznie wspomagane deformacje (EAD) jest bardzo trudne przy użyciu makroskopowych próbek. Opracowano mikro- i nanostruktury próbek metalicznych wraz z niestandardową procedurą testową w celu oceny wpływu przyłożonego prądu na powstawanie bez ogrzewania dżuli i ewolucję dyslokacji na tych próbkach.

Nowatorska metoda elektromechanicznej charakterystyki próbek w nanoskali in situ

Ten protokół demonstruje metodę elektrochemicznego chropowatości cienkowarstwowych elektrod platynowych bez preferencyjnego rozpuszczania na granicy ziaren. Zademonstrowano techniki elektrochemiczne woltamperometrii cyklicznej i spektroskopii impedancyjnej w celu scharakteryzowania tych powierzchni elektrod.

Elektrochemiczne chropowatość makro i mikroelektrod cienkowarstwowych platynowych

Wykazaliśmy, że wytrawianie nano-architektury w wewnątrzkorowych urządzeniach mikroelektrodowych może zmniejszyć reakcję zapalną i ma potencjał do poprawy zapisów elektrofizjologicznych. Opisane w niniejszym dokumencie metody nakreślają podejście do wytrawiania nanoarchitektur na powierzchni niefunkcjonalnych i funkcjonalnych mikroelektrod krzemowych z pojedynczym trzpieniem wewnątrzkorowym.

Litografia z użyciem skupionej wiązki jonów do wytrawiania nanoarchitektur w mikroelektrodach

Przedstawiona metoda opisuje, jak identyfikować i rozwiązywać artefakty pomiarowe związane ze spektrometrią mas jonów wtórnych, a także uzyskiwać realistyczne rozkłady 3D zanieczyszczeń/domieszek w materiałach w stanie stałym.

Rekonstrukcja profilu głębokości 3D segregowanych zanieczyszczeń za pomocą spektrometrii mas jonów wtórnych

Techniki kriogenicznej skupionej wiązki jonów (FIB) i skaningowej mikroskopii elektronowej (SEM) mogą dostarczyć kluczowych informacji na temat chemii i morfologii nienaruszonych granic faz ciało stałe-ciecz. Szczegółowo omówiono metody sporządzania wysokiej jakości map spektroskopowych takich interfejsów z dyspersją energii (EDX), ze szczególnym uwzględnieniem urządzeń do magazynowania energii.

Charakterystyka granic faz ciecz-ciało stałe w nanoskali poprzez sprzężenie kriofokusowego mielenia wiązki jonów ze skaningową mikroskopią elektronową i spektroskopią

Przedstawiamy ogólny zarys metod mikroanalizy ilościowej do szacowania zajętości zanieczyszczeń i ich stanów chemicznych, wykorzystując zjawiska kanalizacji elektronów w warunkach padającego kołysania wiązką elektronów, które niezawodnie wydobywają informacje o gatunkach mniejszościowych, pierwiastkach lekkich, wolnych miejscach tlenu i innych defektach punktowych/liniowych/płaskich.

Ilościowa analiza miejsc atomowych funkcjonalnych domieszek/defektów punktowych w materiałach krystalicznych za pomocą mikroanalizy wzmocnionej kanałem elektronowym

Poznaj metodę elektrochemicznego trawienia prętów wolframowych do produkcji punktów emisji pola (FEP) dla jonizacji uderzeniowej elektronów w spektrometrii mas. Technika ta jest niezawodna i wymaga skromnego wyposażenia.

Trawienie elektrochemiczne i charakterystyka punktów emisji ostrego pola dla jonizacji uderzeniowej elektronów

Przeglądaj więcej filmów