O TDU é operado a partir de uma interface de computador de um sistema de controle distribuído. A interface é totalmente gráfica. A coluna contém 6 bandejas, um condensador total e um reboiler parcial (apêndice A). A mistura está contida no reservatório de ração, e a alimentação consiste nominalmente em metanol (~50 wt.%), isopropanol (~30 wt.%) e água (~20 wt.).
1. Modo de Refluxo Total Inicial
2. Transição para modo de refluxo finito
3. Configuração do Cromatógrafo de Gás
O ghromatograph de gás (GC) é operado através do software do fornecedor. A coluna é Porapak Q, 1/8" de diâmetro e 2 pés de comprimento.
4. Desligando a coluna de Destilação
Fonte: Kerry M. Dooley e Michael G. Benton, Departamento de Engenharia Química, Louisiana State University, Baton Rouge, LA
Bandejas e colunas embaladas são comumente usadas para destilação, absorção e operações de separação. 1,2 O objetivo deste experimento é destilar uma mistura de álcoois (metanol, isopropanol) e água em uma coluna de bandeja de peneira e examinar o quão simples são seguidas teorias de destilação baseadas em suposições de equilíbrio. As bandejas de peneira fornecem a máxima área interfacial entre o líquido e o vapor. Um esquema P&ID da bandeja de peneira (cada bandeja contém furos em uma placa de suporte) sistema de destilação pode ser encontrado no apêndice A.
Nesta demonstração, a Unidade de Destilação de Bandeja (TDU) é iniciada no modo de refluxo total. Depois que um nível de tambor de refluxo constante é atingido, um switch para o modo de refluxo finito é feito ajustando os controladores de taxa de fluxo de fundo, destilados e refluxo, conforme necessário para manter os níveis estáveis no tambor de refluxo e no reboiler, e para manter uma relação de refluxo alvo RD = L/D. Uma vez alcançado estado estável (leva pelo menos 90 minutos), amostras líquidas serão retiradas do tambor de refluxo, reboiler e em cada bandeja e analisadas em um cromatógrafo a gás. Um protocolo típico é investigar os efeitos da razão de refluxo em uma ampla faixa. A partir das análises amostrais, as eficiências da bandeja podem ser determinadas para todos os três componentes em todas as seis bandejas assumindo o constante estouro molar (método McCabe-Thiele). Os resultados também podem ser simulados usando um simulador de processo de equilíbrio, se disponível. Estes dois métodos também podem ser usados para determinar a eficiência geral da bandeja. Além disso, a reconciliação de dados dos saldos de massa pode ser realizada para determinar se existem erros brutos de medição. Qualquer livro didático de Separações ou Operações unitárias abrange os fundamentos da destilação, incluindo conceitos básicos como a relação refluxo, eficiências murphree e o método e diagrama McCabe-Thiele. 2
O TDU é operado a partir de uma interface de computador de um sistema de controle distribuído. A interface é totalmente gráfica. A coluna contém 6 bandejas, um condensador total e um reboiler parcial (apêndice A). A mistura está contida no reservatório de ração, e a alimentação consiste nominalmente em metanol (~50 wt.%), isopropanol (~30 wt.%) e água (~20 wt.).
1. Modo de Refluxo Total Inicial
2. Transição para modo de refluxo finito
3. Configuração do Cromatógrafo de Gás
O ghromatograph de gás (GC) é operado através do software do fornecedor. A coluna é Porapak Q, 1/8" de diâmetro e 2 pés de comprimento.
4. Desligando a coluna de Destilação
A destilação em bandeja é uma técnica crucial de engenharia química usada para separar misturas de compostos em vários ambientes industriais. Como fábricas de produtos químicos, refinarias de petróleo e processamento de gás natural. A destilação é realizada em uma coluna com muitos níveis diferentes chamados bandejas. Um fluxo de alimentação líquida viaja através da coluna e, após a exposição ao calor, é condensado ou vaporizado, permitindo que a mistura seja separada com base na diferença de volatilidades. Para projetar um aparelho de destilação econômico, as eficiências de separação das bandejas no sistema são estudadas. Aqui investigaremos a eficiência de separação de uma coluna de bandeja de peneira usada para separar uma mistura de metanol, isopropanol e água.
Em uma coluna de destilação, a alimentação líquida é introduzida e flui para baixo enquanto simultaneamente entra em contato com uma corrente de vapor ascendente. Quando o líquido atinge o fundo, ele entra em um novo refervedor e é vaporizado e entra novamente na coluna ou permanece líquido e sai do sistema. Esse fluxo de saída, chamado de bottoms, contém os componentes mais pesados. A taxa de fervura VB é a proporção de líquido reciclado na coluna para a quantidade de líquido que sai no fundo. O fluxo de vapor flui para cima através da coluna e é condensado antes de entrar em um tambor de refluxo. Em seguida, é dividido em dois fluxos. O destilado contendo os componentes mais voláteis que saem do sistema e o fluxo de refluxo que é ciclado para a coluna. A taxa de refluxo, que é a razão entre a taxa de refluxo e a taxa de destilado, pode influenciar a eficiência da separação. No modo de refluxo total, 100% dos fluxos são reciclados de volta para a coluna. No entanto, as destilações práticas são operadas no modo de refluxo parcial para obter uma separação econômica. Agora vamos dar uma olhada na análise de McCabe-Thiele para determinar o número de estágios necessários para uma separação usando dados VLE para os dois componentes. Partindo da composição do destilado, desenhe uma linha de operação com inclinação igual a RD sobre RD mais um. Começando pela composição inferior, desenhe uma linha operacional com inclinação igual a VB mais um sobre VB. Desça o gráfico entre a curva BLE e as linhas operacionais até que o fundo seja alcançado. O número de passos minutos um para o refervedor é igual ao número de bandejas necessárias. Para avaliar a eficiência, é utilizado o Método Murphree. A eficiência de Murphree para uma única bandeja, EML, descreve a mudança da composição líquida sobre a bandeja dividida pela mudança da composição líquida existente, assumindo que estava em equilíbrio com o vapor existente. Baixas eficiências em uma bandeja são frequentemente associadas a baixa área interfacial ou baixas velocidades superficiais, permitindo que os engenheiros identifiquem problemas em uma coluna e melhorem o projeto. Agora que discutimos como funciona uma coluna de destilação e como a taxa de refluxo pode afetar a separação, vamos testar e demonstrar os efeitos em um experimento de laboratório.
Antes de começar, familiarize-se com a unidade de destilação da bandeja. A unidade consiste em uma coluna contendo seis bandejas de peneira. O reservatório de alimentação contém a mistura de metanol 50 por cento em peso, isopropanol 30 por cento em peso e água 20 por cento em peso. Que é direcionado por meio de uma bomba para o pré-aquecedor de alimentação e depois para a coluna. O destilado da coluna é recolhido no condensador total equipado com uma válvula para recolher as amostras. Um tambor de refluxo, bomba de refluxo e pré-aquecedor são usados para fornecer um refluxo contínuo cuja proporção é ajustada para uma melhor eficiência. Por fim, o refervedor e a bomba de fundo fornecem aquecimento da mistura e a válvula de fundo é usada para obter as amostras para análise. A maior parte da unidade de destilação comercial é operada usando uma interface gráfica. Para iniciar o experimento para o modo de refluxo total, ligue a água de resfriamento e verifique o nível do líquido do refervedor. Ajuste o nível adicionando líquido de alimentação ou removendo algum líquido usando a bomba inferior. Ligue o aquecedor principal do refervedor e o aquecedor de tira. Em seguida, por meio dos controles, defina o controlador de temperatura do refervedor para manual e ajuste a saída para pelo menos 60%. E espere que o vapor aéreo se condense, enchendo o tambor de refluxo. Assim que o tambor de refluxo atingir um nível de 50%, defina o controlador de fluxo de refluxo I auto com um ponto de ajuste de 20% e ligue a bomba de refluxo. Assim que você medir o fluxo de refluxo no controlador, diminua gradualmente o ponto de ajuste em incrementos de 2% a cada 20 a 30 segundos até que a taxa de fluxo de refluxo seja de 12 a 13% da amplitude. Quando o aquecedor do refervedor foi ativado, o sistema também iniciou o pré-aquecedor de refluxo. Agora coloque o controlador em automático e dê ao pré-aquecedor de refluxo um ponto de ajuste de aproximadamente 65 graus Celsius. Certifique-se de que o nível do tambor de refluxo esteja em torno de 50% e, se necessário, ajuste manualmente a taxa alterando o ponto de ajuste no controlador de fluxo de refluxo para fornecer um nível constante do tambor de refluxo de 25 a 75%. Quando todos os fluxos, níveis, temperatura e composições estão próximos de seus pontos de ajuste e não mudam significativamente por aproximadamente dois minutos, pode-se dizer que o estado estacionário do modo de refluxo total foi alcançado.
Agora que o sistema atingiu um estado estacionário, vamos fazer a transição para o modo de refluxo finito. Defina o controlador de fluxo de alimentação para automático com um ponto de ajuste de aproximadamente 120 centímetros cúbicos por minuto. Em seguida, ligue a bomba de alimentação e o pré-aquecedor de alimentação, coloque o controlador em automático e dê a ele um ponto de ajuste de aproximadamente 65 graus Celsius. Uma vez definidas as configurações de alimentação, coloque o controlador de vazão de refluxo em automático e defina o ponto inicial do fluxo de refluxo para um ponto de ajuste de aproximadamente 80%. Comece a retirar o produto destilado para manter o nível do tambor de refluxo entre 25 e 75%. Coloque o controlador de fluxo de destilado em auto e ajuste seu ponto de ajuste acima do fluxo zero. Comece a retirar o produto do fundo para manter um nível constante de 60 a 80% no refervedor. Coloque o controlador de fluxo inferior em automático, ligue a bomba inferior e ajuste o ponto de ajuste para uma vazão acima de zero. Repita a operação de refluxo finito em aproximadamente três taxas de refluxo diferentes, mantendo a taxa de ebulição constante. Isso é realizado para ajustar a diferentes estados estacionários no modo de refluxo finito. Quando todos os fluxos, níveis, temperatura e composição estão próximos de seus pontos de ajuste e não estão mudando significativamente, o estado estacionário é alcançado. Uma vez atingido um estado estacionário, abra as válvulas de amostra e use frascos de amostra para coletar um conjunto de amostras de três a quatro mililitros do fundo e produtos destilados em seus respectivos pontos de amostragem. Usando uma pipeta, insira-a na parte superior do tanque de alimentação para coletar uma amostra de ração. Em seguida, usando uma seringa de agulha curva, insira-a através da porta do septo de cada bandeja para adquirir amostras de bandeja. Proteja as amostras e analise-as usando um cromatógrafo gasoso após o término do experimento.
Agora que você terminou o experimento, vamos nos concentrar em analisar os resultados. A análise de McCabe-Thiele para este sistema mostra que são necessários 4,5 estágios para a separação. Embora o sistema utilize seis estágios mais o refervedor. Em seguida, obtenha a fração de massa das amostras usando os dados GC. Aplique a equação de eficiência da bandeja Murphree e calcule a eficiência de cada bandeja. A bandeja dois foi significativamente mais eficiente do que suas contrapartes e a observação visual mostrou que ela era muito espumosa. Tão alto na área interfacial. A bandeja um estava ainda mais espumosa, mas algum arrastamento podia ser observado. Esse comportamento é consequência de uma baixa tensão superficial para uma mistura alcoólica. Nas duas bandejas superiores, quase toda a água foi removida, deixando para trás principalmente metanol com algum isopropanol. A bandeja três apresentou baixa eficiência de metanol, o que é observado quando um composto diferente, neste caso a água, sofre uma profunda mudança de concentração na bandeja. Agora repita os cálculos para cada taxa de refluxo para determinar o efeito na composição do destilado e dos fundos. Em geral, a menor taxa de refluxo reduz a pureza do metanol do destilado. Uma taxa de refluxo mais alta melhora a separação com altos custos operacionais.
Por fim, vamos dar uma olhada em algumas aplicações de destilação comercial e medição de eficiências de bandejas na indústria química. As refinarias de petróleo separam os óleos brutos em vários produtos. O fluxo de alimentação é aquecido Combustíveis, como óleo combustível para navios, diesel, querosene, nafta e gasolina são separados com base em seus pontos de ebulição e, portanto, no comprimento da cadeia. Os engenheiros químicos usam eficiências de bandeja para otimizar os processos de separação dos produtos desejados. Para gerar bebidas destiladas, como vodka ou uísque, uma mistura de produtos de fermentação de grãos conhecida como lavagem, que tem 10 a 12% de álcool por volume, é fervida em um alambique e o vapor resultante é separado por destilação simples ou comercial. Isso permite que o etanol seja separado de outros álcoois, como propanol e água, que têm pontos de ebulição mais altos.
Você acabou de assistir à introdução de Jove à destilação. Agora você deve entender o processo de destilação, como operar uma unidade de destilação de bandeja e como avaliar sua eficiência. Você também viu várias aplicações de destilação em ambientes industriais. Obrigado por assistir.
O fator de resposta apropriado (RFi) para cada componente, que é a razão da intensidade do sinal com a quantidade de analito injetado e é fornecido no software, é usado para determinar o wt% de cada amostra.
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A razão de refluxo (RD = L/D) tem um tremendo efeito tanto na eficiênci...
As colunas de destilação da bandeja são muitas vezes do tipo peneira, com pequenos orifícios para o fluxo de vapor e maiores downcomers para rotear o líquido de bandeja para bandeja por gravidade. Componentes mais voláteis saem principalmente no destilado, embora parte do vapor superior seja condensado e devolvido à coluna como refluxo líquido. Foi demonstrado que determinar a eficiência da bandeja murphree pode ser importante para identificar problemas em bandejas específicas em colunas de destilação, como baixas taxas ...
Chapters in this video
0:07
Overview
0:58
Principles of Distillation
3:35
Distillation Column Operation: Adjusting the Reflux
6:20
Transitioning to Finite Reflux Mode
8:25
Results
9:52
Applications
10:54
Summary
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