Ротационное испарение для удаления растворителя

Ротационное испарение — это метод, обычно используемый в органической химии для удаления летучего растворителя из представляющего интерес нелетучего соединения.

Изобретенный Лайманом К. Крейгом в 1950 году, ротационный испаритель, или ротовап, бережно удаляет растворители из соединений с помощью тепла в сочетании с пониженным давлением для испарения, сушки и очистки образцов для дальнейшего использования.

Несмотря на то, что существуют и другие методы удаления растворителей, именно скорость и способность работать с большими объемами делают ротационное испарение рутинным процессом во многих химических лабораториях, особенно для растворителей с низкой температурой кипения. В этом видеоролике будет продемонстрирован процесс ротационного испарения, в том числе ключевые компоненты устройства для его изготовления.

Ротовап механически вращает колбу, содержащую соединение в растворе, на нагретой водяной бане. Ротовап соединен с вакуумным насосом, который снижает давление над объемным растворителем, способствуя удалению испарений от образца. Растворитель испаряется, в то время как соединение остается.

Холодная ловушка, заполненная сухим льдом и ацетоном, конденсирует пары растворителя, которые затем капают в колбу для сбора. Пониженное давление также способствует снижению температуры кипения растворителя, который испаряется при значительно более низкой температуре, чем при атмосферном.

Механическое вращение распределяет растворитель в виде тонкой пленки по внутренней части колбы, увеличивая скорость испарения и снижая риск «удара», который возникает, когда большой карман паров растворителя быстро образуется и вытесняет окружающую жидкость. Удароулавливатель – еще один способ предотвратить попадание растворителя внутрь аппарата. Любой ударившийся растворитель соберется в ловушке, и его можно промыть обратно в колбу. Этот процесс способствует отделению растворителя от интересующего соединения, которое остается в колбе в виде твердого вещества или жидкости из-за более высокой температуры кипения.

Теперь, когда вы понимаете основы роторного испарителя?мы рассмотрим его работу.

Для начала процедуры наполните холодную ловушку сухим льдом и ацетоном, а колбу для сбора прикрепите суставным зажимом.

Взвесьте чистую колбу с круглым дном. Добавьте в смесь нужный состав и растворитель. Для достижения наилучших результатов колба должна быть заполнена менее чем наполовину.

Прикрепите стеклянную ловушку, чтобы предотвратить попадание раствора в основную секцию ротовапа. Закрепите зажимом Кека.

С помощью другого зажима прикрепите колбу и отбойник-ловушку к переходной части ротапа.

Опустите колбу на водяную баню, чтобы началось испарение.

Начните вращение колбы. Отрегулируйте скорость вращения в соответствии с размером колбы и объемом образца. Запустите вакуум и понаблюдайте за работой аппарата. Начните с низкой прочности вакуума, так как высокий вакуум может привести к загрязнению и деградации установки. Вакуум имеет соответствующую концентрацию, когда конденсация растворителя появляется на холодном пальце или в приемной колбе, или когда растворитель начинает пузыриться. Оставьте регулятор вакуума в этом положении.

Включите огонь для водяной бани. Имейте в виду, что температура кипения при пониженном давлении значительно ниже, чем при атмосферном. Если скорость вращения слишком высокая, или приложено слишком много тепла, растворитель попадет в ловушку. В ходе этого процесса увеличивайте силу вакуума, если растворитель перестает испаряться.

После того, как весь растворитель будет удален, закройте вакуумную линию и остановите вращение. Медленно отпустите пылесос, поворачивая запорный кран.

После этого поднимите колбу из ванны и снимите ее с адаптера. Соскребите смесь из колбы для последующего использования. Спектроскопия ядерного магнитного резонанса обычно используется для проверки отсутствия растворителя. Если требуется дополнительный состав?добавьте еще смеси в ту же колбу и повторите процедуру. По окончании опорожнения приемной колбы, обеспечив надлежащую утилизацию растворителя.

Ротационный испаритель используется в широком спектре научных исследований.

Ротационное выпаривание обычно выполняется для удаления растворителя после органического синтеза для продуктов, которые не выпадают в осадок. В данном примере реакционная смесь из синтеза производных тетрагидрокарбазола ? которые продемонстрировали высокую противовирусную активность? подвергался непосредственно ротационному испарению для удаления уксусной кислоты. Полученный остаток очищали.

Ротовап также может быть использован при подготовке полимерных материалов. В этом примере были синтезированы и собраны с помощью ротационного испарения чувствительные к pH золь-гель наносенсоры. Затем эти наносенсоры были объединены с липосомами??? молекулы-переносчики липидов, облегчающие транспортировку в клетки млекопитающих.

Наконец, ротационное испарение может сочетаться с химической экстракцией. В данном примере сложные эфиры холестерина экстрагировали из сыворотки крови человека с помощью смеси хлороформа и метанола, которую затем удаляли с образованием маслянистого продукта. Затем сложные эфиры были дополнительно охарактеризованы и модифицированы.

Вы только что посмотрели введение JoVE в ротационное испарение. Теперь вы должны понять основную теорию удаления растворителя и то, как работать с ротационным испарителем.

Спасибо за просмотр!