Рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия

Следующая процедура применяется к конкретному инструменту XPS и связанному с ним программному обеспечению, и при использовании других инструментов могут быть некоторые вариации.

1. Образец представляет собой тонкую пленку Pt (толщиной в 3 атомных слоя), выращенную на одном слое графена, который поддерживается на предметном стекле из коммерческого диоксида кремния (SiO₂). Графен (который представляет собой один слой углерода) был выращен на Cu, а затем перенесен на стеклянную подложку. Затем атомные слои Pt осаждали методами электроосаждения.
2. Чтобы загрузить образцы, сначала открутите загрузочный замок, чтобы получить держатель для образцов. Обязательно соблюдайте правила чистоты для систем сверхвысокого напряжения. К ним относятся: отсутствие обнаженной кожи, волос или влаги, контактирующих с образцами или держателем образца. Используйте чистый пинцет для работы с образцом. Дверца грузового замка откроется после того, как камера грузового шлюза проветрится до атмосферного давления (~5 минут). Выньте держатель для образцов.
3. Образец удерживается за счет пружинных зажимов, которые должны находиться на сцене. Протрите поверхность сцены и клипы, которые вы используете, спиртом и полностью высушите.
   a. Откройте дверцу загрузочного замка и установите держатель образца обратно на передаточный рычаг. Держатель будет правильно вставлен только в одну сторону.
   b. Закройте дверцу и откачайте загрузочный замок примерно на 10 минут, хотя для некоторых образцов может потребоваться дополнительное время откачки (например, если они очень пористые, представляют собой порошок или содержат некоторое количество неиспарившегося растворителя), а затем перенесите образец в камеру для анализа. Обратите внимание на давление в камере анализа при переносе пробы. Он должен находиться в диапазоне от среднего до низкого ^10-7 мбар, а затем быстро упасть до диапазона ^10-8 мбар, когда клапан между двумя камерами закроется.
4. Проверьте давление в камере анализа. На момент начала эксперимента она должна находиться в диапазоне ^10-8 мбар или ниже.
5. Установите энергию паса. Энергия прохождения — это энергия, с которой все фотоэлектроны будут попадать в спектрометр и гарантировать, что все измеренные в спектре характеристики будут иметь одинаковое энергетическое разрешение. Это связано с тем, что энергетическое разрешение спектрометра ΔE зависит от кинетической энергии фотоэлектронов, и, таким образом, наличие постоянной энергии для всех электронов, поступающих в детектор, задает постоянное разрешение для всего спектра. Чем выше энергия прохождения, тем выше поток электронов, поступающих в детектор, и, следовательно, лучшее отношение сигнал/шум (s/n), но это происходит за счет худшего энергетического разрешения (больше ΔE). И наоборот, меньшая энергия прохождения обеспечивает лучшее энергетическое разрешение, но за счет меньшего потока и, следовательно, меньшего s/n.
6. Соберите спектр опроса. Здесь ваша цель состоит в том, чтобы захватить все различные типы электронов, которые выбрасываются из образца, и, следовательно, иметь возможность исследовать элементное содержание вашего образца. Поэтому детектор (спектрометр) должен быть настроен так, чтобы попытаться захватить как можно больше этих типов электронов. Это можно сделать, установив самый широкий диапазон сканирования энергии для спектрометра. Конкретные программные элементы управления будут различаться для разных коммерческих систем XPS. Спектр обзора позволяет проверить все фотоэлектронные излучения в образце перед выполнением сканирования с высоким разрешением конкретных излучений.
7. Для нашего репрезентативного спектра у нас есть поддерживаемая архитектура SiO₂, которая также содержит C и Pt. Пики уровня ядра Pt, Si, C и O помечены в спектре обзора (Рисунок 1). Из-за повсеместного присутствия молекул воды, кислорода и углеводородов в воздухе всегда ожидается, что определенное количество этих молекул будет физически или химически адсорбировано на поверхности любого образца, и поэтому почти всегда ожидается сигнал C и O.
8. Соберите характерные спектры уровней ядра вашего материала. Здесь в качестве репрезентативного спектра мы показываем пики расщепления спин-орбиты 4f для Pt.