Inversa Síntese mediada por Microemulsão de monometálicos e bimetálico precoce de Metais de Transição Carbide e nitreto Nanopartículas

O objetivo geral deste procedimento é sintetizar nanopartículas de carboneto de metal de transição não centradas e terminadas em metal. Isso é feito encapsulando primeiro nanopartículas de óxido de metal de transição monometálicas ou biometálicas em conchas de sílica por meio de uma microemulsão reversa. O segundo passo é carbonizar as nanopartículas usando um forno tubular.

Nesta etapa, o hidrogênio molecular reduz as nanopartículas de óxido metálico encapsuladas, removendo os oxigênios da rede como água molecular em temperaturas mais altas. O metano então se decompõe na superfície do metal e se intercala na rede formando o carboneto. A etapa final é remover as cascas de sílica usando uma solução em temperatura ambiente contendo meio aquoso de flúor.

Em última análise, a microscopia eletrônica de transmissão e outras análises, como difração de raios X em pó e espectroscopia de elétrons fotográficos de raios X, são usadas para mostrar que as nanopartículas são carbonetos puros de fase, não centralizados e terminados em metal. As principais vantagens desta técnica sobre os métodos existentes, como impregnação úmida em negro de fumo, são o encapsulamento em uma matriz de nitreto de carbono é que o tamanho e a composição das partículas podem ser ajustados com precisão antes dos tratamentos térmicos e as nanopartículas resultantes podem ser dispersas em qualquer suporte de catalisador de alta área superficial sem expor o suporte a condições adversas de subida ou neutralização de carros. Para preparar a microemulsão reversa primeiro, adicione 240 mililitros de anidro e heptano a um frasco de fundo redondo de um litro seco em forno limpo contendo uma barra de agitação magnética seca em forno usando um cilindro graduado seco em forno limpo e, em seguida, adicione 54 mililitros de polioxietileno Laurel Ether ao Nhat obtido sob agitação constante, adicione 7.8 mililitros de água deionizada ultrapura sob agitação constante.

Usando uma pipeta, adicione 0,1 a 0,5 mililitros de hidróxido de amônio de grau reagente à emulsão, se desejar. Para reduzir o tempo de hidrólise, fechar o balão com uma rolha de borracha e cera paraforme e deixar a microemulsão reversa misturar durante pelo menos 10 minutos. Em seguida, prepare um álcool precursor de óxido de alumínio metálico e uma solução de heptano.

Ao colocar primeiro o frasco de fundo redondo de 250 mililitros seco em forno limpo em um porta-luvas de nitrogênio seco, adicione 12 mililitros de 5% de peso por volume. Óxido de prop de tântalo isop em isopropanol usando uma seringa limpa e seca nesta fase, outros óxidos de el metálicos também podem ser adicionados usando uma cânula seca em estufa limpa. Transferir 120 mililitros de anidro e heptano para o balão de 250 mililitros contendo a solução de IDE de alce metálico.

Em seguida, usando uma cânula limpa e seca em estufa, transfira o álcool de óxido de alce metálico e a solução de heptano para a microemulsão reversa sob agitação constante durante o período de 10 minutos. Após quatro horas, use uma seringa limpa e seca para injetar 1,4 mililitros de hidróxido de amônio grau reagente na solução gota a gota. Em seguida, usando outra seringa limpa e seca, injete 1,2 mililitros de tetraetila ortossilicato de grau reagente gota a gota.

Após 16,5 horas, remova a rolha de borracha e use um cilindro limpo, seco e graduado para adicionar 300 mililitros de metanol à solução sob agitação constante. Após 10 minutos de agitação, remova a barra de agitação e deixe a solução repousar após uma hora, decanta as fases líquidas para um recipiente de lixo orgânico e coleta os óxidos metálicos encapsulados em sílica em fase sólida em tubos de centrífuga limpos de 50 mililitros antes do processamento adicional, conforme descrito no protocolo de texto para carbonizar o pó de óxido metálico encapsulado em sílica em uma atmosfera de hidrogênio metano, carregue o pó de óxido metálico encapsulado em sílica de cálcio em um barco de cadinho Illumina não esmaltado e coloque em um forno de tubo de quartzo. Lave o forno tubular de quartzo com nitrogênio por pelo menos 30 minutos para remover o oxigênio.

Além disso, execute uma verificação de vazamento borrifando todas as juntas com água e sabão, carborize o pó de óxido metálico encapsulado em sílica usando uma taxa de aquecimento de dois graus Celsius por minuto a 850 graus Celsius por quatro horas abaixo de 120 centímetros cúbicos padrão por minuto, ou SCCM de hidrogênio e 33 SCCM de metano para formar carbonetos metálicos encapsulados em sílica. Após quatro horas, pare o fluxo de metano e mantenha o pó a 850 graus Celsius por uma hora em apenas 120 SECM de hidrogênio para eliminar qualquer excesso de carbono superficial para dissolução de sílica em amônio por flúor para carbonetos metálicos estáveis a ácidos. Pese 200 miligramas de carbonetos metálicos encapsulados em sílica e coloque-os em um recipiente de polipropileno selável de 30 mililitros com uma barra de agitação magnética revestida de Teflon.

Se for desejado suportar as nanopartículas em um suporte de catalisador de alta área de superfície, como carbono, preto ou nanotubos de carbono, pesar o material e adicioná-lo ao recipiente de polipropileno selável. Em seguida, adicione 20 mililitros de água deionizada ultrapura e comece a misturar para formar uma suspensão. Pese cinco gramas de bifluoreto de amônio ou um VF e adicione à mistura agitadora.

Uma vez adicionada a vedação, a dissolução do recipiente de polipropileno de A BF em água é endotérmica, de modo que a temperatura da solução cairá para garantir a dissolução completa da sílica e uma boa dispersão das nanopartículas no suporte do catalisador. Pare a reação após 16 horas adicionando hidróxido de amônio de grau reagente gota a gota para neutralizar a solução A BF a um pH de seis a sete. Tome cuidado, pois esta reação é exotérmica, esvazie a mistura neutralizada em um tubo de centrífuga e centrifugue a 2056 vezes G por 10 minutos.

Mostradas aqui imagens representativas de microscopia eletrônica de transmissão de nanopartículas de óxido de metal de transição inicial revestidas e revestidas individualmente encapsuladas em conchas de sílica. Aqui, imagens representativas de microscopia eletrônica de transmissão mostram nanopartículas de carboneto de metal encapsuladas em sílica pós-carbonização com diferentes distribuições de tamanho de nanopartículas de carboneto de metal. Uma imagem representativa do microscópio eletrônico de transmissão de varredura de nanopartículas de carboneto de tungstênio não centralizadas e terminadas em metal dispersas em um suporte de negro de fumo após a remoção das conchas de sílica é mostrada aqui.

Depois de assistir a este vídeo, você deve ter uma boa compreensão de como sintetizar nanopartículas de carboneto e nitrato de metal de transição não centradas usando uma abordagem de encapsulamento de silício mediada por micromovimento reverso.