溶媒を除去する回転蒸発

Organic Chemistry
 

Overview

ソース: 博士メラニー Pribisko 円と恵み唐-カリフォルニア工科大学

回転蒸発、関心の沸点より高いポイント化合物から溶媒を削除する有機化学で最もよく使用される手法です。ロータリーエバポレーター、あるいは"rotovap"は、Lyman C. クレイグの化学者によって 1950 年に発明されました。Rotovap の主な用途は、乾燥させるとダウン ストリーム アプリケーションのサンプルを浄化です。その速度と溶媒の大ボリュームを処理する能力は、回転蒸発に低沸点溶剤を含むインスタンスを中心に多くの研究所で溶媒を除去し、最適な方法を作る。

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JoVE Science Education Database. 有機化学の必需品 . 溶媒を除去する回転蒸発. JoVE, Cambridge, MA, (2017).

Principles

ロト蒸発は、真空下でフラスコの機械的な回転を必要とします。フラスコの回転、削除する溶媒の表面積を増加は、蒸発の率を高めることと、「バンピング」リスクを減らす: 溶剤蒸気の大きなポケット急速に形成し、、周囲の液体を転置します。真空は、関心の化合物から溶媒を分離するための手段を提供することと同様、溶媒の沸点を低減します。

このビデオは、ロータリーエバポレーター、または"rotovap"の主要なコンポーネントを含む回転の蒸発のプロセスを説明します。最も一般的な有機溶剤と重要な安全への配慮のためのアドバイスが表示されます。

Procedure

1. セットアップ

  1. 丸底フラスコに溶媒と目的化合物の混合物を注ぐ。最良の結果を実現するは、フラスコがいっぱいになるソリューションの半分未満。
  2. Rotovap コールド トラップをドライアイスに詰めます。
  3. ガラス、rotovap の主要な部分を入力してから、ソリューションを防ぐ「バンプ トラップ」を添付します。ケック クリップで固定します。
  4. ケック クリップとフラスコを接続し、ロト蒸発器のアダプター部分にトラップをバンプします。
  5. フラスコを水浴に下ろします。これは切断からフラスコを防ぐのに役立ちます。

2. 回転蒸発器操作

  1. 回転を開始します。異なる速度が異なるボリュームに適しています。
  2. ゆっくりと真空を上げます。真空は、適切な強度と: 冷たい指または受信フラスコ 1) 溶剤の凝縮を見ることができるまたは 2) 溶剤がバブルを開始。
  3. 風呂の水に熱を入れます。真空一般的な化学からリコールはそうかなり低い温度が必要で STP よりも rotovap を使用して溶媒を蒸発させるため、溶媒の沸点を低減します。
  4. 真空の設定を必要に応じて調整します。
  5. すべての溶剤が取り外されたとき、真空と大気圧に戻るフラスコ オフにします。
  6. 回転を止めます。
  7. お風呂からフラスコを上げます。
  8. アダプターからフラスコを削除します。
  9. 詳細がある場合削除する溶媒それに追加できるそれ同じフラスコと手順を繰り返します。蒸発が完了すると、受信側のフラスコを空にしてください。

回転蒸発、一般的関心の非揮発性化合物から揮発性の溶媒を除去する有機化学で使用される手法です。

Lyman C. クレイグによって 1950 年に発明された、ロータリーエバポレーター、または rotovap、優しくから削除します溶剤蒸発、乾燥し、さらに下流用サンプルを浄化する減圧併用熱を用いた化合物。

溶剤を削除する他の方法があります、それは速度と低沸点溶剤の特に多くの化学研究所で回転蒸発の日常的なプロセスを作る大規模なボリュームを処理する能力。このビデオは、機器セットアップの主要なコンポーネントを含む回転蒸発のプロセスを説明します。

Rotovap は機械的に温水浴における溶液内の化合物の入ったフラスコを回転します。Rotovap は、上記のサンプルから、蒸発させなさいのドローを促進するバルク溶媒圧を低減する真空ポンプに接続されます。化合物のままに溶媒が蒸発します。

ドライアイス ・ アセトンでいっぱいコールド トラップは、コレクション フラスコに滴下し、溶剤蒸気を凝縮します。減らされた圧力は大気圧よりも大幅に低い温度で蒸発する溶剤の沸点を減らすにも役立ちます。

機械的回転分散溶媒膜として蒸発の率を高める、フラスコの内部とフォームを急速に蒸気とき溶媒の大きなポケットに発生、「バンピング」リスクの軽減し周囲液体を転置します。バンプ トラップは、溶剤が装置に入るを防ぐために別の方法です。ぶつけられた溶剤トラップで収集し、フラスコに洗うことができます。このプロセスは、ソリッドまたはより高い沸点による液体としてフラスコに残っている興味の混合物から溶媒の分離を促進します。

今、回転蒸発器の基本を理解してその操作をカバーします。

プロシージャ塗りつぶしドライアイスとアセトンとコールド トラップを始める、ジョイント クリップ コレクション フラスコを添付ください。

きれいな丸底フラスコの重量を量る。目的の化合物と溶剤の混合物を追加します。最良の結果のため、フラスコは半分より小さい塗りつぶされたはずです。

ソリューションが、rotovap のメイン セクションに入ることを防ぐためにガラス バンプ トラップを接続します。ケック クリップで固定します。

別のクリップを使用してフラスコを接続し、rotovap のアダプター部分にトラップをバンプします。

フラスコを蒸発を開始する水浴に下ろします。

フラスコの回転を開始します。フラスコのサイズとサンプル量に応じて回転速度を調整します。真空を始め、装置を観察します。高真空は汚染とセットアップの劣化を引き起こすことができます低真空の強度を開始します。真空は、溶媒の凝縮または表示されるとき冷たい指または受信のフラスコに溶媒から下ろすとき、適切な強さでは。その設定で真空制御を残します。

風呂の水に熱を入れます。減圧下での沸点は大気中で有意に低いことを覚えておいてください。回転の速度が速すぎるか、あまりにも多くの熱を加える溶媒はトラップにバンプされます。プロセスのコース上には、溶媒の蒸発が停止した場合真空の強度を高めます。

すべての溶媒を除去すると、一度真空ラインを閉じるし、回転を停止します。ゆっくりと、活栓を回すことによって真空を解放します。

この後お風呂からフラスコを上げる、アダプターから取り外します。下流用フラスコから化合物をこすり。核磁気共鳴分光法は通常使用溶媒の不在を確認します。化合物の追加が必要な場合は、同じフラスコに混合物の詳細を追加し、手順を繰り返します。終わったら空に溶剤の適切な処分を確保する受信のフラスコ。

回転蒸発器は科学的な活動の広い範囲で使用されます。

回転蒸発が日常的に沈殿しない製品の溶剤次有機合成を削除する実行されます。この例では、tetrahydrocarbazole 誘導体の合成から反応混合物-高い抗ウイルス活性を表示する-直接酢酸を削除する回転蒸発を受けた。結果として得られる残渣を精製しました。

Rotovap は、高分子材料の準備にも使用できます。この例では pH 応答性ゾル-ゲル ナノセンサーを合成し、回転蒸発によって収集されました。これらナノセンサーが、哺乳類細胞への輸送を促進する-リポソーム脂質キャリア分子との複合体であります。

最後に、回転蒸発は化学的抽出と結合することができます。この例ではコレステリルエステルは油性の製品を買う余裕を削除されたし、クロロホルム ・ メタノール混合物とひと血清から得られました。エステル、更に特徴付けられる、変更されました。

ちょうど回転蒸発するゼウスの導入を見た。今溶媒を除去し、そして回転蒸発器を操作する方法の基礎となる理論を理解する必要があります。

見てくれてありがとう!

Applications and Summary

回転蒸発は、多くの有機・無機・高分子材料から溶剤を分離する使用ことができます。目的の化合物が溶媒より沸点の低い化合物が溶媒との共沸混合物を形成しないことが重要です。これらの条件に当てはまる場合、回転蒸発は興味の混合物から溶媒を分離する非常に効率的な手法にあります。低沸点の溶剤が最適です、ただし、回転蒸発は水を削除する使用されます。DMF そして DMSO より簡単に削除されます, しかし、凍結乾燥などの手法を用いた非常に良い真空ポンプのように溶剤をより高い沸騰彼ら可能性があります削除使用する回転蒸発。

1. セットアップ

  1. 丸底フラスコに溶媒と目的化合物の混合物を注ぐ。最良の結果を実現するは、フラスコがいっぱいになるソリューションの半分未満。
  2. Rotovap コールド トラップをドライアイスに詰めます。
  3. ガラス、rotovap の主要な部分を入力してから、ソリューションを防ぐ「バンプ トラップ」を添付します。ケック クリップで固定します。
  4. ケック クリップとフラスコを接続し、ロト蒸発器のアダプター部分にトラップをバンプします。
  5. フラスコを水浴に下ろします。これは切断からフラスコを防ぐのに役立ちます。

2. 回転蒸発器操作

  1. 回転を開始します。異なる速度が異なるボリュームに適しています。
  2. ゆっくりと真空を上げます。真空は、適切な強度と: 冷たい指または受信フラスコ 1) 溶剤の凝縮を見ることができるまたは 2) 溶剤がバブルを開始。
  3. 風呂の水に熱を入れます。真空一般的な化学からリコールはそうかなり低い温度が必要で STP よりも rotovap を使用して溶媒を蒸発させるため、溶媒の沸点を低減します。
  4. 真空の設定を必要に応じて調整します。
  5. すべての溶剤が取り外されたとき、真空と大気圧に戻るフラスコ オフにします。
  6. 回転を止めます。
  7. お風呂からフラスコを上げます。
  8. アダプターからフラスコを削除します。
  9. 詳細がある場合削除する溶媒それに追加できるそれ同じフラスコと手順を繰り返します。蒸発が完了すると、受信側のフラスコを空にしてください。

回転蒸発、一般的関心の非揮発性化合物から揮発性の溶媒を除去する有機化学で使用される手法です。

Lyman C. クレイグによって 1950 年に発明された、ロータリーエバポレーター、または rotovap、優しくから削除します溶剤蒸発、乾燥し、さらに下流用サンプルを浄化する減圧併用熱を用いた化合物。

溶剤を削除する他の方法があります、それは速度と低沸点溶剤の特に多くの化学研究所で回転蒸発の日常的なプロセスを作る大規模なボリュームを処理する能力。このビデオは、機器セットアップの主要なコンポーネントを含む回転蒸発のプロセスを説明します。

Rotovap は機械的に温水浴における溶液内の化合物の入ったフラスコを回転します。Rotovap は、上記のサンプルから、蒸発させなさいのドローを促進するバルク溶媒圧を低減する真空ポンプに接続されます。化合物のままに溶媒が蒸発します。

ドライアイス ・ アセトンでいっぱいコールド トラップは、コレクション フラスコに滴下し、溶剤蒸気を凝縮します。減らされた圧力は大気圧よりも大幅に低い温度で蒸発する溶剤の沸点を減らすにも役立ちます。

機械的回転分散溶媒膜として蒸発の率を高める、フラスコの内部とフォームを急速に蒸気とき溶媒の大きなポケットに発生、「バンピング」リスクの軽減し周囲液体を転置します。バンプ トラップは、溶剤が装置に入るを防ぐために別の方法です。ぶつけられた溶剤トラップで収集し、フラスコに洗うことができます。このプロセスは、ソリッドまたはより高い沸点による液体としてフラスコに残っている興味の混合物から溶媒の分離を促進します。

今、回転蒸発器の基本を理解してその操作をカバーします。

プロシージャ塗りつぶしドライアイスとアセトンとコールド トラップを始める、ジョイント クリップ コレクション フラスコを添付ください。

きれいな丸底フラスコの重量を量る。目的の化合物と溶剤の混合物を追加します。最良の結果のため、フラスコは半分より小さい塗りつぶされたはずです。

ソリューションが、rotovap のメイン セクションに入ることを防ぐためにガラス バンプ トラップを接続します。ケック クリップで固定します。

別のクリップを使用してフラスコを接続し、rotovap のアダプター部分にトラップをバンプします。

フラスコを蒸発を開始する水浴に下ろします。

フラスコの回転を開始します。フラスコのサイズとサンプル量に応じて回転速度を調整します。真空を始め、装置を観察します。高真空は汚染とセットアップの劣化を引き起こすことができます低真空の強度を開始します。真空は、溶媒の凝縮または表示されるとき冷たい指または受信のフラスコに溶媒から下ろすとき、適切な強さでは。その設定で真空制御を残します。

風呂の水に熱を入れます。減圧下での沸点は大気中で有意に低いことを覚えておいてください。回転の速度が速すぎるか、あまりにも多くの熱を加える溶媒はトラップにバンプされます。プロセスのコース上には、溶媒の蒸発が停止した場合真空の強度を高めます。

すべての溶媒を除去すると、一度真空ラインを閉じるし、回転を停止します。ゆっくりと、活栓を回すことによって真空を解放します。

この後お風呂からフラスコを上げる、アダプターから取り外します。下流用フラスコから化合物をこすり。核磁気共鳴分光法は通常使用溶媒の不在を確認します。化合物の追加が必要な場合は、同じフラスコに混合物の詳細を追加し、手順を繰り返します。終わったら空に溶剤の適切な処分を確保する受信のフラスコ。

回転蒸発器は科学的な活動の広い範囲で使用されます。

回転蒸発が日常的に沈殿しない製品の溶剤次有機合成を削除する実行されます。この例では、tetrahydrocarbazole 誘導体の合成から反応混合物-高い抗ウイルス活性を表示する-直接酢酸を削除する回転蒸発を受けた。結果として得られる残渣を精製しました。

Rotovap は、高分子材料の準備にも使用できます。この例では pH 応答性ゾル-ゲル ナノセンサーを合成し、回転蒸発によって収集されました。これらナノセンサーが、哺乳類細胞への輸送を促進する-リポソーム脂質キャリア分子との複合体であります。

最後に、回転蒸発は化学的抽出と結合することができます。この例ではコレステリルエステルは油性の製品を買う余裕を削除されたし、クロロホルム ・ メタノール混合物とひと血清から得られました。エステル、更に特徴付けられる、変更されました。

ちょうど回転蒸発するゼウスの導入を見た。今溶媒を除去し、そして回転蒸発器を操作する方法の基礎となる理論を理解する必要があります。

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