热衍率与激光闪光方法

Materials Engineering

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Overview

资料来源:犹他州大学材料科学与工程系Elise S.D.Buki、Danielle N. Beatty和Taylor D. Sparks,犹他州大学盐湖城分校

激光闪光法(LFA)是一种用于测量热扩散率的技术,这是一种材料特定的特性。热扩散率 (*) 是热传导量与材料中存储的热量的比率。它与导热性()Equation 1有关,即温度梯度通过材料传递的热量,通过以下关系:

Equation 2(公式 1)

其中 , 是材料的密度, Cp是材料在给定温度下的特定热容量.热扩散率和导热性都是重要的材料特性,用于评估材料如何传递热量(热能)和对温度变化的反应。热扩散测量通常采用热或激光闪光方法。在这项技术中,样品通过用激光或Xenon闪光灯在一侧加热,而不是另一侧,从而产生温度梯度。此温度梯度导致热量通过样品向另一侧传播,使样品在进行时加热。另一侧,红外探测器以热图的形式读取并报告与时间有关的温度变化。在比较这些结果后,获得热扩散率的估计值,并使用最小二乘模型与理论预测拟合。

激光闪光法是多种标准(ASTM、BS、JIS R)支持的唯一方法,是确定热扩散率的最广泛使用的方法。

Cite this Video

JoVE Science Education Database. 材料工程. 热衍率与激光闪光方法. JoVE, Cambridge, MA, (2020).

Principles

在激光闪光法中,将具有平面、平行顶部和底部表面的样品放置在密封炉内的受控环境中(空气、氧气、气态、氮气等)。样品通常是直径为 6mm 至 25.4mm、厚度介于 1mm 和 4mm 之间的薄盘。功率约为 15 J/脉冲的激光器可为样品底部表面提供瞬时能量脉冲。红外探测器位于样品的顶面上方;该探测器记录每个激光脉冲后样品顶面的温度变化。激光脉冲和由此产生的温度变化数据记录在 -120°C 至 2800°C 范围内,用于设定温度测量点,具体取决于仪器。在每次测量之间,允许样品的温度平衡。LFA 可在粉末、液体、散装、复合、分层、多孔和半透明样品上运行(根据样品类型可能需要进行一些修改)。

所得数据以热图的形式呈现,并用于分析性一维热传输模型,该模型假定样品不均匀、均质和最小径向热损失。这些模型还假定热特性和样品密度在测量的温度范围内保持不变。与模型假设的实验偏差通常需要修正计算。

有几个数学模型用于从激光闪光方法的结果中获得热扩散性。原始模型(Park 的理想模型)涉及求解具有边界条件的微分方程,该边界条件假定恒定温度,并且测量期间系统不会热量逸出。这两种假设都是真实测量的错误假设。Netzsch LFA 457 通常使用考恩模型运行。该模型纠正了理想模型;它考虑了能量和热量损失,为许多不同的材料扫描提供了更准确的拟合。此型号用于铁标准材料。

Procedure

  1. 打开机器并等待预热过程结束(大约 2 小时)。
  2. 使用小漏斗将液氮填充探测器舱,直到可以看到来自探测器的氮气。让液体沉淀,直到不再有蒸汽流出并关闭探测器。
  3. 用微米在多个点测量样品的厚度,并计算平均厚度和标准偏差。样品的边缘应介于 6mm 和 25.4mm 之间,具有圆形或矩形的平面几何形状。此外,样品的厚度应均匀,在1mm至4mm之间。 高热扩散率样品最适合较厚的样品。在这里,我们使用的是标准铁盘样品。
  4. 为了最大限度地提高样品的吸光性并确保均匀的发射率,使用胶体石墨在样品上喷涂薄薄的石墨涂层。重复三次,使样品在刀路之间干燥。完成第一侧后,小心翻转样品并喷洒另一侧。
  5. 干燥后,将样品放在小样品支架的下半部分,用样品支撑的上半部分覆盖。
  6. 同时按下机器右侧的安全按钮和机器前侧的按钮,用向下箭头标记炉子,打开炉子。顺时针向下旋转探测器,以便在熔炉周围具有更大的移动性。
  1. 熔炉中的样品级有三个位置,用于保存样品。将包含样品的样品支架放在三个位置之一(注意其中一个位置),然后在关闭熔炉之前重新对齐探测器和炉子。为此,用向上箭头按安全按钮和标记的炉子。
  2. 在打开真空泵之前,请确保位于探测器右侧的排气阀已关闭。关闭后,打开真空泵。缓慢打开真空阀并泵送真空,直到机器前侧的压力指示灯稳定到最低水平。在用惰性气体净化之前,先抽出真空以清除腔室中的所有空气。
  3. 打开 Argon 油缸上的调节器,确保压力设定在 5 psi 和 10 psi 之间。关闭真空阀,打开回填阀,然后按下净化按钮以清除样品空间,以便样品中没有滞留气体。
  4. 重复步骤 8 和步骤 9 三次,以确保造型室中没有空气。这是为了消除氧气、氮气或其他空气成分与样品表面存在的化合物发生反应的机会,特别是在高温下。
  5. 应让炉子具有来自净化气体的非常轻微的正压,以确保空气不会回流到熔炉中。
  6. 从标有"LFA 457"的桌面图标启动机器软件。选择"服务" > 硬件信息 + 切换,然后单击此框以打开清除。这应打开 LFA-457 正面的净化指示灯。
  7. 当净化灯亮起时,打开排气阀。
  8. 打开数据库或创建新数据库,并输入所有必要的信息,包括选项卡"常规"、自动采样器位置、初始条件、温度步骤和最终条件中的所有必要字段。
  9. 如果实验时间超过 8 小时,则需要再次填充探测器。这可能发生,尤其是在运行多个示例时。
  10. 然后以与插入方式类似的方式删除样本。该软件会自动显示结果,此处显示从铁标准材料。

热扩散性是一种重要特性,用于评估材料如何转移热量和对温度变化的反应。热扩散率(α)是材料中热量与存储热量的比率。同样,导热性 kappa 描述由于温度梯度而通过材料传递的热量。热扩散率和导热率由以下方程相关,其中 Roe 是密度,Cp 是材料的特定热容量。具有高热扩散率的材料(如金属)能够快速传导热能,而热扩散率低的材料(如塑料)则要慢得多。材料的热扩散率通常使用激光闪光分析或 LFA 进行测量。在这种技术中,样品在一侧加热,方法是用激光脉冲,诱导温度梯度,然后根据时间进行测量。本视频将介绍如何使用激光闪光方法测量热扩散性的基础知识。然后,我们将使用标准样品在实验室中演示该技术。

首先,激光闪光方法需要具有平面和平行顶部和底部表面的样品,通常采用薄盘的形状。虽然固体磁盘样品是最直接的样品,但该技术可用于粉末、液体,甚至分层或多孔样品。样品制备后,将其悬浮在密封的炉子内,并带有受控气氛。每个脉冲功率约为 15 焦耳的激光为样品底部表面提供瞬时能量脉冲。样品顶面上方的红外探测器可记录温度随时间变化而变化。"在每个脉冲之间允许样品平衡。激光脉冲和由此产生的温度变化数据被记录为设定的温度测量点。

生成的数据称为热图,是温度变化或测量信号相对于时间的图解。使用通常纳入系统软件的热传输模型进行理论预测后,获得热扩散率的估计值。最常用的模型是公园理想模型。该模型涉及求解一个微分方程,其边界条件假定恒定温度,并且测量期间系统没有热量逸出。这两个假设对于非理想测量都是错误的,因此使用考虑到热损失的 Cowan 模型纠正此模型。现在,我们已经介绍了激光闪光方法,让我们来看看如何使用标准铁样品运行测量。

开始打开激光闪光仪器,让它预热约两小时。仪器预热后,使用小漏斗将液氮填充探测器舱。让液体沉淀,直到不再有蒸汽流出。然后关闭隔间。现在获取您的样本。在这里,我们使用的是铁的标准磁盘。使用卡钳测量样品的尺寸。它应该在6到25.4毫米宽之间。厚度应均匀,在1至4毫米之间。计算样品的平均厚度以及标准偏差。为确保样品均匀加热,在表面上喷涂一层薄薄的胶体石墨涂层。重复三次,让样品在喷雾之间干燥,然后将样品翻转过来,以同样的方式向另一侧喷洒。

干燥后,将样品放在小样品支撑的下半部分,然后用支撑的上半部分盖住。同时按下机器右侧的安全按钮和前侧标记的炉子上的按钮,打开炉子。顺时针旋转探测器,以便在熔炉周围具有更大的移动性。炉内的样品级有三个位置,用于保存样品。将包含样本的示例支持放在三个位置之一,注意哪个位置是哪个位置。然后重新校准探测器,并通过按下安全按钮与熔炉按钮同时关闭炉子。现在先疏散房间,然后再用惰性气体清除。首先确保排气阀关闭。然后打开真空泵并缓慢打开真空阀以排出造型室,直到压力指示器稳定。接下来打开 Argon 油缸上的调节器,并将压力设置为 5 到 10 PSI 之间。然后关闭真空阀并打开回填阀,以向腔室中加注气。

关闭回填阀,然后缓慢打开真空阀,再次排空造型室,使压力稳定。然后关闭真空阀,再次打开回填阀,以重新加注。然后,在压力稳定后再次关闭回填阀。再做几次,以确保腔内没有空气。这是为了消除氧气或氮气在高温下与样品表面的化合物发生反应的机会。然后打开净化并打开排气阀,然后打开控制器。现在,炉子应留下来自净化气体的非常轻微的正压,以确保空气不会流入熔炉。然后启动机器的软件。样品将加热25至600摄氏度,然后冷却到25度。在每个温度下将发出三个脉冲,每 50 度进行一次测量。现在调整流量表上的净化流速,直到流量稳定,然后启动实验。定期检查探测器中的液氮水平,并根据需要重新加注。测试完成后,从炉子和样品架中取出样品。

现在,让我们来看看数据。首先,我们看到我们的铁标准样品上两个测量信号与激光脉冲的时间图。左边的一个是48.2度的激光脉冲的响应,右边是600度对激光脉冲的响应。蓝色曲线显示从样本中收集的温度数据,细红线显示来自 Cowan 模型的计算数据。这两组数据都非常适合模型,因为它是定义良好的标准材料。通常,实验计算的值在高温下最符合 Cowan 模型,如在低温与高温下激光脉冲的模型轨迹偏差较大。如果我们看一下计算出的热扩散率,与每个点代表一个激光脉冲的温度相比,我们可以看到,在较低温度下,噪音更大,但在较高温度下更符合预期。

在为涉及热流或温度波动的任何应用选择合适的材料时,必须了解材料的热特性。例如,在观察航天器时,热保护砖在成功重返大气层中起着重要作用。当进入大气层时,航天器暴露在高温下,在没有保护层的情况下会融化、氧化或燃烧。热砖通常由纯硅玻璃纤维制成,具有微小的充满空气的孔隙。这两个组件具有低导热性,因此最大限度地减少了瓷砖的热通量。随着电子元件的小型化,集成电路中的散热问题已成为一个关键问题。加热通常是由焦耳加热引起的,其中电流通过材料产生热量,就像这种电加热器的线圈一样。这些电路元件可以产生热点,因此必须选择能够散热的材料,这也是传统上选择铜和银的原因。你刚刚看了乔维的

通过激光闪光方法进行热扩散研究简介。您现在应该了解为什么分析热扩散率对于广泛的工程应用至关重要,以及如何使用激光闪光方法测量样品的热扩散性。谢谢你的收看。

Results

图 1、2 和图 3 显示了铁标准样本的 LFA 运行数据。图 1 和图 2 显示了两个温度(48.2°C 和 600°C)的激光脉冲与时间图;蓝色轨迹显示从铁样品收集的激光脉冲,细红线显示来自 Cowan 模型的计算脉冲。两种温度脉冲都非常适合模型,因为这是定义良好的标准材料。通常,实验计算的值在高温下最符合 Cowan 模型,如在低温下激光脉冲的模型轨迹偏差较大(图 1) 与高温(图 2)。低温与该标准材料的模型相对适用,但偏差大于高温结果,因为在每个脉冲之间允许的均衡时间内可能无法达到较低的设定温度。图 2中的每个数据点(红色圆圈)表示一个激光脉冲;数据点越接近 Cowan 模型,生成的热扩散值就越好、越准确。

Figure 2
1:在LFA 457中,激光信号与48.2°C的时间图为铁标准运行。蓝色轨迹表示激光击中样品的信号。细红线表示 Cowan 模型的计算脉冲。

Figure 3
2:在LFA 457中,激光信号与时间图在600.6°C时为铁标运行。蓝色轨迹表示激光击中样品的信号。细红线表示 Cowan 模型的计算脉冲。

Figure 4
3在 LFA 457 中运行的铁标准盘的热扩散率 (+) 与温度图。每个红色圆圈表示一个激光脉冲。

Applications and Summary

激光闪光法是一种广泛使用的热扩散率技术,它包括用热能(来自激光源)辐射样品的一侧,并在另一侧放置红外探测器来拾取脉冲。不同型号的温度范围广泛,可测量各种类型的样品。LFA 需要相对较小的样本。直接测量导热性(而非热扩散率)的其他工具包括保护热板、热流计等。保护热板系统可以容纳相对较大的方形样品(300mm x 300mm),需要仔细校准,以计算导热性计算所需的热通量。这两种工具都不能测量高温热扩散率,通常工作温度低于 250oC。

热扩散性是一个重要属性,在为涉及热流或对热波动敏感的任何应用选择合适的材料时,需要了解。例如,具有扩散性的导热性在绝缘中也起着重要的作用。在选择用于绝缘的材料时,能够测量和比较不同材料的热性能非常重要。这些热特性在航空航天领域更为关键。热保护砖在航天器成功重返大气层中起着重要作用。当进入大气层时,航天器暴露在极高的温度下,在没有保护层的情况下会融化、氧化或燃烧。热保护瓷砖通常由纯硅玻璃纤维制成,具有微小的充满空气的孔隙。这两个组件具有低导热性,因此最大限度地减少了瓷砖的热通量。具有高孔隙度的材料的导热性()Equation 3可以通过以下Maxwell的关系来计算:
 Equation 4(公式 2)

  1. 打开机器并等待预热过程结束(大约 2 小时)。
  2. 使用小漏斗将液氮填充探测器舱,直到可以看到来自探测器的氮气。让液体沉淀,直到不再有蒸汽流出并关闭探测器。
  3. 用微米在多个点测量样品的厚度,并计算平均厚度和标准偏差。样品的边缘应介于 6mm 和 25.4mm 之间,具有圆形或矩形的平面几何形状。此外,样品的厚度应均匀,在1mm至4mm之间。 高热扩散率样品最适合较厚的样品。在这里,我们使用的是标准铁盘样品。
  4. 为了最大限度地提高样品的吸光性并确保均匀的发射率,使用胶体石墨在样品上喷涂薄薄的石墨涂层。重复三次,使样品在刀路之间干燥。完成第一侧后,小心翻转样品并喷洒另一侧。
  5. 干燥后,将样品放在小样品支架的下半部分,用样品支撑的上半部分覆盖。
  6. 同时按下机器右侧的安全按钮和机器前侧的按钮,用向下箭头标记炉子,打开炉子。顺时针向下旋转探测器,以便在熔炉周围具有更大的移动性。
  1. 熔炉中的样品级有三个位置,用于保存样品。将包含样品的样品支架放在三个位置之一(注意其中一个位置),然后在关闭熔炉之前重新对齐探测器和炉子。为此,用向上箭头按安全按钮和标记的炉子。
  2. 在打开真空泵之前,请确保位于探测器右侧的排气阀已关闭。关闭后,打开真空泵。缓慢打开真空阀并泵送真空,直到机器前侧的压力指示灯稳定到最低水平。在用惰性气体净化之前,先抽出真空以清除腔室中的所有空气。
  3. 打开 Argon 油缸上的调节器,确保压力设定在 5 psi 和 10 psi 之间。关闭真空阀,打开回填阀,然后按下净化按钮以清除样品空间,以便样品中没有滞留气体。
  4. 重复步骤 8 和步骤 9 三次,以确保造型室中没有空气。这是为了消除氧气、氮气或其他空气成分与样品表面存在的化合物发生反应的机会,特别是在高温下。
  5. 应让炉子具有来自净化气体的非常轻微的正压,以确保空气不会回流到熔炉中。
  6. 从标有"LFA 457"的桌面图标启动机器软件。选择"服务" > 硬件信息 + 切换,然后单击此框以打开清除。这应打开 LFA-457 正面的净化指示灯。
  7. 当净化灯亮起时,打开排气阀。
  8. 打开数据库或创建新数据库,并输入所有必要的信息,包括选项卡"常规"、自动采样器位置、初始条件、温度步骤和最终条件中的所有必要字段。
  9. 如果实验时间超过 8 小时,则需要再次填充探测器。这可能发生,尤其是在运行多个示例时。
  10. 然后以与插入方式类似的方式删除样本。该软件会自动显示结果,此处显示从铁标准材料。

热扩散性是一种重要特性,用于评估材料如何转移热量和对温度变化的反应。热扩散率(α)是材料中热量与存储热量的比率。同样,导热性 kappa 描述由于温度梯度而通过材料传递的热量。热扩散率和导热率由以下方程相关,其中 Roe 是密度,Cp 是材料的特定热容量。具有高热扩散率的材料(如金属)能够快速传导热能,而热扩散率低的材料(如塑料)则要慢得多。材料的热扩散率通常使用激光闪光分析或 LFA 进行测量。在这种技术中,样品在一侧加热,方法是用激光脉冲,诱导温度梯度,然后根据时间进行测量。本视频将介绍如何使用激光闪光方法测量热扩散性的基础知识。然后,我们将使用标准样品在实验室中演示该技术。

首先,激光闪光方法需要具有平面和平行顶部和底部表面的样品,通常采用薄盘的形状。虽然固体磁盘样品是最直接的样品,但该技术可用于粉末、液体,甚至分层或多孔样品。样品制备后,将其悬浮在密封的炉子内,并带有受控气氛。每个脉冲功率约为 15 焦耳的激光为样品底部表面提供瞬时能量脉冲。样品顶面上方的红外探测器可记录温度随时间变化而变化。"在每个脉冲之间允许样品平衡。激光脉冲和由此产生的温度变化数据被记录为设定的温度测量点。

生成的数据称为热图,是温度变化或测量信号相对于时间的图解。使用通常纳入系统软件的热传输模型进行理论预测后,获得热扩散率的估计值。最常用的模型是公园理想模型。该模型涉及求解一个微分方程,其边界条件假定恒定温度,并且测量期间系统没有热量逸出。这两个假设对于非理想测量都是错误的,因此使用考虑到热损失的 Cowan 模型纠正此模型。现在,我们已经介绍了激光闪光方法,让我们来看看如何使用标准铁样品运行测量。

开始打开激光闪光仪器,让它预热约两小时。仪器预热后,使用小漏斗将液氮填充探测器舱。让液体沉淀,直到不再有蒸汽流出。然后关闭隔间。现在获取您的样本。在这里,我们使用的是铁的标准磁盘。使用卡钳测量样品的尺寸。它应该在6到25.4毫米宽之间。厚度应均匀,在1至4毫米之间。计算样品的平均厚度以及标准偏差。为确保样品均匀加热,在表面上喷涂一层薄薄的胶体石墨涂层。重复三次,让样品在喷雾之间干燥,然后将样品翻转过来,以同样的方式向另一侧喷洒。

干燥后,将样品放在小样品支撑的下半部分,然后用支撑的上半部分盖住。同时按下机器右侧的安全按钮和前侧标记的炉子上的按钮,打开炉子。顺时针旋转探测器,以便在熔炉周围具有更大的移动性。炉内的样品级有三个位置,用于保存样品。将包含样本的示例支持放在三个位置之一,注意哪个位置是哪个位置。然后重新校准探测器,并通过按下安全按钮与熔炉按钮同时关闭炉子。现在先疏散房间,然后再用惰性气体清除。首先确保排气阀关闭。然后打开真空泵并缓慢打开真空阀以排出造型室,直到压力指示器稳定。接下来打开 Argon 油缸上的调节器,并将压力设置为 5 到 10 PSI 之间。然后关闭真空阀并打开回填阀,以向腔室中加注气。

关闭回填阀,然后缓慢打开真空阀,再次排空造型室,使压力稳定。然后关闭真空阀,再次打开回填阀,以重新加注。然后,在压力稳定后再次关闭回填阀。再做几次,以确保腔内没有空气。这是为了消除氧气或氮气在高温下与样品表面的化合物发生反应的机会。然后打开净化并打开排气阀,然后打开控制器。现在,炉子应留下来自净化气体的非常轻微的正压,以确保空气不会流入熔炉。然后启动机器的软件。样品将加热25至600摄氏度,然后冷却到25度。在每个温度下将发出三个脉冲,每 50 度进行一次测量。现在调整流量表上的净化流速,直到流量稳定,然后启动实验。定期检查探测器中的液氮水平,并根据需要重新加注。测试完成后,从炉子和样品架中取出样品。

现在,让我们来看看数据。首先,我们看到我们的铁标准样品上两个测量信号与激光脉冲的时间图。左边的一个是48.2度的激光脉冲的响应,右边是600度对激光脉冲的响应。蓝色曲线显示从样本中收集的温度数据,细红线显示来自 Cowan 模型的计算数据。这两组数据都非常适合模型,因为它是定义良好的标准材料。通常,实验计算的值在高温下最符合 Cowan 模型,如在低温与高温下激光脉冲的模型轨迹偏差较大。如果我们看一下计算出的热扩散率,与每个点代表一个激光脉冲的温度相比,我们可以看到,在较低温度下,噪音更大,但在较高温度下更符合预期。

在为涉及热流或温度波动的任何应用选择合适的材料时,必须了解材料的热特性。例如,在观察航天器时,热保护砖在成功重返大气层中起着重要作用。当进入大气层时,航天器暴露在高温下,在没有保护层的情况下会融化、氧化或燃烧。热砖通常由纯硅玻璃纤维制成,具有微小的充满空气的孔隙。这两个组件具有低导热性,因此最大限度地减少了瓷砖的热通量。随着电子元件的小型化,集成电路中的散热问题已成为一个关键问题。加热通常是由焦耳加热引起的,其中电流通过材料产生热量,就像这种电加热器的线圈一样。这些电路元件可以产生热点,因此必须选择能够散热的材料,这也是传统上选择铜和银的原因。你刚刚看了乔维的

通过激光闪光方法进行热扩散研究简介。您现在应该了解为什么分析热扩散率对于广泛的工程应用至关重要,以及如何使用激光闪光方法测量样品的热扩散性。谢谢你的收看。

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