Summary
리튬 이온 배터리의 동전 전지를 구성하고 테스트하는 프로토콜이 설명되어 있습니다. , 작업 전극을 만드는 카운터 전극을 준비, 글러브 박스 안에 셀을 조립하고 세포를 테스트의 구체적인 절차가 제공됩니다.
Abstract
고객은 항상 더 많은 용량과 더 이상 수명을 요구하는 곳이 충전지 리튬 이온 배터리는, 전자의 다양한 애플 리케이션이 있습니다. 리튬 이온 배터리는 전기 및 하이브리드 차량 1 또는 심지어 전기 그리드 안정화 시스템 2에서 사용되는 것으로 간주되었습니다. 이러한 모든 응용 프로그램은 10-13, 코팅이나 표면 개조 14-17과 소설 바인더 18 nanostructuring, 9 도핑, 새로운 재료 3,8 포함한 전지 재료 3-7의 연구 개발에서 극적인 증가를 시뮬레이트. 따라서, 물리 학자, 화학자 및 재료 과학자의 증가는 최근이 지역에 많은 모험을했습니다. 코인 전지는 광범위하게 새로운 배터리 재료를 테스트하기 위해 연구 실험실에서 사용되는, 심지어는 연구 개발 대상 대규모 높은 전력 응용되는, 작은 동전 전지는 자주의 용량 및 속도 기능을 테스트하는 데 사용됩니다초기 단계의 새로운 소재.
2010 년에, 우리는 표면 흡착 및 배터리 자료에 disordering (교부금 안돼. DMR-1006515)을 조사하는 연구 프로젝트를 후원하는 국립 과학 재단 (NSF)을 시작했다. 이 프로젝트의 초기 단계에서 우리는 다른 대학 (잦은 전화, 이메일 교류와 두 사이트 방문을 통해) 다른 연구자의 많은 도움없이는 달성될 수없는 동전 전지, 조립 및 시험 기술을 배우기 위해 노력했습니다. 따라서, 우리는 그것이 텍스트와 비디오 모두에 의해,이 분야에서 다른 새로운 연구자 도움이 될 것입니다 동전 전지를 조립하고 시험 프로토콜을 문서화하는 유익하다고 느낍니다. 이러한 노력은 우리의 NSF 프로젝트의 "광범위한 영향"활동을 대표하고, 또한 학생들을 교육하고 격려하는 데 도움이 될 것입니다.
이 비디오 기사에서 우리는, LiCoO 2 작업 전극, 리튬 카운터 전극과 CR2032 코인 셀 조립 프로토콜을 문서화그리고 (대부분 일반적으로 사용되는) polyvinylidene 불소 (PVDF) 바인더. 새로운 학습자가 쉽게 프로토콜을 반복 확보하기 위해 구체적이고 최대한 명시적로 프로토콜을 유지. 그러나 구체적인 연구 개발 업무에 많은 매개 변수가 변경될 수있다 여기에 채택된 점에 유의하는 것이 중요합니다. 첫째, 하나는 다양한 크기의 동전 전지를 만들고 리튬 이외의 카운터 전극에 대한 작업 전극을 테스트할 수 있습니다. 둘째, C 검정과 바인더의 금액은 종종 연구의 특정 목적에 맞게 변화되는 작업 전극에 추가, 예 : C 블랙 또는 불활성 분말의 다량은 "본질적인"성능을 테스트하는 작업 전극에 추가된 음극 재료 14. 셋째, 더 바인더는 (PVDF 이외)도 개발 및 18을 사용했습니다. 마지막으로, 전해질 (대신 LiPF 6) 다른 종류도 사용할 수 있으며, 실제로 특정 고전압 전극 소재는 특수 electrol의 사용을 필요로합니다ytes 7.
Protocol
1. 작업 전극의 작성
- ~ 6 wt의 혼합물을 준비합니다. N-메틸-2-pyrrolidone (NMP)의 % polyvinylidene 불소 (PVDF) 바인더.
- 80 wt 씩이나. % 활물질 (이 경우에는 LiCoO 2) 및 10 wt. 그때 % C 블랙 (아세틸렌, 99.9 + %)과 1 분 소용돌이에서 그들을 섞는다.
- 바인더 10 wt를 구성하는 NMP-바인더 혼합과 같은 추가합니다. 혼합물의 총 무게의 %.
- 작은 유리관과 약 30 분 최대 rpm으로 소용돌이 믹서의 혼합에 상기 혼합물을 전송합니다. 5mm 직경의 두 지르코니아 공은 좋은 혼합을위한 매체로 사용할 수 있습니다. 필요한 경우 필요한 일관성의 슬러리를 얻기 위해 더 많은 NMP를 추가합니다.
- 유리 플레이트에 대한 현재의 수집기 (일반적으로, 양극의 음극과 구리에 대한 알루미늄)의 금속 호일을 퍼뜨린다. 아세톤을 사용하여 박막과 유리 판 사이에 기포가 없는지 확인합니다. 트랙과 방어력을 형성 마스킹 테이프의 두 레이어를 사용하여코팅되는 지역을 오프라인.
- 스테인레스 스틸 주걱을 사용하여 금속 호일에 슬러리를 적용하고 면도날을 사용하여 트랙에 균일하게 슬러리 분산.
- ~ 90-120에서 공기 또는 진공 상태에서 코팅 건조 ° C에서 약 2~8시간에 대한 (어느 사용된 재료와 바인더에 의존 조정해야합니다.)
- 이 강판 (그리고 코팅을 보호하는 방법은 두 무게 논문) 및 유압 프레스를 사용하여 ~ 3천파운드의 하중 하에서 언론 사이에 코팅된 금속 호일을 놓습니다.
- 직경 8 mm의 디스크 (선호 글러브 박스 내부)에 말린 코팅된 금속 호일 버려. cathodes를 저울질하고 글러브 박스에 전송하기 전에 포장해주세요.
- 직경에 8 mm의 디스크에 같은 소재의 uncoated 금속 호일을 주먹으로 이러한 디스크를 달다.
2. 전해질의 작성
- Nalgene bottl에 전해질은 감광성의이기 때문에, (DEC이 경우 : DMC EC에서 1M LiPF 6) 전해질을 저장할전자는 알루미늄 호일로 감쌌다.
3. 카운터 전극의 작성 (이 경우에는 리튬 포일)
- 반짝 이는 은빛 표면이 (아르곤 글러브 박스 내부)가 나타날 때까지 나일론 브러시 / 스테인레스 스틸 메스를 사용하여 리튬 포일의 표면을 청소합니다.
- 의 ½ 인치 직경 (아르곤 글러브 박스 내부) 디스크로 리튬 포일 버려.
4. 코인 셀 조립
- 그림 2는 코인 셀 어셈블리의 구조를 보여줍니다.
- 직경으로 사용할 구분 기호 19 mm의 디스크에 펀치 Celgard는 C480 세포막.
- 글러브 박스 (아르곤과 교환기 다섯번이나 홍조 이후)에 코인 셀 케이스 (CR2032), 온천 및 스페이서 (MTI 사에서 구입), 구분 및 근무 전극을 전송합니다.
- 글러브 박스에서 동전 전지를 조립.
- 세포 컵에 전해질의 두 방울을 넣고 그 위에 작업 전극을 배치. 또 세 개 추가전해질과 그들 사이 전해질 두 방울의 가진 두 개 구분 기호를 중 드랍스. 거기에 리튬 카운터 전극을 배치하기 전에 전해질의 두 더 많은 방울을 추가합니다. 리튬 디스크에 두 스테인레스 스틸 스페이서와 스프링을 놓습니다.
- 전지 뚜껑과 컴팩트한 crimping 기계 (MTI 사에서 구입)를 사용 크림프 3-4 회 사용하여 세포를 닫습니다.
- 세포를 조립 후, 플라스틱 핀셋을 (단락 방지하기 위하여)를 사용하여 완성된 셀을 처리할 수 있습니다.
- 종이 냅킨을 사용하여 세포의 측면에서 누출되는 과도한 전해액를 청소합니다.
- 세포는 테스트가 준비하고 글러브 박스 밖으로 이동하실 수 있습니다.
5. 코인 셀 테스트
- 최대한 준비로 한 시간 만이라도 개방 회로 전압 (OCV) 모드에서 배터리 시험기에 연결된 동전 전지 보관하십시오.
- 전극을 작업에 사용되는 활성 물질을 기반으로 셀을 테스트 전압 윈도우를 정의합니다.
- 계산아래와 같이 계산을 사용하여 셀에 대한 oretical 용량.
현재 수집기 = W EO와 전극 디스크의 무게
동일 직경의 uncoated 현재 컬렉터 디스크의 무게 = W CC
전극 재료, W EM의 무게에 의해 주어진다 
전극, W 앰 활물질의 무게에 의해 주어집니다 
전극 디스크, C ED에 대한 이론적인 용량에 의해 주어진다 
C는 이론의입니다활성 물질의 pecific 용량.
- C-속도 필요한에서 충전 방전 사이클로 코인 셀을 테스트합니다.
6. 대표 결과
예를 들어, 코인 셀은 작업 전극 활물질로 LiCoO 2를 사용하여 건설되었습니다. 건설 후, 세포는 C / 5 비율로 테스트되었습니다. 취득 프로필이 그림 3에 표시됩니다. 전압 창문이 동전 전지 3 내지 4.3 V로 설정되었습니다. 용량은 첫 번째 충전 사이클을위한 155 mAh / g와 첫 번째 방전 사이클 140 mAh / g이었다.
코인 셀 건설 절차의 그림 1. 플로우 차트. 첫째, 작업 전극은 활성 재료의 분말에서 준비가되어 있습니다. 그런 다음 카운터 전극은 깨끗한 리튬 포일에서 준비되고 구분은 이미 찍었다고합니다. 마지막으로, 세포가아르곤 글러브 박스 내에 조립.
그림 2.들은 코인 셀 케이스 내부에 배치되는 순서대로 모든 구성 요소를 보여주는 코인 셀 조립 프로세스의 도식.
3. 대표 결과가 LiCoO 2와 리튬 포일 전극 카운터를 사용한 작업 전극을 사용하여 만들어진 동전 전지에서 얻은 그림. 줄거리는 C / 5 비율로 부과하고 배출되었다 코인 전지에 대한 첫 번째 요금이 최초의 방전 곡선을 보여줍니다.
그림 4는. 좋고 나쁜 코팅의 비교는 그들은 건조 후에. 금이 코팅은 일반적으로 과도한 NMP을 가지고 있으며, 다공성 코팅은 일반적으로의의 결과 슬러리의 결과부족 NMP 있습니다 lurry.
그림 5. 취소 방해하는 세포와 함께 잘 곱슬 곱슬하게지지는 코인 셀 및 심한 곱슬머리 코인 셀의 비교. 일반적으로 심하게 곱슬 곱슬하게지지는 코인 셀은 수분과 반응 후 리튬 포일의 붓기로 인해 주위에 몇 시간 후 열기를 나눕니다.
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Discussion
우리의 경험에서 작업 전극의 준비에서 가장 중요한 단계는 일관성과 함께 좋은 slurries하고 있습니다. 부족한 NMP는 다공성 코팅을 초래할 수있는 반면 다른 이름으로 그림 4와 같이, 슬러리의 과잉 NMP는 금이 코팅이 발생할 수 있습니다. 여기에 제시된 작품에서 직경이 20mm입니다 CR2032 코인 셀 케이스가 사용됩니다. 이것은 전극의 크기가 그에 따라 변화되어야 어디에 다양한 크기의 코인 셀 케이스는, 사용할 수 있다고 지적한다. 셀 조립하는 동안 사용되는 스페이서의 해당 숫자가 리튬 포일 전극과 셀의 높이의 두께에 따라 달라집니다. 이 숫자는 충분히 가까이 모여 세포를 얻기 위해 다양한 수 있습니다. 세포가 조립되고 나면, 그들은 꽉 도장을받을 곱슬머리입니다. 그것은 리튬 전극과 전해액이 모두 습기에 민감한 때문에 세포가 잘 유괴하는 것이 중요합니다. 그림 5는 badl의 비교를 보여줍니다취소 방해하는 세포와 함께 y를 방해하는 세포와 잘 유괴하는 세포.
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Disclosures
관심의 어떠한 충돌 선언 없습니다.
Acknowledgments
우리는 기꺼이 그없이 부여 아래, 미국 국립 과학 재단의 소재 연구 부문에서 도자기 프로그램에서 지원을 인정합니다. DMR-1006515 (프로그램 매니저 박사 Lynnette D. Madsen).
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Poly(vinylidene fluoride) | Sigma-Aldrich | 182702 | |
| 1-Methyl-2-pyrrolidinone, 99.5% | Alfa Aesar | 31903 | |
| LiCoO2 | Alfa Aesar | 42090 | |
| Carbon black, acetylene, 99.9+% | Alfa Aesar | 39724 | |
| LiPF6 in EC:DMC:DEC | MTI Corporation | EQ-Be-LiPF6 | |
| Celgard separator | Celgard | C480 | |
| Analog Vortex Mixer | VWR | 58816-121 | |
| Vacuum oven | |||
| Vacuum pump | |||
| Hydraulic press | |||
| Coin cell case | MTI Corporation | EQ-CR2032-CASE-304 | |
| Spring and spacer | MTI Corporation | EQ-CR20SprSpa-304 | |
| Glovebox | mBraun | UNILAB | |
| Battery tester | Arbin Instruments | BT2143 |
References
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