July 2nd, 2012
Nous présentons les méthodes pour la fabrication de microstructures à motifs de nanotubes de carbone alignés verticalement (CNTS), et leur utilisation comme maître moule pour la production de microstructures polymères avec texture de la surface organisée échelle nanométrique. Les forêts CNT sont densifiées par condensation de solvant sur le substrat, ce qui augmente sensiblement la densité de tassement et permet l'auto-formation de formes 3D.
L’objectif global de cette procédure est d’introduire des forêts de nanotubes de carbone en tant que matériau de microfabrication. Commencez par la croissance de nanotubes de carbone alignés verticalement à l’aide du formage capillaire, densifiez les piliers des nanotubes de carbone pour augmenter la robustesse et modifiez leurs formes après s’être infiltrés avec un polymère pour former des microstructures nanocomposites robustes, utilisez le moulage de répliques pour couler les répliques de polymères. En fin de compte, la microscopie électronique à balayage est utilisée pour confirmer la fidélité de la réplication entre le moule maître et les répliques polymères.
Le principal avantage de notre technique par rapport aux méthodes de microfabrication existantes, comme le DPV et la lithographie supplémentaire, est que les moules maîtres à base de CNT ont une ténacité élevée, peuvent inclure des caractéristiques avec des rapports d’aspect élevés et que la microfabrication CNT peut être conçue pour créer des caractéristiques tridimensionnelles complexes. De plus, pour la conception précise de la forme tridimensionnelle du CNT, le processus de croissance du CNT utilisateur doit être soigneusement caractérisé et optimisé. La démonstration visuelle de cette méthode est essentielle.
Comme les étapes de densification des nanotubes de carbone sont difficiles à maîtriser. Cette méthode peut être utilisée pour fabriquer des microstructures à partir d’une variété de polymères. Aujourd’hui, nous allons faire la démonstration de SU huit, mais il pourrait également être utilisé pour le polyuréthane P-M-M-A-P-D-M-S ou peut-être même les biomatériaux Proof.
Effectuez ces procédures sur le côté poli d’une plaquette de silicium, appliquez d’abord une couche de HMDS pour favoriser l’adhérence entre la plaquette et la résine photosensible. De même, faites tourner une couche de SPR deux 20 sprint trois. Après avoir cuit la plaquette sur une plaque chauffante, positionnez le masque souhaité pour le motif du catalyseur et exposez la plaquette à la lumière UV en mode contact dur.
Placez maintenant la gaufrette sur une plaque chauffante à 115 degrés Celsius pendant 90 secondes. Procédez au développement de la résine photosensible exposée pendant 60 secondes, suivie d’un rinçage d’une minute à l’eau déminéralisée. Chargez maintenant la plaquette dans le système de dépôt du catalyseur.
Déposez ensuite de l’oxyde d’aluminium de 10 nanomètres suivi d’un nanomètre de fer par évaporation par faisceau ou par pulvérisation. Tracez et cassez manuellement la plaquette en morceaux d’environ 20 par 20 millimètres et transférez les morceaux de plaquette dans un bécher d’un litre contenant 100 millilitres d’acétone pour soulever la photorésine et placez-la dans un bain à ultrasons à puissance six pendant huit minutes. Rafraîchissez l’acétone et répétez la sonication.
Ensuite, faites tremper les morceaux de gaufrette dans de l’isopropanol pendant deux minutes à l’aide d’une pince à épiler pour retirer les morceaux de gaufrette, séchez chaque morceau avec un léger jet d’azote à l’aide d’une buse à main avant chaque croissance de NTC. Le tube est cuit. L’air circule à travers le tube à 100 SCCM tandis que le four est chauffé à 875 degrés Celsius et maintenu à cette température pendant 30 minutes.
Ensuite, chargez un bateau avec des substrats de croissance dans le tube à l’aide d’une tige en acier inoxydable, positionnez le bateau de manière à ce que le bord d’attaque soit situé à 30 millimètres en aval du four. Thermocouple. Connectez les embouts en scellant le tube sans perturber la position du bateau ou le motif. Des morceaux de silicium programment ensuite le logiciel pour rincer le tube de quartz avec de l’hélium pendant cinq minutes à température ambiante.
Ensuite, réglez la température pour qu’elle atteigne 775 degrés Celsius en 10 minutes. Sous un écoulement d’hydrogène et d’hélium, maintenez les débits et la température pendant 10 minutes. Un agenouillement fait passer chimiquement le film de l’oxyde de fer au fer et à la transformation en nanoparticules.
Pour faire croître les nanotubes de carbone, ajustez les débits d’hydrogène et d’hélium tout en ajoutant de l’éthylène et en maintenant le four à 775 degrés Celsius. La hauteur des CN Ts est contrôlée par la durée de la croissance. Étape : Pour arrêter la croissance des NTC et refroidir l’échantillon, faites glisser manuellement le tube de quartz vers l’aval jusqu’à ce que les puces du catalyseur soient situées à environ un centimètre en aval de l’isolation du four.
Prenez soin de maintenir les mêmes débits et fournaise. Réglez la température sur 15 minutes après avoir rincé le tube avec de l’hélium pendant cinq minutes, récupérez les échantillons et éteignez le four. Appliquez un morceau de ruban adhésif double face sur un treillis en aluminium de 0,8 millimètre d’épaisseur avec des trous de 6,25 millimètres de diamètre.
Vérifiez que la maille est plus grande que l’ouverture d’un bécher d’un litre et que le ruban est approximativement centré sur le maillage Montez la pièce de plaquette de silicium avec des NTC sur le ruban. Avec les microstructures CNT tournées vers le haut, placez 100 millilitres d’acétone dans le bécher d’un litre sur une plaque chauffante à l’intérieur d’une hotte. Réglez la plaque chauffante à 110 degrés Celsius.
Lorsque l’acétone commence à bouillir. Positionnez le treillis en aluminium sur le bécher avec l’échantillon monté vers le bas. Une fois que le front de vapeur s’approche du haut du bécher, observez les changements de couleur apparents à la surface du substrat de silicium.
Des motifs de pattes arc-en-ciel apparaîtront et balayeront toute la surface. Ensuite, après avoir retiré le treillis du bécher, décollez soigneusement l’échantillon du ruban adhésif double face à l’aide d’une lame de rasoir. La plus grande prudence doit être prise à cette étape car il est facile de casser l’échantillon lors du retrait.
Pour fabriquer le bassin de moule maître CNT, SU eight 2002 sur les microstructures CNT densifiées. Après avoir essoré l’échantillon, faites cuire au four à 65 degrés pendant deux minutes, puis à 95 degrés Celsius pendant quatre minutes. Irradiez l’échantillon pendant 20 secondes, puis faites cuire l’échantillon.
Si vous reproduisez des structures délicates, placez le maître dans un dessiccation avec un flacon en verre d’agent isolant à 400 millitorr pendant 12 heures. Après avoir mélangé environ deux grammes de PDMS avec un rapport de 10 pour un monomère par rapport à l’agent de réticulation, placez le maître CNT dans un plat en papier d’aluminium et versez le PDMS pour immerger l’échantillon. Placez l’échantillon sous vide et dégazez à une température inférieure à 20 degrés pendant 15 minutes.
Lorsque des bulles se forment, augmentez périodiquement la pression rapidement pour faire éclater de grosses bulles après avoir durci le négatif à 120 degrés Celsius pendant 20 minutes, décollez la feuille d’aluminium et séparez le master du négatif PDMS souple. Si vous reproduisez des structures délicates, placez l’agent négatif et silencieux dans un dessiccation à 400 millitorr pendant 12 heures. Versez SU huit 2002 dans le négatif PDMS.
Évaporez le solvant de l’épaisse couche de SU eight en le cuisant pendant six heures à 95 degrés Celsius. Maintenant, irradiez l’échantillon, puis faites cuire au four à 95 degrés Celsius pendant huit minutes. Enfin, démoulez manuellement la réplique SU huit à partir du négatif PDMS, les nanotubes de carbone alignés verticalement ou les forêts CNT offrent un nouveau matériau pour la microfabrication.
Ces images MEB représentent un ensemble de piliers cylindriques de NTC avant et après la densification. Notez l’alignement et la densité des NTC. Vous remarquerez peut-être que le rapport d’aspect plus élevé, les piliers GNC sont moins droits et que leur rectitude est progressivement réduite au cours de la densification et de la réplication.
La densification des piliers semi-circulaires permet d’obtenir des structures inclinées uniformes sur de grandes surfaces. Cette comparaison des structures de huit maîtres et de micro-piliers répliqués C-N-T-S-U indique une réplication haute fidélité de la forme et de la texture à l’échelle microscopique sur une grande surface. Les limites actuelles en termes de formation de structures comprennent des murs à rapport d’aspect élevé comme celui-ci, des structures en nid d’abeille indiquées dans ce micro-puits CNT incliné et des micro-piliers CNT torsadés.
Dans cette vidéo, nous avons montré comment modeler, développer et densifier les microstructures CNT, puis les avons utilisées comme moules maîtres pour couler des répliques de polymères tout en reproduisant cette procédure. N’oubliez pas de veiller à ne pas contaminer le PDMS car cela pourrait entraîner un durcissement incomplet ou réduire la fidélité lors de la réplication. Il est également important de contrôler soigneusement la quantité de solvant qui se condense sur le substrat afin d’éviter d’endommager les microstructures CNT.
N’oubliez pas que travailler avec des nanotubes de carbone peut être dangereux, des précautions appropriées doivent donc être prises. Lors de la manipulation d’échantillons. Vous devez toujours porter des gants, et si vous retirez des forêts de nanotubes de carbone du substrat, vous devez toujours porter un respirateur.
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Cet article présente des méthodes pour fabriquer des microstructures schématisées en utilisant des nanotubes de carbone (CNT) alignés verticalement. Les forêts de CNT sont densifiées pour améliorer leur densité d'empilement, permettant la formation autodirigée de formes 3D complexes.