Name: Dispersão de nanomateriais em meios aquosos: para otimização de protocolo (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-12-25T13:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 35 s
Description: Aprenda a otimizar a dispersão de nanomateriais em meios aquosos usando sonicação e caracterização em tempo real. Este protocolo identifica condições ideais para obter dispersões estáveis e uniformes de nanopartículas.

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A pesquisa que conduz a estes resultados recebeu financiamento do NE/J010783/1. O projeto NanoValid tem recebido financiamento do programa de sétimo da União Europeia para a investigação, desenvolvimento tecnológico e demonstração sob concessão acordo n. º 263147.

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Os autores não têm nenhum interesse financeiro concorrente. IK EVJ conjuntamente concebido o estudo com o design do IK, realizados os experimentos, analisaram dados e preparado o manuscrito. LJE IR realizadas e a imagem TEM. SA, MLM e MC fornecido as CNTs, e resto dos co-autores discutiu e comentou sobre o manuscrito, em todas as fases e RT contribuído para a edição do manuscrito.

O objetivo do estudo é desenvolver uma estratégia que permita a identificação das condições optimal sonication tornar dispersões de um número selecionado de nanomateriais em água. Aqui é feita uma tentativa de documentar cuidadosamente os passos do protocolo e parâmetros durante sonication para preencher as lacunas identificadas anteriormente em comentários, bem como para seguir as recomendações feitas nos últimos15. As condições de dispersão ideal são identificadas caracterizando as dispersões após cada ciclo de sonication e verificando a uniformidade e estabilidade da amostra. O impacto dos procedimentos sonication e status de estabilidade é avaliado baseia as características alterações na chaves propriedades físico-químicas dos nanomateriais, conforme determinado por várias técnicas analíticas: DLS, ELS, UV-vis e TEM. O protocolo atual é uma metodologia adaptada para dispersão de nanomateriais de literatura da passado e outras pesquisas projetos21,22,37,38,39 com alguns modificações e aperfeiçoamentos, abordando as principais lacunas, passos e sua aplicabilidade aos nanomateriais mais amplas da superfície semelhante perfil7. No entanto, cuidadosos ajustes são necessários em relação ao seu tempo sonication, força e tipo para sua aplicação em outras nanomateriais. Também, mais trabalho é necessário para estabelecer uma correlação entre o procedimento sonication e atividade biológica dos nanomateriais. Seis diferentes tipos de dispersões de nanomateriais são avaliados e comparados, principalmente por sua estabilidade, usando banho de ultra-sons e uma sonda ultrassônica, equipado com um tweeter de frasco em pontos de tempo definido. Para manter a pureza de suspensão e quaisquer alterações não intencionais causadas devido a contaminação, a sonda sonication é evitada aqui. No tweeter de frasco, os frascos podem manter fechados. Isto elimina qualquer contaminação cruzada das amostras.
Calibração de sonicators é um factor-chave desde que uma gama de sonicators estão disponíveis com poderes, amplitude e frequências diferentes. Para determinar a energia acústica eficaz entregada à suspensão, calibração de sonicators é realizada utilizando calorimetria. A potência acústica entregues para configuração de amplitude de 70% para o tweeter de frasco, assim como para a configuração de banho ultra-sônico de 100% é calculado para ser < 1 W (0,75 ± 0,04 W e 0.093 ± 0,04 W, respectivamente). No entanto, as saídas de poder indicaram pelos fabricantes para tweeter de frasco e sonicador de banho são 200 W e 80 W, respectivamente. Isso indica que, apesar da fonte de alta potência, maior parte da energia é perdida durante a geração de bolhas cavitacional e apenas uma pequena fração é efectivamente entregue para a dispersão sob tratamento26. Estudos recentes salientaram a importância do controle de medição cavitacional em comparação com a potência de entrada do sonicador para um melhor controle de dispersão durante sonication8. A metodologia parece promissor para dispersão controlada de nanomateriais altamente delicados como CNTs e é recomendada para estudos futuros.
Cada técnica utilizada no estudo baseia-se em princípios diferentes, com limitações a todos. DLS não é uma técnica ideal para suspensões não-esférica, bem como altamente polydisperse sistemas. Em tais condições, DCS é recomendado devido à alta resolução, exatidão e precisão40. DCS pode separar completamente a picos de distribuição de tamanho muito estreita que diferem por apenas 3%. TEM fornece imagens visuais diretas das nanopartículas e é uma ótima ferramenta para a determinação de agregação, dispersão, tamanho e forma das partículas, mas a técnica requer amostra de secagem que pode conduzir a artefatos41. Isto pode ser eliminado lavando as grades com água ultrapura, conforme discutido na etapa 4.5.3.
Entre outros, a metodologia destaca alguns passos críticos tais como o tipo de frascos usados no protocolo, profundidade de imersão e posição dos frascos em banho de ultra-sons, bem como o tweeter do frasco. Controle de temperatura do sistema durante a agitação é um parâmetro importante. Mudanças de água frequentes no banho de ultra-sons e modo pulsado executar no caso de tweeter de frasco são recomendadas para evitar qualquer acumulação de calor durante sonication, evitando assim qualquer alteração de amostra. A etapa de pré-umectante para amostras hidrofóbicas, tais como o óxido de zinco ajuda na dispersão de partículas, mas isto pode induzir algumas alterações indesejadas. O sonication tempo e energia devem ser altos o suficiente para o aglomerado de partículas mas não muito que ele quebra as partículas. Os resultados indicam que o aglomerado de ruptura é dependente do tipo de partícula.
Nossas descobertas destacam a importância de ter um protocolo detalhado de dispersão, como resultados mostram que as principais propriedades físico-químicas potencialmente podem ser alteradas durante o processo de sonication, como governada por fatores como o tipo do sonicador, duração sonication tempo e potência de saída. Os resultados mostraram que a integridade da amostra potencialmente fica comprometida a agitação de intensidade mais elevada. Resultados mostram que a CNTs são muito sensíveis à agitação, então rupturas são altamente prováveis de ocorrer quando sonication duração e força são alteradas. Perto de configurações ideais para dispersão de CNTs são entre 2-15 min no banho de ultra-sons e apenas 2 min usando a sonda ultrassônica. No entanto, o ultrasonication ainda pode ter causado um nanotubo encurtamentos, que não podem ser quantificados com precisão aqui. DLS não pode ser uma técnica ideal para a caracterização da CNTs, mas ainda pode fornecer diâmetro hidrodinâmico para nanotubos e esses dados poderiam ser informativos das diferenças nas distribuições de comprimento de CNTs entre várias amostras de16, 42,43. Últimos estudos demonstram que o protocolo de dispersão de CNTs pode ser bastante reforçado pela adição de surfactantes como as moléculas de surfactante são absorvidas em monocamada o nanotubo, fornecendo assim uma barreira à quebra devido sonication35, 44. no entanto, isto não pode ser comparado diretamente ao presente protocolo como surfactantes não estão envolvidos neste caso. É importante notar que garantindo a distribuição de tamanho de comprimento no caso de CNTs é muito importante, como a relação de aspecto muitas vezes está correlacionada com certa resposta toxicológica. Em contraste, o CeO2 deu resultados diferentes em comparação com as CNTs, na qual sonication prolongada vezes usando banho de ultra-sons ou sonda, levar à formação de partículas primárias. A diferença de resultados entre a CNT e CeO2 casos destaca a importância de alfaiate dispersão protocolos, por exemplo, otimizar o tempo de sonication e potência de saída, de acordo com o material começar ou seja, tipo de pós nanomaterial. Cada tipo de amostra de pó nanomaterial é diferente, como haverá diferentes graus de aglomeração dentro o pó em si. Em certos casos, o processo de aglomeração com sucesso resultou na aglomeração de até nível de partículas primárias, como é evidente pelo aparecimento de outras partículas em forma nas imagens TEM, que não era visível antes da etapa de sonication. A prolongada sonication resultou na contínua quebra de aglomerados de óxido de cério em ângulos diferentes, conduzindo assim a partículas multi-facetada.
No caso comercialmente comprou amostra aquosa de dispersões Ag NPs, nossas descobertas também enfatizam a necessidade de avaliação de uniformidade e estabilidade de longo prazo. Há uma necessidade de assegurar que as dispersões foram suficientemente caracterizadas antes de usar, especialmente em casos de armazenamento a longo prazo. No entanto, nanomateriais têm uma vida útil muito curta. Eles idade com o tempo e podem se comportar diferentemente depois de armazenamento a longo prazo em comparação com uma dispersão preparado na hora.
Os resultados aqui destacam a necessidade de uma estratégia harmonizada identificar um protocolo otimizado para diferentes nanomateriais. A estratégia proposta apresentada é para realizar diferentes variações no método sonication e certifique-se de que as dispersões em pontos diferentes do tempo são suficientemente caracterizadas usando métodos analíticos complementares. A importância da utilização de uma abordagem multi-métoda para caracterizar e monitorar a qualidade de dispersão através do tempo e em diferentes condições experimentais tem sido destacada pelos últimos trabalhadores45. Apesar de vários métodos para sonication foram apresentados para abastecer a dispersão do nanomaterial específico no estudo, potencialmente eles podem ser usados como base para dispersar outros nanomateriais de óxido de metal e metal (de propriedades de superfície semelhantes) em água. No entanto, ter qualquer mudança em qualquer nanomaterial tipo ou líquido médio requer a necessidade de otimizar o protocolo básico, que pode ser feito pelo ajuste cuidadoso de vários fatores , por exemplo, tempo sonication, força e tipo sonicador. O protocolo é escolhido e identificado como ideal, lá é sempre uma necessidade de ter um relatório pormenorizado sobre o esquema e a sequência de passo a passo do processo de dispersão sonication. Isto é importante para melhorar a interpretabilidade e comparabilidade. Uma das aplicações do presente protocolo é facilitar a comparabilidade dos dados entre outros laboratórios, levando a uma abordagem harmonizada e padronizada para futuros estudos. Os parâmetros de controle e metodologia atuais podem ser utilizados para outras mídias dispersão além de água e comparações podem ser desenhadas em uma base caso a caso.

Sonication é o processo de geração de cavitações, que envolve a criação, crescimento e colapso de bolhas (muitas vezes chamadas de pontos quentes) formadas em líquido devido a irradiação de ultra-som de alta intensidade1. Em um ambiente de laboratório, o método sonication é executado utilizando um sonicador. Há sonicators diferentes, todos tendo a função geral de aglomeração de partículas, dispersam-se em um meio líquido como partículas individuais (ou primárias). Aplicando sonication, pode melhorar a homogeneidade da amostra, potencialmente atingir uma tanto mais estreita distribuição granulométrica. Um aspecto importante a considerar no processo de dispersão é a estabilidade da dispersão final. Aqui, a estabilidade da suspensão é definida como onde as partículas não se estabelecem ou sedimento para baixo em seu estado disperso e o diâmetro médio de hidrodinâmico medições não variar mais de 10% entre as cinco medições repetidas durante esse tempo (em torno de 10 min)2,3. Existem várias maneiras de medir a estabilidade da dispersão. Isso inclui a estimativa do potencial zeta (ZP) através da medição da mobilidade eletroforética das partículas. Outra é para medir a absorção característica de nanopartículas na faixa espectral UV4.
No campo de nanotoxicology, a capacidade de ter controle sobre a qualidade de dispersão é muito importante, como a etapa de dispersão determinará chaves propriedades físico-químicas, tais como a distribuição granulométrica/tamanho, forma, agregação/aglomeração, superfície cobra, etc. este por sua vez acabará por afectar a interação das partículas com meios de ensaio e os resultados de vários experimentos in vitro e in vivo , a fim de deduzir os perigos potenciais dos nanomateriais.
Sonication comumente é realizado usando um tipo de sonda (direto) ou em um banho ultra-sônico, ou sonda ultra-sônica com um tweeter de frasco (sonication indireto). Todos os tipos de sonication estão disponíveis em uma escala de intensidade e configurações de poder, às vezes adaptadas com um tipo diferente de sonotrodo para processos específicos ou requisitos, de saída e são adequados para volumes de líquido que varia de 2 a 250 mL. Embora ultrasonication sonda é conhecido para melhor desempenho do que sonication banho por causa da alta intensidade localizada5, sonication banho é muitas vezes preferido sobre sonda-tipo para a preparação de suspensões de teste toxicológico por causa do possível risco de contaminação pela ponta, erosão da sonda de titânio dica após uso prolongado e sonda discrepâncias de profundidade de imersão. Da mesma forma, uma sonda ultra-sônica, equipada com um tweeter de frasco é vantajosa sobre a sonda direta devido os riscos de contaminação acima mencionados, bem como a facilidade de operação do equipamento. Vários frascos são lisados ao mesmo tempo e na mesma intensidade. Isto não só economiza tempo, mas garante que todas as amostras são tratadas de forma igual, o que torna os resultados entre as amostras mais fiáveis e comparáveis. A pesquisa de segurança dos nanomateriais, é sempre evitar contaminação. No entanto, o sonicador de sonda não couber este requisito e não foi testado. Sonda sonicators são conhecidos por causar alguns efeitos colaterais inevitáveis como a contaminação da amostra devido à erosão de ponta, bem como reduziram a produção de energia, levando a alterações das condições de dispersão, portanto, comprometer dados reprodutibilidade6, 7 , 8. Além disso, as amostras são geralmente executadas em recipientes descobertos, levando a perda de líquidos devido a evaporação, bem como deposição de poeira. Para evitar essas alterações não intencionais, estudos recentes recomendam alternativas sonicators indirectas com base na sua entrega eficaz de energia, bem como de garantia de pureza de suspensão6.
Sonication non-otimizado pode ter um efeito negativo sobre os resultados. Potencialmente, pode alterar as propriedades físicas e químicas principais os nanomateriais como tamanho, distribuição de tamanho, morfologia e carga de superfície2,9. Literatura anterior relatou tais falhas para controlar o processo de sonication e o impacto sobre parâmetros de partículas como nano-TiO25,10,11, nano-ZnO6e nano-cobre12 . Além disso, estudos anteriores demonstraram que o processo de sonication não só altera as características das partículas, mas também rege o resultado de testes toxicológicos12,13.
Para ter controle sobre o processo de dispersão, é importante monitorar e compreender como diferentes fatores tais como tipo do sonicador, poder de instrumento e duração, volumes, etc., pode afectar a qualidade de dispersão. Portanto, há uma necessidade de ter um procedimento sistemático para analisar as principais características físico-químicas das partículas em dispersão no tempo de diferentes pontos do processo sonication. Embora tais considerações foram tidos em conta por alguns pesquisadores, o trabalho nesta área é limitado. Bihari et al estudaram a estabilidade da dispersão de dispersões diferentes nanomaterial feito usando energias diferentes ultra-som com vários estabilizadores de dispersão14. Uma recente revisão por Hartmannn et al destacou que embora o trabalho tem sido feito para compreender os diferentes fatores que afetam o nanomaterial dispersão qualidade por exemplo, tipo do sonicador usado, tempo de sonication, etc, ainda não há procedimento bem definido e universalmente aceite sonication que atualmente suporta nanotoxicological testes e investigações7,15.
Várias técnicas de caracterização analítica são usadas para monitorar a qualidade de dispersão. Estes incluem o uso de: espalhamento dinâmico de luz (DLS), disco de centrifugação, espalhamento de luz Electrophoretic (ELS), espectroscopia de ultravioleta-visível (UV-vis) e microscopia eletrônica de transmissão (TEM), que medem a distribuição de tamanho/tamanho de partícula, potencial zeta, estabilidade de dispersão e características de morfologia, respectivamente. DLS é frequentemente usado para determinar o diâmetro hidrodinâmico (Z-média) das partículas e índice de polidispersividade (PdI) da dispersão do nanomaterial. No caso de distribuição multimodal por DLS, Z-média obtida pode não concordar com a intensidade de distribuição de tamanho de intensidade-tornada mais pesada. Como tal, a média da distribuição do tamanho de intensidade-tornada mais pesada pode ser citada. PdI reflete a amplitude da distribuição do tamanho com uma escala que varia de 0 - 1, com 0, sendo uma amostra monodispersas e 1 sendo um altamente polydisperse amostra16. Disco de centrifugação é uma técnica de separação usada para determinar a distribuição de tamanho de partícula usando centrífuga sedimentação em meio líquido. Os sedimentos de partículas dentro de um opticamente clara e girando o disco e a quantidade de luz espalhada pelas partículas quando atingirem a borda do disco é gravado e convertido em distribuição granulométrica usando a lei de Stokes. Para resolver a distribuição de partículas multimodais, técnicas como a centrífuga de disco são mais adequadas como eles têm um elemento de mecanismo de separação integrado dentro do instrumento. Zeta potencial (ζ -potencial) das partículas é definido como o potencial elétrico no cisalhamento ou avião deslizando, que é um limite teórico dentro da camada dobro elétrica que separa o líquido (a granel), mostrando o comportamento viscoso normal do Camada de popa, uma camada que é predominantemente composta por íons de contador e considerada para mover-se com a partícula. O potencial zeta está diretamente relacionado com a carga superficial das partículas e, portanto, a interação eletrostática (ou seja, repulsão/atração) entre as partículas. Este parâmetro, portanto, é considerado um indicador primário da estabilidade da dispersão nanomaterial. Por convenção, o potencial zeta valor abaixo -25 mV e, acima de 25 mV são considerados estáveis17,18. A concentração e o tipo de íons, bem como o pH da solução, fortemente afetam o potencial zeta19. ELS é usado para medir a mobilidade eletroforética das partículas em dispersão e essa mobilidade é convertida em zeta potencial através da equação de Henry e os modelos de Smoluchowski ou Hückel. Espectroscopia UV-vis é uma técnica usada para quantificar a luz que é absorvida e espalhada por uma amostra em um determinado comprimento de onda. Muitas vezes é usado para monitorar a estabilidade da dispersão medindo-se a absorção característica de nanomateriais na região UV. Finalmente, TEM muitas vezes é usado para visualizar e analisar o tamanho, distribuição de tamanho, aglomeração e forma das nanopartículas14,5,15,20.
Apresentamos um estudo comparativo de seis diferentes nanomateriais dispersões, feitas com banho de ultra-sons e uma sonda ultra-sônica, equipado com um tweeter de frasco. A concentração de partículas, temperatura, tipo sonicador e configurações usadas no estudo são especificadas no protocolo, para que as configurações experimentais para sondas similares e banhos de ultra-som podem ser inferidas. Os nanomateriais seguintes são utilizados: prata (Ag), óxido de cério (CeO2), óxido de zinco (ZnO, NM110-hydrophylic e NM111-hidrofóbico) e nanomateriais à base de carbono, como nanotubos de carbono (A32 e A106, consulte Tabela de materiais).
Avaliação da qualidade de dispersão em pontos diferentes do tempo ao longo do processo de sonication é feita utilizando várias técnicas de caracterização, nomeadamente DLS para distribuição de tamanho/tamanho de partícula, centrifugação de disco para distribuição de tamanho, ELS para zeta potencial, Espectroscopia de UV-vis para a estabilidade e TEM da forma das partículas e da homogeneidade. Um número de diferentes nanomateriais variando de metais óxidos de carbono é avaliado. Para comparação, suspensão aquosa comercial de nanopartículas de prata (Ag NPs) estabilizado com citrato tampando é usada em paralelo, para deduzir a estabilidade a longo prazo esperada de suspensão disponível comercialmente relevante. Obviamente, este modelo Ag NPs não está diretamente relacionado a qualquer um dos processos de dispersão, mas atua exclusivamente para indicar a necessidade de re-proceda à sonicação ou re-estabilizar as suspensões após algum tempo de armazenamento, como alterações como re-aglomeração são vinculadas a ocorrer durante a armazenamento. A suspensão é mantida na geladeira por dois meses. Durante este período, a dispersão é caracterizada para identificar potencial aglomeração das partículas. Os resultados iniciais mostram uma suspensão instável (como discutido na seção de resultados ). Posteriormente, esta dispersão é mais submetido a tratamentos diferentes sonication, semelhantes os outros nanomateriais utilizados no estudo. O objetivo do estudo é confirmar que nós pode de aglomerado a suspensão através do mesmo protocolo sonication. Assim, o modelo de Ag NPs pode ser associado como a referência para estudos de longo prazo que representa re-dispersão de partículas de forma otimizada.
Os protocolos de dispersão apresentados aqui compartilham semelhanças com aqueles publicados na literatura anterior e incorpora algumas das poucas recomendações feitas anteriormente pelos últimos trabalhadores7,21,22,23 ,24,25. Neste estudo, uma abordagem sistemática e passo a passo é usada para monitorar a qualidade de dispersão em todo o protocolo de dispersão. Esta abordagem compromete-se em tempo real caracterização de dispersões o nanomaterial, a fim de identificar condições optimal dispersão experimental (Figura 1).
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56074/56074fig1.jpg"> Figura 1. Fluxograma descrevendo o esquema e a sequência de passo a passo do protocolo dispersão. <a href="//cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56074/56074fig1large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>

<table><tbody><tr><td>nanopó de óxido de cério</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>544841</td><td>< 25&nbsp; dimensão de partícula nm (BET)</td></tr><tr><td>Óxido de zinco</td><td>Centro Comum de Investigação da Comissão Europeia (JRC)</td><td>NM110</td><td>hidrofílico</td></tr><tr><td>Óxido de zinco</td><td>Centro Comum de Investigação (JRC) Centro Comum de Investigação (JRC)</td> <td>NM111</td><td>hidrofóbico</td></tr><tr><td>NanoMile de nanotubos de carbono de paredes múltiplas</td><td>(Grande Projeto Colaborativo no âmbito do 7.º Programa-Quadro da Comissão Europeia)</td><td>A32 (MWCNT1)</td><td>3.0&plusmn; 1,8 &micro; m de comprimento, relação O/C de 4,5%</td></tr> de <tr><td>nanotubos de carbono de parede múltipla</td><td>Projeto NanoMile</td><td>A106 (MWCNT2)</td> <td>3,3&plusmn; 2.4 &micro; m de comprimento, relação O/C de 7%</td></tr><tr><td>Dispersão de prata</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>730785</td><td>10&nbsp; nm tamanho de partícula (TEM), 0,02&nbsp; mg/mL</td></tr><tr><td>Zetasizer nano</td><td>Malvern Instruments</td><td></td><td>Medições de tamanho de partícula e potencial zeta&nbsp;</td></tr><tr><td>Centrífuga de disco</td><td>CPS instruments Inc.</td><td>Modelo DC 24000</td><td>Distribuição de tamanho de partícula por sedimentação centrífuga</td></tr><tr><td>Microscópio eletrônico de transmissão</td><td>JEOL USA</td><td>Jeol 1200EX TEM</td><td>Imagens de campo claro, tamanho de partícula, forma, aglomeração</td></tr><tr><td>Sonda ultrassônica equipada com um tweeter de frasco</td><td>Hielscher</td><td>UIS250V</td><td>Sonicator</td></tr><tr><td>Banho ultrassônico</td><td>Branson&nbsp;</td><td>Frascos Eppendorf Sonicator Eppendorf modelo 1510</td><td></td></tr><tr><td></td><td>Eppendorf</td><td>2236411-1</td> Espectrofotômetro UV-vis <td>com capacidade de 1,5 ml</td></tr><tr><td></td><td>Jenson Cabine de comando</td><td>Modelo 6800</td><td>SPR picos, estabilidade da suspensão</td></tr><tr><td>Célula capilar dobrada descartável</td><td>Malvern Instruments</td><td>DTS 1070</td><td>para a medição do padrão de potencial Elecr</td></tr><tr><td>Zeta</td><td>Malvern Instruments</td><td>DTS 1235</td><td></td></tr><tr><td>Cubeta de quartzo</td><td>Jasco</td><td>1103-0042</td><td>Célula de quartzo retangular 10 x 100 Spectrosil Quartzo com tampa 190 -2700 nm</td></tr></tbody></table>

dispersão de nanomateriais em meios aquosos: para otimização de protocolo

Dispersion of Nanomaterials in Aqueous Media: Towards Protocol Optimization

O processo de sonication é comumente usado para eliminação de aglomeração e dispersantes nanomateriais na mídia com base aquosa, necessárias para melhorar a homogeneidade e estabilidade da suspensão. Neste estudo, é realizada uma abordagem por etapas sistemática para identificar condições sonication ideal para atingir uma dispersão estável. Esta abordagem foi adoptada e mostrada para ser apropriado para vários nanomateriais (nanotubos de carbono, óxido de zinco e óxido de cério) dispersados em água desionizada (DI). No entanto, com qualquer mudança no tipo de nanomateriais ou meio de dispersão, tem de haver otimização do protocolo básico por ajustar vários fatores como tempo de sonication, poder e sonicador tipo, bem como aumento da temperatura durante o processo. A abordagem registra o processo de dispersão em detalhe. Isso é necessário para identificar os pontos de tempo, bem como outras condições acima mencionadas durante o processo de sonication em que pode haver alterações indesejáveis, tais como danos à superfície da partícula afetando propriedades superficiais. Nosso objetivo é oferecer uma abordagem harmonizada que pode controlar a qualidade da dispersão final, produzida. Tal uma orientação é fundamental para garantir repetibilidade de qualidade de dispersão na Comunidade de nanociência, particularmente no campo da nanotoxicology.

Aqui, apresentamos um protocolo passo a passo para a dispersão de nanomateriais em meios aquosos com caracterização em tempo real para identificar as condições ideais sonication, intensidade e duração para melhor estabilidade e uniformidade de nanopartículas dispersões sem afetar a integridade da amostra.

Dispersão de nanomateriais em meios aquosos: para otimização de protocolo

The sonication process is commonly used for de-agglomerating and dispersing nanomaterials in aqueous based media, necessary to improve homogeneity and ...

O objetivo geral deste procedimento é utilizar a caracterização em tempo real para identificar as condições ideais de sonicação, intensidade e duração para obter dispersões estáveis e uniformes de nanomateriais em meios aquosos. Este método pode ajudar a responder perguntas fundamentais na nanociência, particularmente no campo da nanotoxicologia, sobre como otimizar a dispersão de nanopartículas sem comprometer a integridade da amostra. A principal vantagem dessa estratégia de otimização é que ela melhora o controle sobre a qualidade final da dispersão, o que é fundamental para garantir a reprodutibilidade.Para iniciar o procedimento, calibre o sonicator de sonda equipado com um sonitrobo de bloco para vial. Em seguida, utilize uma espátula metálica limpa para medir dois miligramas do nanopó escolhido em cada um dos três viais de vidro limpos de 10 ou 20 mililitros, numerados de um a três. Pipete um mililitro de água desionizada ao longo das paredes internas de cada vial.Para amostras hidrofóbicas, utilize em vez disso um mililitro de etanol a 0,5 por cento em volume em água desionizada. Misture cada amostra até formar uma pasta espessa. Em seguida, adicione água desionizada suficiente à pasta para atingir uma concentração final da amostra de 0,2 miligrama por mililitro.Agite suavemente os frascos no sentido horizontal para desprender qualquer nanopó em pó aderido às paredes internas. Transfira 1,5 mililitros de cada dispersão de nanopó em pó para tubos de microcentrifugação limpos, identificados com os números correspondentes. Feche bem os tubos e agite-os para desprender o nanopó em pó das paredes internas.Em seguida, coloque as amostras no sonitrobo. Sonique as amostras a 1,1 watts, com pulso de um segundo ligado e um segundo desligado, durante dois minutos. Em seguida, remova a amostra um do bloco.Transfira um mililitro do topo da dispersão para outro tubo de microcentrífuga limpo. Adicione água desionizada ao tubo para atingir uma concentração de amostra de 0,02 miligramas por mililitro. Inicie imediatamente a caracterização da amostra.Dez minutos após o término do primeiro tratamento de sonicação, sonique as amostras restantes por quatro minutos, utilizando a mesma amplitude e configurações de pulso. Dilua a amostra dois até 0,02 miligramas por mililitro com água desionizada e inicie a caracterização. Dez minutos após o término do segundo tratamento de sonicação, sonique a amostra três por mais quatro minutos nas mesmas condições.Dilua a amostra até 0,02 miligramas por mililitro e inicie a caracterização. Primeiro, calibre um banho ultrassônico em relação ao sensor do banho. Em seguida, use uma espátula limpa para colocar dois miligramas do nanopó escolhido em cada um dos quatro frascos de vidro limpos, numerados de quatro a sete.Pipete um mililitro de água desionizada ao longo das paredes de cada vial e misture os pós até formar pastas espessas. Adicione água desionizada para atingir uma concentração de amostra de 0,2 miligramas por mililitro em cada vial. Tampe os viais e agite-os suavemente para soltar qualquer nanopó que esteja aderido às superfícies internas.Coloque os frascos no centro do banho ultrassônico calibrado. Certifique-se de que o nível da água esteja na metade da altura dos frascos. Sonique a amostra a 80 watts por 15 minutos à temperatura ambiente.Em seguida, transfira uma alíquota da amostra quatro para um vial limpo. Dilua a alíquota com água desionizada até 0,02 miligramas por mililitro e inicie a caracterização. Substitua a água do banho ultrassônico por água fresca à temperatura ambiente para evitar o acúmulo de calor, que poderia afetar as dispersões.Para começar a avaliar o tamanho de partículas por espalhamento dinâmico de luz, abra o software do instrumento e crie um arquivo de medição de tamanho. Preencha o tempo de equilibração, temperatura, tipo de cubeta e modo do experimento. Salve o arquivo de medição de tamanho.Em seguida, realize uma medição de verificação por DLS em uma amostra de microesferas de látex padrão com tamanho nominal de 100 nanômetros. Confirme que o desempenho do instrumento atende aos padrões apropriados. A seguir, pipete lentamente um mililitro de uma dispersão diluída de nanopartículas em uma cubeta descartável limpa de baixo volume, tomando cuidado para evitar a formação de bolhas de ar.Insira a cubeta no instrumento e inicie a coleta de dados. Realize pelo menos cinco medições por amostra. Em seguida, selecione todas as medições e calcule a média para cada amostra.Exporte os dados de medição para um programa de planilha eletrônica para análise adicional. Em seguida, para iniciar a caracterização da amostra com espectroscopia UV-vis, abra o software do instrumento e prepare uma nova análise. Pipete de dois a três mililitros de uma dispersão diluída de nanopó em uma cubeta de quartzo padrão limpa.Em seguida, ajuste a faixa de comprimento de onda do instrumento de 700 nanômetros a 200 nanômetros. Adquira um branco de solvente para subtração de fundo. Adquira pelo menos três espectros por amostra e exporte os dados para análise adicional.Em seguida, para iniciar a caracterização da amostra por microscopia eletrônica de transmissão, coloque uma gota de uma dispersão diluída de nanopó sobre uma película de carbono com furos limpa de 300 malhas. Deixe a amostra secar ao ar em condições ambientes, protegida da contaminação aérea. Depois, lave a grade com água ultrapura para remover os efeitos da secagem irregular.Adquira imagens de MET e exporte-as para análises adicionais. Antes da dispersão, nanomateriais de óxido de zinco com perfis de superfície hidrofílicos ou hidrofóbicos apresentaram tamanhos médios de partícula elevados e alta polidispersão. O tamanho da partícula e a polidispersão do óxido de zinco hidrofílico diminuíram após 15 minutos de sonicação em banho ultrassônico, mas aumentaram à medida que a sonicação prosseguiu.As imagens de MET confirmam que as partículas reaglomeraram com a sonicação prolongada. O tratamento em banho ultrassônico das partículas de óxido de zinco hidrofóbico resultou em uma diminuição do tamanho e da politropicidade das partículas, que se estabilizou após 30 minutos. Efeitos de secagem foram observados nas imagens de MET dos óxidos de zinco hidrofóbicos, indicando que a pré-umidificação com etanol dificultou a imobilização do pó na grade de carbono.O tratamento do pó hidrofílico com sonda ultrassônica resultou em uma dispersão homogênea e estável após dois minutos. A continuação da sonicação levou à rápida reaglomeração. Comportamento semelhante foi observado com o pó hidrofóbico.Com base nos valores de polidispersão, as condições ideais de dispersão para os pós de óxido de zinco hidrofílico e hidrofóbico foram determinadas como tratamento em banho ultrassônico por 60 e 30 minutos, respectivamente. A sonicação é comumente utilizada para desaglomerar e dispersar nanomateriais em meios aquosos. No entanto, a estratégia de otimização deve ser reavaliada para qualquer alteração no tipo de nanomaterial ou no meio de dispersão.Ao realizar este procedimento, lembre-se de calibrar os sonicadores para determinar a energia acústica efetiva entregue à suspensão. Certifique-se de registrar todos os parâmetros de sonicação e os pontos de tempo avaliados. Uma vez dominada, esta técnica pode ser utilizada para a dispersão de nanomateriais em água ou outros meios, ajustando individualmente o tipo, tempo e potência de sonicação, levando em consideração as elevações de temperatura durante o processo.

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