Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Science Education
Organic Chemistry II

A subscription to JoVE is required to view this content.

 

Overview

ソース: Vy 雅洞と 1 月リーデル、化学、カリフォルニア大学アーバイン校、カリフォルニア州部

結晶性固体の最も重要なプロパティの 1 つは、その融点です。それは知られている化合物の純度を決定するため、形成された結晶の安定性に関する重要な情報を与えます。

Principles

固体は、秩序構造 (結晶性固体) または順序付けられていない構造 (アモルファス) で主に見つけることが。結晶性固体は、結晶格子の彼ら自身を整理します。この格子の原子または分子を削除するには、エネルギーが必要です。したがって、原子や分子は、結晶の固相から液相に転送すると、熱の形でエネルギーがかかります。融点は結晶格子の原子や分子を除去する必要が熱の形でエネルギーの量です。

すべての分子が単一の結晶格子に結晶化します。いくつかの有機分子がエネルギーの似た別の格子に結晶化する知られています。論文の固体は、定義された融点がなく、固形物が溶ける温度の範囲がないため多形と呼ばれます。

融解点に影響を与えることができるもう一つの要因は、不純物です。ほとんどの場合、不純物が含まれている場合、サンプルの融点が低下します。融点を測定従って知られていたサンプルの純度の定性的測定を与えることができます。

融点を測定には、特別な装置、電子的に加熱することができるほとんどの銅ブロックする必要があります。温度は電子センサーや温度計から取ることができます。

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Procedure

1. サンプル準備

  1. 使用中融点装置に合った特殊ガラス毛細管を取る。
  2. 安息香酸のサンプルに毛細血管のオープン エンドを浸し
  3. 安息香酸は、ガラス管の最下部まで下へ移動して、テーブルのようなハード面にガラス管を軽く

(2) 融点測定

  1. 融点装置にガラス管を挿入します。
  2. 熱まで 10 ° C/分の速度で装置が予想される融点の近くにあります。
  3. 1 ° C/分より率を減少させる、サンプルを密接に観察します。
  4. サンプルが溶融を開始すると、それが完全に溶融温度を記録します。

融点の固体が解ける温度は固体の有機化合物を特徴づけるための便利なプロパティです。

この手法は、温度を観察することによって実行されるまたは固体が融液温度の範囲。純度とアイデンティティは、パブリッシュされたデータを比較することによって決定できます。

このビデオは、融点、その測定とその応用の原理を説明します。

固相は、そのコンポーネントが大きな力ですぐ一緒に開催が、問題の根本的な状態です。固体はそれの配置によって更に分類することができます成分: 結晶性固体は、格子構造に構成ですが、非晶質固体が順序。固体を溶かす、一緒にその構造を保持する分子間力を克服するために通常、熱の形でエネルギーを提供する必要があります。

固体を加熱すると、温度は融点に拡大する最終的に。純粋な化合物、これは固体と液体の相が共存熱力学的状態です。出入り固相液相分子のより多くのエネルギーの結果を追加この温度で溶解として知られています。

融点は化学物質の熱力学特性なので、未知の化合物を識別するのに役立つパブリッシュされた化学および熱力学データを使用できます。溶融いくつかの有機化合物の 1 に 2 ° c 程度の範囲が発生することに注意してください。

融点に影響を与えるもう一つの要因は純粋な化合物の結晶格子に適合する溶存不純物の存在を順序を混乱させます。この現象は、溶融点と融点決定質的純度を決定する良い方法融点の低下の広がりの結果します。

融点は温度を測定し、電子的に制御することができます加熱ブロックと温度計を使用して測定されます。ソリッドはキャピラリー チューブに配置、加熱、観察、温度では、融解が開始および完了が記録されます。

融点は知られている、一度、id とサンプルの純度に関する情報を明らかにする使用できます。このメソッドは、IR の分光学のようなより厳密な方法を使用する前に候補者を除去するために迅速かつ便利な方法です。

今、我々 は理論を見てきた、安息香酸の融点を測定と紹介する手順を見てみましょう。

最初に、サンプルとガラスの毛管管を収集し、融点装置にそれらをもたらします。装置の電源が入っていることを確認します。

融点キャピラリー チューブを使用すると、管の開放端をサンプルに浸る。次に、ハード面にキャピラリー チューブをタップします。これチューブのクローズド エンドにサンプルを収集するために必要です。

次に、融点装置にキャピラリー チューブを挿入します。予想される融点に近づくまで急速にサンプルを熱する。

最後に、1 分あたり 1 ° c に加熱速度を減らすし、密接にサンプルを観察します。サンプルが溶融を開始すると、それが完全に溶融温度を記録します。

今では我々 は、固体の有機化合物の融点を測定する方法をカバーしている、いくつかのアプリケーションを見てみましょう。

融点は、液体を識別するためにも使用できます。アルコールは、最初 4-ニトロ安息香酸でエステル化によって識別できます。エステルの融点は、4-ニトロ安息香酸エステル誘導体の公開された熱力学データと測定の融点を比較することによってアルコールを識別するために使用できます。

固体脂質ナノ粒子は、標的治療用薬物デリバリー車両です。このアプリケーションでは、融解点を含むナノ粒子の熱的挙動の特性評価に使用です。この熱伝導解析は、薬剤配達および線量に影響を与える重要な要因である、ナノ粒子の結晶性を明らかにします。

融点のゼウスの概要を見てきただけ。今、融点、測定方法とその応用を理解する必要があります。見てくれてありがとう!

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Results

純粋な安息香酸のサンプルは 122 ° C で溶ける

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Applications and Summary

融点は、結晶性固体の重要なプロパティです。それは容易に測定することができます、id および純度、結晶格子内の接着強度に関する情報を与えます。

その微量のため融点はまだ一般的化合物を同定し、その純度を修飾するために採用されている重要なプロパティです。融点は、ないは、固形物だけでなく、イソプロパノールのような液体を識別するために使用のみできます。その対応するエステル 4-ニトロ安息香酸とイソプロパノールの誘導体化により派生物は融点が今の識別を可能にする定義された固体になります。

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Transcript

Please note that all translations are automatically generated.

Click here for the English version.

Tags

問題は、空の値

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter