Summary
Y-förmiges Schneiden misst bruchrelevante Längenskalen und Energien in weichen Materialien. Bisherige Geräte waren für Tischmessungen konzipiert. Dieses Protokoll beschreibt die Herstellung und Verwendung einer Vorrichtung, die den Aufbau horizontal ausrichtet und die für die In-situ-Betrachtung erforderlichen Feinpositionierungsmöglichkeiten sowie die Fehlerquantifizierung über ein optisches Mikroskop bietet.
Abstract
Das Y-förmige Schneiden hat sich kürzlich als vielversprechende Methode erwiesen, um die Schwellenlängenskala und die Versagensenergie eines Materials sowie seine Versagensreaktion in Gegenwart von überschüssiger Verformungsenergie zu verstehen. Die experimentelle Apparatur, die in diesen Studien verwendet wurde, war vertikal ausgerichtet und erforderte umständliche Schritte, um den Winkel zwischen den Y-förmigen Beinen einzustellen. Die vertikale Ausrichtung verbietet die Visualisierung in herkömmlichen optischen Mikroskopen. Dieses Protokoll stellt eine Y-förmige Schneidevorrichtung vor, die horizontal über einem vorhandenen inversen Mikroskoptisch montiert wird, dreidimensional (X-Y-Z) so eingestellt werden kann, dass sie in das Sichtfeld des Objektivs fällt, und eine einfache Änderung des Winkels zwischen den Beinen ermöglicht. Die beiden letztgenannten Merkmale sind neu für diese experimentelle Technik. Die vorgestellte Apparatur misst die Schnittkraft mit einer Genauigkeit von 1 mN. Bei der Prüfung von Polydimethylsiloxan (PDMS), dem Referenzmaterial für diese Technik, wurde eine Schnittenergie von 132,96 J/m2 gemessen (32° Beinwinkel, 75 g Vorspannung) und es wurde festgestellt, dass sie innerhalb des Fehlers früherer Messungen mit vertikalem Aufbau (132,9 J/m 2 ± 3,4 J/m2) lag. Der Ansatz gilt für weiche synthetische Materialien, Gewebe oder Biomembranen und kann neue Einblicke in ihr Verhalten während des Versagens liefern. Die Liste der Teile, CAD-Dateien und detaillierten Anweisungen in dieser Arbeit bieten eine Roadmap für die einfache Implementierung dieser leistungsstarken Technik.
Introduction
Die nichtlineare Kontinuumsmechanik hat eine kritische Linse geliefert, durch die die Energiekonzentration verstanden werden kann, die zum Versagen in weichen Festkörpernführt 1. Die genaue Vorhersage dieses Versagens erfordert jedoch auch Beschreibungen der mikrostrukturellen Eigenschaften, die zur neuen Oberflächenbildung an der Rissspitze 2,3 beitragen. Eine Methode, um sich solchen Beschreibungen zu nähern, ist die In-situ-Visualisierung der Rißspitze während des Versagens 4,5. Die Rissstumpfung bei typischen Fernfeld-Bruchtests macht die Erfassung von In-situ-Daten jedoch schwierig, da das stark deformierte Material möglicherweise außerhalb des Sichtfelds des Mikroskops verteiltwird 6. Das Y-förmige Schneiden bietet eine einzigartige Alternative für die mikrostrukturelle Visualisierung, da es den Bereich der starken Verformung an der Spitze eines Blatteskonzentriert 7. Darüber hinaus zeigen frühere Arbeiten unserer Gruppe, dass dieser einzigartige experimentelle Ansatz einen Einblick in die Unterschiede in der Fehlerantwort zwischen Fernfeldrissen und kontaktvermittelten Belastungsbedingungen geben kann7.
Das Y-förmige Schneidverfahren, das in der hier vorgestellten Apparatur verwendet wird, wurde erstmals vor Jahrzehnten als Schneidverfahren für Naturkautschuk8 beschrieben. Das Verfahren besteht aus einem festsitzenden Schiebeschneiden der Klinge durch eine vorgespannte Y-förmige Probe. Am Schnittpunkt des "Y" befindet sich die Rissspitze, die vor der Prüfung entsteht, indem ein Teil eines rechteckigen Stücks in zwei gleiche "Beine" geteilt wird (Abbildung 1B und Abbildung 2D). Zu den Hauptvorteilen dieses Schneidverfahrens gehören die Reduzierung der Reibungsbeiträge zur gemessenen Schnittenergie, die variable Schaufelgeometrie (d. h. die Einschränkung der Rissspitzengeometrie), die Kontrolle der Ausfallrate (über die Probenverschiebungsrate) und die getrennte Abstimmung der Schnitt-, C- und Reiß-, T-, Energiebeiträge zur Gesamtenergie G-Schnitt (d. h. Änderung der Ausfallenergie über eine Schnittschwelle hinaus)8. Die letztgenannten Beiträge werden in einem einfachen, geschlossenen Ausdruck für die Schnittenergieausgedrückt 9
Gleichung (1)
, bei der experimentell ausgewählte Parameter verwendet werden, einschließlich Probendicke, t, durchschnittliche Beindehnung, 
Vorspannkraft, fpre und der Winkel zwischen den Beinen und der Schnittachse θ. Die Schnittkraft, f-Schnitt, wird mit der Apparatur gemessen, wie in Zhang et al.9 beschrieben. Bemerkenswert ist, dass die hier vorgestellte Vorrichtung einen neuen, einfachen und genauen Mechanismus zum Einstellen des Beinwinkels θ und zum Sicherstellen der Zentrierung der Probe enthält. Während beide Funktionen für einen mikroskopmontierten Aufbau entscheidend sind, kann der Mechanismus auch zukünftigen vertikalen Implementierungen des Y-förmigen Schneidtests zugute kommen, indem er die Benutzerfreundlichkeit erhöht.
Fortschritte bei der Bestimmung der geeigneten Versagenskriterien für weiche Feststoffe sind seit dem frühen Erfolg der probenunabhängigen Bruchgeometrien, die von Rivlin und Thomas10 eingeführt wurden, im Gange. Kritische Energiefreisetzungsraten10, kohäsive Zonengesetze 11 und verschiedene Formen von Spannungs- oder Energie-at-a-Distance-Ansätzen12,13,14 wurden verwendet. Kürzlich nutzten Zhang und Hutchens den letzteren Ansatz und zeigten, dass Y-förmiges Schneiden mit ausreichend kleinen Radiusmessern Schwellenversagensbedingungen für weiche Fraktur7 ergeben könnte: eine Schwellenausfallenergie und eine Schwellenlängenskala für das Versagen, die von zehn bis zu Hunderten von Nanometern in homogenem, hochelastischem Polydimethylsiloxan (PDMS) reicht. Diese Ergebnisse wurden mit der Kontinuumsmodellierung und der Skalierungstheorie kombiniert, um eine Beziehung zwischen Schneiden und Reißen in diesen Materialien zu entwickeln und so den Nutzen des Y-förmigen Schneidens zu demonstrieren, um Einblicke in alle Arten des weichen Versagens zu erhalten. Das Verhalten vieler Materialklassen, einschließlich dissipativer und Verbundwerkstoffe, ist jedoch noch unerforscht. Es wird erwartet, dass viele von ihnen mikrostrukturgesteuerte Effekte auf Längenskalen oberhalb der Wellenlänge des sichtbaren Lichts zeigen werden. Daher wurde in dieser Studie eine Apparatur entwickelt, die erstmals eine genaue visuelle Charakterisierung dieser Effekte während des Y-förmigen Schneidens ermöglicht (z. B. in Verbundwerkstoffen, einschließlich Weichgeweben, oder von dissipativen Prozessen, die auf den Mikrometer- bis Millimeterlängenskalen15 erwartet werden).
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Protocol
1. Einstellung und Herstellung von Modifizier- und Verschleißteilen
- Verwenden Sie einen Laserschneider oder 3D-Drucker, um Einweg-ABS- oder Acryl-Tabs herzustellen, die in die Breite der Probenbeine B1 und B2 passen (7,5 mm x 7,5 mm für eine 1,5 cm x 7 cm x 3 mm Probe) (Abbildung 1B und Abbildung 2D). Für jeden Test werden zwei Registerkarten benötigt, eine für jedes Bein.
- Rasierklingen-Clip
HINWEIS: Die genauen Abmessungen des benötigten Rasierklingenclips hängen von der Tiefe der verwendeten Rasierklinge ab.- Ändern Sie die CAD-Konstruktionsdatei (siehe Materialverzeichnis) Blade clip. SLDPRT (Supplemental Coding File 1), indem Sie die Breite der Clipbasis so ändern, dass der Abstand von der Spitze der ausgewählten Rasierklinge zur Rückseite des Clips 30,35 mm beträgt (Abbildung 1D). Bei dieser Einstellung wird die Spitze der Klinge direkt unter dem Drehpunkt (Abbildung 1E) des Winkelverstellmechanismus (Abbildung 1A und Abbildung 2A) gehalten, mit dem der Winkel zwischen den Beinen eingestellt wird.
HINWEIS: Das Gerät kann Klingen mit einer Tiefe von 8-20 mm aufnehmen. - Drucken Sie den Rasierklingenclip mit Feineinstellungen in 3D (Abbildung 1D). Aufgrund von 3D-Druckfehlern passt der Rasierklingenclip-Schwalbenschwanz möglicherweise nicht in den gedruckten Zustand. Um dies zu beheben, verwenden Sie Schleifpapier oder eine feine Feile, um Material von der Rückseite des Rasierklingenclips zu entfernen, bis es von Hand in den Schlitz auf der Klingencliphalterung eingeführt und entfernt werden kann, aber während des Schneidens immer noch fest sitzt.
- Ändern Sie die CAD-Konstruktionsdatei (siehe Materialverzeichnis) Blade clip. SLDPRT (Supplemental Coding File 1), indem Sie die Breite der Clipbasis so ändern, dass der Abstand von der Spitze der ausgewählten Rasierklinge zur Rückseite des Clips 30,35 mm beträgt (Abbildung 1D). Bei dieser Einstellung wird die Spitze der Klinge direkt unter dem Drehpunkt (Abbildung 1E) des Winkelverstellmechanismus (Abbildung 1A und Abbildung 2A) gehalten, mit dem der Winkel zwischen den Beinen eingestellt wird.
- Ändern Sie die Abmessungen des Probenhalters (Abbildung 1C) mithilfe der CAD-Konstruktionsdatei Probenhalter. SLDPRT (Supplemental Coding File 2), um die Öffnung des spezifischen Mikroskoptisches anzupassen (Abbildung 2B). Damit das Gerät seinen vollen Bewegungsumfang nutzen kann, ist es wichtig, dass der innere Hohlraum des Halters so groß wie möglich bleibt.
- Wägezellenhalter
HINWEIS: Biege-Wägezellen gibt es in vielen Geometrien. Die Stelle, an der der Lastsensor montiert werden soll (der innere Schlitten, Abbildung 1E), muss je nach ausgewählter Wägezelle angepasst werden.- Passen Sie die folgenden Abmessungen auf dem Innenschlitten (Abbildung 1E) an, um die jeweilige Wägezelle aufzunehmen: 1) die Position der Befestigungslöcher (derzeit zwei M3-Bohrungen mit einem Mittenabstand von 6 mm); 2) der Abstand zwischen dem Wägezellenstrahl und der inneren Gleitebene, abhängig von der maximalen Auslenkung des Wägezellenstrahls (derzeit bei 3 mm); und 3) die Höhe und Breite für die Geometrie der Wägezelle (derzeit 35 mm bzw. 12,1 mm).
HINWEIS: Der Längenbereich der Wägezelle, der verwendet werden kann, ohne das vertikale Verstellsystem zu beeinträchtigen (Abbildung 1E und Abbildung 2A), beträgt 10 bis 63 mm. Wenn die Größe der Wägezelle außerhalb dieses Bereichs liegt, besteht eine Alternative darin, das Höhenverstellsystem zu entfernen oder die Riemenscheibenarme neu zu konstruieren/zu verlängern (Abbildung 1A).
- Passen Sie die folgenden Abmessungen auf dem Innenschlitten (Abbildung 1E) an, um die jeweilige Wägezelle aufzunehmen: 1) die Position der Befestigungslöcher (derzeit zwei M3-Bohrungen mit einem Mittenabstand von 6 mm); 2) der Abstand zwischen dem Wägezellenstrahl und der inneren Gleitebene, abhängig von der maximalen Auslenkung des Wägezellenstrahls (derzeit bei 3 mm); und 3) die Höhe und Breite für die Geometrie der Wägezelle (derzeit 35 mm bzw. 12,1 mm).
- Entwerfen Sie die Montageplattform und die Rahmenarme (Abbildung 1A) unter Verwendung der entsprechenden CAD-Dateien neu, um sie an das verwendete Mikroskop bzw. den verwendeten Mikroskoptisch anzupassen. Konkret handelt es sich bei den Rahmenarmen (Rahmenarm. SLDPRT, Supplemental Coding File 3) muss möglicherweise geändert werden, um die Befestigung zu erleichtern. Die Höhe der Riemenscheibenarme (Abbildung 1A) (Riemenscheibenarm. SLDPRT, Supplemental Coding File 4 und Riemenscheibe arm_Mirror.SLDPRT, Supplemental Coding File 5) müssen möglicherweise auch in Abhängigkeit von den Höhen der Ebene der Mikroskopbefestigungslöcher und der oberen Ebene des XY-Tisches des Mikroskops geändert werden.
2. Mechanische Montage
- Sobald alle Komponenten des Mikroskops, der Wägezelle, der Rasierklinge und der Probe entsprechend modifiziert wurden, stellen Sie alle Komponenten her und konstruieren Sie die Apparatur (Abbildung 2A). Zu den Komponenten gehören 3D-gedruckte, lasergeschnittene und kommerzielle Standardteile. Eine detaillierte Liste der Teile finden Sie in der Materialtabelle. Computermontagezeichnungen aller Teile und Apparatebaugruppen sind in den ergänzenden Kodierungsdateien 1-17 verfügbar.
- Um die Wägezelle zu montieren, befestigen Sie zunächst die Halterung der Messerklemme an der Wägezelle (Abbildung 1E). Befestigen Sie diese Baugruppe am inneren Schlitten des vertikalen Verstellsystems (Abbildung 1E und Abbildung 2A). Befestigen Sie das kombinierte System aus Halterung für Klingenclips, Wägezelle und Innenschlitten des vertikalen Verstellsystems an dem äußeren Schlitten des vertikalen Verstellsystems (Abbildung 1E), das an der Unterseite des Winkelverstellmechanismus montiert ist (Abbildung 1A und Abbildung 2A).
HINWEIS: Mikro-Wägezellen sind zerbrechlich. Seien Sie vorsichtig bei der Handhabung der Wägezelle, um alle Kräfte zu minimieren, die außerhalb der Prüfung auf sie einwirken, insbesondere Kräfte in Richtung der Lastmessung.
3. Elektrische Montage
- Richten Sie die Wägezelle und das Datenerfassungssystem ein. Bauen Sie eine Verstärkungsschaltung nach dem Schaltplan auf (Abbildung 1F, Schaltplan der Verstärkungsschaltung. SchDoc [Supplemental Coding File 18] und Amplification circuit PCB. PcbDoc [ergänzende Kodierungsdatei 19]). Schließen Sie das Ausgangssignal direkt an ein Datenerfassungssystem mit einem Eingangsbereich von 0-5 V an. Verbinden Sie die Elemente der Schaltung gemäß Abbildung 1G.
- Kalibrieren Sie die Wägezelle, indem Sie ein Gewicht bekannter Größe auf den Umlenkbalken legen und die Ausgangsspannung im Kalibriercode (calibrate_ni_daq.mlapp, Supplemental Coding File 20) aufzeichnen. Wiederholen Sie diesen Vorgang mindestens 5x für unterschiedliche Gewichte bekannter Menge.
- Berechnen Sie die Kalibrierungskonstante der Wägezelle, indem Sie die bekannten Gewichts-Spannungs-Daten an eine Leitung anpassen. Geben Sie diesen Kalibrierungswert in den Datenerfassungscode ein (collect_data.mlapp, Supplemental Coding File 21).
HINWEIS: Der Ansatz für die Datenerfassung hängt vom Typ der gewählten Wägezelle ab. In dieser Studie wurde eine Ablenk-Wägezelle mit einer maximalen Nennkapazität von 0,5 N, einer maximalen Wiederholgenauigkeit von 0,05 % Nennleistung (R.O.) und einer Hysterese von 0,03 % r.O. verwendet. Das Ausgangssignal von ~10 mV wird verstärkt, um den Einsatz eines kommerziellen Datenerfassungssystems (-5 bis 5 V, 16-Bit-Auflösung) zu ermöglichen. Als Ergebnis wurde eine Kraftauflösung von feiner als 1 mN erzielt, während Daten mit einer Rate von 20 Hz nach Anwendung eines rollenden Medianfilters gesammelt wurden.
4. Gerätemontage
- Nachdem die Apparatur aufgebaut und die Wägezelle und das Datenerfassungssystem eingerichtet wurden, ersetzen Sie den ursprünglichen, auf der Bühne montierten Diahalter durch den benutzerdefinierten Probenhalter.
- Befestigen Sie die Baugruppe am Mikroskop. Verwenden Sie Befestigungslöcher auf der Oberseite des Mikroskops, falls verfügbar.
- Stellen Sie den Winkel des Schnitts ein, indem Sie die Rändelschraube der Winkeleinstellung lösen und dann den linearen Schlitten bewegen (Abbildung 1A). Stellen Sie den Winkel ein, nachdem Sie ihn mit einem Winkelmesser gemessen haben (Abbildung 2A), und ziehen Sie die Rändelschraube zur Winkeleinstellung fest. Der Winkel zwischen einem Bein und der Probenmittelebene θ kann von 8° bis 45° eingestellt werden (Abbildung 1B).
- Stellen Sie zwei vertikale Riemenscheiben hinter dem Gerät auf.
5. Probenvorbereitung
- Probenabmessungen: Bereiten Sie eine dünne rechteckige Probe (z. B. 1,5 cm x 7 cm x 3 mm) PDMS (siehe Materialtabelle) vor, indem Sie sie entweder von einem größeren Blatt schneiden oder eine Form mit den richtigen Abmessungen verwenden. Die Abmessungen können variieren, aber eine Breite von 1,5 cm oder weniger für eine Probe mit einer Dicke von 3 mm oder weniger wird empfohlen.
- Schneiden der Beine: Schneiden Sie die Probe mit einer Rasierklinge 3 cm längs entlang der Mittellinie, um die Y-förmige Probe zu erzeugen (Abbildung 1B). Diese Länge kann variieren, aber die Beine sollten lang genug sein, um die Laschen aufzunehmen, aber kurz genug, um die ungeschnittene Probe für die Messung zu lassen.
- Dehnungsmessungsmarkierung: Bringen Sie mit einem Marker oder einer Tinte zwei Markierungen in einem Abstand von ca. 1 cm auf jedes der dünnen Beine (Abbildung 2D) und den Körper der Probe (insgesamt sechs) auf, um die Messung der aufgetragenen Dehnung in jedem der drei Probenbeine unter Belastung zu ermöglichen.
- Anbringen der Laschen: Verwenden Sie einen klebstoffartigen Cyanacrylat-Kleber, um eine 3D-gedruckte oder lasergeschnittene Lasche (Schritt 1.1) am Ende jedes Beines zu befestigen (Abbildung 1B und Abbildung 2D).
- Bereiten Sie die Spannschnur vor: Messen und schneiden Sie zwei Längen dünner Angelschnur. Für die interne Führung durch den Mechanismus werden ca. 30 cm Schnur benötigt; Fügen Sie bei Bedarf weitere hinzu, um die Leitung zum externen Satz von Riemenscheiben zu verlegen (Schritt 4.4). Befestigen Sie 5-g-Wägeplatten am Ende der Leitungen, die durch die äußeren Riemenscheiben verlaufen, und binden Sie das andere Ende an die Lasche an jedem Bein.
6. Probenmontage
HINWEIS: Seien Sie bei diesem Schritt vorsichtig, um sicherzustellen, dass die Probe das Mikroskopobjektiv nicht berührt, um eine Beschädigung zu vermeiden. Es kann hilfreich sein, das Objektiv und den Mikroskoptisch so einzustellen, dass so viel Platz wie möglich für die Probenmontage geschaffen wird.
- Klemmen Sie den Probenboden mit der Rändelschraube des Probenhalters (Abbildung 1C).
- Führen Sie die Leine für jedes Bein durch jede Seite des Riemenscheibensystems (Abbildung 1A und Abbildung 2A). Machen Sie ein Foto der Probe von oben, während die Probe unter vernachlässigbarem Gewicht ist, indem Sie eine Kamera an die Unterseite des Winkelverstellmechanismus halten. Stellen Sie sicher, dass sich die Kamera parallel zur Abtastebene befindet, um perspektivische Effekte zu minimieren.
- Fügen Sie das gewünschte Vorspanngewicht von 75 g an beiden Enden der Angelschnur in der Nähe der äußeren Riemenscheiben hinzu. Erhöhen Sie diese Menge auf 150 g oder verringern Sie sie auf 50 g, um den Reißbeitrag zu ändern, falls dies für dieses Beispiel Material und Geometrie gewünscht wird. Machen Sie ein zweites Bild der Probe, nachdem das Gewicht hinzugefügt wurde, und stellen Sie sicher, dass die Kamera parallel zur Probenebene ist.
HINWEIS: Die hier angegebenen Beispielgewichte gelten speziell für die PDMS-Stichprobe, die in dieser Studie verwendet wurde. - Richten Sie die Angelschnur von der untersten Riemenscheibe mit der Z-Ebene der Probenbeine aus, indem Sie die Z-Komponente der Drei-Wege-Mikrojustierstufe verwenden (Abbildung 1A). Positionieren Sie die erwartete Blattspitze ungefähr in der Nähe des Sichtfelds des Objektivs (Abbildung 2B).
7. Klingenmontage
- Setzen Sie die Rasierklinge in den entsprechenden Klingenclip ein (Schritt 1.2) und fixieren Sie die Klinge mit einer Stellschraube. Setzen Sie die Klinge fest in die Klingenklemme ein (Abbildung 1D und Abbildung 2C), um sicherzustellen, dass sie quadratisch ist. Schieben Sie diese abgeschnittene Rasierklinge in die Halterung für den Klingenclip, die an der Wägezelle befestigt ist (Abbildung 1E).
HINWEIS: Die Klinge sollte immer platziert werden, nachdem die Probe montiert wurde. Wenn sich die Klinge vor der Probe befindet, stellt sie ein Sicherheitsrisiko für den Benutzer dar.
8. Ausrichtung der Apparatur
- Wählen Sie das 2,5-fache Mikroskopobjektiv oder bis zu 20-fach, wenn nähere Bilder gewünscht werden.
- Verwenden Sie die Durchlichteinstellung, um das Licht hinter der Probe bei Bedarf zu verstärken.
- Fokussieren Sie das Mikroskop bei eingesteckter Schaufel auf die Unterseite und verwenden Sie bei Bedarf das vertikale Verstellsystem der Klinge, um die Spitze auf den entsprechenden Arbeitsabstand für das Objektiv zu bringen (Abbildung 1E und Abbildung 2A). Richten Sie die Rasierklinge vorsichtig im Sichtfeld des Mikroskops aus, wobei Sie nur die X- und Y-Richtungen der Drei-Wege-Mikrojustierstufe verwenden (Abbildung 1A).
- Als nächstes fokussieren Sie das Mikroskop auf die Probe. Richten Sie die Rissspitze mit der Rasierklinge aus (Abbildung 2B), indem Sie den XY-Tisch des Mikroskops (Abbildung 1A) verschieben, um sicherzustellen, dass die Mittelebene der Probe mit der Mittelebene des Winkelverstellmechanismus übereinstimmt.
9. Testen
- Öffnen Sie den Code, der für die Wägezellendatenerfassung verwendet wurde (collect_data.mlapp, Supplemental Coding File 21).
- Starten Sie die Aufzeichnung der Wägezellendaten, indem Sie auf die Schaltfläche Aufzeichnung starten klicken.
- Übersetzen Sie die Probe durch die Rasierklinge für 1 cm oder mehr mit einer konstanten Geschwindigkeit mit der Mikroskoptischsteuerung. Erfassen Sie gleichzeitig Bilder mit der Bildgebungsschnittstelle des Mikroskops.
- Wenn der XY-Tisch des Mikroskops stoppt (Abbildung 1A), klicken Sie auf die Schaltfläche Aufzeichnung stoppen , um die Aufzeichnung der Daten zu beenden und automatisch eine *.txt-Datei der Last- und Zeitantwort zu speichern.
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Representative Results
Die Parameter, die in Schritt 4 und Schritt 6 verwendet wurden, und die Daten, die in Schritt 6 und Schritt 9 gesammelt wurden, ergeben zusammen die Schnittenergie der Probe. Nach Gleichung 1 sind für die Bestimmung der Schnittenergie folgende Parameter erforderlich: Probendicke, t, Vorspannkraft, fpre und der Winkel zwischen den Beinen und der Schnittachse, θ. Außerdem werden folgende Daten benötigt: die Schnittkraft, derf-Schnitt und die durchschnittliche Beinbelastung, . Ersteres stammt aus Kraft-Zeit-Daten, die über den Computercode gesammelt werden. Die Kraft-Zeit-Daten aus einem typischen Test (Abbildung 3A) zeigen eine hohe Anfangskraft, wie sie typischerweise für den Schnittbeginn erforderlich ist, gefolgt von einer konstanten Kraft, die ein stationäres Schneiden anzeigt. Die Schnittkraft, f-Schnitt, ist der Maximalwert der Kraft innerhalb dieses stationärenZustandsregimes 9. Die durchschnittliche Dehnung in den Beinen, , ist gegeben durch
Gleichung (2)
wobei Bilder der vor- und nachgeladenen Probe vor dem Schneiden (Schritt 6.2 und Schritt 6.3) als optischer Dehnungsmessstreifen verwendet werden, um λ B 1, λB2 und λA zu messen. Abschließend werden diese Werte kombiniert, um die Schnittenergie mit Hilfe von Gleichung 1 zu berechnen.
Für die hier berichteten repräsentativen Ergebnisse: eine ultrascharfe Klinge (129 nm Radius), ein Beinwinkel von 32° und eine Vorspannung von 75 g ( = 1,04), haben wir für PDMS eine Schnittenergie von 132,96 J/m2 gemessen. Dieser Wert stimmt gut mit der zuvor unter diesen Bedingungen erhaltenen Schnittenergie von 132,9 J/m2 ± 3,4 J/m2 überein und bestätigt damit den hier gezeigten mechanischen Teil des Versuchsaufbaus9. Falls gewünscht, können die Kraft-Zeit-Daten mit Hilfe des Bewegungsprotokolls des Mikroskoptisches (z. B. konstante Geschwindigkeit) näherungsweise in Kraft-Weg-Daten umgewandelt werden.
Die Machbarkeit des Aufbaus für die gleichzeitige Aufnahme von Mikroskopbildern ist in Abbildung 3B dargestellt. Diese Bilder werden mit einem 2,5-fachen Objektiv 1) vom Beginn des Tests, 2) nach dem Schnittbeginn und 3) während des stationären Zustands in einer gesprenkelten PDMS-Probe aufgenommen, die im Herstellerverhältnis 10:1 gemischt wurde. Wir behielten den Fokus während des gesamten Tests bei und demonstrierten eine Eins-zu-Eins-Übereinstimmung zwischen den mechanischen und optischen Daten. Wir weisen darauf hin, dass die Qualität und Vergrößerung der erhaltenen Mikroskopbilder von der verwendeten Kombination aus System/Objektiv/Stufe/Programm abhängt.
Abbildung 1: CAD-Bilder der am Mikroskop befestigten Y-förmigen Schneidvorrichtung. (A) Die vollständige Schneidvorrichtung, die über einem inversen Mikroskop mit einem automatisierten XY-Tisch montiert ist. Nicht dargestellt sind die vertikalen Riemenscheiben hinter dem System, an denen Eigengewichte aufgehängt werden, um Vorspannkräfte fpre auf die Probe zu erzeugen. (B) Die Probe besteht aus einem einzigen Bein, "A", aus dem zwei gleiche Beine, "B1" und "B2", geschnitten werden, um eine "Y"-Form mit einem Beinwinkel θ zu erzeugen. (C) Der Probenhalter hält die Probe in einem Schlitz im Mikroskoptisch fest. (D) Die Draufsicht der anpassbaren Klingenclips zeigt, wie ihr Redesign Klingen unterschiedlicher Höhe aufnimmt, während der Abstand von 30,35 mm beibehalten wird, der die Oberseite am Drehpunkt des Winkelverstellmechanismus ausrichtet. (E) Eine Nahaufnahme des vertikalen Verstellsystems, der Wägezelle und der Befestigungsteile der Messerclips. (F) Das Signal von der Wägezelle wird durch eine Verstärkungsschaltung vermittelt, die verwendet wird, um den Wägezellenausgang (0-10 mV) in den Bereich von 0-5 V des Datenerfassungssystems umzuwandeln. (G) Diese Schaltung wird implementiert, indem sie unter Verwendung einer Leiterplatte an die Stromversorgung, die Wägezelle und das Datenerfassungssystem angeschlossen wird. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung zu sehen.
Abbildung 2: Fotos der am Mikroskop montierten Y-förmigen Schneidvorrichtung. (A) Ein Foto der funktionstüchtigen Y-förmigen Schneidevorrichtung mit falsch gefärbten Bereichen, um die wichtigsten Konstruktionsmerkmale anzuzeigen. (B) Eine Vorwärtsansicht der Vorrichtung, die die ungefähre Ausrichtung der Wägezelle und der Probenmittelebene veranschaulicht und den zu schneidenden Bereich angibt, der in das Sichtfeld des Mikroskopobjektivs fällt. (Klinge und Klingenclip nicht montiert.) (C) Beispiele für montierte Klingen und Clips mit einer gleichen Gesamthöhe von 30,35 mm. (D) Eine Y-förmige PDMS-Probe vor der Montage, an der die Laschen und die Angelschnur befestigt sind. Die Beine "B1" und "B2" wurden mit Passermarkern versehen, um die durchschnittliche Dehnung bei der Anwendung der Vorspannung zu messen. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung zu sehen.
Abbildung 3: Repräsentative In-situ-Schneidergebnisse . (A) Eine Kraft-Zeit-Kurve für PDMS (10:1) unter Verwendung einer ultrascharfen Klinge (129 nm Radius), 32° Beinwinkel und 75 g Vorspannung ( = 1,04). Die elastischen Belastungs-, Schnittinitiierungs-, stationären Schnitt- und Entlastungsbereiche der Kurve werden beschriftet. (B) Rote Kreise, die den vom Mikroskop aufgenommenen Bildern entsprechen, sind dargestellt. Ein gelber Kreis wurde hinzugefügt, um die Beobachtung der Speckle-Pattern-Bewegung zu erleichtern. Maßstabsbalken = 1 mm. Zeitstempel in Sekunden sind in der oberen linken Ecke jedes Bildes enthalten. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung zu sehen.
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Discussion
Die hier vorgestellte horizontale, Y-förmige Schneidvorrichtung ermöglicht In-situ-Bildgebungsfunktionen sowie eine verbesserte Benutzerfreundlichkeit für diese Versagenstechnik. Das Gerät verfügt über ein modulares/tragbares Design für die schnelle Montage und Demontage von einem Mikroskop und die kontinuierliche, vorjustierte Einstellung des Beinwinkels. Alle CAD-Dateien, erforderlichen Materialien und Verfahren wurden einbezogen, um die Implementierung dieser Methode zu erleichtern. In vielen Fällen (Klingenhalter, Probenhalter, Wägezellenhalterung, Montagerahmen) können die 3D-gedruckten Teile leicht für ein bestimmtes Material / eine bestimmte Klinge oder eine bestimmte Wägezelle / ein bestimmtes Mikroskop modifiziert werden. Die folgenden Tipps gelten jedoch für alle Parameter und Verwendungen dieses Geräts.
Das Gewicht, mit dem jedes Bein in Spannung gehalten wird, ist entscheidend für eine erfolgreiche Messung. Ein ausreichend geringes Gewicht sorgt dafür, dass der Test nicht sofort fehlschlägt (es kann hilfreich sein, das Gewicht langsam und schrittweise aufzutragen). Das Laden der Beine mit zu geringer Kraft führt jedoch zu einem Einknicken der Probe, was dazu führt, dass die Probe unter oder vor der Klinge gefaltet wird, anstatt oder während sie geschnitten wird. Eine "scheinbare" Schnittkraft kann unter diesen Bedingungen gemessen werden, aber es wird nicht die Schnittkraft des Materials sein.
Die Probenbeine müssen eine angemessene Länge für den Probenhalter und den gewünschten Weg haben. Zu lange Beine laufen in das Flaschenzugsystem, bevor ein ausreichend langer Schnitt gemacht wurde. Die Beine müssen lang genug sein, um die Laschen aufzunehmen. Für die hier berichtete Probenhaltergeometrie bietet eine Gesamtprobenlänge von 7 cm mit 3 cm Beinen einen guten Ausgangspunkt. Die Wägezelle sollte vor jedem Gebrauch kalibriert werden. Eine abrupte Bewegung der Apparatur kann dazu führen, dass die Wägezelle nicht kalibriert oder sogar beschädigt wird.
Die wichtigsten Änderungen lassen sich in zwei Kategorien einteilen: Unterbringung der verfügbaren Ausrüstung/Komponenten und Material-/Bildgebungsanforderungen. In Bezug auf die erste Kategorie kann der Gerätemontagerahmen für die Implementierung auf verschiedenen Mikroskopen angepasst werden. Die Wägezellenhalterung, die vertikale Verstellung oder die Arme, die den ersten Satz von Riemenscheiben tragen, können alle modifiziert werden, um Wägezellen unterschiedlicher Länge aufzunehmen. Die Klingenclips müssen möglicherweise in Abhängigkeit von der Klingentiefe angepasst werden, wie in Schritt 2.2 des Protokolls beschrieben. In Bezug auf die zweite Kategorie kann der Probenhalter modifiziert werden, um ihn an den objektiven Arbeitsabstand oder die Einschränkungen der Probenumgebung anzupassen. Zum Beispiel kann im Falle der Prüfung hydratisierter Materialien eine Petrischale oder ein Objektträger unter die Probe eingearbeitet werden, um das Mikroskop zu schützen und die Hydratation aufrechtzuerhalten.
Wie beim vertikalen Y-förmigen Schneiden gilt dieser Ansatz in erster Linie für weiche, relativ robuste Festkörper. Steife Materialien ziehen es vor, sich zu verdrehen, anstatt sich nach außen zu biegen, und behalten eine planare Probe bei, wenn eine Y-induzierende Last aufgebracht wird16. Wenn die Proben extrem spröde sind, sind niedrige Beinwinkel erforderlich, um einen ausreichend geringen Reißbeitrag (Gleichung 1) zu erreichen, an dem die Reibung zum Problem werden kann. Hydratisierte Proben, die typischerweise eine sehr geringe Reibung aufweisen, können die Ausnahme für Tests mit so niedrigen Beinwinkeln sein. Erfahrungsgemäß vermeiden Beinwinkel >35° in relativ "klebrigem" Silikon 7,9 in der Regel Reibungseffekte. Änderungen in der Probengeometrie, der Umgebung oder dem Schaufelwinkel können viele dieser Barrieren mit der Zeit überwinden. Einschränkungen in der Schnittgeschwindigkeit und -steuerung variieren je nach verwendetem automatisierten XY-Mikroskoptisch. Insbesondere bieten einige Stufen-/Softwarekombinationen nur wenige Standardoptionen für konstante Geschwindigkeit. Bei höheren Schnittgeschwindigkeiten kann die Bildaufnahme unzureichend sein, um Unschärfe zu vermeiden. Alle diese Einschränkungen hängen von den Mikroskop- und Bühnenherstellern ab, können jedoch durch die Anwendung dieses Geräts auf ein kundenspezifisches Mikroskop überwunden werden.
Das Y-förmige Schneiden erleichtert die Bestimmung der Schwellenversagenseigenschaften von weichen Festkörpern und gibt Einblick in die grundlegenden Versagensreaktionen dieser Materialien unter streng kontrollierten Bedingungen. Mit der Modifikation, die durch die hier beschriebene Vorrichtung bereitgestellt wird, können diese mechanischen Messungen nun mit bestehenden optischen Charakterisierungstechniken kombiniert werden, wie z. B. den folgenden: Mechanophoraktivierung5, zweite harmonische Erzeugung (SHG)17 und digitale Bildkorrelation18. Diese Kombination soll neue, quantifizierbare Beobachtungen des engen Zusammenhangs zwischen Mikrostruktur und Spannungskonzentration beim weichen Versagen liefern.
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Disclosures
Die Autoren haben nichts zu offenbaren.
Acknowledgments
Wir danken Dr. James Phillips, Dr. Amy Wagoner-Johnson, Alexandra Spitzer und Amir Ostadi für ihre Beratung bei dieser Arbeit. Die Finanzierung erfolgte durch den Start-up-Zuschuss des Department of Mechanical Science and Engineering der University of Illinois Urbana-Champaign. M. Guerena, J. C. Peng, M. Schmid und C. Walsh erhielten alle Senior Design Credits für ihre Arbeit an diesem Projekt.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Buy Parts | |||
| 1" OD Pulley | McMaster Carr | 3434T75 | Pulley for Wire Rope (Larger) |
| 100 g Micro Load Cell | RobotShop | RB-Phi-203 | |
| 1K Resistor | Digi-Key | CMF1.00KFGCT-ND | 1 kOhms ±1% 1 W Through Hole Resistor Axial Flame Retardant Coating, Moisture Resistant, Safety Metal Film |
| 1M Resistor | Digi-Key | RNF14FAD1M00 | 1 MOhms ±1% 0.25 W, 1/4 W Through Hole Resistor Axial Flame Retardant Coating, Safety Metal Film |
| 3/8" OD Pulley | McMaster Carr | 3434T31 | Pulley for Wire Rope |
| 4" Clear Protractor with Easy Read Markings | S&S Worldwide | LR3023 | |
| Breadboard | ECEB | N/A | |
| IC OPAMP ZERO-DRIFT 2 CIRC 8DIP | Digi-Key | LTC1051CN8#PBF-ND | |
| M2 x 0.4 mm Nut | McMaster Carr | 90592A075 | Steel Hex Nut |
| M2 x 0.4 mm x 25 mm | McMaster Carr | 91292A032 | 18-8 Stainless Steel Socket Head Screw |
| M2 x 0.4 mm x 8 mm | McMaster Carr | 91292A832 | 18-8 Stainless Steel Socket Head Screw |
| M3 x 0.5 mm x 15 mm | McMaster Carr | 91290A572 | Black-Oxide Alloy Steel Socket Head Screw |
| M3 x 0.5 mm x 16 mm | McMaster Carr | 91294A134 | Black-Oxide Alloy Steel Hex Drive Flat Head Screw |
| M3 x 0.5 mm, 4 mm High | McMaster Carr | 90576A102 | Medium-Strength Steel Nylon-Insert Locknut |
| M4 x 0.7 mm Nut | McMaster Carr | 90592A090 | Steel Hex Nut |
| M4 x 0.7 mm x 15 mm | McMaster Carr | 91290A306 | Black-Oxide Alloy Steel Socket Head Screw |
| M4 x 0.7 mm x 16 mm | McMaster Carr | 91294A194 | Black-Oxide Alloy Steel Hex Drive Flat Head Screw |
| M4 x 0.7 mm x 18 mm | McMaster Carr | 91290A164 | Black-Oxide Alloy Steel Socket Head Screw |
| M4 x 0.7 mm x 20 mm | McMaster Carr | 91290A168 | Black-Oxide Alloy Steel Socket Head Screw |
| M4 x 0.7 mm x 20 mm | McMaster Carr | 92581A270 | Stell Raised Knurled-Head Thumb Screw |
| M4 x 0.7 mm x 30 mm | McMaster Carr | 91290A172 | Black-Oxide Alloy Steel Socket Head Screw |
| M4 x 0.7 mm x 50 mm | McMaster Carr | 91290A193 | Black-Oxide Alloy Steel Socket Head Screw |
| M4 x 0.7 mm, 5 mm High | McMaster Carr | 94645A101 | High-Strength Steel Nylon-Insert Locknut |
| M5 x 0.8 mm Nut | McMaster Carr | 90592A095 | Steel Hex Nut |
| M5 x 0.8 mm x 16 mm | McMaster Carr | 91310A123 | High-Strength Class 10.9 Steel Hex Head Screw |
| M5 x 0.8 mm x 35 mm | McMaster Carr | 91290A195 | Black-Oxide Alloy Steel Socket Head Screw |
| M5 x 0.8 mm, 13 mm Head Diameter | McMaster Carr | 96445A360 | Flanged Knurled-Head Thumb Nut |
| M5 x 0.8 mm, 5 mm High | McMaster Carr | 90576A104 | Medium-Strength Steel Nylon-Insert Locknut |
| Solidworks | Dassault Systemes | CAD software | |
| Wiring Kit | ECEB | N/A | |
| XYZ Axis Manual Precision Linear Stage 60 mm x 60 mm Trimming Bearing Tuning Platform Sliding Table | OpticsFocus | N/A | |
| Make Parts | |||
| Angle adjustment system- arm | 3D Printing | solidworks: arms_arm_single.SLDPRT QTY: 2 Setting: Fast/0.2 mm layer height |
|
| Angle adjustment system- arms stationary | 3D Printing | solidworks: arms_stationary.SLDPRT QTY: 1 Setting: Fast/0.2 mm layer height |
|
| Angle adjustment system- link | 3D Printing | solidworks: arms_arm_link.SLDPRT QTY: 2 Setting: Fast/0.2 mm layer height |
|
| Angle adjustment system- slider | 3D Printing | solidworks: arms_slider.SLDPRT QTY: 1 Setting: Fast/0.2 mm layer height |
|
| Angle adjustment system- spacer | 3D Printing | solidworks: arms_front_spacer.SLDPRT QTY: 1 Setting: Fast/0.2 mm layer height |
|
| Clip- Blade clip | 3D Printing | solidworks: Blade clip.SLDPRT QTY: 1 Setting: Fine/0.1 mm layer height |
|
| Clip- Blade clip mount | 3D Printing | solidworks: Blade clip mount.SLDPRT QTY: 1 Setting: Fine/0.1 mm layer height |
|
| Frame arm | 3D Printing | solidworks: frame arm.SLDPRT QTY: 2 Setting: Fast/0.2 mm layer height |
|
| Mounting platform | Laser Cut Acrylic | solidworks: mounting platform.SLDPRT QTY: 1 |
|
| Pulley arm (left) | 3D Printing | solidworks: pulley arm_Mirror.SLDPRT QTY: 1 Setting: Fast/0.2 mm layer height |
|
| Pulley arm (right) | 3D Printing | solidworks: pulley arm.SLDPRT QTY: 1 Setting: Fast/0.2 mm layer height |
|
| Sample holder and tab- Clamp | 3D Printing | solidworks: Clamp.SLDPRT QTY: 1 Setting: Fast/0.2 mm layer height |
|
| Sample holder and tab- Sample holder | 3D Printing | solidworks: Sample holder.SLDPRT QTY: 1 Setting: Fast/0.2 mm layer height |
|
| Sample holder and tab- Tab | 3D Printing | solidworks: Tab.SLDPRT QTY: 2 per test Setting: Fine/0.1 mm layer height, no brim |
|
| Vertical adjust system- Inner slide | 3D Printing | solidworks: Inner slide.SLDPRT QTY: 1 Setting: Fast/0.2 mm layer height |
|
| Vertical adjust system- Outer slide | 3D Printing | solidworks: Outer slide.SLDPRT QTY: 1 Setting: Fast/0.2 mm layer height |
References
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