0 просмотров·09:26 мин.
- Включите необходимый лазер и выберите правильную оптику для используемой длины волны. Дайте лазеру прогреться, чтобы со временем получить стабильное излучение.
- Выполните необходимую калибровку рамановского спектроскопа. Это зависит от прибора, но в данном случае используется внутренний эталонный образец Si для калибровки комбинационного сдвига к известному положению кристаллического пика комбинационного рассеяния кремния. Si часто используется, так как он дает сильный резкий пик в известном положении, нечувствительном к длине волны лазера. Во-первых, спектр комбинационного рассеяния света эталонного образца получают с использованием соответствующей энергии и времени воздействия. Волновое число полученного спектра сравнивают со значениями из литературы (в случае Si следует наблюдать сильный пик на уровне 520,7±0,5 см-1). В случае несоответствия, положение ПЗС-матрицы по отношению к монохроматору (часто решетке) должно быть изменено. Большинство коммерчески доступных инструментов комбинационного рассеяния света включают в себя процедуры калибровки для достижения этой цели.
- Поместите образец под микроскоп и сосредоточьтесь на слое, который необходимо исследовать. Как правило, для удаления постороннего света используется плотно закрывающийся темный вольер. Убедитесь, что путь лазера не преграждается поглощающими свет или активными слоями комбинационного рассеяния, чтобы получить чистый спектр. В литературе можно найти спектры комбинационного рассеяния, взятые из многих материалов, которые могут быть использованы для определения того, какие материалы могут повлиять на эксперимент. Если неизвестные пики появляются рядом с пиками, о которых известно, что они происходят из образца, они могут быть вызваны либо космическими лучами (которые обычно имеют ширину всего несколько волновых чисел и очень интенсивны), либо другими слоями, мешающими измерению. Если слой тоньше по сравнению с длиной затухания лазера в материале, вполне вероятно, что подложка под ним также будет исследована.
- Выберите диапазон волновых чисел, которые должны сканироваться монохроматором. Это сильно зависит от образца. В целом в литературе можно найти регионы, в которых появятся интересующие пики комбинационного рассеяния. Для совершенно неизвестных образцов может быть выполнено тестовое сканирование в широком диапазоне (например, 100–2000 см-1). Однако расширенное сканирование займет больше времени. Выберите интенсивность лазера, которая дает достаточный сигнал, но не повреждает кристаллическую решетку исследуемого материала (например, если исследуется аморфный кремний, образец может кристаллизоваться лазером высокой интенсивности). Это можно проверить, дважды сфотографировав одно и то же пятно, если изменения спектра могли привести к повреждению. Если сигнал слишком слабый, время воздействия можно увеличить.
- Получите спектр образца. Как правило, это делается прибором автоматически во время сканирования монохроматора и считывания выходного сигнала ПЗС-матрицы. Фоновое сканирование не требуется, если образец находится в полностью темном корпусе, в противном случае рассеянный свет повлияет на измерение.
- Исследуйте данные с помощью соответствующего программного обеспечения и литературы. Это может включать в себя удаление космических лучей, которые проявляются в виде очень резких и интенсивных линий в спектре и, как правило, могут быть полностью удалены. Интерференция с подложкой или загрязнениями может привести к образованию базовой линии, которую можно устранить, подогнав соответствующую кривую (например, линейную линию или сплайн) к областям спектра, которые должны быть плоскими (т.е. не содержать комбинационных пиков, исходящих из образца). Для некоторых материалов различные комбинационные пики могут находиться настолько близко друг к другу, что может потребоваться деконволюция пиков, для этого см. литературу по материалу.
Источник: Лаборатория доктора Рёити Исихары — Делфтский технологический университет
Рамановская спектроскопия — это метод анализа колебательных и друг…
Chapters in this video
0:00
Обзор
0:59
Принципы рамановской спектроскопии
4:23
Проведение рамановской спектроскопии
6:44
Результаты
7:34
Применение
8:54
Резюме
Copyright © 2026 MyJoVE Corporation. All rights reserved