Fabricação de um dipolo-assistida Fase Sólida Extração Microchip para análise de metais traço em amostras de água

O protocolo de fabricação de um microchip de extração em fase sólida assistido por dipolo para a análise de traços de metal é apresentado.

O objetivo geral deste protocolo é fabricar um microchip de extração em fase sólida inovador para a determinação de íons metálicos traços em amostras de água em virtude das interações de íons dipolo. Este método fornece uma estratégia de trabalho interativa para técnicas de nutrição de efeitos sólidos de chip para a análise de íons metálicos traços. Os chips desenvolvidos retêm íons metálicos apenas pela força estática do eletrodo dipolo.

Esses majores para fazer em geral em chips apenas procedimentos de instrução rápida. Tal é o condicionamento para a ativação da fase estacionária e a regeneração para a manutenção de uma estrutura meio evitada. Demonstrando o procedimento estarão Yu-Chen Chuang e Pei-Chun Chao, alunos de pós-graduação do laboratório do Dr. Soon.

Para começar, use um programa cad para desenhar o padrão de rede do chip, conforme mostrado aqui. Focalize a fonte de laser e, em seguida, monte uma folha de PMMA de 2 mm de espessura na mesa de trabalho do sistema de microusinagem a laser. Selecione imprimir no software cad e, em seguida, use o painel de controle do sistema de microusinagem para definir a potência para 45% ou 4,5 watts, a velocidade para 13% ou 99,06 mm por segundo e o modo de caneta para VECT.

Maquinar a chapa de PMMA utilizando o sistema de microusinagem a laser de acordo com o protocolo do fabricante. Uma seção transversal da máquina para a placa é mostrada aqui. Em seguida, faça três furos na placa padronizada com um décimo sexto de polegada de diâmetro que será usado como acesso para uma entrada de amostra, uma entrada de buffer e uma entrada de LU na placa inferior.

Em seguida, faça um furo para uma saída confluente na placa de cobertura. Mergulhe as placas usinadas em um litro de 0,1% SDS e exponha as peças à agitação ultrassônica por meio de um oscilador por dez minutos. Em seguida, substitua a solução SDS por água deionizada.

Uma agitação através de um oscilador ultrassônico por dez minutos. Substitua a água deionizada residual por um litro de água fresca deionizada e, em seguida, mergulhe as placas usinadas com agitação ultrassônica por dez minutos pela terceira vez. Em seguida, seque cada uma das placas limpas usando um jato suave de nitrogênio por dois minutos.

Depois de seco, alinhe as duas placas usinadas a olho nu e, em seguida, coloque as duas placas em compressão entre duas placas de vidro usando clipes de fichário. Devido à modificação do canal do cavaco pela reação de fotossíntese na sessão subsequente, o substrato deve ser manuseado com extremo cuidado para evitar danos à superfície. Isso pode dificultar se acender a radiação.

Em seguida, cole as duas placas sob compressão a 105 graus Celsius por 30 minutos. Em seguida, resfrie o sanduíche à temperatura ambiente e remova os clipes de fichário e as placas de vidro. Insira tubos de poliéter éter cetona de 1/16 de polegada de diâmetro externo nos orifícios de acesso.

Em seguida, misture dois componentes de adesivos à base de epóxi adequadamente e prenda os conduítes com um adesivo à base de epóxi de dois componentes. Deixe o epóxi curar à temperatura ambiente por doze horas. Coloque a tubulação através de uma bomba peristáltica e em uma solução de hidróxido de sódio saturado.

Entregue a solução de hidróxido de sódio ao canal a uma taxa de fluxo de 100 microlitros por minuto por 12 horas. Remova a solução residual de hidróxido de sódio e enxágue o interior do canal com água deionizada. Em seguida, remova a água deionizada residual e forneça uma solução de ácido nítrico 0,5 no microchip.

Remova a solução residual de ácido nítrico e, em seguida, configure o sistema para fornecer uma solução de acrilamida a 50% no microchip no escuro. Flua a solução de acrilamida para o microchip a uma taxa de fluxo de 100 microlitros por minuto por oito horas. Em seguida, remova a solução residual de acrilamida e enxágue o interior do canal com água deionizada.

Quando o enxágue terminar, bombeie ar através do microchip para remover a água deionizada restante e, em seguida, cubra o microchip com uma máscara fotográfica embutida que permite que a região desejada do canal de extração seja exposta à luz. Em seguida, pegue um cartucho de extração em fase sólida de remoção do inibidor e use uma bomba para lavar o cartucho com pelo menos três volumes de cartucho de etanol. Em seguida, lave o cartucho com três volumes de cartucho de dicloroeteno 1:1.

Porque o dicloroeteno 1:1 torna-se instável quando a inibição é removida. O cloro contendo formação de extração em fase sólida deve ser usado o mais rápido possível. Em seguida, passe 1 mL de dicloreteno 1:1 pelo cartucho tratado e, em seguida, colete a fração em um frasco de amostra de 20 mL envolto em papel alumínio.

Em seguida, transfira 491 microlitros da amostra de dicloroetileno 1:1 para uma solução contendo 12 mg de AIBN, 3,18 mL de etanol e 1,65 mL de hexanos em um frasco de vidro de 100 mL. Use uma seringa para injetar no canal do chip aproximadamente 200 microlitros da solução de formação de SPE contendo cloro. Em seguida, expor o microchip à radiação ultravioleta com um comprimento de onda máximo de emissão de 365 nm durante 10 minutos.

Substitua a solução residual injetando 200 microlitros de cloro fresco contendo solução de formação de SPE no canal e exponha novamente o microchip à radiação UV por 10 minutos. Repita este processo um total de 18 vezes. Por fim, use a bomba peristáltica para enxaguar o interior do canal com etanol a uma vazão de 100 microlitros por minuto por 30 minutos.

Quando o enxágue terminar, bombeie ar através do microchip para remover o etanol restante. Depois de remover a solução residual com a bomba peristáltica, armazene o microchip fabricado em um saco com zíper para uso posterior. Durante o crescimento gradual, as medições do ângulo de contato foram usadas para monitorar as mudanças na superfície.

As variações no ângulo de contato indicaram claramente que ocorreram mudanças na superfície durante os procedimentos de modificação. Um ângulo de contato de 80,3 graus foi medido para o produto final. A existência das moeidades de cloro de carbono no PMMA modificado foi confirmada por meio de análise de espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado por ablação a laser.

Em comparação com os resultados obtidos pela ablação do PMMA nativo, sinais distintos para o cloro foram observados como esperados pela ablação do PMMA modificado com as moeidades de cloro de carbono. Os espectros de Rama foram coletados para posterior validação da ligação das unidades de cloro de carbono ao PMMA. Demonstrando a fixação bem-sucedida, dois picos característicos associados à vibração de alongamento assimétrico do cloro de carbono foram observados em 682 cm inversos e 718 cm inversos no espectro do PMMA modificado.

As interações eletrostáticas dipolo importantes para a extração de cavacos para análises de traços de metal foram medidas aqui usando absorção de raios-X perto de estruturas de borda. Isso mostra que a superfície modificada tem fortes interações com o manganês 2+Depois de assistir a este vídeo, você deve ter uma boa compreensão de como fabricar um microchip SPE assistido por dipolo. Essa técnica abriu caminho para pesquisadores em ciências ambientais determinarem a presença de íons metálicos que causam poluição grave e o compartimento toxicológico na água natural.

Uma vez dominada, essa técnica pode ser aplicada à gestão ambiental e prevenção de contaminação.