Name: Quantificação de concentrações de hidrogénio nas camadas superficiais e interface e materiais a granel através de perfis de profundidade com Análise reação nuclear (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-03-29T13:00:00.000+00:00
Duration: 14 min 11 s
Description: Aprenda a quantificar concentrações de hidrogénio em materiais sólidos através de análise de reação nuclear ressonante. Este método permite perfis de profundidade com resolução nanométrica em cristais de Pd(110) e empilhamentos SiO2/Si(100).

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Agradecemos imensamente M. Matsumoto para a implementação do software que permite a medição automatizada de perfis de profundidade NRA H controlando remotamente os parâmetros de aceleração MALT do PC de aquisição de dados. Agradecemos K. Namba para habilmente realizando Pd (110) preparações de amostra e NRA e medições TDS no sistema de UHV BL-1E e C. Nakano de assistência técnica para o funcionamento do acelerador. O SiO 2 / Si (100) espécime é recebido com gratidão como uma cortesia de Z. Liu da NEC Corporation, Japão. Este trabalho é parcialmente apoiado por bolsas-in-Aid para a Investigação Científica (números Grant 24246013 e 26108705) da Sociedade Japonesa para a Promoção da Ciência (JSPS), bem como através de um Grant-in-Aid para a Investigação Científica em áreas inovadoras &#39;design de materiais através Computics: correlação complexa e não-equilíbrio Dynamics &quot;do Ministério da Educação, Cultura, Desporto, Ciência e Tecnologia do Japão.

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Os autores declaram que não têm interesses financeiros concorrentes.

A Figura 4 demonstra a distinção eficiente e quantificação de entre átomos de hidrogénio absorvidos em massa a 15 N ARN adsorvido à superfície para o exemplo de um catalisador de Pd (110) de cristal único no sistema BL-1E UHV. A alta reprodutibilidade do pico de superfície H nos três perfis atesta a fiabilidade da preparação da amostra de UHV in situ e à natureza não-destrutiva da medição ARN. O acordo quantitativa da cobertura H determinado com a densidade de saturação atômica esper...

A onipresença do hidrogênio como uma impureza ou como componente de uma vasta variedade de materiais ea riqueza de fenômenos de interação induzida por hidrogênio fazem revelando a distribuição de hidrogênio na região próxima à superfície e nas interfaces enterrados de sólidos uma tarefa importante em muitas áreas da engenharia e ciência dos materiais fundamental. contextos proeminentes incluem estudos de absorção de hidrogênio em materiais de armazenamento e purificação para aplicações de energia de hidrogênio, células de combustível, foto-, e catálise hidrogenação, retenção de hidrogênio e fragilização em engenharia de reator nuclear e da fusão, os efeitos do surfactante induzida por hidrogênio na fabricação de crescimento epitaxial e hidrogênio relacionadas com problemas de confiabilidade elétrica em tecnologia de dispositivos semicondutores. Apesar de sua onipresença e estrutura atômica simples, a detecção quantitativa de hidrogénio coloca desafios analíticos. Como o hidrogênio possui apenas um único elétron, analys elementares de outra forma versáteisé por espectroscopia de elétrons é tornado ineficaz. Comuns métodos de detecção de hidrogénio através de análise, ópticos, ou técnicas de ressonância nuclear em massa, tais como a fusão metalúrgica, dessorção térmica, de absorção no infravermelho ou espectroscopia de RMN são principalmente insensível à profundidade de localização de hidrogénio. Isso impede, por exemplo, discriminando entre a superfície adsorvida e hidrogênio absorvidos-bulk que diferem substancialmente em suas interações materiais físicos e químicos e, portanto, a sua distinção torna-se cada vez mais importante para a análise de materiais nanoestruturados que compõem volumes pequenos e grandes áreas de superfície. Hydrogen profiling por espectroscopia de massa de íons secundários, apesar de proporcionar concentrações H quantitativos de profundidade resolvida, é igualmente destrutivo para o alvo analisada como fusão metalúrgica e efeitos sputtering pode tornar a informação de profundidade obtida perto da superfície não confiável. análise de reação nuclear com a estreitade energia de ressonância (res e), do 1 H (15 N, αγ) 12 C reaccional a 6.385 MeV 1-3, por outro lado, combina as vantagens de quantificação de hidrogénio não destrutivo, com resolução elevada profundidade na ordem de uns poucos nanômetros perto da superfície. O método consiste em determinar coberturas H superfície com uma sensibilidade da ordem de 10 a 13 cm -2 (~ 1% de uma densidade típica monocamada atómica). As concentrações de hidrogênio no interior de materiais pode ser avaliada com um limite de detecção de vários 10 18 cm -3 (~ 100 a. Ppm) e um alcance de profundidade de sondagem de cerca de 2 mm. A resolução de profundidade perto da superfície é rotineiramente 2-5 nm, em incidência normal à superfície do feixe de iões de 15 N para o alvo analisadas. Em geometrias de incidência-pastejo de superfície, a resolução pode ser melhorada ainda mais para valores abaixo de 1 nm. Veja Ref. 3 para uma descrição detalhada. Estas capacidades provaram 1H ( <saté&gt; 15 N, αγ) 12 C ARN como uma técnica poderosa para elucidar o comportamento estático e dinâmico de hidrogénio a superfícies e interfaces em uma grande variedade de processos e materiais 3. Estabelecido por Lanford 4 em 1976, 15 N ARN foi usado pela primeira vez predominantemente para determinar quantitativamente concentrações de volume H em materiais a granel e filmes finos. Entre outros efeitos, as concentrações de hidrogénio absolutos obtidos através de 15 N ARN foram utilizadas para calibrar outros, não directamente quantitativos, técnicas de detecção de hidrogénio 5,6. Também 15 N NRA perfil de hidrogênio em alvos com interfaces bem definidas em estruturas de película fina em camadas foi descrita 7-10. Mais recentemente, muito progresso foi alcançado no estudo de hidrogênio na região próxima à superfície de metas quimicamente limpas e estruturalmente bem definidas, combinando 15 N NRA com a instrumentação analítica superfície ultra-alto vácuo (UHV) para prepare controlada atomicamente superfícies in situ para a análise da &#39;H 3. Ao quantificar a cobertura de hidrogênio em superfícies de cristal único, NRA tem contribuído significativamente para a compreensão atual microscópica das fases de adsorção de hidrogênio em muitos materiais. 1 H (15 N, αγ) 12 C NRA é, além disso, a única técnica experimental para medir diretamente a zero ponto de energia vibracional de H átomos de superfície adsorvido 11, isto é, pode revelar o movimento vibracional de mecânica quântica de átomos de H adsorvidas na direcção do feixe de iões incidente. Através da capacidade de discriminação à escala nanométrica entre a superfície adsorvido e absorvido-bulk H, 15 N NRA pode fornecer informações valiosas sobre a entrada de hidrogênio através de superfícies de materiais, tais como relevantes para mineral hidratação namoro 12 ou para a observação de nucleação hidreto debaixo superfícies de H metais -absorbing 13-15. De alta rSolução 15 N aplicações ARN demonstraram o potencial de detectar variações de espessura de sub-monocamada de adlayers 16 e para distinguir entre átomos de hidrogénio absorvidos em volume de Pd nanocristais 17 adsorvida à superfície. A combinação com a espectroscopia de dessorção térmica (TDS) permite a identificação inequívoca de H 2 características dessorção térmica e para a avaliação de profundidade resolvida da estabilidade térmica do adsorvido e absorvido estados de hidrogênio contra dessorção e 13,15,18 difusão. Devido à sua natureza não-destrutiva e resolução de alta profundidade 1H (15 N, αγ) 12 C NRA também é o método ideal para detectar hidrogênio enterrado em interfaces intactas, o que permite estudar trapping hidrogênio em metal / metal de 19-22 e de metal / semicondutores interfaces de 16,23-25 ​​e para rastrear a difusão de hidrogênio em sistemas de película fina empilhados 9. Ao visualizar diretamente hidrogênio redistribuição phenomenuma entre as interfaces de SiO 2 / base-Si de metal-oxide-semiconductor (MOS) estruturas que se relacionam com a degradação dispositivo elétrico, NRA tenha feito contribuições particularmente valiosos para o dispositivo de pesquisa confiabilidade 26. O princípio de detecção de hidrogénio em ARN é para irradiar o alvo analisadas com um feixe de 15 N iónica de, pelo menos, res E = 6.385 MeV para induzir a ressonante 1 H (15 N, αγ) 12 reacção nuclear C entre 15 N e 1 H do material. Esta reacção liberta raios y característicos de 4,43 MeV, que são medidos com um detector de cintilação nas proximidades da amostra. A γ-rendimento é proporcional à concentração de H em uma certa profundidade do alvo. Normalizando este sinal ao número de incidentes 15 N iões converte-o em densidade absoluta H após o sistema de detecção de γ foi calibrado com um alvo padrão de concentração conhecida H. 15 </sup&gt; N iões incidente no res E podem reagir com hidrogénio na superfície do alvo. A concentração de hidrogênio enterrada é medido com 15 N íons incidente em energias (E i) acima res E. Dentro do material alvo, os íons 15 N sofrer perda de energia devido à parada eletrônico. Este efeito proporciona a resolução de alta profundidade, porque o 1 H (15 N, αγ) 12 C ressonância reação nuclear tem uma largura muito estreita (Lorentzian largura parâmetro Γ = 1,8 keV) eo poder de parada de materiais para 6,4 MeV 15 n varia entre 1-4 keV / nm, de modo que a passagem dos iões 15N através de apenas algumas camadas atómicas é suficiente para desviar a sua energia fora da janela de ressonância. Assim, a reacção de ressonância detecta H enterrado em E i&gt; res E em uma profundidade d sondagem = (E i - E res) / S, onde S é o eletrônicoparar o poder do material analisado 3. Ao medir a γ-rendimento durante a digitalização da N energia ion incidente 15 em pequenos incrementos, obtém-se uma curva de excitação reação nuclear que contém a distribuição de densidade profundidade de hidrogênio no alvo. Neste curva de excitação (γ-rendimento vs. 15 N de energia), a distribuição real profundidade H é convolved com a função instrumental NRA que adiciona um alargamento predominantemente Gaussian e é a principal limitação para a resolução de profundidade 3. Na superfície (isto é, na E I = res E), a largura de Gauss é dominado por um efeito de Doppler devido ao ponto zero vibração dos átomos H de encontro à superfície do alvo. A curva 11,27,28 rendimento de hidrogénio enterrado detectada em E i&gt; res E é afetado por um componente adicional ampliação Gaussian devido ao aleatório straggli energia 15 N ionng dentro do alvo. A largura straggling aumenta em proporção à raiz quadrada do comprimento ion trajetória no material 29,30 e torna-se a resolução dominante fator limitante acima profundidade de sondagem de 10-20 nm. Para demonstrar algumas aplicações muito típicos de hidrogénio perfilar com 15 N ARN, que aqui exemplarmente descrevem (1) a avaliação quantitativa da cobertura da superfície H e da concentração de hidrogénio absorvida-granel num paládio exposta H2 (Pd) de cristal único, e (2) a avaliação da localização e profundidade da camada de hidrogênio densidades nas interfaces enterrados de SiO 2 / Si (100) stacks. As medições da ARN são realizadas no MALT 5 MV van-de-Graaf conjunto do acelerador 31, da Universidade de Tóquio, que oferece uma altamente estável e bem-monochromatized (AE i ≥ 2 keV) 15 N feixe de íons de 6-13 MeV. Os autores desenvolveram um sistema de controlo por computador para o Acceleratou para permitir a digitalização de energia automatizada e aquisição de dados para criação de perfis de hidrogênio. Refletindo as duas tarefas de medição ARN diferentes apresentadas pelos aplicativos H perfis acima, a instalação de MALT oferece duas linhas de feixes de iões com estações experimentais especializadas: (1) um sistema de análise de superfície UHV com um único germanate bismuto (BGO, Bi 4 Ge 3 O 12 ) detector γ-de cintilação dedicada à quantificação NRA de coberturas de superfície de hidrogênio, a espectroscopia de vibração do ponto zero, e H perfis de profundidade em alvos de cristal único atomicamente controlados em uma combinação única com TDS; e (2) uma câmara de alto vácuo equipado com dois detectores BGO posicionado muito perto do alvo para o aumento da eficiência de detecção de γ, que prevê um limite de detecção H inferior e aquisição de dados mais rápidas. Esta configuração não tem instalações de preparação de amostra, mas permite a troca rápida de amostra (~ 30 min) e, assim, para um caudal maior de alvos para os quais um bem-controencheram camada superficial não é uma parte essencial da tarefa analítica, tais como H perfis em interfaces enterradas ou a quantificação de concentrações de massa h. Em ambas as linhas de feixe, os detectores são colocados convenientemente BGO fora dos sistemas de vácuo, porque os raios y de penetrar as paredes da câmara finas com atenuação insignificante. <img alt="figura 1" src="/files/ftp_upload/53452/53452fig1.jpg" /> Figura 1. Configuração NRA no sistema BL-1E UHV. (A) vista de cima esquemática no sistema BL-1E UHV equipado com canhão de pulverização de iões de baixa difração de elétrons de energia (LEED), e espectroscopia de electrões Auger (AES) para o no -situ preparação de alvos de superfície de cristal único atomicamente ordenados e quimicamente limpas e combinado NRA e medições TDS com um espectrómetro de massa de quadrupolo (QMS) montado em uma fase de tradução linear. (B) Pd espécime único cristal anexado em tele provar titular do manipulador criogénico. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53452/53452fig1large.jpg" target="_blank">Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a> A Figura 1 (a) ilustra o sistema de UHV na linha de luz (BL) -1E, que é totalmente equipados para a preparação in-situ de superfícies de cristal único atomicamente ordenadas e tem uma pressão de base &lt;10 -8 Pa a manter a limpeza da superfície. Para proporcionar o acesso da amostra para as ferramentas de superfície analítica, o &quot;BGO cintilador 4 é colocado sobre o eixo 15 N feixes de iões ~ 30 mm atrás do alvo. A amostra é montada sobre uma fase de manipulação de 4 eixos para preciso (x, y, Z, Θ) de posicionamento e pode ser arrefecida com azoto líquido para ~ 80 com K ou comprimido Ele ~ a 20 K. a Figura 1 (B) mostra um alvo único cristal de Pd montado por arames de suporte soldada Ta local para um criostato Ele compressão. espaçadores folha de quartzo isolar o sampl<html> e suporte da placa eletricamente do corpo criostato. Isto permite que o feixe de iões de medição incidente 15 N corrente necessária para ARN quantitativas e permite para o aquecimento de bombardeamento de electrões a partir do filamento de tungsténio na parte traseira do suporte de amostras. Um termopar tipo K é para a extremidade da amostra de Pd soldada no local. Uma placa de quartzo ligado no eixo do manipulador acima da amostra é utilizado para monitorizar o perfil do feixe de iões e para o alinhamento da amostra de feixe. Figura 2 (a) mostra a configuração em BL-2C com duas 4 &quot;detectores BGO dispostas em 90 ° com respeito para o feixe 15 N com a sua face frontal não mais de 19,5 mm entre si a partir do eixo do feixe. o suporte de amostras (Figura 2 (B)) fornece um mecanismo de fixação simples para a troca rápida amostra e permite a rotação da amostra em torno do eixo vertical para ajustar o ângulo de incidência de 15 N. iles / ftp_upload / 53452 / 53452fig2.jpg &quot;/&gt; Figura 2. Configuração da ARN em BL-2C. (A) vista de cima esquemática para a câmara de alto vácuo a BL-2C equipado com dois BGO y-detectores perto da posição de destino. (B) Suporte da amostra com um alvo de chips grande de SiO 2 / Si (100) preso por diante. Embaçando este tipo de amostra com vapor de água após a análise NRA visualiza os pontos que foram irradiadas pelo feixe de iões 15 N. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53452/53452fig2large.jpg" target="_blank">Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>

<table><tbody><tr><td><forte>Material</forte></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Pd cristal único&nbsp;</td><td>SPL (Laboratório de Preparação de Superfícies), http://www.spl.eu/products.html, ou qualquer outro fornecedor adequado</td><td>Pedido feito de acordo com a especificação</td><td>Disco, 9 mm de diâmetro, (110) orientado, alinhado a < 0,5 grau ou menos, um lado polido a < 0,3 mm de rugosidade, amostra auto-preparada&nbsp;</td></tr><tr><td>H2 gás</td><td>Joutou Gas Corporation, Ltd., Japão, http://www.jyotougas.co.jp/item/gas.html</td><td></td><td>(99,9995%), ou qualquer outro fornecedor adequado</td></tr><tr><td>O2 gás</td><td>Joutou Gas Corporation, Ltd., Japão, http://www.jyotougas.co.jp/item/gas.html</td><td></td><td>(99,99%), ou qualquer outro fornecedor adequado</td></tr><tr><td>Ar gás</td><td>Joutou Gas Corporation, Ltd., Japão, http://www.jyotougas.co.jp/item/gas.html</td><td></td><td>(99,99995%), ou qualquer outro fornecedor adequado</td></tr><tr><td>Tantalum / Wire</td><td>The Nilaco Corporation, http://nilaco.jp/en/order.php</td><td>TA-411325</td><td>(99,95%), 0,3 mm de diâmetro, ou qualquer outro fornecedor adequado</td></tr><tr><td>Alumel / Wire&nbsp;</td><td>A Nilaco Corporation, http://nilaco.jp/en/order.php</td><td>851266</td><td>0,2 mm de diâmetro, ou qualquer outro fornecedor adequado</td></tr><tr><td>Chromel / Wire (Chromel)</td><td>A Nilaco Corporation, http://nilaco.jp/en/order.php</td><td>861266</td><td>0,2 mm de diâmetro, ou qualquer outro fornecedor adequado</td></tr><tr><td>Equipment</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>3 keV Raster Ion Bombardment Gun and Control</td><td>VARIAN, http://www.eurovac.se/docs/varian1.htm</td><td>981-2046 Fonte de Alimentação, 981-2043 Pistola</td><td>de Íons ou produto equivalente de qualquer outro fabricante adequado</td></tr><tr><td>LEED-AUGER Optics</td><td>OCI, http://www.ocivm.com/spectrometer_bdl800ir.html</td><td>BDL600IR</td><td>ou produto equivalente de qualquer outro fabricante adequado</td></tr><tr><td>Espectrômetro de Massa Quadrupolo</td><td>Pfeiffer Vácuo, http://www.pfeiffer-vacuum.com/</td> <td>Prisma QMS 200</td><td>ou produto equivalente de qualquer outro fabricante adequado</td></tr><tr><td>Purificador de hidrogênio de paládio</td><td>Power + Energy Inc., http://www.powerandenergy.com</td><td>PE-3001</td><td>99,9999999% de pureza; Os purificadores P+E H2 agora são negócios da SAES Pure Gases Inc., http://www.saespuregas.com/Products/Gas-Purifier/Hydrogen/Palladium-Membrane/Palladium-Purifier-PE2100.html</td></tr></tbody></table>

quantificação de concentrações de hidrogénio nas camadas superficiais e interface e materiais a granel através de perfis de profundidade com análise reação nuclear

Quantification of Hydrogen Concentrations in Surface and Interface Layers and Bulk Materials through Depth Profiling with Nuclear Reaction Analysis

A análise da reacção Nuclear (ARN) através do ressonante 1 H (15 N, αγ) 12 C de reacção é um método altamente eficaz de perfis de profundidade que quantitativamente e de forma não destrutiva revela a distribuição de densidade de hidrogénio nas superfícies, nas interfaces, e no volume de materiais sólidos com resolução de alta profundidade. A técnica aplica-se um feixe de iões 15N de 6.385 MeV fornecidas por um acelerador electrostático e especificamente detecta o isótopo 1 H em profundidades de até cerca de 2 ^ M a partir da superfície do alvo. Coberturas de superfície H são medidos com uma sensibilidade da ordem de 10 ~ 13 centímetros -2 (~ 1% de uma densidade típica monocamada atómica) e de volume concentrações H com um limite de detecção de ~ 10 18 cm -3 (~ 100 em. Ppm ). A resolução de profundidade perto da superfície é de 2-5 nm para a incidência 15 N ion superfície do normal sobre o alvo e pode ser aprimorado para valores abaixo de 1 nm para alvos muito planas por adopting uma geometria incidência-pastejo superfície. O método é versátil e facilmente aplicado a qualquer material compatível homogénea alto vácuo com uma superfície lisa (sem poros). Eletricamente alvos condutores normalmente tolerar a irradiação de feixe de íons com a degradação insignificante. quantificação de hidrogênio e análise de profundidade correta requer conhecimento da composição elementar (além de hidrogênio) e densidade de massa do material alvo. Especialmente em combinação com métodos de vácuo ultra-alto para a preparação alvo in-situ e caracterização, 1H (15 N, αγ) 12 C NRA é ideal para análise de hidrogênio em superfícies atomicamente controlados e interfaces nanoestruturados. Nós exemplarmente aqui demonstrar a aplicação de 15 N ARN na instalação acelerador MALT tandem da Universidade de Tóquio para (1) medir quantitativamente a cobertura de superfície e a concentração de grandes quantidades de hidrogénio na região próxima da superfície de um H 2 Pd expostos(110) de cristal único, e (2) para determinar a localização e profundidade da camada de densidade de hidrogénio perto as interfaces de finas películas de SiO2 sobre Si (100).

A Figura 4 mostra perfis próximo da superfície ARN H H 2 -exposed de Pd (110) medido no sistema de UHV BL-1E, a uma temperatura de amostra de 90 K sob uma pressão de fundo H 2 de 1,33 x 10 -6 Pa. A energia incidência 15 N ion foi convertido em profundidade de sondagem usando o poder de parada de Pd (S = 3,90 keV / nm). O perfil de símbolo de abertura foi obtida após pré-expondo o Pd (110) da amostra a 2.000 LH 2</...

Nós ilustrar a aplicação de um H (15 N, αγ) 12 C Análise reacção nuclear de ressonância (ARN) para avaliar quantitativamente a densidade de átomos de hidrogénio sobre a superfície, em volume, e em uma camada interfacial de matérias sólidas. A profundidade próxima da superfície de hidrogénio de perfis de um catalisador de Pd (110) de cristal único e de SiO 2 / Si (100) é descrita pilhas.

Quantificação de concentrações de hidrogénio nas camadas superficiais e interface e materiais a granel através de perfis de profundidade com Análise reação nuclear

Nuclear reaction analysis (NRA) via the resonant 1H(15N,&#945;&#947;)12C reaction is a highly effective method of depth profiling that quantitatively and ...

O objetivo geral da análise de reação nuclear com a reação nuclear ressonante 15 nH é medir a densidade de átomos de hidrogênio absorvidos em superfícies sólidas e determinar a distribuição da concentração versus profundidade do hidrogênio absorvido no volume dos materiais. Esclarecer o conteúdo de hidrogênio em superfícies, na região próxima à superfície e em interfaces rasas de sólidos é uma questão fundamental em muitas áreas da ciência básica de materiais e da engenharia. A principal vantagem da análise de reação nuclear é que ela revela, de forma quantitativa, não destrutiva e com resolução de profundidade na escala de nanômetros, a concentração e a localização em profundidade do hidrogênio.O perfilamento de hidrogênio com NRA apoia pesquisas sobre materiais para armazenamento e purificação de hidrogênio. Células a combustível e catalisadores de hidrogenação, retenção de hidrogênio e fragilização, fabricação de dispositivos e questões relacionadas à confiabilidade com hidrogênio em tecnologias de semicondutores. Neste vídeo, demonstramos uma combinação única de NRA com instrumentação de ciência de superfícies para a quantificação das densidades de camadas de hidrogênio em supe

quantification-hydrogen-concentrations-surface-interface-layers-bulk

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Engineering

Engenharia

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Quantificação de concentrações de hidrogénio nas camadas superficiais e interface e materiais a granel através de perfis de profundidade com Análise reação nuclear (Vídeo) | JoVE Journal

Quantificação de concentrações de hidrogénio nas camadas superficiais e interface e materiais a granel através de perfis de profundidade com Análise reação nuclear

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