Summary
Un protocolo para construir y poner a prueba las células de la moneda de baterías de iones de litio se describe. Los procedimientos específicos de toma de un electrodo de trabajo, la preparación de un contra-electrodo, montaje de una celda dentro de una caja de guantes y probar la celda se presentan.
Abstract
Las baterías recargables de iones de litio tienen amplias aplicaciones en la electrónica, donde los clientes siempre exigen más capacidad y mayor vida útil. Baterías de ión litio también se han considerado para ser utilizado en vehículos eléctricos e híbridos 1 o sistemas de la red eléctrica, incluso de estabilización 2. Todas estas aplicaciones simular un aumento dramático en la investigación y el desarrollo de materiales de la batería 3-7, incluyendo nuevos materiales 3,8, el dopaje 9, nanoestructuración 10-13, revestimientos o modificaciones de superficies 14-17 y aglutinantes novedosos 18. En consecuencia, un número creciente de físicos, químicos y científicos de los materiales recientemente han incursionado en esta área. Las células de la moneda son ampliamente utilizados en los laboratorios de investigación para poner a prueba los nuevos materiales de la batería, e incluso para la investigación y desarrollo que las aplicaciones de destino a gran escala y de alta potencia, las células pequeñas de monedas se utilizan a menudo para poner a prueba las capacidades y competencias de velocidad delos nuevos materiales en la etapa inicial.
En 2010, comenzó la National Science Foundation (NSF), patrocinado proyecto de investigación para investigar la superficie de adsorción y el desorden en los materiales de la batería (subvención no. DMR-1006515). En la etapa inicial de este proyecto, hemos luchado para aprender las técnicas de montaje y prueba de las células de la moneda, que no se puede lograr sin la ayuda de numerosos otros investigadores de otras universidades (a través de llamadas frecuentes, los intercambios de correo electrónico y dos visitas de campo). Por lo tanto, creemos que es beneficioso para documentar, tanto por texto y vídeo, un protocolo de montaje y prueba de una célula de la moneda, lo que ayudará a otros nuevos investigadores en este campo. Este esfuerzo representa el "mayor impacto", las actividades de nuestro proyecto de la NSF, y también ayudará a educar e inspirar a los estudiantes.
En este artículo de vídeo, se documenta un protocolo para montar una pila de botón CR2032 con una LiCoO 2 electrodo de trabajo, un electrodo contador de Li,y (la mayoría de uso general) de fluoruro de polivinilideno (PVDF) aglutinante. Para asegurarse de nuevos estudiantes a repetir fácilmente el protocolo, seguimos el protocolo lo más específico y explícito posible. Sin embargo, es importante señalar que en específico de investigación y trabajo de desarrollo, muchos parámetros adoptado aquí se puede variar. En primer lugar, se puede hacer que las células de monedas de diferentes tamaños y probar el electrodo de trabajo frente a un electrodo contador que no sea Li. En segundo lugar, las cantidades de C negro y aglutinante añadido en los electrodos de trabajo son a menudo variar para adaptarse a la finalidad particular de la investigación, por ejemplo, grandes cantidades de negro C o incluso polvo inerte se añadieron al electrodo de trabajo para probar la "intrínseca" rendimiento de 14 materiales de cátodo. En tercer lugar, aglutinantes mejores (que no sea PVDF) también han desarrollado y utilizado 18. Finalmente, otros tipos de electrolitos (en lugar de LiPF 6) también se pueden utilizar, de hecho, ciertos materiales de alto voltaje de los electrodos se requieren los usos de Electrol especialytes 7.
Protocol
1. Preparación de un electrodo de trabajo
- Preparar una mezcla de ~ 6 en peso. % De fluoruro de polivinilideno (PVDF) aglutinante en N-metil-2-pirrolidona (NMP).
- Pesar 80 en peso. % De materia activa (LiCoO 2 en este caso) y el peso 10. % C negro (acetileno, un 99,9% +) y luego los mezcla en un vórtex durante 1 min.
- Añadir NMP-aglutinante tal mezcla que constituye el aglutinante 10 en peso. % Del peso total de la mezcla.
- Transferir la mezcla anterior en un pequeño frasco de vidrio y se mezcla en el mezclador de vórtice al régimen máximo durante aproximadamente 30 min. Dos bolas de circonia de 5 mm de diámetro pueden ser utilizados como medios para un mejor mezclado. Si es necesario, añadir más NMP para obtener pasta de consistencia requerida.
- Extender una lámina metálica de la corriente de colector (típicamente, el aluminio para el cátodo y el ánodo de cobre para) sobre una placa de vidrio. Use acetona y asegurarse de que no hay burbujas de aire entre la lámina y la placa de vidrio. El uso de dos capas de cinta adhesiva para formar una pista y defINE región que va a revestirse.
- Aplicar la suspensión a la lámina de metal utilizando una espátula de acero inoxidable y se extendió uniformemente sobre la suspensión a la pista utilizando una cuchilla de afeitar.
- Secar la capa en el aire o vacío a ~ 90-120 ° C durante aproximadamente 2-8 horas (que debe ser ajustado en función del material y aglutinante utilizado).
- Colocar la lámina metálica recubierta entre dos placas de acero (y dos documentos de pesaje para proteger el recubrimiento) y la prensa bajo una carga de ~ 3000 libras utilizando una prensa hidráulica.
- Perforar la lámina metálica revestida seca en los discos de 8 mm de diámetro (de preferencia dentro de una caja con guantes). Pesar los cátodos y se envuelven antes de la transferencia en la guantera.
- Perfore la lámina metálica recubierta del mismo material en discos de 8 mm de diámetro y pesa estos discos.
2. Preparación de Electrolito
- A medida que el electrolito es fotosensible, almacenar el electrolito (1M LiPF 6 en CE: DMC: diciembre en este caso) en un bottl Nalgenee envuelto por una lámina de aluminio.
3. Preparación de un contra-electrodo (lámina de litio en este caso)
- Limpiar la superficie de la lámina de litio usando un cepillo de nylon / acero bisturí de acero hasta una superficie plateada brillante aparece (dentro de una guantera argón).
- Perfore el papel aluminio de litio en los discos de ½ pulgada de diámetro (dentro de una caja de guantes de argón).
4. Moneda de la Asamblea de la célula
- La figura 2 muestra un esquema del conjunto celular moneda.
- Golpe Celgard C480 membranas en los discos de 19 mm de diámetro en los separadores y los utilizan como.
- Traslado de los casos de células de la moneda (CR2032), muelles y separadores (comprado a MTI Corp.), separadores y los electrodos de trabajo en la guantera (después de la limpieza del intercambiador de cinco veces con argón).
- Montar las células de la moneda en la guantera.
- Añadir dos gotas del electrolito en la célula a la taza y colocar el electrodo de trabajo en ella. Añadir otros tresgotas del electrolito y el lugar dos separadores con dos gotas de electrolito entre ellos. Añadir dos gotas más de la electrolito antes de colocar el contra-electrodo de litio en ella. Coloque dos espaciadores de acero inoxidable y un resorte en el disco de litio.
- Cerca de la celda utilizando la tapa de la celda y el engarce de 3-4 veces usando la máquina de prensado compacta (comprado a MTI Corp.).
- Después de montar las células, manejar las células terminados utilizando pinzas de plástico (para evitar cortocircuitos).
- Limpiar el exceso de electrolito fugas desde los lados de la celda utilizando una servilleta de papel.
- La célula está listo para el ensayo y se puede sacar de la guantera.
5. Prueba de la moneda de la célula
- Mantener la celda de moneda conectado al medidor de batería en la tensión de circuito abierto (OCV) el modo durante una hora, tan pronto como esté listo.
- Definir ventana de tensión para probar la celda basado en el material activo utilizado en electrodo de trabajo.
- Calcular la de lacapacidad teórico para la celda utilizando los cálculos que se muestran a continuación.
Peso del disco electrodo con la corriente de colector = W EO
Peso del disco colector de corriente sin revestir del mismo diámetro = W CC
Peso de material de electrodo, W EM, está dada por 
Peso de material activo en el electrodo, W AM, se da por 
La capacidad teórica para el disco de electrodo, C ED, está dada por 
donde C es la teórica scapacidad ESPECÍFICA del material activo.
- Prueba de la célula de la moneda a los ciclos de carga-descarga en la C-tasa requerida.
6. Los resultados representativos
Como un ejemplo, una célula de la moneda se construyó utilizando LiCoO 2 como el material activo para el electrodo de trabajo. Después de la construcción, la célula se ensayó en la C / 5 tasa. El perfil obtenido se muestra en la Figura 3. La ventana de tensión se fija para ser entre 3 y 4,3 V de esta célula de la moneda. La capacidad fue de 155 mAh / g para el ciclo de carga primero y 140 mAh / g para el ciclo de descarga primero.
Figura 1. Diagrama de flujo del procedimiento de moneda construcción celular. En primer lugar, un electrodo de trabajo se preparó a partir del polvo del material activo. Entonces, un contra-electrodo se preparó a partir de una lámina de litio limpio y los separadores se troquelan. Finalmente, una célula esensamblada dentro de una caja de guantes de argón.
Figura 2. Esquemática de un proceso de moneda conjunto celular que muestra todos los componentes en el orden en que se colocan dentro de la carcasa de la celda moneda.
Figura 3. Los resultados representativos obtenido a partir de una célula de la moneda construido utilizando un electrodo de trabajo hecha de LiCoO 2 y un electrodo de lámina de litio contador. La gráfica muestra la primera carga y la descarga de las primeras curvas de la célula de la moneda que se ha cargado y descargado en C / 5 la tasa.
Figura 4. Comparación de los recubrimientos de buenas y malas después de que han sido secados. Un recubrimiento agrietado típicamente resulta de suspensión que tiene exceso de NMP y un revestimiento poroso típicamente resulta de slurry que tiene insuficiente NMP.
Figura 5. Comparación de una celda de moneda bien engarzado y una celda de moneda mal engarzado, junto con una célula no-ondulado. Típicamente, una célula de la moneda mal engarzado divide abierta después de unas pocas horas en ambiente debido a la hinchazón de lámina de litio después de la reacción con la humedad.
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Discussion
En nuestra experiencia, el paso más crítico en la preparación del electrodo de trabajo está haciendo lechadas buenos con consistencia. Como se muestra en la Figura 4, el exceso de NMP en la suspensión puede resultar en un revestimiento agrietado, mientras insuficiente NMP puede resultar en un revestimiento poroso. En el trabajo presentado aquí, CR2032 celda de moneda de los casos que son de 20 mm de diámetro se utilizan. Cabe señalar que los casos de monedas de células de diferentes tamaños se puede utilizar, en donde las dimensiones de los electrodos deben ser variados en consecuencia. Durante el montaje de células, el número apropiado de los espaciadores para ser utilizados depende del espesor de la lámina de electrodo de litio y la altura de la célula. Este número puede variar con el fin de obtener una célula suficientemente estrecha embalado. Después las células se ensamblan, son engarzado para obtener un sellado hermético. Es crítico que la célula se engarza bien ya que tanto el electrodo de litio y el electrólito son sensibles a la humedad. Figura 5 muestra una comparación de un ABVDy rizada celular y una célula bien engarzado, junto con una célula no-ondulado.
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Disclosures
No hay conflictos de interés declarado.
Acknowledgments
Agradecemos el apoyo del programa de Cerámica en la División de Investigación de Materiales de los EE.UU. National Science Foundation, bajo la subvención no. DMR-1006515 (director del programa, el Dr. D. Lynnette Madsen).
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Poly(vinylidene fluoride) | Sigma-Aldrich | 182702 | |
| 1-Methyl-2-pyrrolidinone, 99.5% | Alfa Aesar | 31903 | |
| LiCoO2 | Alfa Aesar | 42090 | |
| Carbon black, acetylene, 99.9+% | Alfa Aesar | 39724 | |
| LiPF6 in EC:DMC:DEC | MTI Corporation | EQ-Be-LiPF6 | |
| Celgard separator | Celgard | C480 | |
| Analog Vortex Mixer | VWR | 58816-121 | |
| Vacuum oven | |||
| Vacuum pump | |||
| Hydraulic press | |||
| Coin cell case | MTI Corporation | EQ-CR2032-CASE-304 | |
| Spring and spacer | MTI Corporation | EQ-CR20SprSpa-304 | |
| Glovebox | mBraun | UNILAB | |
| Battery tester | Arbin Instruments | BT2143 |
References
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